CH322643A - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat - Google Patents

Description

  Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat    Gemäss den bisher bekannten     Verfahren     wird die Herstellung des     Mineralsirperphos-          phaLes    in zwei     getrennten    Phasen vorgenom  men       a)        Anteigung,    bei welcher man die zweck  mässig dosierte     Schwefelsäure    und das     Phos-          phatinehl    in einen Mischapparat einfliessen       lässt,

          Rio    sie     gemischt    und für eine     mehr    oder  weniger lange Zeit unter steter Rührung ge  halten werden.  



  Hier erfolgt bloss eine teilweise Reaktion  zwischen den beiden Rohstoffen, wobei sich  ein mehr oder weniger flüssiger Brei bildet,  der in den darunter liegenden Reifekeller ab  gelassen wird.  



  <I>b) Reife oder</I>     Bindung.    Es sind viele solche  Kellertypen bekannt, aber in allen bleibt der  von der     Anteigung        kommende    Brei eine mehr       oder    weniger lange Zeit, d. h. so lange, bis die  im Mischer begonnene Reaktion beendet ist  und es die Entwicklung der Gase und der  durch die Reaktion entstandenen Dämpfe  erfordert.  



  Hier nimmt das Gut Konsistenz an, bis es  fest:     und    porös wird und leicht pulverisiert  werden kann.  



  Die bekannten Arbeitsverfahren für das       Superphosphat    können in zwei     Typen,    je  nach der Dauer des Aufenthaltes im Reife  keller, eingeteilt werden.    <I>Im Typ I, dem älteren,</I> wird der halb  flüssige, vom Mischer kommende Brei in  grossen Mengen (von mehreren zehn Tonnen)  im Keller angehäuft, in welchem er einige  Stunden verbleiben muss, bevor die Reaktion  und die Gasentwicklung beendet und die  Masse fest und porös und genügend trocken  ist, um in Pulverform     entnommen    werden zu  können.  



  <I>Im Typ</I>     II,   <I>dem</I>     neuesten    (z. B. italieni  sches Patent     Montecatini        Nr.369796    und  seine Zusätze     1Vrn.    383 092 und 447 539) erhält  man ein     pulverförmiges    stabiles Superphos  phat auch mit einem viel     kürzeren    Aufent  halt im Keller als mit dem ersten     Typ.     



  Man hat nun gefunden, dass die im Mi  scher begonnene Reaktion viel schneller vor  sich geht, wenn der Brei in Mengen mit be  schränktem Volumen     gesammelt    wird.     "Wenn     man in der Praxis mit passenden Gefässen und  mit Mengen von wenigen hundert Kilogramm  arbeitet, so kann der Aufenthalt des Super  phosphates im Keller auf ungefähr eine halbe  Stunde beschränkt werden. Das heisst aber  nicht, dass durch eine immer weitergehende       Aufteilung    des Breies die zur Bildung     eines     Superphosphates mit den gewünschten     physi-          kalisch-chemischen    Eigenschaften nötige Zeit       beliebig        verkürzt    werden kann.

   Die Auftei  lung der Masse begünstigt zwar die Beseiti  gung der sich     entwickelnden        gasförmigen         Stoffe (C02, HF,     SiF4,        H20-Dampf),    die  rasche Vervollständigung der Reaktionen  und die Bildung eines     schwammförmigen    und  lockeren Produktes. Anderseits führt die  übermässige Aufteilung zu starkem Wärme  verlust und daher zu einer Temperatur  erniedrigung mit daraus folgender Verlang  samung oder Stillstand der Reaktion. Ferner  hat die rasche Abgabe des Wassers, wenn sie  nicht innerhalb gewisser Grenzen gehalten  wird, eine gleiche, verlangsamende Wirkung,  da die Anwesenheit von Wasser für den Ab  lauf der Zonenreaktionen nötig ist.  



  Aus dem Gesagten ist ersichtlich, wie  kompliziert die Feststellung der besten Be  dingungen ist, unter welchen die Reaktionen  in     beschränkter    Zeit ablaufen, und dabei  trotzdem ein lockeres, pulverförmiges Super  phosphat entsteht, welches beim Lagern im  Magazin nicht zusammenbackt und hart  wird, und     somit    leicht zu handhaben und  transportieren ist.  



  Von zahlreichen praktischen Erfahrungen  ausgehend und durch weitere Entwicklung  der oben     angeführten    Gedanken wurde nun  das vorliegende neue Verfahren gefunden.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren hat die  kontinuierliche Herstellung von chemisch  und physikalisch stabilem, beim Lagern nicht  zusammenbackendem und erhärtendem Su  perphosphat zum Gegenstand. Es ist     dadurch          gekennzeichnet,    dass die Schwefelsäure und  das fein gemahlene Phosphat kontinuierlich  einem Mischtrichter zugeführt werden, aus  welchem sie in einen röhrenförmigen,     koirt.i-          nuierlich    arbeitenden, um seine Längsachse  rotierenden Reaktionstank gelangen, wo das  Gut unter gleichmässiger, aber nicht wirbeln  der Bewegung     10-?0    Minuten verweilt,

   wobei  die Temperatur der Reaktionsmasse in nicht  zu weiten Grenzen schwanken und die     Gas-          und        Wasserdampfabgabe    nicht zu schnell  erfolgen soll.  



  Gegenstand des Patentes ist auch eine  Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfah  rens.  



  Es wurde im allgemeinen festgestellt, dass,  wenn man die Masse in Schichten mit be-         schränkter    Dicke und in kontinuierlichem  Erneuerungszustand hält, das Gas und die  Dämpfe, welche sich während der Reaktion  bilden, sich freier entwickeln können und den  Reaktionsstoffen der Masse ein inniger Kon  takt und demzufolge eine schnellere Beendi  gung der Reaktion ermöglicht wird.

   Man hat  ferner bemerkt, dass zwischen der Dicke der  Reaktionsmasse und der erzeugten und mit  der Zeit entwickelten     Wärmemenge    ein enges  Verhältnis besteht; es ist daher notwendig,  für jeden     Phosphattyp    die passendste Schicht  dicke zu bestimmen, um die günstigste Reak  tionstemperatur und die gleichzeitige Fixie  rung des     Kristallisationswassers    zu erlangen.  



  Das ist von grösster Wichtigkeit, denn nur  wenn man innerhalb gewisser Temperatur  grenzen vorgeht, ist. es möglich, die Vervoll  ständigung der Reaktion und die gleichzeitige  Fixierung des     Kristallisationswassers    zu be  schleunigen. Das letztere ist deshalb wichtig,  weil auf diese Weise das Zusammenbacken  und Festwerden des angehäuften Super  phosphates vermieden     wird.     



  Zur industriellen Realisierung des oben  angeführten Vorgehens erwies sich als     geeig-          netesMittel    ein     Rohrreifetank,    der aus einem  um seine Achse rotierenden Rohr     besteht,     dessen Geschwindigkeit und Neigung einstell  bar sind und in welchem die Beschickung der  reagierenden Stoffe und auch die     Absaugung     der Gase geregelt werden kann. Ein solcher       Rohrtank    stellt das einfachste mechanische  Mittel dar, um auf     Wunsch    sofort die Reak  tionsverhältnisse zu ändern und die schnelle  und vollständige Bildung des Superphos  phates in lockerer pule     erföriniger    Struktur zu  ermöglichen.  



  Eine beispielsweise Ausführungsform des  neuen Verfahrens und eine zu deren Ausfüh  rung benützte Apparatur werden an Hand  des beiliegenden Anlageschemas näher be  schrieben.  



  Das aus einem kontinuierlich arbeitenden       Dosierer    1 kommende     Phosphatmehl    wird in  einen     Zulauftrichter    3 eingefüllt, in welchen  man auch die Schwefelsäure von einem ge  wissen     spezifischen    Gewicht (z. B. 53 bis 54            Be)    vom     Dosierer    2 bei einer gewissen Tempe  ratur (z. B.     35     C) und bei einem gewissen  Dreck     einführt.    Die wirbelnde Bewegung der  Säure schleppt die Mischung Säure-Mehl  direkt in den     kontinuierlich        roderenden          Rohrtank    4.

   In dieser ersten Phase erfolgt  praktisch keine Reaktion und daher kein       Wärmeverlust    und auch keine Gasentwick  lung.  



  Die Vervollständigung der     Mischung    und  die Reaktionen vollziehen sich ausschliesslich  im Tank, welcher im wesentlichen Teil aus  einem Eisenzylinder besteht, der innen mit       Zeinen        tmörtel    und Bimsstein ausgemauert  ist, sich um seine eigene Achse dreht und in       Kegelstümpfe    endet, um die Beibehaltung  der gewünschten Schichthöhe der Reaktions  masse zu ermöglichen, in welcher sich in 10  bis     :.'0    Minuten das Superphosphat mit einer  vorzüglichen und stabilen Zusammensetzung  bildet.  



  Die Masse des rotierenden, in der Praxis  ausprobierten Zylinders mit einer Erzeugung  von 15-16 Tonnen pro Stunde sind:  1.50 m, Länge 7 m, mit einer     Vorrück-          geschwindigkeit    der Reaktionsmasse, welche  in den Grenzen zwischen 35 und 70 cm pro  Minute liegt. Die Teilchen der erhärteten  Reaktionsmasse bewegen sich infolge der  Rotation des Rohres entlang Bahnen, welche  in ungefähr senkrechten Ebenen zur Achse  der rotierenden Tanks verlaufen; die Ge  schwindigkeit der Teilchen soll in diesen Bah  nen vorzugsweise weniger als 8 m pro Minute       betragen.     



  Die Zahlen 5, 6 und 7 des Anlageschemas  bezeichnen den     N        eigungs-    bzw. den Geschwin  digkeitsregler des Tanks und den     Gasabsaug-          regler,    mittels welchen es möglich ist, die  Arbeitsbedingungen der Anlage zu beein  flussen.  



  Wenn man die Umdrehungsgeschwindig  keit des Zylinders, seine Neigung und die       Reaktionsmittelmenge    ändert, kann man       längs    der Wände des Zylinders mehr oder  weniger dicke Schichten (z. B. 30 bis 35 cm)  der Reaktionsmasse erhalten, welche be  stimmte Bewegungen ausführen, die die Be-         seitigung    der gasförmigen Produkte erleich  tern, dabei aber doch die Masse in genügender  Ruhe lassen, um     die    Reaktion und damit die  Bildung des     Superphosphates    mit den be  schriebenen Eigenschaften zu ermöglichen.  



  Die Dauer der Reaktionszeit, welche je       nach,    den     Phosphattypen        ände±t,    aber 20       Minuten    nicht übersteigen darf, ist auch regel  bar durch Veränderung der Neigung zwischen  0 bis<B>15'</B> und durch die     Umdrehungsgeschwin-          digkeit    des Rohres. Die Temperatur und der  Feuchtigkeitsgrad werden gleich bei Beginn  der Reaktion,     zweckmässigerweise    mittels des  Reglers 7, durch die     Absaugung    des Gases  vom Ventilator 8, geregelt. Die für die Reak  tionsmasse bevorzugte Temperatur liegt zwi  schen 80 und<B>100'</B> C, während der Unter  druck im Tank nur gering ist, z.

   B. 2 bis 5 mm       Hg.    In der Endphase des Verfahrens und am  Ende des Tanks, wo das Superphosphat seine  stabile Zusammensetzung mit poröser Struk  tur (Zellenstruktur) erreicht hat, geht das  Produkt durch die langsame Bewegung des  Tanks, welcher mit     1/5-1    Umlauf pro Minute       rotiert,    in Pulverform über. Das aus dem       Tank    kommende Produkt ist schon sehr gut  gebrauchsfertig und wird mittels Förderband  9 dem Magazin zugeführt. Nur durch die  beschriebene Anlage ist es möglich, das Zu  sammenballen des Produktes bei dessen Bil  dung zu vermeiden und direkt trockenes,  pulverförmiges, lockeres Superphosphat zu  erzeugen.  



       Ferner    gestattet diese Anlage, rasch die  besten Arbeitsverhältnisse, welche sich je  nach der Qualität des behandelten     Phos-          phorites    ändern, zu erreichen.  



  Obwohl die Zeit, in welcher sich das Super  phosphat im     Rotiertank    aufhält, auf 10 bis  20 Minuten, vorzugsweise auf 12 bis 15     Minu-          ten    abgekürzt wurde, was vor allem der dün  nen Schicht des in Reaktion     befindlichen     Rohphosphats zuzuschreiben ist, zeigt das       mit    einem beliebigen     Phosphorittyp    erhaltene  Superphosphat kein Anzeichen eines Zusam  menballens in Körner oder Krusten, welche  normalerweise die Reaktionen verlangsamen.  



  Die Rotationsbewegung des     Tanks    bringt      die Masse ohne nachträgliche mechanische       Zerkleinerung    leicht in Pulverform. Damit       einfällt    die mit einem     mechanischen    Zer  mahlen stets verbundene Gefahr einer Ver  schlechterung der physikalischen Eigenschaf  ten des Produktes zufolge     Tixotrol)ie-Er-          scheinungen,    wobei sich gewisse Gele zufolge  fies mechanischen Einflusses in Sole um  ändern.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur kontinuierlichen Her stellung von chemisch und physikalisch stabilem, beim Lagern nicht zusammen backendem Superphosphat, dadurch gekenn zeichnet, dass die Schwefelsäure und das fein gemahlene Rohphosphat kontinuierlich einem Mischtrichter zugeführt werden, aus welchem sie in einen röhrenförmigen, kontinuierlich arbeitenden, um seine Längsachse rotierenden Reaktionstank gelangen, wo das Gut, unter gleichmässiger, aber nicht wirbelnder Bewe gung 10-220 Minuten verweilt,

   wobei die Tem peratur in der Reaktionsmasse in nicht zu weiten Grenzen schwanken und die Gas- und Wasserdampfabgabe nicht zu schnell ei folgen soll. 11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Reaktionstank aufweist, welcher aus einem innen mit Zementmörtel und Bimsstein ausgemauerten, um seine Längsachse rotierenden Eisenbleeh- rohr besteht, dessen Aclisneigung und Rota tionsgeschwindigkeit geändert werden kön nen,

   und dass Mittel vorgesehen sind, uin den Abzug der Gase und des Wasserdampfes der art zu regulieren, dass ein Zusammenballen verhindert, die Fixierung von Kristallwasser ermöglicht und ein beim Lagern nicht zu sammenbackendes, pulverförmiges Produkt erhalten wird. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Pat:ent.anspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass die Schwefelsäure mit einean gewissen Druck dem Mischtrichter zugeführt wird, so dass die mit Wirbelbewe gung strömende Säure das Phosphatmehl so- gleich in den Reaktionstank fühlt, welcher durch seine Rotationsbewegung das Durch- mischen vervollständigt. worauf die Reaktion zwischen den Komponenten ausschliesslich und vollständig in diesem Tank stattfindet,

   wobei die ganze Realctionswärrne ausgenützt wird und durch eine stufenweise Entwicklung der Gase und die ständige Erneuerung des Kontaktes zwischen den Pteaktionskompo- nenten die Bildung von Superphosphat in der sogenannten Zellenform stattfindet. 2.

   Verfahren nach Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass die Reaktions masse im rotierenden Tank in Schichten der gewünschten Dicke gehalten wird, die sich kontinuierlich erneuern, um die Entwicklung der Gase und die Vervollständigung der Reak tion innert 10-g0 Minuten zu ermöglichen, wobei die Temperatur der Masse in den gewünschten Grenzen bleibt. 3.

   Verfahren nach Unteranspruch 2, da durch gekennzeichnet, dass die gebildeten Gase und der Wasserdampf finit Hilfe eines Ventilators in einer solchen Weise abgesaugt werden, da.ss der rasche Ablauf der Reaktion gesichert, die Fixierung von Kristallwasser ermöglicht und ein stabiles, pulverförmiges Produkt erhalten wird.

   4. Verfahren nach Unteranspruch 3, da durch gekennzeichnet, dass der Abzug der Gase und des Wasserdampfes derart durch gefühit wird, da.ss im Reaktionstank ein Unterdruck von ?-5 nnn Eg entsteht, wo durch ein Zusammenballen der Masse ver mieden und infolge der Rotation des Tanks ein pulveriges Produkt erhalten wird. 5. Verfahren nach Unteranspruch 4, da durch gekennzeichnet, dass die Rotations geschwindigkeit des Reaktionstanks zwischen 0,? und 1 Umdrehung pro Minute und die Neigung der Tankachse gegen die Horizontale zwischen 0 und 15 liegt. 6.

   Verfahren nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Reaktionsgutes zwischen SO und 100 C gehalten wird. 7. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit des Gutes im Reaktionstank 12 bis 15 Minu ten beträgt. B.

   Verfahren nach Unteranspruch 7, da durch gekennzeichnet, dass die Vorschub geschwindigkeit der Reaktionsmasse im Tank 3:5 bis 70 cm pro Minute ist und dass sich die Teilchen der erhärteten Reaktionsmasse durch die Rotation des Rohres entlang Bah nen bewegen, welche in ungefähr senkrechten Ebenen zur Achse des rotierenden Tanks liegen, wobei die Geschwindigkeit, mit der sich die Teilchen in diesen Bahnen bewegen, kleiner als 8 m pro Minute ist. 9.

   Vorrichtung nach Patentanspruch 1X, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Enden des rohrförmigen Tanks mit Abschluss- organen zum Aufrechterhalten der gewünsch ten Schichthöhe des Reaktionsgutes versehen sind. 10. Vorrichtung nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Enden des rohrförmigen Tanks in Kegel stümpfe auslaufen.