CH290293A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffzwischenproduktes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        Farbstoffzwischenproduktes    der     Anthrachinonr       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     Farb-          stoffzwischenproduktes    der     Anthrachinon-          reihe,    welches darin besteht, dass man     1,4-Di-          (2',4',6'-trimethyl-phenylamino)    -     anthrachinon     durch Behandeln mit     Chlorsidfonsäure    in     1,

  4-          Di-        (2,4',6'-    'trimethylphenylamino)     -anthrachi-          nondisulfonsäurechlorid    überführt.  



  Es ist bekannt, dass     Arylaminoanthrachi-          none    durch     Einwirkung    von     Chlorsulfonsäure     oft schon bei Zimmertemperatur     Coeramido-          ninringschluss    erleiden, wobei ihre Farbe stark  erhöht wird. Ferner kennt man zahlreiche  Verfahren in der     Anthrachinonreihe,    welche  die     Chlorsulfonsäure    zur     Sulfonierung    ver  wenden und zu wasserlöslichen Verbindungen  führen.

   Das nach dem neuen Verfahren er  hältliche     Produkt    ist dagegen in kaltem Was  ser nicht löslich und zeigt gegenüber dem  Ausgangsstoff keine auf     Coeramidoninring-          schluss    weisende Farberhöhung. Es enthält  pro Molekül 2 Atome Schwefel und 2 Atome  austauschbaren Chlors und ist daher offenbar  ein     Sulfonsäurechlorid.    Es soll zur Darstel  lung von neuen Farbstoffen verwendet wer  den.  



  Die Ausführung des Verfahrens erfolgt  zweckmässig derart, dass man unter Rühren  bei einer Temperatur von -10 bis     -f-100     C  den Ausgangsstoff in     Chlorsulfonsäure    oder  in ein Gemisch aus     Chlorsulfonsäure    und       Schwefelsäuremonohydrat    bzw. rauchender  Schwefelsäure einträgt und die Masse inner  halb der gleichen Temperaturgrenze so lange         weiterrührt,    bis eine Probe davon sich in hei  sser verdünnter     Alkalihydroxydlösung    löst, in  kaltem Wasser dagegen unlöslich ist.

   Man  giesst dann die Reaktionsmasse auf Eis oder  auf     eine    Mischung von Eis und Wasser oder  Salzwasser, filtriert den gebildeten Nieder  schlag und wäscht ihn mit Wasser bzw. Salz  wasser neutral.  



  Das Produkt kann als feuchte Paste wei  terverarbeitet werden; es kann aber auch  durch vorsichtiges Trocknen, am besten im  Vakuum bei niedriger, z. B. Zimmertempera  tur, entwässert werden.  



  Im Beispiel bedeuten die Teile Gewichts  teile, und die Temperatur ist in Celsiusgraden  angegeben.  



       Beispiel:     220 Teile     Chlorsulfonsäure    werden auf  40  C vorgewärmt     und    unter gutem Rühren  innerhalb von 2 Stunden mit 23,7 Teilen     1,4-          Di-    (2',4',6'-     trimethylphenylamino)        -anthrachi-          non    versetzt.

   Hierauf rührt man bei gleich  bleibender Temperatur so ,lange weiter, bis       eine        Probe        beim        Kochen        in    2     %        iger        Natrium-          hydroxydlösung    -vollständig mit     rotstichig     blauer Farbe löslich ist; mit kaltem Wasser  verrührt soll sie dagegen ungelöst bleiben.  Dieser Zustand ist nach etwa 2 Stunden er  reicht.

   Nun giesst man die Masse in dünnem  Strahl zu einem kräftig gerührten Gemisch       von        1500        Teilen        Eis        und        500        Teilen        20        %        iger          Natriumchloridlösung.    Man filtriert den ge  bildeten Niederschlag und wäscht ihn mit Eis  wasser neutral.

        Das neue     Farbstoffzwischenprodukt    ist ein       dunkelblaues    Pulver, das sich in Benzol mit       rotstichig    blauer und in konzentrierter Schwe  felsäure mit blauer Farbe löst.

Claims (1)

1. - PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Farb- stoffzwischenproduktes der Anthrachinon- reihe, dadurch gekennzeichnet; dass man 1,4 Di-(2',4',6'-trimethylphenylamino)-anthrachi- non durch Behandeln mit Ohlorsulfonsäure in 1;4-Di-(2',4',6'-trimethylphenylamino)-anthra- chinondisulfonsäurechlorid überführt.

   Das neue Farbstoffzwischenprodukt ist ein dunkelblaues Pulver, das in Benzol und in heisser 2 1/o iger Natriumhydroxydlösung mit rotstichig blauer und in konzentrierter Schwe felsäure mit blauer Farbe löslich, in kaltem Wasser dagegen unlöslich ist. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umset zung bei einer Temperatur zwischen -10 und + 100 C ausführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Umsetzungstemperatur eine sol che von 40 C wählt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Chlorsulfonsäure so lange auf das 1,4-Di- (2',4',6'-trimethylphenylamino)- anthrachinon einwirken lässt, bis eine Probe des Reaktionsgemisches sieh in heisser ver dünnter Alkalihydroxydlösung, nicht aber in kaltem Wasser, löst.