Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 282092. <B>Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren</B> Tetrakisazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren Tetrakisazofarbstoffes. Das Verfahren ist da durch gekennzeichnet, dass man 1 Mol der Tetrazoverbindung von 1-(4'-Amino-benzoyl- amino)
-4-aminobenzol einerseits mit 1 Mol des Disazofarbstoffes der Formel
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und anderseits mit 1Mol 3-Methyl-5-pyrazo- lon vereinigt.
Der erhaltene neue Tetrakisazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar und löst sich in Wasser und konz. Schwefelsäure mit brau ner Farbe.
<I>Beispiel:</I> Man dianotiert. 22,3 Teile 1-Amino-naph- thalin-4-sulfonsäure mit. 6,9 Teilen Na.trium- nitrit in bekannter Weise und kuppelt in An- wesenheit von 14,6 Teilen 30%iger Natron- lauge und 25 'Teilen Natriumcarbonat mit 16,0 Teilen 1.-Acetylamino-2-oxy-benzol. Ist die Kupplung fertig, wird der Farbstoff durch Erhitzen mit verdünnter Natronlauge ver seift, mit.
verdünnter Schwefelsäure kalt aus gefällt und abfiltriert. Man löst nun den Farbstoff in Wasser und 17 Teilen 30 % iger Natronlauge, versetzt. mit 20% Kochsalz und dianotiert in der Kälte mit 7,7 Teilen Na triumnitrit und 50 Teilen Salzsäure (d :1,16).
1)ie Diazoniumverbindung wird abfiltriert und in Anschlämmung mit 11,0 Teilen 1,3- Dioxybenzol in Gegenwart von 40 Teilen Na- triumcarbonat gekuppelt.
Den Disazofarb- Stoff säuert man mit 125 Teilen Salzsäure (d :<B>1,16)</B> aus, filtriert und löst ihn in Was- ser und 20 Teilen 30 % iger Natronlauge. Durch Zugabe dieser Lösung zur Tetrazover- bindung aus l.9,1 Teilen 1-(4'-Amino-benzoyl- amino)
-4-amino-benzol wird in schwach lack mussaurer Lösung das Zwischenprodukt her gestellt. Dann versetzt man mit 8,4 Teilen 3-Methyl-5-pyrazolon in neutraler, wässriger Lösung und anschliessend mit. 7,2 Teilen Na- triumbicarbonat in 144 Teilen Wasser. Ist die Kupplung beendet, wird der Farbstoff heiss ausgesalzen, abfiltriert und getrocknet.
Als dunkles Pulver löst sich der Farbstoff in Wasser und in konz. Schwefelsäure mit brauner Farbe. Er färbt Cellulosefasern in braunen Tönen an, die mit Kupfersulfat be handelt vor allem sehr gute Licht-, Wasch-, Säure- und Schweissechtheit zeigen.
Additional patent to main patent No. 282092. <B> Process for the production of a copper-compatible </B> tetrakisazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a copper-compatible tetrakisazo dye. The process is characterized in that 1 mol of the tetrazo compound of 1- (4'-amino-benzoyl-amino)
-4-aminobenzene on the one hand with 1 mol of the disazo dye of the formula
EMI0001.0010
and on the other hand combined with 1 mol of 3-methyl-5-pyrazolone.
The new tetrakisazo dye obtained is a dark powder and dissolves in water and conc. Sulfuric acid with a brown color.
<I> Example: </I> You're dianoting. 22.3 parts of 1-amino-naphthalene-4-sulfonic acid with. 6.9 parts of sodium nitrite in a known manner and, in the presence of 14.6 parts of 30% strength sodium hydroxide solution and 25 parts of sodium carbonate, coupled with 16.0 parts of 1-acetylamino-2-oxy-benzene. When the coupling is ready, the dye is soaped by heating it with dilute sodium hydroxide solution.
cold precipitated dilute sulfuric acid and filtered off. The dye is now dissolved in water and 17 parts of 30% strength sodium hydroxide solution are added. with 20% table salt and dianotized in the cold with 7.7 parts of sodium nitrite and 50 parts of hydrochloric acid (d: 1.16).
1) The diazonium compound is filtered off and coupled in suspension with 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene in the presence of 40 parts of sodium carbonate.
The disazo dye is acidified with 125 parts of hydrochloric acid (d: 1.16), filtered and dissolved in water and 20 parts of 30% sodium hydroxide solution. By adding this solution to the tetrazo compound from 1.9.1 parts of 1- (4'-amino-benzoyl-amino)
-4-Amino-benzene is used as an intermediate product in a slightly acidic solution. 8.4 parts of 3-methyl-5-pyrazolone in neutral, aqueous solution are then added, followed by. 7.2 parts of sodium bicarbonate in 144 parts of water. When the coupling has ended, the dye is salted out while hot, filtered off and dried.
As a dark powder, the dye dissolves in water and in conc. Sulfuric acid with a brown color. It dyes cellulose fibers in brown tones, which when treated with copper sulphate show, above all, very good fastness to light, washing, acid and perspiration.