<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 291811. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarb- stoffes. Das Verfahren ist dadurch gekenn zeichnet, dass man die Diazoverbindung von 4-(4"-Amino-benzoylamino)-4'-oxy-3'-earboxy- 1,1'-azobenzol mit 2-(4'-Amino-benzoylamino)- 5-oxy-naphthalin-7-sttlfonsäure kuppelt und den gebildeten Aminodisazofarbstoff weiter diazot.iert. und mit 1.
11o1 1.,3-Dioxy-benzol ver- einigt.
Der erhaltene neue Trisazofarbstoff stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sich in Was ser und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Cellulose in reinen gelb- stiehig roten Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> 28,5 Teile des in bekannter Weise durch Kupplung von diazotiertem 1-Amino-4-nit.ro- ben7o1 auf 2-Oxy-benzol-l-earbonsäure und nachfolgendes Reduzieren der Nitrogruppe oder durch Diazotieren von 1-Acetylamino-4- amino-benzol,
Kuppeln mit 2-Oxy-benzol-l-car- bonsäure und anschliessendes Verseifen der Aeylaminogruppe hergestellten Aminomono- azofarbstoffes werden in 220 Teilen Wasser von 70 als Natriumsalz gelöst. Man trägt 22,5 Teile 4-Nitro-benzoylchlorid und 6,6 Teile Soda ein.
Wenn sieh eine her ausgenommene Probe nicht mehr diazotieren lässt, versetzt man mit 13,6 Teilen wasser freiem Natriumsulfid, steigert die Tempera tur auf 80 , hält einige Zeit bei dieser Tem peratur, gibt 120 Teile Kochsalz dazu und filtriert ab. Der so erhaltene aminoben7oy- lierte Monoazofarbstoff wird in 600 Teilen Wasser und 5,5 Teilen Natronlauge 100 % an geschlämmt, mit 7,6 Teilen Natriumnitrit ver sehen und bei 35 auf 68 Teile Salzsäure konz. und 68 Teile Wasser getropft.
Nach beendig ter Diazotierung kuppelt man mit einer wäss- rigen Lösung von 35,8 Teilen 2-(4'-Amino- benzoylamino)-5-oxy-naphthalin-7-sulfonsäure in Gegenwart von 15 Teilen Natriumbicarbo- nat bei 20 .
Der schwerlösliche Disazofarbstoff wird bei 90 abfiltriert, in 1000 Teilen Wasser und 1,6 Teilen 100 % iger Natronlauge bei 10 angeschlämmt und nach Zugabe von 7,6 Teilen Natriumnitrit durch Zustürzen von 48 Teilen 30 % iger Salzsäure diazotiert. Nach 6 Stunden kuppelt man die Suspension mit einer Lösung von 11,0 Teilen 1,3-Dioxy-benzol und 55 Tei len Soda.
Nach 24 Stunden wird der Trisazo- farbstoff. der Formel
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heiss mit 350 Teilen Kochsalz versetzt, abfil- triert und getroeknet. Erstellt ein rotbraunes Pulver dar, das sich sowohl in Wasser als auch in konzentrierter Schwefelsäure rot löst. Der Farbstoff färbt Cellulose in reinen, gelb stichig roten Tönen, die eine bemerkenswerte Wassereehtheit aufweisen Lind sieh rein weiss ätzen lassen.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 291811. Process for the production of a trisazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a trisazo dye. The process is characterized in that the diazo compound of 4- (4 "-amino-benzoylamino) -4'-oxy-3'-earboxy-1,1'-azobenzene with 2- (4'-amino-benzoylamino) - 5-oxy-naphthalene-7-sttlfonic acid couples and further diazotizes the aminodisazo dye formed and with 1.
11o1 1., 3-dioxy-benzene combined.
The new trisazo dye obtained is a red-brown powder which dissolves in water and concentrated sulfuric acid with a red color and colors cellulose in pure yellow-red tones.
<I> Example: </I> 28.5 parts of in a known manner by coupling diazotized 1-amino-4-nit.roben7o1 to 2-oxy-benzene-1-carboxylic acid and subsequent reduction of the nitro group or by diazotization of 1-acetylamino-4-amino-benzene,
Coupling with 2-oxy-benzene-1-carboxylic acid and subsequent saponification of the amino monoazo dye produced are dissolved in 220 parts of water of 70 as the sodium salt. 22.5 parts of 4-nitro-benzoyl chloride and 6.6 parts of soda are introduced.
When a sample that has been taken out no longer diazotizes, 13.6 parts of anhydrous sodium sulfide are added, the temperature is increased to 80, and this temperature is maintained for some time, 120 parts of sodium chloride are added and the mixture is filtered off. The aminoben7oy- lated monoazo dye thus obtained is slurried in 600 parts of water and 5.5 parts of 100% sodium hydroxide solution, ver see with 7.6 parts of sodium nitrite and concentrated at 35 to 68 parts of hydrochloric acid. and 68 parts of water were dropped.
When the diazotization has ended, coupling is carried out with an aqueous solution of 35.8 parts of 2- (4'-aminobenzoylamino) -5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in the presence of 15 parts of sodium bicarbonate at 20.
The sparingly soluble disazo dye is filtered off at 90, suspended in 1000 parts of water and 1.6 parts of 100% strength sodium hydroxide solution at 10 and, after the addition of 7.6 parts of sodium nitrite, diazotized by adding 48 parts of 30% strength hydrochloric acid. After 6 hours, the suspension is coupled with a solution of 11.0 parts of 1,3-dioxy-benzene and 55 parts of soda.
After 24 hours the trisazo dye becomes. the formula
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350 parts of table salt are added while hot, filtered off and dried. Creates a red-brown powder that dissolves red in both water and concentrated sulfuric acid. The dye dyes cellulose in pure, yellow, pungent red tones, which have a remarkable resistance to water and make them look pure white.