<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 291811. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarb- stoffes. Das Verfahren ist dadurch gekenn zeichnet, dass man die Diazoverbindung von 4-(3"-:41:
ethyl-4"-amino-benzoylamino)-4'-oxy-3'- carboxy-1,1'-azobenzol mit ?- (4'-Amino-ben- zoylamino) - 5 - oxy -naphthalin-7-sulfonsäure kuppelt und den gebildeten Aminodisazofarb- stoff weiterdiazotiert und mit 1 Mo11,3-Dioxy- benzol vereinigt.
Der erhaltene neue Trisazofarbstoff stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sieh in Was ser und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst. und Cellulose in reinen -elb- stichig roten Tönen färbt.
Beispiel: 28,5 'feile des in bekannter Weise dureh Kupplung von dianotiertem 1-Amino-4-nitro- benzol auf \?-Ox@--benzol-l-carbonsäitre und nachfolgendes Reduzieren der Nitrogruppe oder durch.
Diazotieren von 1-Acetylamino-4- amino-benzol, Kuppeln mit 2-Oxy-benzol-l- cärbonsäure und anschliessendes Verseifen der Acylaininogruppe hergestellten Aminomono- azofarbstoffes werden in 220 Teilen Wasser von 70 als Natriumsalz gelöst.. plan trägt 23,9 Teile 3-hlethyl-4-nitro-ben- zoylehlorid und 6,6 Teile Soda ein.
Wenn sich eine herausgenommene Probe nicht mehr diazotieren lässt, versetzt man mit 13,6 Teilen wasserfreiem Natriumsulfid, steigert die Tem peratur auf 80 , hält einige Zeit bei dieser Temperatur, gibt. 120 Teile Kochsalz dazu und filtriert ab. Der so erhaltene aminoben- zoylierte Monoazofarbstoff wird in 600 Teilen Wasser und 5,5 Teilen Natronlauge 100 angeschlämmt, mit. 7,6 Teilen Natriumnitrit versehen, und bei 35 auf 68 Teile Salzsäure konz. und 68 Teile Wasser getropft.
Nach beendigter Diazotierung kuppelt man mit einer wässrigen Lösung von 35,8 Teilen 2-(4'- A mino-benzoyl-am.ino) - 5-oxy-naphthalin-7-sul- fonsäure in Gegenwart von 15 Teilen N atrium- bicarbonat bei 20 .
Der schwerlösliche Disazo- farbstoff wird bei 90 abfiltriert, in 1000 Tei len Wasser und 1,6 Teilen 100 % iger Natron lauge bei 10 angeschlämmt und nach Zugabe von 7,6 Teilen Natriumnitrit durch Zustürzen von 48 Teilen 30 % iger Salzsäure dianotiert. Nach 6 Stunden kuppelt man die Suspension mit einer Lösung von 11,0 Teilen 1,3-Dioxy- benzol und 55 Teilen Soda.
Nach 24 Stunden wird der Trisazofarbstoff der Fotmel.
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heiss mit 350 Teilen Kochsalz versetzt, ab filtriert und getrocknet. Er stellt. ein rotbrau nes Pulver dar, das sieh sowohl in Wasser als auch in konzentrierter Schwefelsäure rot löst. Der Farbstoff färbt Cellulose in reinen, gelbstichig roten Tönen, die eine bemerkens werte Wasserechtheit aufweisen und sich rein weiss ätzen lassen.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 291811. Process for the production of a trisazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a trisazo dye. The process is characterized in that the diazo compound of 4- (3 "-: 41:
ethyl-4 "-amino-benzoylamino) -4'-oxy-3'-carboxy-1,1'-azobenzene is coupled with? - (4'-amino-benzoylamino) -5-oxy-naphthalene-7-sulfonic acid and the aminodisazo dye formed is further diazotized and combined with 1 Mo11,3-dioxybenzene.
The new trisazo dye obtained is a red-brown powder that dissolves in water and in concentrated sulfuric acid with a red color. and cellulose in pure yellowish red tones.
Example: 28.5 'file of the in a known manner by coupling dianotated 1-amino-4-nitro-benzene to \? - Ox @ - benzene-1-carboxylic acid and subsequent reduction of the nitro group or by.
Diazotization of 1-acetylamino-4-amino-benzene, coupling with 2-oxy-benzene-1-carboxylic acid and subsequent saponification of the acylainino group are dissolved in 220 parts of water of 70 as the sodium salt. Plan bears 23.9 parts 3-ethyl-4-nitro-benzoylehlorid and 6.6 parts of soda.
If a removed sample can no longer be diazotized, 13.6 parts of anhydrous sodium sulfide are added, the temperature is increased to 80, and it is kept at this temperature for some time. Add 120 parts of table salt and filter off. The aminobenzoylated monoazo dye thus obtained is suspended in 600 parts of water and 5.5 parts of sodium hydroxide solution 100 with. 7.6 parts of sodium nitrite provided, and concentrated at 35 to 68 parts of hydrochloric acid. and 68 parts of water were dropped.
When the diazotization is complete, coupling is carried out with an aqueous solution of 35.8 parts of 2- (4'-A mino-benzoyl-amino) -5-oxy-naphthalene-7-sulphonic acid in the presence of 15 parts of sodium bicarbonate at 20 .
The sparingly soluble disazo dye is filtered off at 90, suspended in 1000 parts of water and 1.6 parts of 100% sodium hydroxide solution at 10 and, after the addition of 7.6 parts of sodium nitrite, dianotized by adding 48 parts of 30% hydrochloric acid. After 6 hours, the suspension is coupled with a solution of 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 55 parts of soda.
After 24 hours the trisazo dye becomes the Fotmel.
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hot mixed with 350 parts of sodium chloride, filtered off and dried. Created. is a red-brown powder that dissolves red in both water and concentrated sulfuric acid. The dye dyes cellulose in pure, yellow-tinged red tones, which have remarkable waterfastness and can be etched in pure white.