<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 282092. Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren Tetrakisazofarbatoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren Tetrakisazofarbstoffes. Das Verfahren ist da durch gekennzeichnet, da.ss man 1 Mol der Tetrazoverbindung von 1-(3'-Amino-benzoyl- amino)-4-amino-benzol einerseits mit 1 Mol des Disazofarbstoffes der Formel
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und anderseits mit 1 Mol 3-Methyl-5-pyrazolon vereinigt..
Der erhaltene neue @etra@iisazofarb- stoff stellt ein dunkles Pulver dar und löst. siele in Wasser und konz. Schwefelsäure init brauner Farbe.
<I>Beispiel:</I> 16,7 Teile 1-Amino-3-methyl-4-oxy-benzol-5- carbonsäure werden in 300 Teilen Wasser mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und 16 Teilen Salz- säure 30 % ig wie üblich dianotiert und die Diazoverbindung mit einer kalten wässrigen Lösung von 14,1.
Teilen 1-Forniyl-amino 2-oxy- benzol, 15 Teilen 30 % iger Natronlauge und 8,4 Teilen Natriumbiearbona.t in Gegenwart von Pyridin vereinigt. Nach beendeter Kupp lung wird in ätzalkaliseher Lösung durch Er hitzen die Formylaminogruppe verseift und gleichzeitig das Pyridin entfernt.
Zur Weiter- diazotierung wird die Farbstofflösung mit 7,6 Teilen Natriumnitrit und 20 Volumpro- zent Kochsalz versetzt und in der Kälte durch Zukippen von Salzsäure in kongosaurem Me dium dianotiert.
Die fertig gebildete Diazo- niumverbindung wird abfiltriert, mit Eis wasser angesehlämmt und mit einer kalten wässrigen Lösung von 7.1.,0 Teilen 1.,3-Dioxy- benzol und 30 Teilen Natriumcarbonat ver einigt.
Nach beendeter Kupplung wird der gebildete Disazofarbstoff dureh Zugabe von Salzsäure bis zur kongosauren Reaktion aus gefällt, abfiltriert und in Wasser durch Zu tropfen von Natronlauge als Natriumsalz wie der gelöst.
Diese Lösung wird mit einer aus <B>19,1.</B> Teilen 1-(3'-Amino-benzoylamino)-4- aniino-hen7ol, 11,6 Teilen Natriumnitrit und 44 Teilen Salzsäure 30 % ig wie üblich herge- stellten Tetrazoverbindung in essigsaurem Me-,
dium vereinigt und nach dem Verschwinden dieser Tetrazoverbindunn- mit einer wässrigen Lösung des Natronsalzes von 8,4 Teilen 3-Me- thyl-5-pyrazolon versetzt. Anschliessend wird eine wä.ssrige Lösung von 7,2 Teilen Natrium-, bicarbonat in 144 Teilen Wasser langsam zu gegeben. Nach beendeter Kupplung wird der gebildete Tetrakisazofarbstoff isoliert und ge trocknet.
Der Tetrakisazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich sowohl in Wasser als auch in konzentrierter Schwefelsäure mit brauner Farbe löst. Er färbt Fasern aus natürlicher oder regenerierter Cellulose in braunen Tönen, die nach einer der üblichen Methoden mit Kupferverbindungen behandelt sehr gute Echtheiten aufweisen.
<B> Additional patent </B> to main patent No. 282092. Process for the production of a copper-compatible tetrakisazo carbate. The present patent relates to a process for the preparation of a copper-compatible tetrakisazo dye. The process is characterized in that 1 mol of the tetrazo compound of 1- (3'-amino-benzoyl-amino) -4-aminobenzene is mixed with 1 mol of the disazo dye of the formula
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and on the other hand combined with 1 mol of 3-methyl-5-pyrazolone ..
The new @ etra @ iisazo dye obtained is a dark powder and dissolves. siele in water and conc. Sulfuric acid of brown color.
<I> Example: </I> 16.7 parts of 1-amino-3-methyl-4-oxy-benzene-5-carboxylic acid are 30% strength in 300 parts of water with 6.9 parts of sodium nitrite and 16 parts of hydrochloric acid dianotiert as usual and the diazo compound with a cold aqueous solution of 14.1.
Parts of 1-formyl-amino 2-oxybenzene, 15 parts of 30% strength sodium hydroxide solution and 8.4 parts of Natriumbiearbona.t combined in the presence of pyridine. After the coupling is complete, the formylamino group is saponified in a caustic solution by heating and the pyridine is removed at the same time.
For further diazotization, 7.6 parts of sodium nitrite and 20 percent by volume of table salt are added to the dye solution and dianotized in the cold by adding hydrochloric acid in Congo-acid medium.
The finished diazonium compound is filtered off, washed with ice water and combined with a cold aqueous solution of 7.1., 0 parts of 1, 3-dioxybenzene and 30 parts of sodium carbonate.
After the coupling has ended, the disazo dye formed is precipitated by adding hydrochloric acid until the Congo acid reaction occurs, filtered off and redissolved in water as the sodium salt by adding sodium hydroxide solution dropwise.
This solution is prepared as usual with a mixture of 19.1 parts of 1- (3'-amino-benzoylamino) -4-aniino-hen7ol, 11.6 parts of sodium nitrite and 44 parts of 30% hydrochloric acid - put tetrazo compound in acetic acid Me-,
dium combined and after the disappearance of this Tetrazoverbindunn- treated with an aqueous solution of the sodium salt of 8.4 parts of 3-methyl-5-pyrazolone. An aqueous solution of 7.2 parts of sodium bicarbonate in 144 parts of water is then slowly added. After the coupling has ended, the tetrakisazo dye formed is isolated and dried.
The tetrakisazo dye is a dark powder that dissolves in both water and concentrated sulfuric acid with a brown color. It dyes fibers made from natural or regenerated cellulose in brown shades which, when treated with copper compounds using one of the usual methods, have very good fastness properties.