Procédé de préparation d'une résine organo-silicique. La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une résine or;ano- silicique à partir d'orthosilicate de p-toly le. Cette résine constitue un produit connu.
La préparation de résines par hydrolyse de mélanges d'halogénures organo-siliciques est. bien connue. Ces résines ont trouvé une application importante dans la formation de revêtements isolants et la confection de pro duits isolants pour l'industrie électrique.
Il a maintenant été trouvé que l'on peut préparer une résine convenant pour de telles applications par simple chauffage d'orthosili- cate de p-tolyle sous la pression atmosphé rique. La résine obtenue est apte à fournir des films durs, non collants et flexibles, consti tuant des revêtements isolants intéressants, du fait de leur inaltérabilité au contact de L'air ou de l'humidité.
Le procédé suivant la présente invention est caractérisé en ce que l'on. chauffe sous la pression atmosphérique, en présence d'humi dité et à reflux, de l'orthosilieate de p-tolyle, et en ee que l'on soumet. le produit résultant de ce chauffage à une distillation., (le faeon à obtenir comme résidu un produit. apte à fournir un film durcissable par chauffage.
L'humidité nécessaire peut être celle ab sorbée par l'orthosilicate durant sa prépara tion ou celle présente dans l'air ambiant pen dant le chauffage.
On a constaté que si l'orthosilicate p-tolyle est préparé dans un milieu absolument sec et si le traitement thermique se fait dans les mêmes conditions, il ne se forme pas de résine. On peut en conclure que le mécanisme de for mation de la résine -comprend une hydrolyse en phase vapeur de l'orthosilicate, suivie de condensation. Ltant donné que la. tempéra ture de distillation de l'orthosilicate de p-tolyle est 440 C environ, la vitesse de réac tion est relativement grande.
<I>Exemple:</I> On chauffe à reflux de l'orthosilicate de p-toly le pendant douze heures à la pression atmosphérique; on distille ensuite le produit, également à la pression atmosphérique, et on élimine deux fractions, l'une bouillant à 210 C et l'autre à 440 C.
Le résidu est un produit de consistance graisseuse, orange- brunâtre. Sion étend ce produit sur du verre ou un métal et si l'on chauffe à 220 C pen dant vingt minutes, on obtient un revêtement dur, flexible et non .collant, ne se détériorant pas au contact de l'air ou de l'humidité.
Le produit obtenu est soluble dans les solvants hi-drocarbonés et dans le tétrachlo rure de carbone. Sa solution peut être em ployée pour la formation d'un revêtement durcissable par .chauffage après évaporation du solvant. L'étuvage peut alors se faire à 150 C, mais on peut aussi chauffer à une température supérieure pendant un laps de temps plus court. Des pigments, comme l'oxyde de titane, peuvent être ajoutés à la solution de la résine dans un solvant inerte. Les revêtements formés avec ces solutions pigmentées peuvent durcir par chauffage à 220 C, pendant quinze minutes environ.
Process for preparing an organo-silicic resin. The present invention relates to a process for preparing a gold anosilicic resin from p-tolyl orthosilicate. This resin constitutes a known product.
The preparation of resins by hydrolysis of mixtures of organo-silicic halides is. well known. These resins have found important application in the formation of insulating coatings and in the manufacture of insulating products for the electrical industry.
It has now been found that a resin suitable for such applications can be prepared by simply heating p-tolyl orthosilicate under atmospheric pressure. The resin obtained is able to provide hard, non-sticky and flexible films, constituting interesting insulating coatings, because of their inalterability in contact with air or humidity.
The process according to the present invention is characterized in that one. heated under atmospheric pressure, in the presence of humidity and at reflux, p-tolyl orthosilieate, and in ee which is subjected. the product resulting from this heating to a distillation., (the way to obtain as residue a product capable of providing a curable film by heating.
The humidity required may be that absorbed by the orthosilicate during its preparation or that present in the ambient air during heating.
It has been found that if the p-tolyl orthosilicate is prepared in an absolutely dry medium and if the heat treatment is carried out under the same conditions, no resin is formed. It can be concluded that the resin formation mechanism comprises vapor phase hydrolysis of the orthosilicate, followed by condensation. Since the. p-tolyl orthosilicate distillation temperature is about 440 C, the reaction rate is relatively high.
<I> Example: </I> P-toly orthosilicate is heated under reflux for twelve hours at atmospheric pressure; the product is then distilled, also at atmospheric pressure, and two fractions are removed, one boiling at 210 C and the other at 440 C.
The residue is a greasy, orange-brownish consistency product. Zion spreads this product on glass or metal and if it is heated to 220 C for twenty minutes, a hard, flexible and non-sticky coating is obtained, which does not deteriorate on contact with air or water. humidity.
The product obtained is soluble in hi-carbon solvents and in carbon tetrachloride. Its solution can be employed for the formation of a curable coating by heating after evaporation of the solvent. Steaming can then be done at 150 C, but it is also possible to heat at a higher temperature for a shorter period of time. Pigments, such as titanium oxide, can be added to the solution of the resin in an inert solvent. The coatings formed with these pigmented solutions can harden by heating at 220 ° C. for about fifteen minutes.