CH276917A - Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, direktziehenden     Azofarbstoff    ge  langt, wenn man 2     Mol    des     Aminomonoazo-          farbstoffes,

      der durch Kupplung einer     Diazo-          verbindung    der bei der     Disulfonierung    von       3-Aminopyren        mittels        konz.    Schwefelsäure       entstehenden        3-Aminopyrendisulfonsäure    mit       1-A.mino-2-ss-oxyäthoxy-5-methylbenzol    erhält  lieh     ist,    mittels     Phosgen    zum Harnstoff  derivat kondensiert.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunes  Pulver, das     Cellulosefasern    aus     natrium-          sulfathaltigem    Bade in     reinroten,    echten  Tönen färbt.  



  Die zur Herstellung des     Aminoazofarb-          stoffes    dienende     3-Aminopyrendisulfonsäure     wird durch Sulfonieren des     3-Aminopy        rens     mit     konz.    Schwefelsäure erhalten. Nähere  Angaben hierüber und über die     Diazotie-          rung    der     3-Aminopy        rendisulfonsäure    sind im  Hauptpatent zu finden.  



  Die     Kupplung    mit dem     1-Ainino-\'-ss-oxy-          äthoxy-5-methylbenzol    wird     zweckmässig    in       schwaclisaureni    Medium durchgeführt. Es ist  vorteilhaft, die     Diazoverbindung    mit der  Kupplungskomponente in stärker saurem,  z. B. mineralsaurem Medium zu vereinigen  und dann die Mineralsäure durch geeignete  Zusätze, wie z. B.     Natriumacetat,        Natrium-          formiat    oder     Natriumcarbonat,    abzustumpfen,  so dass das Kupplungsgemisch schwach sauer  bis neutral reagiert.

   Der so     erhätliehe        Amino-          azofarbstoff    wird mit Vorteil     aus    dem Kupp-         lungsgemisch        ausgesalzen,        abfiltriert    und als  feuchte Paste weiterverwendet.  



  Die Kondensation zum     Harnstoffderivat     kann nach an sich bekannten Methoden vor  genommen werden, z. B. indem man in eine  schwach alkalische Lösung des     Aminomono-          azofarbstoffes    bei leicht erhöhter Temperatur  so lange     Phosgen    einleitet, bis keine     -1VH2-          gruppenhaltige    Verbindung mehr nachweis  bar ist.  



  <I>Beispiel:</I>  Die feuchte, saure Paste des     Sulfonie-          rungsproduktes    aus 21,7 Teilen     3-Aminopyren     wird in 300 Teilen Wasser von<B>800</B> gelöst  und nach dem Abkühlen auf 300 mit Eis ver  setzt, bis die Temperatur auf 1 bis 30 fällt.  Nun gibt man in Portionen die Lösung von  7 Teilen     Natriumnitrit    in 35 Teilen Wasser  zu und erhält eine     Diazoverbindung,    die sich  zum Teil ausscheiden kann.

   Dazu gibt man  die auf<B>50</B> gekühlte Lösung von 16,7 Teilen       1-A.mino-2-ss-oxy        äthoxy        -5-methy        lbenzol,    gelöst  in      00    Teilen Wasser und 15 Teilen 30      /oiger     Salzsäure. Nach einiger Zeit wird die Mineral  säure durch Zugabe von     Natriumacetat,        Na-          triumformiat    oder     Natriumcarbonat    abge  stumpft, so dass     mir    noch schwach saure bis  neutrale Reaktion vorhanden ist.

   Nach eini  gen Stunden ist die Bildung des     Aminomono-          azofarbstoffes    beendet. Man erwärmt die       Farbstofflösung    auf<B>600</B> und bringt durch  Zugabe von     Natriumchlorid    (z. B. 10 Teile  pro 100 Raumteile Kupplungsgemisch) den      Farbstoff vollständig zur     Abscheidung    und  filtriert ihn ab.  



  Die Paste des     Aminoazofarbstoffes    wird  in 800 Teilen Wasser von 400 aufgekocht,  wobei sie in Lösung geht, und dann mit 6  Teilen wasserfreiem     Natriumcarbonat    ver  setzt, worauf man unter Rühren bei 400     Phos-          gen    in langsamem Tempo einleitet, bis die  Lösung kongosauer reagiert.    Die Suspension des Harnstoffes aus dem       Aminoazofarbstoff    wird mit     Natriumearbonat     neutralisiert und eventuell erneut mit     Phos-          gen    behandelt, bis kein     diazotierbarer        Amino-          azofarbstoff    mehr nachzuweisen ist.

    



  Aus der neutralen Lösung wird durch Zu  gabe von 10 bis 15 Teilen     Natriumchlorid    pro  100 Raumteile Reaktionsgemisch die Harn-         stoffverbindung    abgeschieden, dann     abfil-          triert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines direkt ziehenden Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2 Mol des Aminomonoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopv ren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminoprendisulfonsäure mit 1-Amino-2-ss-oxäthoxp-5-methylbenzol erhält lich ist,

   mittels Phosgen zum Harnstoffderi- v at kondensiert. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das Cellulosefasern aus natrium- sulfathaltigem Bade in reinroten, echten Tönen färbt.