CH276917A - Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, direktziehenden Azofarbstoff ge langt, wenn man 2 Mol des Aminomonoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopyren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminopyrendisulfonsäure mit 1-A.mino-2-ss-oxyäthoxy-5-methylbenzol erhält lieh ist, mittels Phosgen zum Harnstoff derivat kondensiert. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das Cellulosefasern aus natrium- sulfathaltigem Bade in reinroten, echten Tönen färbt. Die zur Herstellung des Aminoazofarb- stoffes dienende 3-Aminopyrendisulfonsäure wird durch Sulfonieren des 3-Aminopy rens mit konz. Schwefelsäure erhalten. Nähere Angaben hierüber und über die Diazotie- rung der 3-Aminopy rendisulfonsäure sind im Hauptpatent zu finden. Die Kupplung mit dem 1-Ainino-\'-ss-oxy- äthoxy-5-methylbenzol wird zweckmässig in schwaclisaureni Medium durchgeführt. Es ist vorteilhaft, die Diazoverbindung mit der Kupplungskomponente in stärker saurem, z. B. mineralsaurem Medium zu vereinigen und dann die Mineralsäure durch geeignete Zusätze, wie z. B. Natriumacetat, Natrium- formiat oder Natriumcarbonat, abzustumpfen, so dass das Kupplungsgemisch schwach sauer bis neutral reagiert. Der so erhätliehe Amino- azofarbstoff wird mit Vorteil aus dem Kupp- lungsgemisch ausgesalzen, abfiltriert und als feuchte Paste weiterverwendet. Die Kondensation zum Harnstoffderivat kann nach an sich bekannten Methoden vor genommen werden, z. B. indem man in eine schwach alkalische Lösung des Aminomono- azofarbstoffes bei leicht erhöhter Temperatur so lange Phosgen einleitet, bis keine -1VH2- gruppenhaltige Verbindung mehr nachweis bar ist. <I>Beispiel:</I> Die feuchte, saure Paste des Sulfonie- rungsproduktes aus 21,7 Teilen 3-Aminopyren wird in 300 Teilen Wasser von<B>800</B> gelöst und nach dem Abkühlen auf 300 mit Eis ver setzt, bis die Temperatur auf 1 bis 30 fällt. Nun gibt man in Portionen die Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in 35 Teilen Wasser zu und erhält eine Diazoverbindung, die sich zum Teil ausscheiden kann. Dazu gibt man die auf<B>50</B> gekühlte Lösung von 16,7 Teilen 1-A.mino-2-ss-oxy äthoxy -5-methy lbenzol, gelöst in 00 Teilen Wasser und 15 Teilen 30 /oiger Salzsäure. Nach einiger Zeit wird die Mineral säure durch Zugabe von Natriumacetat, Na- triumformiat oder Natriumcarbonat abge stumpft, so dass mir noch schwach saure bis neutrale Reaktion vorhanden ist. Nach eini gen Stunden ist die Bildung des Aminomono- azofarbstoffes beendet. Man erwärmt die Farbstofflösung auf<B>600</B> und bringt durch Zugabe von Natriumchlorid (z. B. 10 Teile pro 100 Raumteile Kupplungsgemisch) den Farbstoff vollständig zur Abscheidung und filtriert ihn ab. Die Paste des Aminoazofarbstoffes wird in 800 Teilen Wasser von 400 aufgekocht, wobei sie in Lösung geht, und dann mit 6 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat ver setzt, worauf man unter Rühren bei 400 Phos- gen in langsamem Tempo einleitet, bis die Lösung kongosauer reagiert. Die Suspension des Harnstoffes aus dem Aminoazofarbstoff wird mit Natriumearbonat neutralisiert und eventuell erneut mit Phos- gen behandelt, bis kein diazotierbarer Amino- azofarbstoff mehr nachzuweisen ist. Aus der neutralen Lösung wird durch Zu gabe von 10 bis 15 Teilen Natriumchlorid pro 100 Raumteile Reaktionsgemisch die Harn- stoffverbindung abgeschieden, dann abfil- triert und getrocknet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines direkt ziehenden Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2 Mol des Aminomonoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopv ren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminoprendisulfonsäure mit 1-Amino-2-ss-oxäthoxp-5-methylbenzol erhält lich ist,mittels Phosgen zum Harnstoffderi- v at kondensiert. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das Cellulosefasern aus natrium- sulfathaltigem Bade in reinroten, echten Tönen färbt.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH276917T | 1949-05-20 | ||
CH274243T | 1949-05-20 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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CH276917A true CH276917A (de) | 1951-07-31 |
Family
ID=25731546
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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CH276917D CH276917A (de) | 1949-05-20 | 1949-05-20 | Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. |
Country Status (1)
Country | Link |
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CH (1) | CH276917A (de) |
-
1949
- 1949-05-20 CH CH276917D patent/CH276917A/de unknown
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