CH264302A - Verfahren zur Herstellung von Tetrabromindigo durch Bromieren von Indigo. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Tetrabromindigo durch Bromieren von Indigo.Info
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- C09B7/02—Bis-indole indigos
- C09B7/04—Halogenation thereof
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Description
Verfahren zur Herstellung von Tetrabromindigo durch Bromieren von Indigo. Es ist bekannt, dass man Indigo durch Bromieren in indifferenten Lösungsmitteln oder auch in konzentrierter Schwefelsäure in Tetrabromindigo überführen kann. In der amerikanischen Patentschrift Nr. 2270170 ist ferner empfohlen worden, die Bromierung in konzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart geringer Mengen Nitrosylschwefelsäure durch zuführen, die sich durch Zugabe geringer Mengen eines Nitrites bildet. Es wurde nun gefunden, dass Tetrabrom- indigo durch Bromieren von Indigo in kon zentrierter Schwefelsäure vorteilhaft herge stellt werden kann, wenn man einen Bromie- rungsansatz verwendet, der als Oxydations mittel Sauerstoffsäuren mit nur einem Zen tralatom und mit einem Molekulargewicht von mindestens 50 oder Salze solcher Säuren ent hält. Solche Säuren sind beispielsweise die Salpetersäure und die Chlorsäure, und als Oxydationsmittel können die Säuren selbst oder zweckmässig ihre Salze, insbesondere Alkalinitrate und Alkalichlorate, verwendet werden. Als konzentrierte Schwefelsäure wird mit Vorteil eine solche von mindestens<B>95%,</B> zweckmässig etwa zwischen 98 und<B>100%,</B> Ge halt verwendet. Die Bromierung kann mit. einem verhältnismässig geringen Überschuss an Brom durchgeführt werden, indem der ent stehende Bromwasserstoff wieder im Reak tionsmedium zu Brom oxydiert wird, wodurch eine Regeneration von sonst frei werdendem Bromwasserstoff bzw. der grössere Bromauf wand eingespart; wird. <I>Beispiel:</I> Zu 900 Teilen Schwefelsäure von etwa 98 bis<B>1005v,</B> gibt man bei 5'C etwa 3 Teile Natriumnitrat, hierauf unter Rühren 60 Teile Brom zu und lässt das Gemisch 10 Minuten rühren. Unter dauerndem Rühren trägt, man innerhalb einer halben Stunde 45 Teile Indigo ein und rührt 5 Stunden bei 3 bis 7 C. Im Laufe von 4 Stunden erwärmt man die Mi schung auf 30 C und rührt 16 Stunden bei 30 bis 32 C. Hierauf trägt man das Bromie- rungsgemisch auf 2000 Teile Eis und 1.000 Teile Wasser aus, rührt eine halbe Stunde, filtriert und wäscht den Rückstand neutral. Man trägt den Rückstand in 1500 Teile Was ser von 80 bis 90 unter Rühren ein, gibt Na tronlauge bis zur schwach phenol.phthalein- alkalischen Reaktion zu, filtriert, wäscht neu tral und trocknet. Man erhält etwa 95 bis 97 Teile Tetrabromindigo. An Stelle der 3 Teile Natriumnitrat kön nen auch 3 bis 7 Teile Natriumchlorat ver wendet werden. Ebenso ist es möglich, wäh rend der Reaktion noch eine geringe Menge, z. B. 7 Teile, Chlor in das Reaktionsgemisch einzuleiten. An Stelle von 60 Teilen Brom kann man auch etwas weniger, beispielsweise nur 58 Teile, verwenden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Tetra bromindigo durch Bromieren von Indigo in konzentrierter Schwefelsäure, dadurch ge kennzeichnet, dass man einen Bromierungs- ansatz verwendet, der als Oxydationsmittel Sauerstoffsäuren mit nur einem Zentralatom und mit einem Molekulargewicht von minde stens 50 oder Salze solcher Säuren enthält. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Oxyda- tionsmittel Chlorsäure oder ein Salz derselben verwendet. 2.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Oxyda tionsmittel Salpetersäure oder ein Salz der selben verwendet.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH264302T | 1948-03-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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CH264302A true CH264302A (de) | 1949-10-15 |
Family
ID=4475226
Family Applications (1)
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CH264302D CH264302A (de) | 1948-03-11 | 1948-03-11 | Verfahren zur Herstellung von Tetrabromindigo durch Bromieren von Indigo. |
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CH (1) | CH264302A (de) |
-
1948
- 1948-03-11 CH CH264302D patent/CH264302A/de unknown
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