Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 248806. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbatoffes der Pyrazolonreihe. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes der Pyrazolonreihe. Das Verfah ren ist dadurch gekennzeichnet;
dass man <B>52</B> Mol 1- Diazo - 6 - nitro-2-oxy-naphthalin-4- sulfonsäure, 4 Mol 1-(4'-Amino-phenyl)-3- methyl-5-pyrazolon, 2 Mol Phosgen und 1 Mol der Tetrazoverbindung der 4,4'-Di- amino-diphenyl-3'-sulfonsäure derart aufein ander einwirken lässt,
dass ein Tetrakisazo- farbstoff der Formel
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entsteht. Der neue; metallisierbare Tetrakisazo- farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, wel ches sich in Wasser mit roter und in konzen trierter Schwefelsäure mit oranger Farbe löst und Cellulosefäsern aus dem neutralen Glaubersalzbad in braunroten Tönen anfärbt, welche durch Nachbehandlung mit Kupfer sulfat in :ein Rot von sehr guten Gesamtecht- heiten übergehen. ' <I>Beispiel 1:
</I> 26,4 Teile 4,4'-Diamino-diphenyl.-3'-sul- fonsäure werden in salzsaurer Lösung mit 13,8 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert und die auf schwach kongosaure Reaktion abge stumpfte Tetrazoverbindung in bicarbona- tischem Medium mit 139,8 Teilen Monoazo- farbstoff,
erhalten durch einseitige Kupp lung von diazotierter 1-Amino-6-nitro-2-oxy- naphthalin-4-sul'foiisäure mit dem Harnstoff des 1- (4'-Amino - phenyl) - 3 - methyl - 5 - pyr- azolons, vereinigt.
Zur Vervollständigung der Kupplung tropft man alsdann eine wässrige Sodalösung bei gewöhnlicher Raumtempera- tur zu, bi die Kupplungslösung deutlich brillantalkalisch anzeigt. Ist die Kupplung beendet, so wird der Farbstoff mit Salz ge fällt, filtriert und getrocknet.
<I>Beispiel 2:</I> 40,4 Teile Harnstoff aus 1-(4'-Amino- phenyl) - 3 - methyl - 5 - pysazolon werden in sodaalkalischer Lösung mit dem Zwischen produkt, dargestellt<B>,</B> aus der Tetrazonum- verbindung von 26,4 Teilen 4,4'-Diamino- diphenyl - 3' -sulfonsäure und 69,9 Teilen Monoazofarbstoff :
1-Diazo- 6 - nitro- 2 - ogy- naphthalin-4-sulfonsäure> Harnstoff des I-(4'-Amino-phenyl)-3-methyl - 5 -pyrazolons zum einseitigen Kupplungsprodukt vereinigt. Ist keine Diazoverbindung mehr nachweis bar, so kuppelt man mit 29,5 Teilen 1-Diazo- 6-nitro-2-oxy-naphthalin-4-sulfonsäure im gleichen sodaalkalischen Medium weiter. Der neue Tetrakisazofarbstoff wird mit Salz ge fällt, isoliert und getrocknet.
Ferner kann man den gleichen Farbstoff auch aus der Aminoazoverbindung: 1-Diazo- 6-nitro-2-oxy-naphthalin-4-sulfonsäure -> 1-(4'-Amino- pheny1) - 3 -methyl- 5 -pyrazolon und der Aminoazoverbindung, die man erhält durch Kuppeln des Zwischenproduktes aus tetrazotierter 4,
4'-Diamino - diphenyl - 3' - sul- fonsäure und der molaren Menge des Mono azofarbstoffes : 1-Diazo - 6 - nitro-2-oxy-naph- thal'in-4-sufonsäure>Harustoff des 1-(4' Amino-phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons mit 1-(4'-Amino-phenyl) - 3 -nu ethyl - 5 - pyrazolon aufbauen,.
durch Kondensation mit Hilfe von Phosgen in sodaalkalischem Medium, bis keine freien Ammogruppen mehr nachweis bar sind.
Additional patent to main patent No. 248806. Process for the production of a polyazo carbate of the pyrazolone series. The present patent relates to a process for the preparation of a polyazo dye of the pyrazolone series. The procedural ren is characterized;
that one <B> 52 </B> moles of 1- diazo - 6 - nitro-2-oxy-naphthalene-4-sulfonic acid, 4 moles of 1- (4'-aminophenyl) -3-methyl-5-pyrazolone, 2 moles of phosgene and 1 mole of the tetrazo compound of 4,4'-di-aminodiphenyl-3'-sulfonic acid can act on one another,
that a tetrakisazo dye of the formula
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arises. The new; Metallizable tetrakisazo dye is a dark powder, which dissolves in water with red and in concentrated sulfuric acid with an orange color and stains cellulose fibers from the neutral Glauber's salt bath in brownish-red shades, which after treatment with copper sulfate turns into: a red of very good Skip general legalities. '<I> Example 1:
26.4 parts of 4,4'-diaminodiphenyl.-3'-sulphonic acid are tetrazotized in hydrochloric acid solution with 13.8 parts of sodium nitrite and the tetrazo compound, which has been blunted to a weakly Congo-acidic reaction, in a bicarbonate medium 139.8 parts of monoazo dye,
obtained by one-sided coupling of diazotized 1-amino-6-nitro-2-oxynaphthalene-4-sul'foiisäure with the urea of 1- (4'-amino-phenyl) -3-methyl-5-pyrazolone , united.
To complete the coupling, an aqueous soda solution is then added dropwise at normal room temperature until the coupling solution is clearly brilliantly alkaline. When the coupling is complete, the dye is precipitated with salt, filtered and dried.
<I> Example 2: </I> 40.4 parts of urea from 1- (4'-aminophenyl) - 3 - methyl - 5 - pysazolone are prepared in a soda-alkaline solution with the intermediate product, <B>, </ B> from the tetrazone compound of 26.4 parts of 4,4'-diaminodiphenyl-3'-sulfonic acid and 69.9 parts of monoazo dye:
1-Diazo- 6 - nitro- 2 - ogy- naphthalene-4-sulfonic acid> urea of I- (4'-aminophenyl) -3-methyl-5-pyrazolone combined to form the one-sided coupling product. If the diazo compound is no longer detectable, the coupling is continued with 29.5 parts of 1-diazo-6-nitro-2-oxy-naphthalene-4-sulfonic acid in the same alkaline soda medium. The new tetrakisazo dye is precipitated with salt, isolated and dried.
You can also use the same dye from the aminoazo compound: 1-diazo-6-nitro-2-oxy-naphthalene-4-sulfonic acid -> 1- (4'-aminopheny1) -3-methyl-5-pyrazolone and the Aminoazo compound, which is obtained by coupling the intermediate product from tetrazotized 4,
4'-Diamino - diphenyl - 3 '- sulphonic acid and the molar amount of the mono azo dye: 1-Diazo - 6 - nitro-2-oxy-naphthalene-4-sulfonic acid> Harustoff des 1- (4' Amino-phenyl) -3-methyl-5-pyrazolones with 1- (4'-aminophenyl) -3 -nu ethyl - 5-pyrazolone.
by condensation with the help of phosgene in a soda-alkaline medium until no free ammo groups can be detected any more.