CH252287A

CH252287A - Process for the preparation of a polyazo dye.

Info

Publication number: CH252287A
Authority: CH
Inventors: Ag J R Geigy
Original assignee: Ag J R Geigy
Priority date: 1945-11-09
Filing date: 1945-11-09
Publication date: 1947-12-15

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum     Hauptpatent    Nr. 246985.         Verfahren    zur Herstellung     eines        Polyazofarbstoffes.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur     Herstellung    eines     Polyazo-          farbstoffes.    Das Verfahren ist dadurch ge  h     ennzeichnet,    dass man die     diazotierte        Amino-          azoverbindung        4-Amino-diphenyl-4'-azo-sali-          cylsäure    in alkalischem Medium mit dem       Disazofarbstoff    vereinigt,

   der erhältlich ist  durch Kuppeln von 1     Mol        tetrazotierter        1-          Oxy-2,6-diamino-benzol-4-carbonsäure    einer  seits mit 1     Mol        1,3-Diamino-benzol    und an  derseits mit 1     Mol        Resorcin.     



  Der entstandene neue     Polyazofarbstoff     stellt ein dunkles Pulver dar, das, sich in  Wasser mit brauner und in konzentrierter       Schwefelsäure    mit     violetter    Farbe löst. Er  färbt     Cellulosefasern    in braunen Tönen,     wel-          cbe    durch Nachbehandlung mit Kupfersulfat  in ein Braun von ,sehr     guter    Nass- und Licht  echtheit übergehen.  



       Beispiel:     16,8 Teile     1-Oxy-2,6-diaminobenzol-4-car-          bonsäure        werden    in     salzsaurer    Lösung mit  13,8 Teilen     Natriumnitrit        tetrazotiert,    die  überschüssige Mineralsäure mit     Natriumace-          ta.t    abgestumpft     und    bei Gegenwart von über  schüssigem     Natriumacetat    mit einer neutra  len Lösung von 10,8 Teilen     1,3-Diamino-ben-          zol    vereinigt. Das Zwischenprodukt ist sehr  rasch gebildet.

   Nach zweistündigem Rühren  wird weitergekuppelt, indem man die Zwi-         schenverbindung    in eine Lösung von 11 Tei  len     Resorcin,    40 Teilen Soda und 600 Teilen  Wasser langsam     einfliessen    lässt, wobei     ',sich     der     Disazofarbstoff        augenblicklich    bildet.

    Man rührt noch     einige    Stunden, salzt aus,       filtriert    und wäscht den     Presskuchen    mit       Sole,    bis kein     Resorcin    mehr nachweisbar     ist.     Dann     wird    in     sodaalkalischem    Medium mit  dem Zwischenprodukt, erhalten aus 18,4 Tei  len     tetrazotiertem        Benzidin    und 13,8 Teilen       Salicylsäure,    weitergekuppelt. Nach mehr  stündigem Rühren wird der     Polyazofarbstoff     mit Salz     isoliert,    filtriert und getrocknet.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 246985. Process for the production of a polyazo dye. The present patent relates to a process for the production of a polyazo dye. The process is characterized in that the diazotized amino azo compound 4-amino-diphenyl-4'-azo-salicylic acid is combined with the disazo dye in an alkaline medium,

   which can be obtained by coupling 1 mol of tetrazotized 1-oxy-2,6-diamino-benzene-4-carboxylic acid on the one hand with 1 mol of 1,3-diamino-benzene and on the other hand with 1 mol of resorcinol.



  The resulting new polyazo dye is a dark powder that dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a purple color. It dyes cellulose fibers in brown shades, which after treatment with copper sulfate turn into a brown with very good wet and light fastness.



       Example: 16.8 parts of 1-oxy-2,6-diaminobenzene-4-carboxylic acid are tetrazotized in hydrochloric acid solution with 13.8 parts of sodium nitrite, the excess mineral acid is blunted with sodium acetate and in the presence of excess sodium acetate combined with a neutral solution of 10.8 parts of 1,3-diamino-benzene. The intermediate product is formed very quickly.

   After two hours of stirring, the coupling is continued by slowly flowing the intermediate compound into a solution of 11 parts of resorcinol, 40 parts of soda and 600 parts of water, the disazo dye being formed immediately.

    The mixture is stirred for a few hours, salted out, filtered and the press cake is washed with brine until no more resorcinol can be detected. Then, in a soda-alkaline medium, the intermediate product, obtained from 18.4 parts of tetrazotized benzidine and 13.8 parts of salicylic acid, is coupled further. After stirring for more hours, the polyazo dye is isolated with salt, filtered and dried.

Claims

Claim: Process for the production of a polyazo dye, characterized in that the diazotized <U> Ami </U> noazo compound 4-amino-d.iphenyl-4'-azo-salicylic acid is combined in an alkaline medium with the disazo dye that is obtainable is by coupling 1 mole of tetrazotized 1-oxy-2;

6-diamino-benzene-4-carboxylic acid on the one hand with 1 mol of 1,3-diamino-benzene and on the other hand with 1 mol of resorcinol. The resulting new polyazo dye is a dark powder that dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a purple color.

It dyes cellulose fibers in brown tones, which after treatment with copper sulphate turn into a brown with very good wet and lightfastness.