Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 231494. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Zusatzpatente9 ist ein Verfahren * zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes, welches dadurch gekenn zeichnet ist, @dass man diazotierte 1-Amino- 4 - nitrobenzo.l - 3 - sulfünsäure mit 1- A.mino - n:
aphthalin - 6 - sulfoäsäure kuppelt, weiter- diazotiert und mit 1-Aminonaphthal,in-6- sulfonsäure kuppelt, weitemdiazotiert und mit 2 -Benzoylamino -5- ogynaphthalin-7-sulfon- säure kuppelt und schliesslich die Nitrogruppe zur Aminogruppe reduziert.
Der neue Farbstoff stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer, in Schwefelsäure mit schwärzlich oliver Farbe löst und Cellulosefasern direkt und mit ss-Naphthol entwickelt grün:stichig blau färbt. Beispiel: 21,8 Teile dia.zotierte 1-Amino,-4-nitro- benzol-3-sulfonsäure werden mit 22,3 Teilen 1-Aminonaphthalin-6-salfonsäure, welche in 200 Teilen Wasser und 6 Teilen Soda gelöst sind, gekuppelt.
Durch Zutropfen von 12,5 Teilen, in wenig Wasser gelöstem Natrium- acetat wird die Kupplung beendet. Danach stellt man mit Soda alkalisch, versetzt mit 7 Teilen Natriumnitrit und kippt bei 3 60 Teile Salzsäure zu. Der .gebildete Diazo- körper wird durch Einstreuen von Kochsalz vollständig abgeschieden, filtriert und mit 22 Teilen 1-Aminonaphthalin-6-sulfonsäure in schwach essigsaurer Lösung vereinigt. Die dabei entstehende Säure wird allmählich mit 7 Teilen Soda abgestumpft.
Nach beendigter Farbstoffbildung wird in sod.aalkalischer Lösung mit Kochsalz aus-gesalzen und der ausgefällte Farbstoff durch Filtration iso,- liert. Der Aminodisazafarbstoff wird in 1500 Teilen Wasser gelöst, mit 40 Teilen Salz- eäure versetzt und bei 0 mit 7 Teilen Na triumnitrit diazotiert. Nach 7 Stunden ver einigt man den so erhaltenen Diazokörper mit einer Lösung von 34,
3 Teilen 2-Benzoyl- amino-5-ogynaphthalin-7-sulfonsäure in 600 Teilen Wasser, 30 Teilen Soda und 150 Teilen Pyridin. Nachdem die Kupplung be endet ist, scheidet man mit Kochsalz den Trisazofarbstoff aus und filtriert.
Zur Re- duktion der Nitrogruppe löst man deneelben mit 2000 Teilen Wasser bei 45 , versetzt mit <B>11,7</B> Teilen Schwefelnatrium, hält 1 Stunde bei 45-50 und 1 Stunde bei 55-60 , worauf mit 22 Teilen Salzsäure neutralisiert wird. Mit 100 Teilen Kochsalz wird der reduzierte Farbstoff abgeschieden und nach dem Erkal ten filtriert.
Er löst sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit olive schwarzer Farbe und färbt Cellulosefasern direkt und mit ss-Naphthol entwickelt grün- atichig blau. Beide Färbungen weisen gute Echtheiten auf.
Additional patent to main patent no. 231494. Process for the production of a trisazo dye. The subject of the present additional patents9 is a process * for the production of a trisazo dye, which is characterized by the fact that diazotized 1-amino- 4 - nitrobenzo.l - 3 - sulphuric acid with 1- A.mino - n:
Aphthalene-6-sulfoic acid couples, further diazotized and couples with 1-aminonaphthalene, in-6-sulfonic acid, further diazotized and with 2-benzoylamino -5- ogynaphthalene-7-sulfonic acid and finally the nitro group is reduced to the amino group.
The new dye is a black powder that dissolves in water with a blue color, in sulfuric acid with a blackish olive color and develops cellulose fibers directly and with ss-naphthol green: a pungent blue color. Example: 21.8 parts of dia.zotierte 1-amino, -4-nitro-benzene-3-sulfonic acid are coupled with 22.3 parts of 1-aminonaphthalene-6-sulfonic acid, which are dissolved in 200 parts of water and 6 parts of soda .
The coupling is terminated by the dropwise addition of 12.5 parts of sodium acetate dissolved in a little water. It is then made alkaline with soda, 7 parts of sodium nitrite are added and 60 parts of hydrochloric acid are added at 3. The diazo body formed is completely separated off by sprinkling in common salt, filtered and combined with 22 parts of 1-aminonaphthalene-6-sulfonic acid in a weakly acetic acid solution. The resulting acid is gradually blunted with 7 parts of soda.
After the formation of the dye is complete, it is salted out with sodium chloride in a soda-alkaline solution and the precipitated dye is isolated by filtration. The aminodisaza dye is dissolved in 1500 parts of water, 40 parts of hydrochloric acid are added and the mixture is diazotized at 0 with 7 parts of sodium nitrite. After 7 hours, the diazo body thus obtained is combined with a solution of 34
3 parts of 2-benzoylamino-5-ogynaphthalene-7-sulfonic acid in 600 parts of water, 30 parts of soda and 150 parts of pyridine. After the coupling has ended, the trisazo dye is separated out with common salt and filtered.
To reduce the nitro group, the same is dissolved with 2000 parts of water at 45, mixed with 11.7 parts of sodium sulphide, held for 1 hour at 45-50 and 1 hour at 55-60, followed by 22 parts Hydrochloric acid is neutralized. The reduced dye is deposited with 100 parts of common salt and filtered after cooling.
It dissolves in water with blue, in concentrated sulfuric acid with olive-black color and stains cellulose fibers directly and with ss-naphthol develops greenish blue. Both dyeings have good fastness properties.