Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Pölyazo- farbstoffes. Das Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man die diazotierte Amino- azoverbindung 4-(3'-Amino-benzoylaminö)- phenyl-l-azo-s@alicyl@säure in alkalischem Me dium mit dem Disazofarbstoff vereinigt,
der erhältlich ist durch Kuppeln von 1 Mol tetrazotierter 1-0'xy-2,6-diamino-benzol-4-sul- fonsäure einerseits mit 1 Mol 2-Oxy-naph- thalin-7-sulfonsäure und anderseits mit 1 Mol Resorcin.
Der erhaltene neue Polyazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit ,stumpfer grünstichig brauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkel braunroter Farbe löst. Baumwolle und Fa sern aus regenerierter Cellulose werden in braunen Tönen angefärbt. Durch Nach behandlung mit Kupfersulfat werden Nass- und Lichtechtheit erheblich verbessert.
Beispiel: 20,4 Teile 1-Oxy-2,6-dianiino-benzol-4-sul- fonsäure werden in salzsaurer Lösung mit 13,8 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert, die überschüssige Mineralsäure mit Natriumace- tat abgestumpft und bei Gegenwart von über schüssigem Natriumacetat mit einer neutra len Lösung von 22,4 Teilen 2-Oxy-naphtha- lin-7-sulfonsäure vereinigt. Das Zwischen produkt ist ,sehr rasch gebildet.
Nach zwei stündigem Rühren wird weitergekuppelt, in dem man die Zwischenverbindung in eine Lösung von 11 Teilen Resorcin, 40 Teilen Soda und 600 Teilen Wasser langsam einflie ssen lässt, wobei sich der Disazofarbstoff au genblicklich bildet.
Man rührt noch einige Stunden, salzt aus, filtriert und wäscht den Presskuchen mit Sole, bis kein Resorcin mehr ac isbar ist.
Dann wird in s.odaalkali- n 'hwe schem Medium mit dem Zwischenprodukt, dargestellt aus 21,7 Teilen tetrazotiertem m-Amino-benzoyl-p-phenylen-diamin und 13,8 Teilen Salicylsäure, weitergekuppelt. Nach mehrstündigem Rühren wird der Poly- azofarbstoff mit Salz isoliert, filtriert und getrocknet.
Process for the preparation of a polyazo dye. The present patent relates to a process for the production of a polyazo dye. The process is characterized in that the diazotized amino azo compound 4- (3'-amino-benzoylamino) phenyl-l-azo-s @ alicyl @ acid is combined with the disazo dye in an alkaline medium,
which can be obtained by coupling 1 mol of tetrazotized 1-0'xy-2,6-diamino-benzene-4-sulphonic acid on the one hand with 1 mol of 2-oxynaphthalene-7-sulphonic acid and on the other hand with 1 mol of resorcinol.
The new polyazo dye obtained is a dark powder which dissolves in water with a dull greenish brown color and in concentrated sulfuric acid with a dark brownish red color. Cotton and fibers made from regenerated cellulose are colored in brown tones. After treatment with copper sulphate, wet and light fastness are considerably improved.
Example: 20.4 parts of 1-oxy-2,6-dianiino-benzene-4-sulphonic acid are tetrazotized with 13.8 parts of sodium nitrite in a hydrochloric acid solution, the excess mineral acid is truncated with sodium acetate and in the presence of excess sodium acetate combined with a neutral solution of 22.4 parts of 2-oxy-naphthalin-7-sulfonic acid. The intermediate product is formed very quickly.
After two hours of stirring, the coupling is continued by slowly flowing the intermediate compound into a solution of 11 parts of resorcinol, 40 parts of soda and 600 parts of water, the disazo dye being formed immediately.
The mixture is stirred for a few more hours, salted out, filtered and the presscake is washed with brine until no more resorcinol can be acidified.
Then, in a soda-alkaline medium, the intermediate product, prepared from 21.7 parts of tetrazotized m-amino-benzoyl-p-phenylenediamine and 13.8 parts of salicylic acid, is coupled further. After several hours of stirring, the polyazo dye is isolated with salt, filtered and dried.