<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 246985. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden. Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes. Das.
Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man die diazotierte Amino- azoverbindung 4-Amino-diphenyl-4'-azo-asali- cylsäure in alkalischem Medium mit dem Trisazofarbstoff vereinigt, der erhältlich ist durch Kuppeln von 1 Mol 1-Methoxy-2,6-di- amino-benzol-4-sulfonsäure einerseits mit 1 Mol 4'-Oxy-5'-earboxy-phenyl-1,
1'-azo-2- amino - 5 - oxy - naphthalin - 7-sulf onsäure und anderseits mit 1 Mol Resorcin.
Der erhaltene neue Polyazofarbstoff, ein dunkles Pulver, löst sich in Wasser mit grün stichig braunschwarzer und in konzentrierter Schwefelsäure mit weinroter Farbe und färbt Baumwolle und regenerierte Cellulosefasern in violettstichig braunen Tönen an, welche durch Nachkupferung in den Gesamtecht heitseigenschaften erheblich verbessert wer den.
Beispiel: 21,8 Teile 1-Methoxy-2,6-diamino-benzol- 4-sulfonsäure werden in salzsaurer Lösung mit 13,8 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert, die Mineralsäure mit Natriumacetat abge stumpft und bei Gegenwart von überschüs sigem Natriumacetat halbseitig mit einer neu tralen Lösung von 40,3 Teilen Monoazofarb- stoff;
erhalten durch saure Kupplung von di- azotierter 5-Amino-2-oxy-benzol=carbonsäure mit 2-Amino-5-oxy-naphthalin-7-sulfonsäure, gekuppelt. Zur Zwischenverbindung lässt man alsdann eine wässerige Lösung von 11 Teilen Resorcin und 40 Teilen Soda in 400 Teilen Wasser fliessen. Nach einigen .Stunden wird der Polyazofarbstoff mit Kochsalz gefällt, abgesaugt und mit Sole resorcinfrei ge waschen.
Der Disazofarbstoff wird dann in 600 Teilen Wasser gelöst und bei Gegenwart. von 20 Teilen Soda mit dem Zwischenpro dukt 4 - Diazo - diphenyl - 4' - azo-salicylsäure weitergekuppelt. Am andern Tag erwärmt man langsam auf 40 , salzt mit Kochsalz aus, filtriert und trocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 246985. Process for the production of a polyazo dye. Subject present. Patent is a process for the production of a polyazo dye. The.
The process is characterized in that the diazotized amino-azo compound 4-amino-diphenyl-4'-azo-asalicylic acid is combined in an alkaline medium with the trisazo dye, which can be obtained by coupling 1 mol of 1-methoxy-2,6 -diamino-benzene-4-sulfonic acid on the one hand with 1 mol of 4'-oxy-5'-earboxy-phenyl-1,
1'-azo-2-amino-5-oxy-naphthalene-7-sulfonic acid and on the other hand with 1 mol of resorcinol.
The new polyazo dye obtained, a dark powder, dissolves in water with green tinged brown-black and in concentrated sulfuric acid with a wine-red color and dyes cotton and regenerated cellulose fibers in violet-tinged brown tones, which are considerably improved in the overall fastness properties by copper plating.
Example: 21.8 parts of 1-methoxy-2,6-diamino-benzene-4-sulfonic acid are tetrazotized in hydrochloric acid solution with 13.8 parts of sodium nitrite, the mineral acid is blunted with sodium acetate and, in the presence of excess sodium acetate, one side with a new one neutral solution of 40.3 parts of monoazo dye;
obtained by acid coupling of diacotized 5-amino-2-oxy-benzene = carboxylic acid with 2-amino-5-oxy-naphthalene-7-sulfonic acid, coupled. An aqueous solution of 11 parts of resorcinol and 40 parts of soda in 400 parts of water is then allowed to flow for the intermediate connection. After a few hours, the polyazo dye is precipitated with common salt, filtered off with suction and washed free of resorcinol with brine.
The disazo dye is then dissolved in 600 parts of water and in the presence. 20 parts of soda with the intermediate product 4 - diazo - diphenyl - 4 '- azo-salicylic acid further coupled. The next day it is slowly warmed to 40, salted out with common salt, filtered and dried.