Verfahren zum Färben von Synthesefasern nach Auszieh prozessen unter Hochtemperatur-(HT)-Bedingungen mit Entwicklungsschwarzmarken auf Basis der Diazo- und Oxy dationstechnik sind in zahlreichen Varianten hinlänglich be kannt. Als grosser Nachteil von allen herkömmlichen Arbeits weisen dieser Art wird die sehr lange Färbezeit (49z Stunden) bemängelt.
Es wurde nun gefunden, dass auf Wickelkörpern aus Synthesefasern oder aus Mischungen, die solche synthetischen Fasern enthalten, mit wasserunlöslichen Entwicklungsschwarz marken auf Basis der Diazo- und Oxydationsfärbetechnik nach einem Hochdruckausziehverfahren besonders egale Färbungen bei wesentlicher F#irbezeitverkürzung erzielt wer den können, wenn man das aufgewickelte Fasermaterial in einen druckdichten Färbebehälter bringt und durch Verdrän gen der Luft sowie Füllen des Autoklavs mittels Sattdampf oder überhitztem Dampf auf Temperaturen zwischen 105 und <B>135'</B> erhitzt, in einem davon getrennten,
jedoch durch Lei tungen damit verbundenen, ebenso druckdichten Ansatzbehäl ter die gesamte Färbeflotte zubereitet und gleichfalls auf Temperaturen zwischen 105 und<B>135'</B> C erhitzt, wobei durch besondere Steuerung der Temperatur innerhalb der genann ten Grenzwerte und des Dampfdrucks in den beiden geschlos senen Systemen sichergestellt wird, dass es zur Ausbildung eines relativen Überdrucks von 5 bis 10 at (= 4,9 bis 9,81 bar) in dem Ansatzbehälter kommt bzw. man einen solchen durch Anlegen von Aussendruck erzeugt, sodann die heisse Färbe flotte durch den Differenzdruck binnen 3 bis 60 Sekunden gleichzeitig von innen sowie von aussen in die trockenen oder nassen Wickelkörper einpresst und schliesslich die Färbung in üblicher Weise zu Ende führt.
Das Prinzip der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass in einem HT-Behälter eine Färbeflotte mit den gewählten Druck- und Temperaturbedingungen angesetzt und von dort mittels Druck (Druckdampf, Pressluft, Pumpendruck) in einen anderen, dampfgefüllten sowie mit den Wickelkörpern aus Synthesefasern, z. B. aufgespulten Fäden oder Stückwaren wickeln auf Färbebäumen, beschickten Autoklav übergeleitet wird. Dies geschieht derartig, dass man über entsprechend gross dimensionierte Rohrleitungen, Pumpen und ein Ver teilerventil die Flotte gleichzeitig sowohl von innen als auch von aussen in die Wickelkörper einpresst.
Auf diese Weise gelingt es, selbst bei texturierten Synthesefäden ohne Defor mation von Wickel und Fäden die Flotte in extrem kurzer Zeit gleichmässig im Färbegut zu verteilen. Es werden dafür im allgemeinen Zeiten von weniger als 60 Sekunden, meistens sogar weniger als 30 Sekunden, in Anspruch genommen. Die ses schnelle Einschiessen der Färbeflotte erreicht man durch einen hohen Pressdruck auf der Seite des Ansatzbehäl ters (Druckdifferenz 5-10 at). Der Färbebehälter wird durch Druckdampf vorher entlüftet und gleichzeitig die Ware vor gewärmt. Das textile Material kann trocken oder vorgewaschen sein, was sich im Färbebehälter selbst durchführen lässt.
Der Färbebehälter ist druckdicht, gut isoliert und mit einem Wärmeaustauscher von hoher Kapazität versehen, um die Färbetemperatur konstant halten zu können. Die Flotte selbst wird im Ansatzbehälter auf etwa 135'C erhitzt und sodann in den dampfgefüllten Färbebehälter eingepresst. Im Rahmen dieses Vorganges kann der Färbebehälter, sofern der entsprechende Differenzdruck herrscht, auch bei geschlosse nem Ventil vollständig gefüllt werden, da mit steigendem Druck der vorher vorhandene Dampf kondensiert.
Eine Abwandlung dieses Verfahrens nach der vorliegen den Erfindung besteht darin, dass der mit Druckdampf gefüllte Färbebehälter an eine absperrbare Kondensationsanlage an geschlossen wird. Dadurch bildet sich ebenfalls eine relative Druckdifferenz aus, wodurch es wiederum möglich ist, bei ge schlossenem Entlüftungsventil den Färbebehälter ganz mit der Farbstoffzubereitung zu füllen. Es ist ausserdem möglich, durch ein Teilvakuum im Färbebehälter nach der Dampfent lüftung aus einer absperrbaren Vakuumleitung einen relativen Unterdruck herzustellen. Es gibt also mehrere Verfahrens möglichkeiten für die erfindungsgemässe Erzeugung des Druckgefälles.
Eine restlose Evakuierung des Färbebehälters ist bei dem erfindungsgemässen Verfahren jedoch nicht not wendig.
Nachdem sich die gesamte Färbeflotte im Färbebehälter befindet, also nach abgeschlossenem Einschiessen, wird mit Hilfe einer Zirkulationspumpe das Färbeband abwechselnd von innen nach aussen und von aussen nach innen durch den Materialwickel gepumpt, wobei bereits das Anlaufen der Zirkulationspumpe während der Füllphase beginnen kann. Die gewählte Färbetemperatur wird dabei aufrecht erhalten. Nunmehr erfolgt in kurzer Zeit das endgültige Fixieren des Farbstoffes. Von Vorteil ist es, unter diesen Temperaturbedin gungen mit genügend hohen Förderleistungen der Pumpe zu arbeiten. Oberhalb von 60 1/kg min. ergeben sich gute Färbe ergebnisse.
Durch das Kennzeichen der Zuführung der gesamten Färbeflotte in das Färbegefäss mit grosser Geschwindigkeit auf und in das mehr oder weniger trockene Material in Form von Wickelkörpern unterscheidet sich das Verfahren von den bisher durchgeführten HT-Färbeprozessen, die einschliess- lich ihrer Verfahrensvarianten in der Literatur ausgiebig dis kutiert worden sind. Es wird also erfindungsgemäss nicht etwa nur ein Teil der Färbeflotte oder eine konzentrierte Farbstoff dispersion in den Färbebehälter eingebracht, sondern die ge samte Färbeflotte nahezu schlagartig eingepresst.
Dass unter diesen Bedingungen egale Färbungen zu erzielen sind, ist nicht voraussehbar gewesen, da Dispersions-Diazo-Schwarzmarken bei diesen Temperaturen ein hohes Ziehvermögen besitzen.
Es konnte ausserdem nicht erwartet werden, dass die Farb- stoffdispersionen bei so hohen Temperaturen, Druckdifferen zen und möglichen Turbulenzen noch für das Eindringen in Wickelkörper geeignet sind. Ferner ist es überraschend, dass die Farbstoffdispersionen unter diesen erschwerten apparativen Bedingungen stabil bleiben und nicht zu Agglomerationen neigen.
Als wesentlicher Vorteil wirkt sich bei dem beanspruchten Verfahren die Tatsache aus, dass bei den angewandten hohen Temperaturen das Ziehvermögen der Dispersions-Diazo- Schwarzmarken voll ausgenutzt werden kann.
Als Farbstoffe kommen verfahrensgemäss die üblichen Handelsmarken in flüssiger Einstellung zur Anwendung. Der artige Farbstoffe sind im Colour Index 2. Auflage (1971) unter der Bezeichnung Azoic Dyes aufgeführt.
Für die Durchführung des beanspruchten Verfahrens sind Faserarten synthetischer Herkunft in jeder Verarbeitungsform geeignet, die nach der HT-Färbemethode gefärbt werden kön nen. Vorzugsweise wird das neue Verfahren jedoch für textu rierte Fäden aus Polyester sowie Fäden und Fasern aus Tri- acetat angewendet.
Beim Färben sind ausser Dispergiermitteln und den Chemi kalien zur pH-Einstellung sowie zur Diazotierung bzw. Reini gung des Fasermaterials keine weiteren Zusätze erforderlich.
Eine pH-Konstanz des Färbebades von pH 6 ermöglicht die Reproduzierbarkeit der Färbungen, die durch bekannte geeig nete Puffersysteme erreicht wird. Es kann sowohl trockenes als auch nasses Material behandelt werden.
Wichtig für ein egales Färben ist, dass die Flottenzirkula tion beim Umschalten nicht unterbrochen wird, was wie all gemein bekannt durch eine Vierwegeschaltung oder eine Klappensteuerung erreicht wird.
In der FR-PS <B>1597</B> 516 wird ein Verfahren beschrieben, gemäss dem das zu färbende Textilgut entlüftet, erhitzt und sodann von heisser Färbeflotte durchströmt wird. Entspre chend diesem Stand der Technik ist die Entlüftung des Be handlungsbehälters und des textilen Materials durch Vakuum charakteristisch. Dies geschieht in der Absicht, die heisse Be handlungsflotte möglichst widerstandlos und schnell aus dem Ansatzbehälter in den Behandlungsbehälter überführen zu können. Da man in technischen Anlagen der Praxis-Grössen- ordnung mit Hilfe von Vakuumpumpen nur ein partielles Vakuum erzeugen kann, verbleibt immer noch ein Restdruck, der einen gewissen Widerstand leistet.
Das Vakuum führt ausserdem zwangsläufig zu einer starken Abkühlung des ge samten Systems durch die Expansion der Luft bzw. Verdun stung von Feuchtigkeit, sei es aus dem Material oder aus an haftender Flotte. Dies ist auch dann der Fall, wenn das System (Appparat + textiles Material) vor dem Evakuieren (z. B. durch Dampf) vorgewärmt wurde. Es entsteht ein erhebliches Temperaturgefälle zwischen Ware und Färbeflotte, was bei dem raschen Kontakt zu starken Unegalitäten Anlass gibt.
Der ausschlaggebende Unterschied des Prinzips der vor liegenden Erfindung besteht nun darin, dass der Behandlungs behälter nicht evakuiert, sondern mit Hochdruck-Sattdampf (etwa von der gleichen Temperatur wie der nachfolgend vor zunehmende Färbeprozess) gefüllt wird, bis die Temperatur ausgeglichen ist. Der Behandlungsbehälter enthält also stets eine Dampfatmosphäre. Bei der raschen Überleitung der ebenfalls unter Hochdruck stehenden Färbeflotte aus dem Ansatz- in den Behandlungsbehälter wird dort der Dampf durch den angelegten Differenzdruck restlos kondensiert, wo bei sogar noch die Kondensationswärme frei wird. Eine Tem peraturerniedrigung findet also nicht statt, die wie oben be schrieben stören könnte.
Ausser dem Vordämpfen des Materials zum Aufheizen des Wickelkörpers auf Färbetemperatur hat sich beim erfindungs- gemässen Verfahren aber auch das gleichzeitige Einschiessen der vorerhitzten Flotte von innen und von aussen in das Farb- gut als wesentlich erwiesen, einmal für die Gleichmässigkeit der Färbung, zum anderen für die Schonung des Material blocks. Nur auf diese Weise ist ein isothermisches Schnell färben auf Wickelkörper aus Synthesefasern mit egalem Farb- ausfall erst möglich.
Im Gegensatz dazu ist bei dem bekannten Prozess die Strömungsrichtung der einschiessenden Flotte im Warenblock lediglich von innen nach aussen durch das angelegte Vakuum vorgegeben und erfolgt einseitig entsprechend den Gegeben heiten in der Dichte der Wicklung unterschiedlich unter gleich zeitiger ebenfalls unterschiedlicher Abkühlung und ebensol cher Verarmung der Flotte an Farbstoff. Das Resultat ist eine nicht mehr zu beseitigende Unegalität der Färbung, vor allem bei hellen Nuancen. Sehr helle Farbtöne lassen sich erfahrungs- gemäss nach der Vakuummethode überhaupt nicht einwand frei färben.
Ein weiterer nachweisbarer Nachteil der Vakuum technik ist die unkontrollierbare Deformation der Wickel körper und die Beanspruchung vor allem hochempfindlichen, texturierten Farbgutes.
Diese zuvor geschilderten Nachteile werden im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens vermieden. Durch das Vordämpfen des Materials wird die Ware nicht nur entlüftet, sondern vor allem auf Färbetemperatur aufgeheizt. Letzteres gilt auch für die Apparatur. Damit werden die beim Einflies- sen erhitzter Färbeflüssigkeiten nach der Vakuumtechnik auf tretenden Temperaturdifferenzen, welche vor allem in den Bereichen über 100 C sich sehr rasch in grossen Affinitäts unterschieden auswirken, ausgeschaltet. Die Farbflotte trifft nach dem erfindungsgemässen Verfahren überall gleiche Temperaturbedingungen an und kühlt selbst nicht örtlich ab.
Den Zufälligkeiten im Zuge der Strömung bei der Vakuum methode wird nach dem neuen Verfahren bewusst das Ein drücken des Färbebades gleichzeitig von innen und aussen entgegengesetzt, wozu noch kommt, dass auch die Umwälz- pumpe, noch während des Eindrückens der Flotte in das Farb- gut, in Gang gesetzt wird. Das Farbgut ist somit nur der Strö- mungsdruckdifferenz, nicht aber zusätzlich den hohen Druck differenzen zwischen Ansatzbehälter und Vakuum ausgesetzt. Der Druck im Färbegefäss ist allein durch die Temperatur der Flotte bestimmt.
Die Druckdifferenz ist lediglich durch das Mass des Überdrucks auf dem Ansatzgefäss über den durch die Flottentemperatur gegebenen Dampfdruck gegeben. Da diese Druckdifferenz sowohl von innen nach aussen als auch umgekehrt auf das Farbgut wirkt, ist eine Deformation des Warenwickels nicht zu befürchten. Beispiel 1 Wickelkörper aus linearen, texturierten Polyesterfäden werden in einen Färbebehälter, geeignet für Hochtemperatur- (HT-)-Färbungen, eingebracht; dieser Behälter wird darauf hin durch Sattdampf von 2 kp/cmz entlüftet und mit der Ware vorgewärmt.
Gleichzeitig wird in einem Ansatzbehälter die gesamte für die Färbung notwendige Flottenmenge vorbe reitet, welche das 10fache des Warengewichtes beträgt und -bezogen auf das trockene Warengewicht - eine in Wasser dispergierte Mischung aus den Komponenten 3,6% Disperse Black 1, C.1. Nr.<B>11365,</B> 2,1 % Azoic Coupling Comp. 20, C. I.
Nr. 37 530, 1 g/1 eines Kondensationsproduktes aus Kresol/Formaldehyd und 1 g/1 eines schwach sauer einge stellten Puffers auf Basis polymerer Phosphate und Essigsäure 607ig (auf pH 6) enthält. Über dem Flottenniveau wird ein Pressluftdruck von 5,5 kp/cm' eingestellt.
Der unter Druck stehende Flottenansatz wird jetzt auf 135 C erhitzt. Durch Öffnen eines Sperrventils in einer ge eigneten Verteilerleitung lässt man die erhitzte Flotte in den Färbebehälter innerhalb von 7-10 Sekunden sowohl von innen als auch von aussen in die Wickelkörper eintreten. Es stellt sich dann nach dem Beginn der Flottenzirkulation eine Misch temperatur um<B>125'</B> C ein. Bei wechselseitiger Flottenzirku lation wird nunmehr die Badtemperatur auf 135 C erhöht und die Ware 20 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Es erfolgt ein Entleeren des Färbeapparates mittels HT-(Hoch- temperatur)-Ablass.
Zwischenzeitlich wurde im Druckansatzgefäss eine wässrige Flotte mit 2 cm'/1 Natronlauge 38 Be (32,5 %ig), 0,5 g/1 des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 10 Mol Äthylenoxid vorbereitet und auf 90 C erwärmt. Die Flotte wird nun sowohl von innen als auch von aussen durch Anlegung eines Pressluftdruckes in den Färbebehälter eingebracht. Es stellt sich eine Mischtemperatur von ca. 100 C ein. Die Be handlungszeit beträgt bei wechselseitiger Flottenzirkulation und einer Temperatur von 100 C 10 Minuten.
Durch konti nuierliche Überlaufspülung wird die Temperatur auf 60 C erniedrigt und anschliessend das Behandlungsbad abgelassen. Es schliesst sich ein Dämpfen des Materials bei einem Satt dampfdruck von 1,5 kp/cm' während 5 Minuten an. Zwischen zeitlich wird im Druckansatzgefäss ein wässriges Bad mit 6 cm'/I Essigsäure (60%) sowie 4 g/1 Natriumnitrit bei 110 C angesetzt und nach Überlagerung mit Pressluft unter den be kannten Konditionen in den Färbekessel eingebracht. Es stellt sich eine Mischtemperatur von 110 C ein, und das Material wird 15 Minuten bei 110 C bei wechselseitiger Flottenzirku- lation behandelt.
Nach üblicher Fertigstellung erhält man eine egale und sehr echte Schwarzfärbung.
Beispiel 2 Garnwickelkörper aus Polyesterfasern und Baumwolle in einem Mischungsverhältnis von 65:35 werden gemäss von Beispiel 1 in einem Färbebehälter eingebracht und vorge- dämpft. Die weitere Behandlung zur Färbung der Ware erfolgt sodann wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit einer in Wasser dispergierten Mischung aus den Komponenten (vom Warengewicht) 2,35 % Disperse Black 1, C.1.<B>11365</B> und 1,4 % Azoic Coupling Comp. 20, C.1. Nr. 37 530, bis zur Beendi gung der Zwischenreinigung.
Durch kontinuierliche Überlauf- spülung wird die Badtemperatur auf 30 C erniedrigt und das Bad anschliessend abgelassen.
Die sich anschliessende Überfärbung des Baumwollanteils erfolgt mit einer wässrigen Flotte enthaltend (vom Waren gewicht) 0,6% des Farbstoffs Sol. Vat Orange 1, C.1. Nr. 59 106, 1 g/1 Soda kalz. und 10 g/1 Natriumsulfat kalz. während 20 Minuten bei einer Temperatur von 30 C. Danach wird das Farbbad abgelassen.
Zwischenzeitlich wurde im @Druckansatzgefäss eine Flotte vorbereitet, die auf wässriger Basis 6 cm'/1 Essigsäure (60 %oig) sowie 4 g/( Natriumnitrit enthält und die nach Überlagerung mit Pressluft auf 135 C erhitzt wird. Durch Öffnung eines Sperrventils in einer Verteilerleitung wird der Flottensatz in den Färbebehälter mit dem Material sowohl von innen als auch von aussen eingebracht, und nach Einschaltung der Flottenzirkulationspumpe stellt sich eine Mischtemperatur von 85 C ein. Bei wechselseitiger Flottenzirkulation wird die Behandlungstemperatur auf 110 C erhöht und die Ware während 15 Minuten behandelt.
Nach üblicher Fertigstellung erhält man eine egale Färbung, wobei die Polyesterfaser schwarz und der Baumwollanteil gelb gefärbt sind.
Beispiel 3 Garnwickelkörper aus Polyesterfasern und Baumwolle in einem Mischungsverhältnis von 50:50 werden gemäss von Beispiel 1 in einen Färbebehälter eingebracht und vorge- dämpft. Die weitere Behandlung zur Färbung der Ware erfolgt sodann wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit (vom Waren gewicht) der dispergierten Farbstoffkomponentenmischung analog Beispiel 2, bis zur Beendigung der HT-Stufe beim Färben des Polyesteranteils. Es schliesst sich ein Ablassen der Färbeflotte unter Hochtemperatur-Bedingungen (HT-Ablass) an.
Zwischenzeitlich wird im Druckansatzgefäss eine Flotte vorbereitet, die in wässrigem Medium 7 % des Farbstoffes Vat Black 9, C.1. Nr. 65 230, enthält und die auf 65 C erhitzt wird. Nach Anlegung eines Pressluftdruckes auf den Flotten ansatz wird die Flotte sowohl von innen als auch von aussen in den Färbebehälter mit dem Textilmaterial übergeführt, und nach Einschaltung der Flottenzirkulationspumpe stellt sich eine Mischtemperatur von 80 C ein.
Bei wechselseitiger Flottenzirkulation wird nach 10 Minuten 40 cm-1/1 Natron lauge<B>38'</B> Be (32,5 %ig) sowie 10 g/1 Natriumdithionit (als Lösung in Wasser) über die offene Zirkulation zugegeben und die Ware 30 Min. bei 80 C gefärbt. Durch kaltes kontinuier liches Spülen wird der pH-Wert des Textilmaterials auf pH 8 eingestellt und danach das Spülbad abgelassen. Das Textilgut wird anschliessend 5 Minuten bei 120 C gedämpft.
Die zwischenzeitlich vorbereitete und auf 110 C erhitzte Diazotierungsflotte, enthaltend in Wasser 8 cm'/1 Essigsäure (60%ig), 4 g/1 Natriumnitrit, wird im Druckansatzgefäss mit Pressluft von 5,5 kp/cm2 überlagert und durch Öffnen einer Verteilerleitung in den Färbebehälter sowohl von innen als auch von aussen eingebracht. Nach Einschaltung der Flotten zirkulation tritt eine Mischtemperatur von 110 C ein, und man behandelt das Textilmaterial bei wechselseitiger Flotten zirkulation 15 Minuten.
Nach üblicher Fertigstellung erhält man auf beiden Faser anteilen eine gleichmässige, echte Schwarzfärbung.
Beispiel 4 Maschenware aus Triacetatfasern wird in einem HT-Stück- baumfärbeapparat in aufgewickeltem Zustand eingebracht. Dieser Behälter wird daraufhin durch Sattdampf von 0,4 kp/cm2 entlüftet und mit der Ware vorgewärmt. Gleichzeitig wird in einem Ansatzbehälter die gesamte für die Färbung not wendige Flottenmenge vorbereitet, welche das 10fache des Warengewichtes beträgt und - bezogen auf das trockene Warengewicht - eine in Wasser dispergierte Mischung aus den Komponenten 3,0% Disperse Black 1, C.1.
Nr. 11365, 1,75% Azoic Coupling Comp. 20, C.1. Nr. 37 530, 1 g/1 des Kondensationsproduktes aus Kresol/Formaldehyd sowie 1 g/1 des in Beispiel 1 genannten Puffers, auf Basis polymerer Phos phate und Essigsäure 60 %ig (auf, pH 6) enthält. Über dem Flottenniveau wird ein Pressluftdruck von 5,5 kp/cm' einge stellt.
Der unter Druck stehende Flottenansatz wird jetzt auf 110 C erhitzt. Durch Öffnen eines Sperrventils in einer ge eigneten Verteilerleitung lässt man die erhitzte Flotte inner halb von 7-10 Sekunden sowohl von innen als auch von aussen in die Wickelkörper eintreten. Es stellt sich dann nach dem Beginn der Flottenzirkulation eine Mischtemperatur von 110 C ein. Bei wechselseitiger Flottenzirkulation wird die Ware 30 Minuten behandelt. Anschliessend wird die Färbe flotte auf 85 C abgekühlt. Es schliesst sich ein kontinuierliches Spülen bei 60 C während 10 Minuten an.
Zwecks Zwischenreinigung werden diesem wässrigen Bad über die offene Zirkulation 2 cm'/I Natronlauge 38 Be (32,5 %,ig) sowie 0,5 g/1 des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 10 Mol Äthylenoxid zugegeben und Textil material 10 Minuten bei 70 C behandelt. Es schliesst sich ein Spülprozess bei 60 C an. Danach erfolgt die Diazotierung während 15 Minuten bei 60 C mit einer wässrigen Flotte enthaltend 2,5 cm'/1 Schwefelsäure (96%ig), 2 g/1 Natrium nitrit.
Die Zusätze erfolgen dabei über die offene Zirkulation. Nach üblicher Fertigstellung erhält man gleichmässige Schwarzfärbung.
Beispiel 5 Wickelkörper aus linearen, texturierten Polyesterfäden werden gemäss von Beispiel 1 in einen Färbebehälter einge bracht und vorgedämpft. Die weitere Behandlung zur Färbung des Textilmaterials erfolgt sodann wie in Beispiel 1 beschrie ben, jedoch mit einer in Wasser dispergierten Mischung aus Komponenten 3,0% Solvent Brown 3, C.1. Nr.<B>11360,</B> 1,75% Azoic Coupling Comp. 20, C.1.
Nr. 37 530, 1 cm'/] Natron lauge<B>38'</B> B6 (32,5 %ig), 1 g/1 des Kondensationsproduktes Kresol/Formaldehyd und 2 g/1 Natriummonochloracetat.
Nach erfolgter Grundierung schliessen sich, wie Beispiel 1, Zwischenreinigung und Diazotierung an.
Man erhält eine egale Schwarzfärbung. Beispiel 6 Garnwickelkörper aus Polyesterfasern und Baumwolle in einem Mischungsverhältnis von<B>65:35</B> werden gemäss von Beispiel 1 in einen Färbebehälter eingebracht und vorge- dämpft. Die weitere Behandlung zur Färbung des Textilmate rials erfolgt sodann wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit einer in Wasser dispergierten Mischung aus den Komponenten (vom Warengewicht) 2,1 % Disperse Black 1, C.1. Nr. 11 365 und 1,2% Azoic Coupling Comp. 20, C.1.
Nr. 37 530, bis zur Beendigung der HT-Stufe beim Färben des Polyesteranteils. Es schliesst sich ein Ablassen der Färbeflotte unter Hoch temperatur-Bedingungen (HT-Ablass) an.
Zwischenzeitlich wird im Druckansatzgefäss eine Flotte zubereitet, die auf wässriger Basis 6% eines Farbstoffs So]. Sulphur Black 1, C.1. Nr. 53 186 und 5 g/1 Soda kalz. enthält. Nach Anlegung eines Pressluftdruckes auf den Flottenansatz und Erwärmung auf 115 C wird die Flotte sodann von innen als auch von aussen in den Färbebehälter mit dem Textil material übergeführt. Nach Einschaltung der Flottenzirkula tion stellt sich eine Mischtemperatur von 110 C ein.
Bei wechselseitiger Flottenzirkulation wird nach 10 Minuten 12 cm'/I Natriumhydrogensulfid-Lösung (21 %ig) und 3 cm'/1 Ammoniumpolysulfid-Lösung (15%ig) über die offene Zirku lation zugegeben, danach folgt ein Zusatz in gleicher Weise von 20 g/1 Natriumsulfat kalz.
Bei wechselseitiger Flottenzirkulation wird die Ware dann 30 Minuten bei<B>95'</B> C gefärbt. Danach erfolgt ein kontinuier liches Spülen während 10 Minuten. Nach Ablassen des Spül bades wird der Farbstoff während 10 Minuten bei 40 C mit einem wässrigen Bad von 1 cm'/I Wasserstoffsuperoxid (35%ig) oxydiert, das Oxydationsbad abgelassen, die Färbung kurz gespült und das Textilgut 5 Minuten bei 120 C gedämpft.
Die zwischenzeitlich im Druckansatzgefäss vorbereitete und auf 110 C erhitzte Diazotierungsflotte, auf wässriger Basis 8 cm'/1 Essigsäure (60%ig) und 4 g/1 Natriumnitrit enthaltend, wird mit Pressluft von 5,5 kp/cmz überlagert und durch Öffnung einer Verteilerleitung sowohl von innen als auch von aussen in den Färbebehälter eingebracht. Nach Ein schaltung der Flottenzirkulation tritt eine Mischtemperatur von 110 C ein, und man behandelt das Textilmaterial bei wechselseitiger Flottenzirkulation 15 Minuten.
Nach üblicher Fertigstellung erhält man auf beiden Faser anteilen eine gleichmässige Schwarzfärbung.