Verfahren zur Herstellung von Silberpulver und Vorrichtung zur Ausführung des Verfahr ens. Es ist bekannt, Silberpulver herzustellen a) durch Reduktion wässriger Lösungen von Silbersalzen mit unedlen Metallen, b) durch Reduktion wässriger Lösungen von Silber salzen mit organischen oder anorganischen Reduktionsmitteln, c) durch Elektrolyse von Silbersalzlösungen, d) durch Verspritzen ge schmolzener Silberdrähte oder -bänden nach dem Schoopschen Verfahren, e) durch ther mische Verdampfung von Silberdrähten oder -bändern unter normalem Druck oder Unter druck und f) durch Kathodenzerstäubung.
Nach den Verfahren a) bis c) werden kristalline Pulver erhalten, die je nach der Konzentration der angewandten Silberlösun gen mehr oder weniger grobkörnig sind. Die Kristalle sind auch bei den sehr feinen Pul vern gut ausgebildet und sehr spröde. Alle Kristallpulver enthalten Verunreinigungen, teilweise in Form von Silberoxyd, teilweise in Form von Resten der verwendeten Reduk tionsmittel. Diese Verunreinigungen machen die kristallinen Silberpulver für viele Zwecke, insbesondere für katalytische Zwecke, oligo- dynamische und therapeutische Zwecke un brauchbar.
Die nach dem Verfahren d) durch Ver spritzen von geschmolzenem Silber in der Knallgasflamme oder mit Pressluft herge stellten .Silberpulver zeigen kugelige Form, sind jedoch so grobkörnig, dass sie für- alle Anwendungsgebiete, bei denen eine möglichst grosse Oberfläche des pulverförmigen Silbers verlangt wird, ausscheiden. Die- nach e) durch thermische Verdampfung hergestellten Sil berpulver sind zwar sehr feinkörnig, ihre Herstellung in grösseren Mengen ist jedoch sehr teuer, da hierzu zuerst feine Silber drähte oder -bänden hergestellt werden müs sen, die in komplizierten Apparaten ver dampft werden.
Die nach f) durch Kathoden zerstäubung hergestellten Pulver weisen eine sehr unterschiedliche Korngrösse auf und sind ausserdem durch Silberoxyd verunreinigt. Das Verfahren gemäss der Erfindung zeigt einen Weg, um Silberpulver von kuge liger, nicht kristalliner Form in stets gleich mässiger Korngrösse und grosser Reinheit sehr billig herzustellen. Dabei ist es möglich so wohl feinste, unfühlbare Pulver mit Durch messern unter 0,1 ,et: pro Silberkorn als auch grobe Pulver mit Korndurchmesser von 100 herzustellen.
Die feinsten und mittelfeinen nach dem Verfahren hergestellten Pulver eig nen sich infolge ihrer Reinheit und sehr gro sser Oberfläche sehr gut für katalytische, oligodynaniische, therapeutische und anti bakterizide Zwecke, während die: gröberen Lind groben Pulver infolge ihrer Dtil:tilit;ii- zu Silberbronze gemahlen :werden können. Die gute elektrische Leitfähigkeit und reine weisse Farbe der nach dein Verfahren gemäss der Erfindung herstellbaren Pulver ermög licht weiterhin deren Verwendung für elek trotechnische Zwecke und Dekorationszwecke.
31s Ausgangsstoffe zur Herstellung der Silberpulver gemäss der Erfindung kann man Silberoxyd, Silberkarbonat oder die Silber salze organischer Säuren, tvie Silberformiat, Silberacetat, Silberoxalat, Silbertartra t oder Silberlactat, die nach bekannten Verfahren in grosser Reinheit herstellbar sind, verwenden. Es ist bekannt, dass sich diese Stoffe beim Er hitzen zersetzen und unter Abgabe von Sauer- si-off,
Kohlensäure und eventuell Kohlenwas- serstoffen unter teilweisem Verbrennen der bei der Zersetzung entstehenden Kohle in Feinsilber verwandeln. Das Silber hinter bleibt dabei in Form eines zusamnieilliängen- den, mehr oder weniger dichten, teils glän zenden, teils matten Silberschwammes, der sich infolge der Eigenschaft des Silbers be reits in kaltem Zustande zu schweissen, niehl: zu. Pulver zerdrücken lässt. Der aus den organischen Silbersalzen erhaltene Silber schwamm enthält ausserdem mehr oder we niger grosse Mengen Kohle.
Versuche haben nun gezeigt. dass man die Schwammbildung bei der Zersetzung von Sil beroxyd oder organischen Silbersalzen ver meiden kann, wenn man den feinverteilten silberhaltigen Ausgangsstoff, in einem C as-
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Fig. 2 zeigt ein anderes Ausführungsbei spiel der Erfindung, bei dem die Zersetzung eines Silbersalzes durch eine elektrische Heiz- quelle erfolgt. Innerhalb eines Porzellan rohres 1 befindet sich eine Heizwicklung 2. die mittels eines Regulierwiderstandes 13 bis auf l000 C erhitzt werden kann. Das Heiz rohr ist über ein elastisches Zwischenstück 3 mit dem Vorratsbehälter 4 verbunden, in dem sieh pulverisiertes Silbertartrat befindet. Der Boden des Behälters ist mit einem auswech selbaren Drahtsieb 5 versehen. In dem all seitig geschlossenen Vorratsbehälter befindet sich ein Rohr 6, das bis etwa 2 cm Über das Sieb 5 reicht.
Das Heizrohr 1 ist über ein Zwischenstück 7 mit einer Kühlkammer 3 verbunden, die durch den Stutzen 9, der gleichzeitig zur Entleerung des Gefässes dient, entlüftet wird. Die Kammer ist mit einem Kühlmantel 10, der Wasserzuleitung 11 und der Wasserableitunb 12 umgeben.
Nachdem die Heizzone eine Temperatur von 700 C aufweist, wird durch das Rohr 6 Sauerstoffgas eingeleitet und der Vorrats behälter mittels des durch eine Nocke 14 und eine Rückzugfeder <B>15</B> bewegten Hammers 16 gerüttelt. Das durch das Sieb 5 fallende Sil- bertartrat wird mittels des Sauerstoffes in der Heizzone zu Silberpulver reduziert, das sich in der Kühlkammer niederschlägt. Die bei der Reduktion entstehenden Gase und Was serdämpfe werden durch den Entlüftungs stutzen 9 abgeleitet.
Das am Boden des Vorratsgefässes ein gebaute Sieb dient zur gleichmässigen Zufüh rung des Silbersalzes in die Reduktionszone. Es kann durch beliebige andere Vorrichtun- gen ersetzt werden, die denselben Zweck er füllen. Das Ausgangsgut kann beispielsweise so auch durch eine Düse mittels P'ressluft in die Reduzierzone eingespritzt werden.
Die Korngrösse des erhaltenen Silberpul vers ist abhängig von der Feinheit des ver wendeten Silbersalzes und der Temperatur der Glühzone. Bei Temperaturen zwischen 700 und 1000 C findet nicht nur eine Re duktion der Silberverbindung zu Feinsilber, sondern gleichzeitig ein teilweises oder völ liges Verdampfen des entstandenen Silbers statt. Durch entsprechende Regulierung des Gasstromes, der Feinlieit des zu reduzieren den Silbersalzes und der Temperatur der Heizzone erhält man grobe bis feinste Silber pulver.
Das Verfahren gemäss der Erfindung eig net sich weiterhin dazu, um kristallines, sprö des Silberpulver, das nach bekannten Ver fahren hergestellt wurde, in kugeliges, nicht kristallines Silberpulver zu verwandeln. Zu diesem Zweck werden die Vorratsbehälter der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Einrich tungen an Stelle des Silbersalzes mit kristal linem Silberpulver beschickt. Beim Durch fliegen der Heizzone werden die Silberkri stalle geschmolzen und nehmen unter gleich zeitigem Erweichen eine kugelige Form an.