CH224366A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes der Naphthalimidreihe. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 219657.    Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes    der     Naphthalimidreihe.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur     Herstellung    eines     Küpenfarb-          stoffes    der     Naphthalimidreihe,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man     3-Äthoxy-          naphthalimid-4-thioglykolsäure    mit einem al  kalischen Kondensationsmittel, z. B. mit  einem     Ätzalkali    in Gegenwart einer flüssigen  aromatischen oder     heterocyelischen    Base, wie  z. B.

   Anilin,     Dimethylanilin,        Pyridin    oder       Chinolin,    in der Wärme, zweckmässig bei  Temperaturen etwa zwischen<B>80'</B> C und  200' C, behandelt und die so entstehende     al-          kalilösliche    Verbindung durch Behandeln  mit einem Oxydationsmittel, z.

   B. durch Be  handeln der     erwärmten    alkalischen Lösung  mit     Natriumhypochlorit,        Kaliumferricyanid     oder     Ammonpersulfat,    oder durch Einwir  kung von Luft auf die alkalische Lösung,  oder in verdünnter Essigsäure durch Wasser  stoffsuperoxyd, oder mittels Schwefelsäure,  zum     Küpenfarbstoff    kondensiert.    <I>Beispiel:</I>  5,0 Gewichtsteile     3-Äthoxy-naphthalimid-          4-thio@glykolsäure    (darstellbar z.

   B. durch  Umsetzung von     3-Äthoxy-4-br.omnaphthal-          imid    mit     Schwefelnatrium    zum entsprechen  den     Mercaptan    und Überführung dieser Ver  bindung     in    die     Thioglykolsäure    durch Re  aktion mit     Monochloressigsäure,    bildet aus       Eisessig    kristallisiert gelbe Nadeln vom  Schmelzpunkt     290-292'    C) werden in 100  Gewichtsteilen     Chinolin    erwärmt; bei 90 bis  <B>100'</B> C ist vollständige Lösung eingetreten.

    Es werden 5,0 Gewichtsteile     Atzkalipulver     eingetragen, und die Temperatur wird kurze  Zeit bis annähernd zum Siedepunkt des     Chi-          nolins    gesteigert. Das     Reaktionsprodukt     scheidet sich dabei als in     Chinolin    unlösliche,  dunkelbraune Masse ab. Es wird vom     Chino-          lin    z. B. durch     Wasserdampfdestillation    be  freit. Die dabei erhaltene alkalische Lösung  wird bei<B>50-60'</B> C mit     verdünnter    Natrium-           hypochloritlösung    versetzt, bis keine weitere  Veränderung mehr erfolgt.

   Die Fluoreszenz  der     Lösung    verschwindet dabei, der Farb  stoff scheidet sich in blauen Flocken aus. Er  wird abgesaugt, mit heissem Wasser ge  waschen und getrocknet. Er ist ein blaues  Pulver, liefert eine violette     Nüpe    und färbt  die Baumwollfaser in     echten,    klaren blauen  Tönen.  



  Die     Überführung    in den     Küpenfarbstoff     kann auch ohne     Isolierung    des Zwischen  produktes auf folgende Weise erfolgen: Die       wässrige,        orangebraune    Lösung des Konden  sationsproduktes wird essigsauer     gestellt,    sie  nimmt dann eine rotbraune Farbe an, auf  Zusatz von     etwa    10 Teilen einer Wasserstoff  superoxydlösung entsteht eine gelbbraune  Fällung, die beim     Erwärmen    bis zum Sieden  langsam eine grünblaue Färbung annimmt.

    Wenn keine Farbvertiefung mehr erfolgt,  wird     abfiltriert,    mit     heissem    Wasser ge  waschen und zur Entfernung     alkalilöslicher     Nebenprodukte mit verdünnter heisser Na  tronlauge behandelt. Nach abermaligem  Waschen mit Wasser     hinterbleibt    dann der  reine     Farbstoff    als blauer Rückstand.  



  Die     Überführung    des Zwischenproduktes  in den Farbstoff kann ferner durch Erwär  men des abgeschiedenen     Zwischenproduktes     bei ungefähr     90-100'C    in     70-75%iger          Schwefelsäure    auf dem Wasserbad erfolgen.       Der    Farbstoff scheidet sich aus der braunen       Schwefelsäurelösung    in blauen Kristallen ab  und kann durch Absaugen auf einem Filter  stein sofort in reiner Form gewonnen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes der Naphthalimidreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Athoxy-naphthal- imid-4-thioglykolsäure mit einem alkalischen Kondensationsmittel behandelt und die so entstehende alkalilösliche Verbindung durch Behandeln mit einem Oxydationsmittel zum Küpenfarbstoff kondensiert.

   Der neue Farbstoff liefert mit Alkali und Hydrasulfit eine violette güpe, aus der Baumwolle in sehr klaren blauen Tönen ge färbt wird. UNTERANSPRUM 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als alka- liebes Kondensationsmittel Atzkali ver wendet. . 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man :die alkalische Kondensation in Gegenwart einer flüssigen, aromatischen Base vornimmt. 3: Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet; äass man die alkalische Kondensation in Gegenwart einer flüssigen, heterocyclischen Base vornimmt. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet; dass man die alkalische Kondensation mit Atzkali in Chinolin durch Erhitzen auf den Siedepunkt des Chinolins vornimmt.

   5. Verfahren nach Patentanspruch; 'da durch gekennzeichnet, dass man fitr die Über führung der durch alkalische Kondensation erhaltenem Zwischenverbindung in .den Kü- penfarbstoff als Oxydationsmittel Natrium- hypochlorit in einer Lösung in verdünnter Natronlauge verwendet. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, darss man die Über- führung der durch alkalische Kondensation erhaltenen Zwischenverbindung in den Kü- penfarbstoffdurch Oxydation mit Wasser stoffsuperoxyd in essigsanrer Lösung vor nimmt. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Über führung der durch alkalische Kondensation erhaltenen Zwischenverbindung in den Kü- penfarbstoff durch Erwärmen in 70 bis 75 % iger Schwefelsäure bei etwa 90-100' C durchführt.