Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 215147. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Polyazofarbstoff erhalten kann, wenn man auf 1 Mol Cyanurchlorid 1 Mol des Mono- azofarbstoffes, der erhalten wird durch Re duzieren der Nitrogruppe zur Aminogruppe in dem Produkt, das ;
selbst erhalten wird durch Einwirkenlassen von 4-Nitrobenzoyl- ehlarid auf den Monoazofarbstoff aus diazo- tierter 5-Amino-2-oxy-l-earboxybenzol-3-sul- fonsäure und 1-Methyl-4-methoxy-3-amino- benzol, 1 Mol des Azofarbstoffes aus diazo- tierter 2-Aminobenzol-l-carbonsäure und dem Pyrazolon der Formel .
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und 1 Mol Anilin einwirken. lässt. Der neue Polyazofarbstoff färbt Baumwolle in schwach alkalischem Bade bei Gegenwart von Kupfer sulfat und weinsaurem Natrium in wasch echten, gelben Tönen an.
<I>Beispiel:</I> 38,1 Gewichtsteile des Monoazofarbstoffes aus diazotierter 5-Amino-2-oxy-l-carboxy- benzol-3-sulfonsäure und 1-Methyl-3-amino- 4-methoxybenzol werden als Natriumsalz in 300 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 13,5 Gewichtsteilen Natriumacetat gelöst. Diese Lösung wird bei<B>60'</B> mit 18,5 Ge wichtsteilen 4-Nitrobenzoylchlorid, die mit 5 Gewichtsteilen Aceton versetzt wurden, behandelt.
Man reduziert das Nitrobenzoyl- produkt mit 42 Gewichtsteilen kristallisier tem Natriumsulfid, die in 70 Gewichtsteilen Wasser gelöst wurden bei<B>65-70'</B> zum Aminobenzoylprodukt. 50 Gewichtsteile des abgeschiedenen Re duktionsproduktes tverden als neutrale Lö sung in. 500 GewiclitsteilenWasser zii einer Anschlämmung von 1.8,
4 Gewichtsteilen Cyanurchlorid in 500 Gewichtsteilen kaltem Wasser gegeben. Die bei der Kondensation entstehende Salzsäure wird durch die ent sprechende Menge Natriumcarbonat neutrali siert.
Hernach werden 60 Gewichtsteile des Monoazofarbstoffes aus diazotierter 2-Amino- benzol-l-carbonsäure und dem Pyrazolon der Formel
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die als Natriumsalz in 500 Gewichtsteilen Wasser gelöst wurden, zum Monokondensa- tionsprodukt gegeben. Die Temperatur wird dabei auf 40 erhöht. Die bei der Konden sation entstehende Salzsäure wird mit Na- triumcarbonat neutralisiert.
Nach 2 Stunden gibt man 9,3 Gewichtsteile Anilin zu und hält die Temperatur während der bleichen Zeit auf 80 . Das tertiäre Kondensations produkt ist nach dieser Zeit gebildet. Es n,ird mit Natriumchlorid abgeschieden und ge trocknet. Das Produkt färbt Baumwolle in schjvach alkalischem Bade bei Gegenwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in waschechten, gelben Tönen an.
Additional patent to main patent No. 215147. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye can be obtained if, for 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of the monoazo dye which is obtained by reducing the nitro group to the amino group in the product which;
itself is obtained by allowing 4-nitrobenzoyl chloride to act on the monoazo dye from diazotized 5-amino-2-oxy-1-earboxybenzene-3-sulphonic acid and 1-methyl-4-methoxy-3-aminobenzene, 1 mol of the azo dye from diazo-tated 2-aminobenzene-1-carboxylic acid and the pyrazolone of the formula.
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and act 1 mole of aniline. leaves. The new polyazo dye dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in real, yellow tones.
<I> Example: </I> 38.1 parts by weight of the monoazo dye from diazotized 5-amino-2-oxy-1-carboxy-benzene-3-sulfonic acid and 1-methyl-3-amino-4-methoxybenzene are used as the sodium salt in 300 parts by weight of water with the addition of 13.5 parts by weight of sodium acetate dissolved. This solution is treated at <B> 60 '</B> with 18.5 parts by weight of 4-nitrobenzoyl chloride to which 5 parts by weight of acetone have been added.
The nitrobenzoyl product is reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide, which were dissolved in 70 parts by weight of water at 65-70 'to give the aminobenzoyl product. 50 parts by weight of the separated reduction product are used as a neutral solution in 500 parts by weight of water for a slurry of 1.8,
4 parts by weight of cyanuric chloride in 500 parts by weight of cold water. The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized with the appropriate amount of sodium carbonate.
Thereafter, 60 parts by weight of the monoazo dye from diazotized 2-amino-benzene-1-carboxylic acid and the pyrazolone of the formula
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which were dissolved as the sodium salt in 500 parts by weight of water, added to the monocondensation product. The temperature is increased to 40. The hydrochloric acid formed during condensation is neutralized with sodium carbonate.
After 2 hours, 9.3 parts by weight of aniline are added and the temperature is maintained at 80 during the bleaching time. The tertiary condensation product is formed after this time. It is precipitated with sodium chloride and dried. The product dyes cotton in a schjvach alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in washfast, yellow tones.