<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 217241. Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. Es wurde .gefunden, @dass man einen neuen Azofarbstoff erhält, wenn man 1 Mol Cyanur- chlorid, 1 Mol des Produktes,
das erhalten wird durch Reduzieren des AcylieTungspro- duktes aus 1 Mol p-Nitrobenzoylchlorid und 1 Mol des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol 4,4'-Diaminodiph@enyl,3-isulfonsäureund 1 Mol 1-Amino-4-bromanthrachinon- 2-sulfonsäure, 1.
Mol 4-Amino-4'-ogy-1,1'-azobenzol-3'-car- bonsäure, und 1 Mol Anilin aufeinander ein wirken lässt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles. Pulver dar, das sich in Wasser mit grüner Farbe löst und Baumwolle in schwach alkalischem Bade in Gegenwart von Kupfer sulfat und wein@sanrem Natrium in wasch und lichtechten grünen Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> 5,6,4 Gewichtsteile des Umsetzungspro duktes aus 1 Mol 4,4'-Diaminodiphenyl-3- sulfonsä.ure und 1 Mol 1-Amino-4-brom- a.nthrachinon-2-sulfonsäure werden als Di- natrium-sa.lz im 2000 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 8,4 Gewichtsteilen Natrium bicarbonat gelöst. Diese Lösung wird bei zirka 60 mit 118,
5 Gewichtsteilen para-Nitro- benzoylchlorid, die mit 10 Gewichtsteilen Aceton versetzt wurden, behandelt. Man reduziert das entstandene Nitrobenzoylp@ro- dukt mit 42 'Gewichtsteilen kristallisiertem Natriumsulfid, die in 100 Gewichtsteilen Wasser .gelöst wurden, bei,60-70 zum ent sprechenden Aminobenzoylprodukt. 68;
3, Ge wichtsteile des abgeschiedenen Reduktions- produktes werden als neutrale Lösung in 1000 Gewiehtsteilen Wasser zu einer An schlämmung von 1,8,5 Gewichtsteilen Cyanur- chloried in 500 Gewichtsteilen kaltem Wasser gegeben.
Man hält die Temperatur 1 ,Stunde bei<B>10-15'.</B> Die bei der Kondensation ent stehende Salzsäure wird durch die entspre chende Menge Natriumcarbonat neutrali siert. Hernach werden 25,7 Gewichtsteile 4-Amino-4'-ogy-1,1'-azobenzol-3'-cafrbonsäure in 1000 Gewichtsteilen warmem Wasser ge löst, zum Monokondensationsprodukt gegeben. Die Temperatur wird dabei auf 40' erhöht. Nach 48 Stunden gibt man 18 Gewichtsteile Anilin zu und hält die Temperatur während der gleichen Zeit auf 80 .
Das tertiäre Kon densationsprodukt ist nach dieser Zeit ge bildet. Es wird mit Natriumchlorid ab geschieden und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 217241. Process for the production of a new azo dye. It was found that a new azo dye is obtained if 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of the product,
this is obtained by reducing the acylation product from 1 mole of p-nitrobenzoyl chloride and 1 mole of the reaction product from 1 mole of 4,4'-diaminodiphenyl, 3-isulfonic acid and 1 mole of 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid, 1 .
Mole of 4-amino-4'-ogy-1,1'-azobenzene-3'-carboxylic acid, and 1 mole of aniline can interact. The new dye represents a dark one. Powder that dissolves in water with a green color and dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and viticultura sodium in washable and lightfast green tones.
<I> Example: </I> 5.6.4 parts by weight of the reaction product from 1 mol of 4,4'-diaminodiphenyl-3-sulfonic acid and 1 mol of 1-amino-4-bromo-a.nthraquinone-2- Sulfonic acid are dissolved as disodium salt in 2000 parts by weight of water with the addition of 8.4 parts by weight of sodium bicarbonate. This solution is at about 60 with 118,
5 parts by weight of para-nitrobenzoyl chloride to which 10 parts by weight of acetone were added. The resulting nitrobenzoyl product is reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide, which were dissolved in 100 parts by weight of water, at .60-70 to the corresponding aminobenzoyl product. 68;
3 parts by weight of the separated reduction product are added as a neutral solution in 1000 parts by weight of water to a suspension of 1.8.5 parts by weight of cyanuric chloride in 500 parts by weight of cold water.
The temperature is maintained at 10-15 'for 1. hour. The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized by the appropriate amount of sodium carbonate. Thereafter, 25.7 parts by weight of 4-amino-4'-ogy-1,1'-azobenzene-3'-cafrboxylic acid dissolved in 1000 parts by weight of warm water, added to the monocondensation product. The temperature is increased to 40 '. After 48 hours, 18 parts by weight of aniline are added and the temperature is maintained at 80 for the same time.
The tertiary condensation product is formed after this time. It is separated off with sodium chloride and dried.