Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217241. Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Azofarbstoff erhält, wenn man 1 Mol Cyanur- chlorid, 1 Mol des Produktes, das erhalten wird durch Reduzieren des Kondensations- produktes aus 1 Mol 1-Amino-4-(4'-amino-3'- sulfo)
-anilidoanthrachinon-2-sulfonsäure und 1 Mol p-Nitrobenzoylchlorid, 1 Mol 4-Amino- 2-methyl-4'-ogy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure und 1 Mol 1-Amino-4-ogybenzol-3--carbon- säure aufeinander einwirken lässt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, :das sich in Wasser mit grüner Farbe löst und Baumwolle in schwach alkalischem Bade in Gegenwart von Kupfersulfat und wein saurem Natrium in wasch- und lichteehten grünen Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> 48,9 Gewichtsteile 1-Amino-4-(4'-amino- 3'-sulfo) -anilido- anthrachinon- 2-sulfonsäure werden als Dinatriumsalz in 500 Gewichts- teilen Wasser unter Zusatz von 8,4 Gewichts teilen Natriumbicarbona.t gelöst. Diese Lö- sung wird bei ca. 60 mit 1.8,5 Gewichts teilen 4-Nitrobenzoylchlorid, die mit 10 Ge wichtsteilen Aceton versetzt wurden, behan delt.
Man reduziert das entstandene Nitro- benzoylprodukt mit 42 Gewichtsteilen kri stallisiertem Natriumsulfid, die in 10'0 Ge wichtsteilen Wasser :gelöst wurden, bei 60 bis <B>70'</B> zum entsprechenden Aminobenzoyl- produkt. 60;
8 Gewichtsteile des abgeschiede nen Reduktionsproduktes werden als neutrale Lösung in 1000 Gewiehtsteilen Wasser zu einer Anschlämmung von 18,5 Gewichtstei- len Cyanurohlorid in 500 Gewichtsteilen kal tem Wasser .gegeben. Man hält die Tempera tur 1 .Stunde bei 10-15 . Die beider Kon densation entstehende Salzsäure wird durch die entsprechende Menge Natriumcarbonat neutralisiert.
Hernach werden 27,1 Gewichts teile 4-Amino-2-methyl-4'-ogy-1,1'-azobenzol- 3'-carbonsäurs in 1000 Gewichtsteilen war mem Wasser gelöst, zum Monokondensations- pro,dukt gegeben. Die Temperatur wird dabei auf 40 erhöht. Nach 24 Stunden gibt man 15 Gewichtsteile 1-Amino-4-oxybenzol-3-car- bonsäure zu und hält die Temperatur wäh rend der Bleiehen Zeit auf<B>80'.</B> Das tertiäre Kondensationsprodukt ist nach dieser Zeit gebildet.
Es wird mit Natriumehlorid ab geschieden und betroeknet.
Additional patent to main patent No. 217241. Process for the production of a new azo dye. It has been found that a new azo dye is obtained if 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of the product obtained by reducing the condensation product from 1 mole of 1-amino-4- (4'-amino-3 ' - sulfo)
-anilidoanthraquinone-2-sulfonic acid and 1 mole of p-nitrobenzoyl chloride, 1 mole of 4-amino-2-methyl-4'-ogy-1,1'-azobenzene-3'-carboxylic acid and 1 mole of 1-amino-4-ogybenzene- 3 - carboxylic acid can act on each other.
The new dye is a dark powder that dissolves in water with a green color and colors cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulphate and acidic sodium in washable and light green tones.
<I> Example: </I> 48.9 parts by weight of 1-amino-4- (4'-amino-3'-sulfo) -anilido-anthraquinone-2-sulfonic acid are used as the disodium salt in 500 parts by weight of water with the addition of 8.4 parts by weight of sodium bicarbonate dissolved. This solution is treated at approx. 60 with 1.8.5 parts by weight of 4-nitrobenzoyl chloride to which 10 parts by weight of acetone have been added.
The resulting nitrobenzoyl product is reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide, which were dissolved in 10 0 parts by weight of water, at 60 to 70 to the corresponding aminobenzoyl product. 60;
8 parts by weight of the separated reduction product are added as a neutral solution in 1000 parts by weight of water to a suspension of 18.5 parts by weight of cyanuric chloride in 500 parts by weight of cold water. The temperature is kept at 10-15 for 1 hour. The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized with the appropriate amount of sodium carbonate.
Thereafter, 27.1 parts by weight of 4-amino-2-methyl-4'-ogy-1,1'-azobenzene-3'-carboxylic acid dissolved in 1000 parts by weight of water were added to the monocondensation product. The temperature is increased to 40. After 24 hours, 15 parts by weight of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid are added and the temperature is maintained at 80 'during the lead time. The tertiary condensation product is formed after this time.
It is separated and aroused with sodium chloride.