Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217241. Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofar bstoffes. Es wurde gefunden, :dass man einen neuen Azofarbstoff erhält, wenn man 1 Mol Cyanur- chlo:rid, 1 Mol des Produktes, das erhalten wird :dumch Reduzieren :
des Acylierungspro- duktes aus 1 Mol 1-Amino-4-(4'-amino-3'- sulfo)-anilidoanthrachinon-2-sulfonsäure und 1- Mol m - Nitrobenzoylchlorid, 1 Mol 4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-ca.rbonsäure und 1. Mol Anilin aufeinander einwirken lässt.
Der neue Farbstoff stellt ein :dunkles Pulver :dar, das sich in Wasser mit grüner Farbe löst und Baumwolle in schwach al kalischem Bade in Gegenwart von Kupfer sulfat und weinsaurem Natrium in wasch und lichteehten grünen Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> 48;9 Gewichtsteile 1-Amino-4-(4'-amino-3'- sulfo)-anili:doanth.ra,chinon-2-sulfonsäure wer den als Dinatriumealz in 500 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 8,4 Gewichtsteilen Natriumbicarbo.nat gelöst. Diese Lösung wird bei. zirka. 60 mit 18;5 Gewichtsteilen in-Nitroben:zoylchlorid, die mit 10 Gewichts teilen Aceton versetzt wurden, behandelt.
Man reduziert das entstandene Nitrobenzoyl- produkt mit 42 Gewichtsteilen kristallisier tem Natriumsulfid, die in 100 Gewichtsteilen Wasser gelöst wurden, bei 60-7,0' zum ent sprechenden Aminobenzoylpro:dukt. 60,8 Ge wichtsteile .des abgesehie:
denen Reduktions produktes werden als neutrale Lösung in 1000 Gewichtsteilen Wasser zu einer An sühlämmung von 18,5 Gewichtsteilen Cyanur- chlorid in 500 Gewichtsteilen kaltem Wasser gegeben. Man hält :die Temperatur 1 Stunde bei 10-15 . Die bei :der Kondensation ent stehende Salzsäure wird durch .die e t ;spreehen.de Menge Natriumcarbonat neutrali siert.
Hernach werden 25,7 Gewichtsteile 4-Amino - 4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-:carbonsäure in 1,000 Gewichtsteilen warmem Wasser ge löst, zum Monokondensationsprodukt ge- eben. Die Temperatur wird dabei auf 40 erhöht. Nach 48 Stunden .gibt man<B>18</B> Ge wichtsteile Anilin zu und hält die Tempera- tur während rl@r bleichen Zeit auf 80<B>'</B>.
Das tertiäre Kondensationsprodukt ist nach dieser Zeit o;ebil.det. <B>Es</B> wird mit. Natriumehlorid abgeschieden und getrocknet.
Additional patent to the main patent no. 217241. Process for the production of a new azo dye. It has been found that: a new azo dye is obtained if 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of the product that is obtained: by reducing:
of the acylation product from 1 mol of 1-amino-4- (4'-amino-3'-sulfo) -anilidoanthraquinone-2-sulfonic acid and 1 mol of m-nitrobenzoyl chloride, 1 mol of 4-amino-4'-oxy-1 , 1'-azobenzene-3'-carboxylic acid and 1st mole of aniline can act on one another.
The new dye is a: dark powder: which dissolves in water with a green color and dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in washed and light green tones.
<I> Example: </I> 48; 9 parts by weight of 1-amino-4- (4'-amino-3'-sulfo) -anili: doanth.ra, quinone-2-sulfonic acid are used as disodium salts in 500 parts by weight of water dissolved with the addition of 8.4 parts by weight of sodium bicarbonate. This solution is at. about. 60 with 18; 5 parts by weight of in-nitrobene: zoyl chloride to which 10 parts by weight of acetone were added.
The resulting nitrobenzoyl product is reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide, which were dissolved in 100 parts by weight of water, at 60-7.0 'to the corresponding aminobenzoyl product. 60.8 parts by weight of the following:
which reduction product are added as a neutral solution in 1000 parts by weight of water to a sühlämmung of 18.5 parts by weight of cyanuric chloride in 500 parts by weight of cold water. Maintain: the temperature for 1 hour at 10-15. The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized by the amount of sodium carbonate.
Thereafter, 25.7 parts by weight of 4-amino-4'-oxy-1,1'-azobenzene-3 '-: carboxylic acid are dissolved in 1,000 parts by weight of warm water to form the monocondensation product. The temperature is increased to 40. After 48 hours, <B> 18 </B> parts by weight of aniline are added and the temperature is kept at 80 <B> '</B> for a bleaching time.
The tertiary condensation product is o; ebil.det after this time. <B> It </B> comes with. Sodium chloride deposited and dried.