Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Azofarbstoff erhält, wenn man 1 Mol Cyanur- ehlorid, 1 Mol des Produktes, das erhalten wird durch Reduzieren des Acylierungspro- duktes aus 1 Mol m-Nitrobenzoylchlorid und 1 Mol des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol 4,
4'-Diaminodiphenyl-3-sulfonsäure und 1 Mol 1-Amino-4-bromanthraehino@n-2-sulfonsäure, 1 Mol 4-Amino-4'-ogy-1,1'-azobenzol-3'-car- bonsäure, und 1 Mol Anilin aufeinander ein wirken lässt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit grüner Farbe löst und Baumwolle in schwach alkalischem Bade in Gegenwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in wasch- und lichtechten grünen Tönen färbt.
Beispiel: 56,4 Gewichtsteile des Umsetzungspro- duktes aus 1 Mol 4,4'-Diaminodiphenyl-3- sulfonsäure und 1 Mol 1-Amino-4-b@rom- anthrachinon-2-sulfonsäure werden als Di- natriums@alz in 2000 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 8,4 Gewichtsteilen Na- triumbicarbonat .gelöst.
Diese Lösung wird bei zirka 60 mit 18,5 Gewichtsteilen meta- Nitrobenzoylchlorid, die mit 1,0 Gewichts teilen Aceton versetzt wurden, behandelt. Man reduziert das entstandene Nitrobenzoyl- produkt mit 42 Gewiehtsteilen kristallisier tem Natriumsulfid, die in 10'0 Gewichtsteilen Wasser gelöst wurden,
bei 60-70' zum ent- sprechenden Aminobenzoylprodukt. 68;3 Ge wichtsteile des abgeschiedenen Reduktions produkte-, werden als neutrale Lösung in 1000 Gewichtsteilen Wasser zu einer An- schlämmung von 18,5 Gewichtsteilen Cyanur- chlorid in 500 Gewichtsteilen kaltem Wasser gegeben.
Man hält .die Temperatur 1Stunde bei<B>10-15'.</B> Die bei der Kondensation ent stehende .Salzsäure wird durch die entspre chende Menge Natriumcarbonat neutrali siert. Hernach werden 25,7 Gewichtsteile 4 -Amino - 4'-ogy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure in 1000 Gewichtsteilen warmem Wasser ge löst, zum Monokondensationsprodukt gegeben. Die Temperatur wird dabei auf 40' erhöht. Nach 48 Stunden gibt man 18 Gewichtsteile Anilin zu und hält .die Temperatur während der bleichen Zeit auf 80 .
Das tertiäre Kon densationsprodukt ist nach dieser Zeit bebil- det. Es wird mit Natriumehlorid abbeschie- den und getrocknet.
Process for the production of a new azo dye. It has been found that a new azo dye is obtained if 1 mol of cyanuric chloride, 1 mol of the product obtained by reducing the acylation product from 1 mol of m-nitrobenzoyl chloride and 1 mol of the reaction product from 1 mol of 4,
4'-diaminodiphenyl-3-sulfonic acid and 1 mole of 1-amino-4-bromanthraehino @ n-2-sulfonic acid, 1 mole of 4-amino-4'-ogy-1,1'-azobenzene-3'-carboxylic acid, and 1 mole of aniline interacts. The new dye is a dark powder that dissolves in water with a green color and colors cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in washable and lightfast green tones.
Example: 56.4 parts by weight of the reaction product from 1 mol of 4,4'-diaminodiphenyl-3-sulfonic acid and 1 mol of 1-amino-4-b @ romanthraquinone-2-sulfonic acid are sold as disodium @ alz in 2000 Parts by weight of water with the addition of 8.4 parts by weight of sodium bicarbonate .gelöst.
This solution is treated at about 60 with 18.5 parts by weight of meta-nitrobenzoyl chloride to which 1.0 part by weight of acetone has been treated. The nitrobenzoyl product formed is reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide, which was dissolved in 10 parts by weight of water,
at 60-70 'to the corresponding aminobenzoyl product. 68; 3 parts by weight of the separated reduction products are added as a neutral solution in 1000 parts by weight of water to a suspension of 18.5 parts by weight of cyanuric chloride in 500 parts by weight of cold water.
The temperature is kept at <B> 10-15 'for 1 hour. </B> The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized by the appropriate amount of sodium carbonate. Thereafter, 25.7 parts by weight of 4-amino-4'-ogy-1,1'-azobenzene-3'-carboxylic acid dissolved in 1000 parts by weight of warm water, added to the monocondensation product. The temperature is increased to 40 '. After 48 hours, 18 parts by weight of aniline are added and the temperature is kept at 80 during the bleaching time.
The tertiary condensation product is formed after this time. It is coated with sodium chloride and dried.