Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 215147. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Es wurde befunden, dass man einen neuen Polyazofarbstoff erhalten kann, wenn man auf 1 Mol Cyanurchlorid 1 Mol des Monoazofarbstoffes, der erhalten wird durch Reduzieren der Nitrogruppe zur Aminogruppe in dem Produkt,
das selbst erhalten wird durch Einwirkenlassen von 4-Nitrobenzoyl- cshlorid auf den Monoazofarbstoff aus diazo- tierter 5-Amino-2-oxy-l-carboxybenzol-3-sul- fonsäure und 1-Methyl-4-methoxy-3-amino- benzol, 1 Mol 4-Amino-4'-oxyazo-2-methyl- benzol-3'-carbonsäure und 1 Mol Anilin ein wirken lässt.
Der neue Polyazofarbstoff färbt Baumwolle in schwach alkalischem Bade bei Gegenwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in waschechten gelben Tönen an. <I>Beispiel:</I> 38,6 Gewichtsteile des Monoazofarbstoffes aus diazotierter 5-Amino-2-oxy-l-carboxy- benzol - 3 - sulfonsäure und 1 - Methyl - 4- methoxy-3-aminobenzol werden als Natrium salz in 500 Gewichtsteilen Wasser unter Zu- satz von 13,
5 Gewichtsteilen Natriumacetat gelöst. Diese Lösung wird bei etwa <B>60'</B> mit 18,5 Gewichtsteilen 4-Nitrobenzoylchlorid, die mit 5 Gewichtsteilen Aceton versetzt wurden, behandelt.
Man reduziert das Nitro- benzoylprodukt mit 42 Gewichtsteilen kri stallisiertem Natriumsulfid, die in 75 Ge wichtsteilen Wasser gelöst wurden, bei 65 bis 70 zum Aminobenzoylprodukt. 50 Gewichts teile des abgeschiedenen Reduktionsproduktes werden als neutrale Lösung in 1500 Ge wichtsteilen Wasser zu einer Anschlämmung von 18,4 Gewichtsteilen Cyanurchlorid in 500 Gewichtsteilen kaltem Wasser gegeben. Die bei der Kondensation entstehende Salz säure wird durch die entsprechende Menge Natriumearbonat neutralisiert.
Hernach wer den 27,8 Gewichtsteile 4-amino-4'-oxyazo-2- methylbenzol-3'-carbonsaures Natrium, das in Wasser gelöst wurde, zugefügt und die Tem peratur auf 40<B>'</B>erhöht. Nach 2 Stunden gibt man 9,3 Gewichtsteile Anilin zu und hält die Temperatur während der gleichen Zeit auf 80 . Das tertiäre Kondensationsprodukt ist nach dieser Zeit gebildet. Es wird mit Na triumchlorid abgeschieden und getrocknet.
Additional patent to main patent No. 215147. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye can be obtained by adding, for 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of the monoazo dye obtained by reducing the nitro group to the amino group in the product,
this itself is obtained by allowing 4-nitrobenzoyl chloride to act on the monoazo dye from diazo-tated 5-amino-2-oxy-1-carboxybenzene-3-sulphonic acid and 1-methyl-4-methoxy-3-aminobenzene , 1 mole of 4-amino-4'-oxyazo-2-methyl-benzene-3'-carboxylic acid and 1 mole of aniline can act.
The new polyazo dye dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in washfast yellow shades. <I> Example: </I> 38.6 parts by weight of the monoazo dye from diazotized 5-amino-2-oxy-1-carboxy-benzene - 3 - sulfonic acid and 1 - methyl - 4-methoxy-3-aminobenzene are salted as sodium in 500 parts by weight of water with the addition of 13,
5 parts by weight of sodium acetate dissolved. This solution is treated at about <B> 60 '</B> with 18.5 parts by weight of 4-nitrobenzoyl chloride to which 5 parts by weight of acetone have been added.
The nitrobenzoyl product is reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide, which were dissolved in 75 parts by weight of water, at 65 to 70 to the aminobenzoyl product. 50 parts by weight of the deposited reduction product are added as a neutral solution in 1500 parts by weight of water Ge to a slurry of 18.4 parts by weight of cyanuric chloride in 500 parts by weight of cold water. The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized by the appropriate amount of sodium carbonate.
Thereafter, the 27.8 parts by weight of 4-amino-4'-oxyazo-2-methylbenzene-3'-carboxylic acid sodium, which was dissolved in water, was added and the temperature was increased to 40 '. After 2 hours, 9.3 parts by weight of aniline are added and the temperature is maintained at 80 for the same time. The tertiary condensation product is formed after this time. It is precipitated with sodium chloride and dried.