Verfahren zur Darstellung eines beizenfärbenden Disazofarbstoffes. Im Patentanspruch des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines neuen beizenfärbenden Disazofarbstoffes beschrieben, gemäss welchem man den Aminoazofarbstoff aus dianotierter 1-Amino-4-chlorbenzol-3-sul- fosäure und Aminohydrochinondimethyläther weiter dianotiert und mit Salizylsäure kom biniert.
Ein ähnlicher Farbstoff kann nun erhalten werden, wenn man die Weiterdiazotierung und Kombination mit Salizylsäure auf den Aminoazofarbstoff aus dianotierter 1-Amino- 4-nitroben7,ol-3-sulfosäure und Aminohydro- chinondimethyläther anwendet.
Das Kaliumsalz des so erhaltenen neuen Farbstoffes ist ein dunkelbraunes Pulver, das sich in heissem Wasser leicht mit rot brauner Farbe löst. In konzentrierter Schwe felsäure löst sich der Farbstoff mit blau violetter Farbe. Im Chromdruck auf Baum wolle liefert das Produkt violettstichig braune Farbtöne von guten Echtheiten. <I>Beispiel:</I> 21,8 Teile 1-Amino-4-nitrobenzol-3-sulfo- säure werden in Wasser und Soda gelöst und in üblicher Weise dianotiert.
Die Suspen sion der Diazoverbindung wird in eine Lösung von 15,3 Teilen Aminohydrochinondimethyl- äther in 150 Teilen Wasser mit soviel Salz säure, als zur kongosauren Reaktion erfor derlich ist, einfliessen gelassen. Die Reak tionsmasse wird bei 25 C durchgerührt, bis die Kupplung beendet ist, was nach ungefähr 15 Stunden der Fall ist. Der gebildete Aminoazokörper ist zum grössten Teil aus geschieden. Es werden weitere 30 Teile Salz säure zugefügt und bei 60-70 C unter gutem Rühren durch langsames Zugeben von Natriumnitritlösung (6,9 Teile + geringer Überschuss) dianotiert.
Der gebildete schwerlösliche Diazokörper wird abfiltriert und in feuchtem Zustande in eine gekühlte Lösung von- 13,8 Teilen Salizylsäure, <B>6</B> Teilen Na0H 100 /oig und 20 Teilen Na2C0s in 250 Teilen Wasser ein gerührt. Die Kupplung ist nach kurzer Zeit beendet.
Es wird noch einige Stunden ge rührt, zum Schluss auf 401 C erwärmt und abgekühlt; der gebildete Disazofarbstoff wird durch Ansäuern mit Salzsäure ausgefällt, abfiltriert und in üblicher Weise in das Ka- liumsalz übergeführt.
Process for the preparation of a stain-coloring disazo dye. The claim of the main patent describes a process for the preparation of a new stain-coloring disazo dye, according to which the aminoazo dye from dianotated 1-amino-4-chlorobenzene-3-sulphonic acid and aminohydroquinone dimethyl ether is further dianotized and combined with salicylic acid.
A similar dye can now be obtained if one applies the further diazotization and combination with salicylic acid to the aminoazo dye from dianotated 1-amino-4-nitroben7, ol-3-sulfonic acid and aminohydroquinone dimethyl ether.
The potassium salt of the new dye thus obtained is a dark brown powder which easily dissolves in hot water with a red-brown color. The dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue-violet color. When printed with chrome on cotton, the product delivers purple-tinged brown shades with good fastness properties. <I> Example: </I> 21.8 parts of 1-amino-4-nitrobenzene-3-sulfonic acid are dissolved in water and soda and dianotized in the usual way.
The suspension of the diazo compound is allowed to flow into a solution of 15.3 parts of aminohydroquinone dimethyl ether in 150 parts of water with as much hydrochloric acid as is necessary for the Congo acid reaction. The reaction mass is stirred at 25 ° C. until the coupling has ended, which is the case after about 15 hours. Most of the aminoazo body formed is eliminated. A further 30 parts of hydrochloric acid are added and dianotized at 60-70 ° C. with thorough stirring by slowly adding sodium nitrite solution (6.9 parts + small excess).
The sparingly soluble diazo body formed is filtered off and, in the moist state, stirred into a cooled solution of 13.8 parts of salicylic acid, 6 parts of 100% NaOH and 20 parts of Na 2 CO 2 in 250 parts of water. The coupling ends after a short time.
The mixture is stirred for a few more hours, finally heated to 401 C and cooled; the disazo dye formed is precipitated by acidification with hydrochloric acid, filtered off and converted into the potassium salt in the usual way.