Verfahren zur Darstellung einer festen, haltbaren Tetrazomonoazoverbindung. Das vorliegende Verfahren betrifft die Dar stellung einer festen, haltbaren Tetrazomono- azoverbindung, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol o-Dianisidin tetrazotiert, die Te- trazoverbindung mit 1 Mol 3-Amino-4-kresol- methyläther kuppelt, die erhaltene Zwischen verbindung weiterdiazotiert,
mit Chlorzink hierauf das Chlorzinkdoppelsalz der Tetrazo- verbindung ausfällt und das Produkt trocknet. <I>Beispiel:</I> Zu der aus 48,8 kg o-Dianisidin, 100 kg Salzsäure 30'/o und 27,6 kg Nitrit auf üb liche Weise bereiteten Tetrazoverbindung lässt man eine schwach salzsaure Lösung von 27,4 kg 3-Amino-4-kresolmethylätber in etwa 1000 Liter Wasser zulaufen und rührt bei niederer Temperatur so lange um, bis die Bildung des Zwischenproduktes beendet ist.
Nach Zusatz von 25 kg Salzsäure 30 % und Abkühlung auf 0 o wird durch Zugabe einer Lösung von 15 kg Nitrit unter die Oberfläche - der Flüs sigkeit weiterdiazotiert. Nach 2-3stündigem Rühren ist die Bildung der Tetrazomonoazo- verbindung beendet und eine tief braungelbe Lösung entstanden.
Man filtriert von Verun reinigungen ab und fällt aus dem Filtrat mit überschüssigem Chlorzink und Kochsalz das Chlorzinkdoppelsalz der Tetrazomonoazo- verbindung als braunen kristallinischen Nie derschlag aus. Nach dem Absaugen wird die ser im Vakuum bei 45-50 o getrocknet.
Man erhält ein haltbares, braunes Pulver, welches in Wasser mit rotoranger Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter und in konzentrierter Salzsäure mit braunroter Farbe leicht löslich ist. Mit P-Oxynaphtoe- säurearyliden ergibt die Verbindung feste, wasserunlösliche schwarze Farbstoffe, die, wenn auf der Faser erzeugt, schwarze Fär bungen von ausgezeichneten Echtheitseigen schaften liefern.
Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound. The present method relates to the presentation of a solid, durable tetrazomono azo compound, characterized in that 1 mol of o-dianisidine is tetrazotized, the tetrazotope compound is coupled with 1 mol of 3-amino-4-cresol methyl ether, and the intermediate compound obtained is further diazotized ,
with zinc chlorine then the zinc chlorine double salt of the tetrazo compound precipitates and the product dries. <I> Example: </I> A weak hydrochloric acid solution of 27.4 kg is added to the tetrazo compound prepared in the usual way from 48.8 kg of o-dianisidine, 100 kg of 30% hydrochloric acid and 27.6 kg of nitrite 3-Amino-4-cresolmethylätber run in about 1000 liters of water and stir at a low temperature until the formation of the intermediate product has ended.
After adding 25 kg of 30% hydrochloric acid and cooling to 0 o, the liquid is further diazotized by adding a solution of 15 kg of nitrite under the surface. After stirring for 2-3 hours, the formation of the tetrazomonoazo compound has ended and a deep brown-yellow solution has formed.
Impurities are filtered off, and the zinc chloride double salt of the tetrazomonoazo compound is precipitated from the filtrate with excess zinc chloride and common salt as a brown crystalline precipitate. After suction, the water is dried in vacuo at 45-50 o.
A durable, brown powder is obtained which is easily soluble in water with a red-orange color, in concentrated sulfuric acid with red and in concentrated hydrochloric acid with a brown-red color. With P-oxynaphthoic acid arylides, the compound results in solid, water-insoluble black dyes which, when produced on the fiber, produce black dyes with excellent fastness properties.