Verfahren zur Herstellung eines neuen Trisazo-Farbstoffes. Gemäss der vorliegenden Erfindung wird ein neuer Trisazofarbstoff für Leder dadurch hergestellt, dass man Resorcin mit diazotier- ter 5-Aminosalizylsäure kuppelt, auf den so erhaltenen Monoazofarbstoff diazotierte 6-Chlor-2-aminophenol-4-sulfosäure einwir ken lässt und auf den Disazofarbstoff diazo- tiertes p-Nitroanilin zur Einwirkung bringt,
wobei alle Kupplungen in einem wässerigen alkalischen Medium erfolgen.
Der neue Farbstoff ist ein bräunlich schwarzes Pulver, welches sieh in Wasser zu einer gelbbraunen Lösung leicht auflöst. Die wässerige Lösung wird gelber nach Zusatz von Chlorwasserstoffsäure und nach Zusatz von Ätznatron röter. Der neue Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure zu einer rotbraunen Lösung, welche nach Ver dünnung mit Wasser gelber wird.
Der neue Farbstoff färbt und beizt vege tabilisch und chromgegerbtes Leder in gleich- mässigen braunen Tönen von guter Licht- und Waschfestigkeit.
<I>Beispiel:</I> Eine wässerige Suspension der Diazover- bindung, welche in üblicher Weise aus 15,3 Teilen 5-Am inosalizylsäure hergestellt wurde, wird unter Umrühren einer Lösung von 11 Teilen Resorcin in 175 \feilen einer zehn prozentigen wässerigen Ätznatronlösung bei <B>10'</B> C zugesetzt. Die Kupplung vollzieht sich ziemlich rasch und ist in 2-3 Stunden voll ständig, während welcher Zeit das Reaktions gemisch auf Lackmus alkalisch bleibt.
Die aus 22,35 Teilen 6-Chlor-2-aminophenol-4- sulfosäure mittelst 6,9 Teilen festen Natrium nitrits und 90 Teilen einer zehnprozentigen, wässerigen Chlorwasserstoffsäure erhaltene Diazolösung wird dann der Lösung der Monoazoverbindung zugesetzt, worauf, wenn nötig, ein weiterer Zusatz von Ätznatron- lösung folgen kann, um das Gemisch alka lisch zu erhalten, und das Gemisch wird bei Zimmertemperatur umgerührt, bis die Bil dung des Disazofarbstoffes vollständig ist.
Die Kupplungslösung wird dann durch Zu satz von Eis unter 10 C abgekühlt, und die Diazolösung aus 13;8 Teilen p-Nitroanilin wird eingerührt.
Ein genügendes Quantum zehnprozentigen, wässerigen Ätznatrons wird dem Gemisch langsam zugesetzt, bis das Reaktionsgemisch auf Lackmus alkalisch reagiert; dann lässt man während 12 ,St-xnden nachkuppeln. Der neue Farbstoff wird dann ausgesalzen, nachdem man Chlorwasserstoff- säure zugesetzt hat, um das Reaktions gemisch auf Lackmus sauer zu machen. Er färbt Leder in vegetabilischer und Chrom gerbung in ausserordentlich gleichmässigen Tönen von guten Festigkeitseigenschaften.
Process for the preparation of a new trisazo dye. According to the present invention, a new trisazo dye for leather is produced by coupling resorcinol with diazotized 5-aminosalicylic acid, allowing diazotized 6-chloro-2-aminophenol-4-sulfonic acid to act on the monoazo dye thus obtained and diazo on the disazo dye - brings about the action of p-nitroaniline,
all couplings taking place in an aqueous alkaline medium.
The new dye is a brownish black powder that easily dissolves in water to form a yellow-brown solution. The aqueous solution becomes more yellow after the addition of hydrochloric acid and redder after the addition of caustic soda. The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid to form a red-brown solution, which becomes more yellow when diluted with water.
The new dye dyes and stains vege stable and chrome-tanned leather in even brown tones with good lightfastness and wash resistance.
<I> Example: </I> An aqueous suspension of the diazo compound, which was prepared in the usual way from 15.3 parts of 5-aminosalicylic acid, is stirred into a solution of 11 parts of resorcinol in 175 parts of a ten percent aqueous solution Caustic soda solution added at <B> 10 '</B> C. The coupling takes place fairly quickly and is complete in 2-3 hours, during which time the reaction mixture remains alkaline to litmus.
The diazo solution obtained from 22.35 parts of 6-chloro-2-aminophenol-4-sulfonic acid with 6.9 parts of solid sodium nitrite and 90 parts of a ten percent aqueous hydrochloric acid is then added to the solution of the monoazo compound, whereupon another, if necessary Caustic soda solution can be added to obtain the alkali mixture, and the mixture is stirred at room temperature until the formation of the disazo dye is complete.
The coupling solution is then cooled to below 10 C by adding ice, and the diazo solution of 13; 8 parts of p-nitroaniline is stirred in.
A sufficient quantity of ten percent aqueous caustic soda is slowly added to the mixture until the reaction mixture reacts alkaline to litmus; then you can recouple for 12 hours. The new dye is then salted out after hydrochloric acid has been added to make the reaction mixture acidic to litmus. It dyes leather in vegetable and chrome tanning in extremely even tones with good strength properties.