Verfahren zur Herstellung eines neuen kupferhaltigen Azofarbstoffes. Wir haben gefunden, dass man eine wert volle, neue Kupferverbindung erhält, indem man -den durch Kupplung von diazotierber 2-Amino-5-sulfobenzoesäure und diazotierter 2 - Amine - 5 - benzoylaminebenzoesäure mit dem Dinatriumsalz der 5 : 5'-Diogy-2 : 2'-di- naphtylamin-7 :7'-.disulfo@säure hergestellten Azofarbstoff mit einem Kupfersalz, z. 73. Kupfersulfat, behandelt.
Das Produkt haftet ausgezeichnet auf Baumwolle, welche es di rekt in dunkelblauvioletten Tönen von sehr guter Lichtbeständigkeit färbt.
<I>Beispiel:</I> Eine Lösung von<B>21,7</B> Teilen der 2-Amino- 5-sulfobenzoesäure in 300 Teilen Wasser und 20 Teilen einer 36%igen Chlorwasserstoff säure, wird mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit in 50 Teilen Wasser diazotiert. Die Diazolösung wird unter Umrühren wäh rend 30 Minuten einer Lösung von 50,5 Tei len des Dinatriumsalzes der 5:5'-Diogy- 2:2'-dinaphtylamin-7:
7'--disulfosäure und 30 -Teilen Natriumbicarbonat in 300 Teilen Wasser bei 10 C zugesetzt,. dann werden 30 Teile kalziniertes Natriumkarbonat zu gesetzt und die Flüssigkeit 3 Stunden lang umgerührt. Eine Lösung der Diazoverbin- dung, die man durch Auflösung von 25,6 Teilen der 2-Amino-5-benzoylamino- benzoesäure (Schmelzpunkt 245 bis<B>250'</B> un ter Zersetzung) und 6,9 Teilen Natriumnitrit in 500 Teilen Wasser und 1'2,
5 Teilen einer 32 % igen Lösung kaustischer .Soda und Um rühren der Lösung in einem Gemisch von 500 Teilen Wasser und 35 Teilen einer 36% igen Chlorwaseerstoffsäure bei<B>10'</B> C erhält, wird zugesetzt und das Umrühren 18 Stun- den, lang fortgesetzt. Man neutralisiert die Lösung (Prüfung mit Lakmuspapier) mit ge nügend 36 % iger Chlorwas:
serstoffsäure, setzt eine Lösung von 55 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in 200 Teilen Wasser zu und das Gemisch wird während 3 Stunden auf 95 C erwärmt. Die Flüssigkeit wird gekühlt und mit Natriumkarbonat alkalisch gemacht (Prüfung mit Lakmuspapier). Der kupfer haltige Farbstoff wird ausgesalzt, abgefiltert und getrocknet.
Dieser neue Farbstoff färbt Baumwolle direkt in blauvioletten Tönen von sehr guter Lichtbeständigkeit.
Process for the production of a new copper-containing azo dye. We have found that a valuable, new copper compound is obtained by coupling diazotized 2-amino-5-sulfobenzoic acid and diazotized 2-amines - 5-benzoylaminebenzoic acid with the disodium salt of 5: 5'-diogy-2 : 2'-di-naphthylamine-7: 7 '-. Disulfo @ acid prepared azo dye with a copper salt, z. 73. Copper sulfate, treated.
The product adheres excellently to cotton, which it dyes directly in dark blue-violet tones with very good lightfastness.
<I> Example: </I> A solution of <B> 21.7 </B> parts of 2-amino-5-sulfobenzoic acid in 300 parts of water and 20 parts of 36% hydrochloric acid is mixed with a solution of 6.9 parts of sodium nitrite in 50 parts of water are diazotized. The diazo solution is stirred for 30 minutes of a solution of 50.5 parts of the disodium salt of 5: 5'-Diogy- 2: 2'-dinaphtylamine-7:
7 '- disulfonic acid and 30 parts of sodium bicarbonate in 300 parts of water at 10 ° C. then 30 parts of calcined sodium carbonate are added and the liquid is stirred for 3 hours. A solution of the diazo compound obtained by dissolving 25.6 parts of 2-amino-5-benzoylamino-benzoic acid (melting point 245 to 250 with decomposition) and 6.9 parts of sodium nitrite in 500 parts of water and 1'2,
5 parts of a 32% solution of caustic soda and stirring the solution in a mixture of 500 parts of water and 35 parts of 36% strength hydrochloric acid at 10 ° C is added and stirring is carried out for 18 hours - the, long continued. The solution is neutralized (test with lakmus paper) with sufficient 36% chlorine solution:
hydrogen acid, a solution of 55 parts of crystallized copper sulfate in 200 parts of water is added and the mixture is heated to 95 ° C. for 3 hours. The liquid is cooled and made alkaline with sodium carbonate (test with lacmus paper). The copper-containing dye is salted out, filtered off and dried.
This new dye directly dyes cotton in blue-violet shades with very good lightfastness.