Verfahren zur Herstellung eines neuen Trisazofarbstoffes. Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines neuen Trisazofarbstoffes, besonders zum Gebrauche beim Färben und Beizen von Leder.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol dianotierte 5-Aminosalicyl- säure in alkalischem Medium mit 1 Mol Resorcin kuppelt, den so erhaltenen Mono- azofarbstoff in alkalischem Medium mit 1 Mol dianotierter Pikraminsäure kuppelt und den Disazofarbstoff alkalisch mit 1 Mo! diano tiertem p-Nitroanilin kuppelt.
<I>Beispiel:</I> Die auf üblichem Wege aus 15,3 Teilen 5-Aminoscalicylsäure (COOH : OH: NH2 1 : 2 : 5) hergestellte Diazolösung wird unter Umrühren einer Lösung von 11 Teilen Resorcin in 175 Teilen einer 10prozentigen, wässerigen Ätznatronlösung bei 10 C zu gesetzt. Die Kupplung erfolgt ziemlich rasch und ist innert 2 - 3 Stunden vollständig, während welcher Zeit das Reaktionsgemisch auf Lackmus alkalisch bleibt.
Die in der üblichen Weise aus 19;9 Teilen Pikraminsäure erhalteneDiazosuspension wird alsdann der Lösung der Monoazoverbindung zugesetzt, worauf, wenn nötig, ein weiterer Zusatz von Ätznatronlösung erfolgt, um das Gemisch alkalisch zu halten, und das Ge misch wird bei gewöhnlicher Temperatur umgerührt, bis die Bildung der Disazover- bindung vollständig ist. Die Lösung wird dann durch Zusatz von Eis auf unter 10 C gekühlt und die Diazolösung aus 13,8 Teilen p-Nitroanilin wird eingerührt.
Genügend 10prozentiges wässeriges Ätz natron wird dem Gemisch wieder langsam zugesetzt, bis das Reaktionsgemisch auf Lackmus wieder alkalisch reagiert, und die endgültige Kupplung wird während 12 Stunden sich vervollständigen gelassen. Der neue Farbstoff wird schliesslich ausgesalzen, .ab gefiltert und getrocknet. Der neue Farbstoff ist getrocknet und gemahlen ein schwarzbraunes Pulver und in Wasser zu einer gelbbraunen Lösung leicht löslich. Wässerige Lösungen des Farbstoffes werden nach Zusetzen von Ätznatron schoko ladebraun und nach Zusetzen von Chlor wasserstoffsäure setzt sich eine gelblich-braune Fällung ab.
Der neue Farbstoff ist in konzentrierter Schwefelsäure löslich und ergibt eine schoko ladebraune Lösung, welche nach Verdünnung mit Wasser zuerst etwas blauer wird und sich schliesslich zu einer gelbbraunen Fällung niederschlägt.
Er färbt vegetabilisch oder chromgegerbtes Leder -in gleichmässig negerbraunen Tönen von guten Festigkeitseigenschaften.
Process for the preparation of a new trisazo dye. The present invention relates to the preparation of a new trisazo dye, particularly for use in dyeing and staining leather.
The process is characterized in that 1 mol of dianotized 5-aminosalicylic acid is coupled in an alkaline medium with 1 mol of resorcinol, the monoazo dye thus obtained is coupled in an alkaline medium with 1 mol of dianotized picric acid and the disazo dye is alkaline with 1 Mo! diano tated p-nitroaniline couples.
<I> Example: </I> The diazo solution prepared in the usual way from 15.3 parts of 5-aminoscalicylic acid (COOH: OH: NH2 1: 2: 5) is stirred into a solution of 11 parts of resorcinol in 175 parts of a 10 percent strength aqueous caustic soda solution at 10 C. The coupling takes place fairly quickly and is complete within 2-3 hours, during which time the reaction mixture remains alkaline to litmus.
The diazo suspension obtained in the usual manner from 19.9 parts of picric acid is then added to the solution of the monoazo compound, whereupon, if necessary, a further addition of caustic soda solution is carried out to keep the mixture alkaline, and the mixture is stirred at ordinary temperature until the formation of the disazo compound is complete. The solution is then cooled to below 10 ° C. by adding ice and the diazo solution of 13.8 parts of p-nitroaniline is stirred in.
Sufficient 10 percent aqueous caustic soda is slowly added to the mixture again until the reaction mixture reacts alkaline to litmus and the final coupling is allowed to complete over 12 hours. The new dye is finally salted out, filtered off and dried. The new dye is dried and ground a black-brown powder and easily soluble in water to form a yellow-brown solution. Aqueous solutions of the dye turn chocolate brown after adding caustic soda and a yellowish-brown precipitate is deposited after adding hydrochloric acid.
The new dye is soluble in concentrated sulfuric acid and results in a chocolate brownish solution which, after dilution with water, first becomes a little bluer and finally precipitates into a yellow-brown precipitate.
It dyes vegetable or chrome-tanned leather - in evenly negro-brown tones with good strength properties.