Verfahren zur Herstellung von gekörntem NalkstickstoiF. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung von gekörntem, nicht stauben dem Kalkstickstoff durch direkte Azotierung von Caleiumkarbid beschrieben, gemäss wel chem man von gekörntem Karbid ausgeht und dieses unter ständiger Bewegung zu nächst bei möglichst niedriger Temperatur langsam zu azotieren beginnt, um dann die Temperatur allmählich auf die zur Beendi gung der Azotierung erforderliche Höhe zu steigern.
Man kann beim Arbeiten nach die sem Verfahren dem gekörntem Karbid eine bestimmte Menge von staubförmigem Kar bid zusetzen, ohne dass das Reaktionsgut bei der Azotierung in eine kompakte Masse über geht.
Bei weiterer Bearbeitung dieses Verfah rens wurde nun gefunden, dass man zur Dar stellung von gekörntem Kalkstickstoff auch staubförmiges Calciumkarbid allein als Aus gangsmaterial verwenden kann. Man ver- fährt in der Weise, dass man an Stelle von gekörntem Calciumkarbid nur staubförmiges Calciumkarbid, jedoch in Mischung mit einem inerten Verdünnungsmittel, welches bei der Azotierung mit Stickstoff nicht mehr rea giert, in der im Patentanspruch des Haupt patentes beschriebenen Weise der Azotierung unterwirft.
In vielen Fällen wird es vorteil haft sein, das Verdünnungsmittel in gröber oder feiner gekörnter Form anzuwenden. Als inertes Verdünnungsmittel lässt sich mit Vor teil auch Kalkstickstoff in gekörnter Form, so wie er nach dem Hauptpatent erhalten wird, verwenden.
Der besondere Vorteil dieser vorstehend beschriebenen Arbeitsweise liegt darin, dass es gelingt, jede beliebige Menge von staub- förmigem Caleiumkarbid nunmehr unmittel bar in gekörnten Kalkstickstoff zu verwan deln. Die Azotierung lässt sich sowohl -konti nuierlich, als auch diskontinuierlich durch- f ühren.
Als Apparatur kann eine Drehtrommel verwendet werden, wie dies im Hauptpatent beschrieben worden ist. Die Temperaturen und die Stickstoffabsorption können eben falls nach den: Angaben des Hauptpatentes geregelt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von gekörntem nichtstaubendem Kalkstickstoff durch direkte Azotierung von Caloiumkarbid, wobei man Stickstoff auf Calciumkarbid ein wirken lässt, das Karbid in ständiger Bewe gung hält und die Azotierung bei relativ niedriger Temperatur langsam einleitet und dann allmählich so auf die erforderliche Endtemperatur steigert, dass zu keiner Zeit infolge Bildung einer zu grossen Wärme menge ein Zusammenbackendes Azotierungs- gutes eintritt, das .dadurch gekennzeichnet ist,
dass man als Ausgangsmaterial staubför miges Karbid unter Zumischung von inerten Verdünnungsmitteln verwendet.
<I>Beispiele:</I> 1. Karbidstaub von einer Korngrösse bis höchstens 0,3 mm wird mit gekörntem Kalk stickstoff, die Korngrössen zwischen 0,2 bis 0,5 mm enthaltend, in einem solchen Verhält nis .gemischt, dass' die fertige Mischung un gefähr 40A Karbidstaub einschliesslich dem notwendigen. Katalysator enthält. Diese Mi schung wird kontinuierlich allmählich in eine Drehtrommel eingetragen. Die Drehtrommel ist 1,5 m lang und hat 0,3 m Durchmesser.
hs ist unter Umständen vorteilhaft, eine ge wisse Menge fein gekörnten Kalkstickstoff vorzulegen. Durch die regulierbare Heizung wird die Temperatur so eingestellt, dass sie am Trommeleingang ungefähr<B>850',</B> am Trommelausgang etwa<B>970'</B> beträgt. Das aus der Trommel austretende Material hat einen Stickstoffgehalt von zirka 21,3 bis 22% neben<B>0,1%</B> Restkarbid. Es besteht aus dem zugesetzten fein gekörnten Kalk stickstoff und dem azotierten staubförmigen Karbid, welches sich in Kalkstickstoffpulver verwandelt hat und feinkugelige Gestalt an genommen hat.
Es lässt sich von dem zuge setzten fein gekörnten Kalkstickstoff durch Sieben als feines, gekörntes Pulver leicbt trennen.
2@. Wie Beispiel 1, man mischt jedoch an Stelle von gekörntem Kalkstickstoff fein ge körnten Kalk mit Karbidstaub.
3. Gekörntes Magnesiumogyd, die Korn grössen zwischen etwa 0,2 bis 0,5 mm ent haltend, wird mit Karbidstaub in einer Korn grösse bis höchstens 0;3 mm gemischt, so dass, wie in Beispiel 1 die Mischung zirka 40, ö Karbidstaub neben dem notwendigen Kata lysator enthält. Das Material wird in eine Drehtrommel eingetragen. Unter langsamer Drehung der Trommel und Hindurchleiten von Stickstoff wird die Temperatur allmäh lich auf ungefähr<B>650'</B> gesteigert. Die Tem peratur wird alle 4 Stunden um<B>50,'</B> erhöht und während dieser Zeit konstant gehalten.
Erhalten wurde fein gekörnter Kalkstick stoff mit einem Gehalt von 22 % Stickstoff und 0,2,% Restkarbid in Mischung mit dem zugesetzten Magnesiumogyd. Versuchsdauer zirka 30 Stunden.