verfahren z i Darstellung eines aus einem Trisazofarbstoif erhaltenen, färbenden Reaktionspr odnktes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller, brauner Farbstoff von noch unbekannter Konstitution entsteht, wenn man die Ver bindung 4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-2-sul- fonsäure - azo -1-aminonaphthalin - 6j 7- sulfon- säure(technisches Gemisch)-azo-1,
3-@dioxyben- zol -azo-4-nitro-4'-aminodiphenylamin-2-sul- fonsäure bei Gegenwart von wässrigen Am moniak und einem Schwermetall mit Oxyda tionsmitteln, vorzugsweise mit Luft, behan delt. Der neue Farbstoff stellt ein schwärz liches Pulver dar, das sieh in Wasser mit rotbrauner und in konzentrierter Schwefel säure mit grünlichblauer Farbe löst. Im Ge gensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er Wolle und Seide kaum mehr an, .dagegen er zeugt er auf Leder ein schönes, sattes Braun, dessen Farbton von dem Grade der Oxyda tion abhängig ist.
Diese Lederfärbungen sind ausgezeichnet durch hervorragende Echtheit gegen Licht und alkalischen Fett liquor, sowie organische und anorganische Säuren. <I>Beispiel:</I> 31 Teile 4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-2- sulfonsäure werden in üblicher Weise diazo- tiert und mit 23 Teilen 1-Aminonaphthalin- ö%7-sulfonsäure (technisches Gemisch) in essig saurer Lösung gekuppelt.
Der ausgeschie dene und abfiltrierte Monoazofarbstoff wird mit Natronlauge gelöst, in bekannter Weise indirekt diazotiert und in sodaalkalischer Lösung in der Kälte mit 11 Teilen 1,3-Di- oxybenzol vereinigt.
Wenn die Bildung des Disazofarbstoffes beendigt ist, wird er in sodaalkalischer Lösung mit der Diazoverbin- dung aus 31 Teilen 4-Nitro-4'-aminodiphenyl- amin-2-sulfonsäure in den Trisazofarbstoff übergeführt. Der durch Ansäuern und Gus- salzen abgeschiedene Farbstoff, oder gege benenfalls die Reaktionslösung selbst, wird mit soviel Ammoniak versetzt, dass deutlich ammoniakalische Reaktion vorhanden ist und diese auch bei der weiteren Behand lung bestehen bleibt.
Mittels: einer kupfer nen Dampfschlange heizt man auf<B>90'</B> C auf und leitet bei dieser Temperatur wäh rend 15 Stunden einen schwachen Luftstrom durch die Lösung. Der Farbstoff wird in der Wärme aus der angesäuerten Lösung ausgesalzen und stellt nach dem Trocknen ein schwärzliches Pulver dar. Chromgegerb tes und vegetabilisch gegerbtes Leder wird in tief violettbraunen Tönen gefärbt. Die Färbungen weisen erhöhte Lichtechtheit und eine Vertiefung des Farbtones auf.
process z i Representation of a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. It has been found that a valuable, brown dye of as yet unknown constitution is formed when the compound 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulphonic acid - azo -1-aminonaphthalene - 6j 7-sulphonic acid (technical Mixture) -azo-1,
3- @ dioxybenzene-azo-4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulphonic acid in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal with oxidizing agents, preferably with air, treated. The new dye is a blackish powder that dissolves in water with a red-brown color and in concentrated sulfuric acid with a greenish-blue color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk any more, on the other hand it creates a beautiful, rich brown on leather, the color of which depends on the degree of oxidation.
These leather dyes are distinguished by their excellent fastness to light and alkaline liquor, as well as organic and inorganic acids. <I> Example: </I> 31 parts of 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid are diazotized in the usual way and acidic with 23 parts of 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid (technical mixture) in acetic acid Solution coupled.
The monoazo dye which has been separated out and filtered off is dissolved with sodium hydroxide solution, indirectly diazotized in a known manner and combined with 11 parts of 1,3-dioxybenzene in a cold, alkaline soda solution.
When the formation of the disazo dye is complete, it is converted into the trisazo dye in a soda-alkaline solution with the diazo compound of 31 parts of 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid. The dyestuff separated by acidification and cast salts, or, if necessary, the reaction solution itself, is mixed with enough ammonia that an ammoniacal reaction is clearly present and this also persists during further treatment.
Using a copper steam coil, it is heated to <B> 90 '</B> C and a gentle stream of air is passed through the solution at this temperature for 15 hours. The dyestuff is salted out from the acidified solution in the heat and after drying it is a blackish powder. Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep purple-brown tones. The dyeings show increased lightfastness and a deepening of the hue.