Verfahren zur Darstellung eines aus einem Trisazofarbstoff erhaltenen, färbenden Reaktionsproduktes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller, brauner Farbstoff von noch unbekannter Konstitution entsteht, wenn man die Ver bindung 4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-2 sulfonsäure-azo-l-aminonaphthalin-azo-resor- ein- azo- 5 -nitro-2-aminobenzol-l- sulfonsäure l.ei Gegenwart von wässerigem Ammoniak und einem Schwermetall mit Oxydations mitteln, vorzugsweise mit Luft, behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein schwärzliches Pulver dar, das sich in Wasser mit brauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit dun kel violetter Farbe löst. Im Gegensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er Wolle und 'Seide kaum mehr an, dagegen erzeugt er auf Leder ein schönes, sattes Braun, dessen Farbton von dem Grade der Oxydation abhängig ist. Diese Lederfärbungen sind ausgezeichnet durch hervorragende Echtheit gegen Licht und alkalischen Fettliquor, sowie organische und anorganische Säuren.
<I>Beispiel: .</I> 31 Teile 4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-2- sulfonsäure werden in üblicher Weise diazo- tiert und mit 15 Teilen 1-Amin.onaphthalin in essigsaurer Lösung gekuppelt. Der aus geschiedene und abfiltrierte Monoazofarb- stoff wird mit Natronlauge gelöst, in be kannter Weise indirekt diazotiert und in sodaalkalischer Lösung in der Kälte mit 11 Teilen 1 . 3-Dioxybenzol vereinigt.
Wenn die Bildung des Disazofarbstoffes beendigt ist, wird er in sodaalkalischer Lösung mit der Diazoverbindung aus 21,8 Teilen 5-Nitro- 2-aminobenzol-l-sulfonsäure in den Trisazo- farbstoff übergeführt.
Der durch Ansäuern und Aussalzen abgeschiedene Farbstoff, oder gegebenenfalls die Reaktionslösung selbst, wird mit soviel Ammoniak versetzt, dass deutlieh ammoniakalische Reaktion vorhan den ist und diese auch bei der weiteren Be handlung bestehen bleibt. Mittelst einer kupfernen Dampfschlange heizt man auf 90 C auf und leitet bei dieser Temperatur während 15 Stunden einen :schwachen Luft strom durch die Lösung. Der Farbstoff wird in der Wärme aus der angesäuerten Lösung ausgesalzen und .stellt nach dem Trocknen ein schwärzliches Pulver .dar.
Chromgegerb tes und vegetabilisch gegerbtes Leder wird in tief dunkelbraunen Tönen gefärbt. Die alkalische Umwandlung des hier beschrie benen Trisazofarbstoffes führt zu einer wesentlichen Verbesserung der Säure- und Alkaliechtheit. Die vorher nur mittelmässige Echtheit gegen alkalischen Fettliquor darf nach der Behandlung als sehr gut bezeichnet werden. Die Färbungen weisen erhöhte Lichtechtheit und eine Verschiebung und Vertiefung des Farbtons von rötlichbraun nach dunkelbraun auf.
Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. It has been found that a valuable, brown dye of as yet unknown constitution is formed when the compound 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid-azo-1-aminonaphthalene-azo-resor-an azo-5-nitro -2-aminobenzene-l-sulfonic acid l.ei the presence of aqueous ammonia and a heavy metal with oxidizing agents, preferably with air, treated.
The new dye is a blackish powder that dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a dark purple color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk, on the other hand it produces a beautiful, rich brown on leather, the color of which depends on the degree of oxidation. These leather dyes are distinguished by their excellent fastness to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and inorganic acids.
<I> Example:. </I> 31 parts of 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid are diazotized in the usual way and coupled with 15 parts of 1-amin.onaphthalene in acetic acid solution. The monoazo dye separated and filtered off is dissolved with sodium hydroxide solution, indirectly diazotized in a known manner and in a soda-alkaline solution in the cold with 11 parts 1. 3-Dioxybenzene combined.
When the formation of the disazo dye is complete, it is converted into the trisazo dye in a soda-alkaline solution with the diazo compound from 21.8 parts of 5-nitro-2-aminobenzene-1-sulfonic acid.
The dyestuff separated by acidification and salting out, or, if appropriate, the reaction solution itself, is mixed with enough ammonia that an ammoniacal reaction is clearly present and this also persists during further treatment. A copper steam coil is used to heat up to 90 C and at this temperature for 15 hours a gentle stream of air is passed through the solution. The dyestuff is salted out of the acidified solution when heated and, after drying, turns into a blackish powder.
Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep dark brown tones. The alkaline conversion of the trisazo dye described here leads to a substantial improvement in the acid and alkali fastness. The previously only mediocre fastness to alkaline fatty liquor can be described as very good after the treatment. The dyeings show increased lightfastness and a shift and deepening of the hue from reddish brown to dark brown.