CH180273A

CH180273A - Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye.

Info

Publication number: CH180273A
Authority: CH
Inventors: A-G J R Geigy
Original assignee: Geigy Ag J R
Priority date: 1933-09-15
Filing date: 1934-08-21
Publication date: 1935-10-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines aus einem     Trisazofarbstoff    erhaltenen,  färbenden Reaktionsproduktes.    Es wurde gefunden, dass ein wertvoller,  brauner Farbstoff von noch unbekannter  Konstitution entsteht, wenn man die Verbin  dung 4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-2-sulfon       säure-azo-3-amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure-          azo-1,3        -dioxybenzol    -     azo    - 2 -chlor     -4-nitro-1-          aminobenzol    bei Gegenwart von wässerigem  Ammoniak und einem Schwermetall mit       Oxydationsmitteln,    vorzugsweise mit Luft,  behandelt.

   Der neue Farbstoff stellt ein  schwärzliches Pulver dar, das sich in Was  ser mit brauner und in konzentrierter Schwe  felsäure mit dunkelvioletter Farbe löst. Im  Gegensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er  Wolle und Seide kaum mehr an, dagegen er  zeugter auf Leder ein schönes, sattes Braun,  dessen Farbton von dem Grade der Oxyda  tion abhängig ist. Diese Lederfärbungen       sind    ausgezeichnet durch hervorragende  Echtheit. gegen Licht und alkalischen Fett  <B>en</B> sowie organische und anorganische  Säuren.

      <I>Beispiel:</I>  50 Teile des Farbstoffes, erhalten durch  Kuppeln von     diazotiertem        4-Nitro-4'-amino-          diphenylamin-2-sulfonsäure    mit     3-Amino-l-          oxybenzol    - 4 -     sulfonsäure,        Weiterdiazotieren     der Zwischenverbindung und Kuppeln mit       1,3-Dioxybenzol    und zuletzt Vereinigen mit  der     Diazoverbindung    aus     2-Chlor-4-nitro-l-          aminobenzol,    werden in 500 Liter Wasser  und mit     soviel    Ammoniak in der Wärme ge  löst,

   dass deutlich     ammoniakalisehe        Reaktion     vorhanden ist und diese auch bei der weite  ren Behandlung bestehen bleibt.     Mittelst     einer     kupfernen    Dampfschlange heizt man  auf 90   C auf und leitet bei dieser Tempera  tur einen schwachen Luftstrom durch die  Lösung. Die anfänglich     bräunlichgelbe    Lö  sung     wird        braun.    Die     Oxydation    ist been  det, wenn Farbton und Stärke der Lösung  sich nicht mehr ändern, was nach einigen  Stunden der Fall ist.

   Der Farbstoff wird  in der Wärme aus der angesäuerten Lösung           ausgesalzen    und stellt nach dem Trocknen  ein schwärzliches     Pulver    dar. Chromgegerb  tes und vegetabilisch gegerbtes Leder wird  in     tief    dunkelbraunen Tönen gefärbt.     Dic     alkalische Umwandlung des hier beschriebe  nen     Trisazofarbstoffes    führt zu einer wesent  lichen     Verbesserung    der Lichtechtheit. Die  Färbungen weisen sehr starke Verschiebung  und     Vertiefung    des Farbtones von hellbraun  nach dunkelbraun auf.



  Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. It has been found that a valuable, brown dye of as yet unknown constitution is formed when the compound 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid-azo-3-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid-azo is used -1,3-dioxybenzene-azo-2-chloro -4-nitro-1-aminobenzene in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal with oxidizing agents, preferably with air.

   The new dye is a blackish powder that dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a dark purple color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk any more, on the other hand it produces a beautiful, rich brown on leather, the color of which depends on the degree of oxidation. These leather dyeings are distinguished by their excellent fastness. against light and alkaline grease as well as organic and inorganic acids.

      <I> Example: </I> 50 parts of the dye, obtained by coupling diazotized 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid with 3-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid, further diazotizing the intermediate compound and Coupling with 1,3-dioxybenzene and finally combining with the diazo compound of 2-chloro-4-nitro-l-aminobenzene, are dissolved in 500 liters of water and with enough ammonia in the heat,

   that there is a clear ammoniacal reaction and that this persists even with further treatment. Using a copper steam coil, it is heated to 90 C and at this temperature a weak stream of air is passed through the solution. The initially brownish-yellow solution turns brown. The oxidation is finished when the color and strength of the solution no longer change, which is the case after a few hours.

   The dyestuff is salted out from the acidified solution in the heat and after drying it is a blackish powder. Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep dark brown tones. The alkaline conversion of the trisazo dye described here leads to a substantial improvement in the lightfastness. The colorations show a very strong shift and deepening of the hue from light brown to dark brown.

Claims

Claim: A process for the preparation of a coloring reaction product obtained from a trisazo dye, characterized in that the compound 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid-azo-3-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid is used -azo-1,3-dioxybenzene-azo-2-chloro-4-nitro-l-aminobenzene treated with oxidizing agents in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal. The new dye is a blackish powder and dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a dark purple color.

Depending on the degree of oxidation, it produces various deep, rich brown tones on leather that are extremely fast to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and inorganic acids. SUBClaims 1. Method according to claim, characterized in that the oxidation is brought about with the aid of air. 2. The method according to claim, characterized in that the reaction is carried out at a temperature exceeding 80 C.