CH180267A - Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. - Google Patents

Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye.

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CH180267A
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azo
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A-G J R Geigy
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Geigy Ag J R
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  Verfahren zur Darstellung eines aus einem     Trisazofarbstoff    erhaltenen,  färbenden Reaktionsproduktes.         E5    wurde gefunden,     da.ss    ein wertvoller,  brauner Farbstoff von noch unbekannter  Konstitution     entsteht;    wenn man die     Verbin-          dung    l     -AniinonaphthaIin-4-sulfonsäure-azo-          1.-arniiioiiaphtlialin-6;

  i-sulföiisäure        (techn.(,'e-          misch)    -     azo    -     1,3-dioxybenzol-azo-4-nitro-l-          aminobenzol    bei Gegenwart von wässerigem  Ammoniak und einem Schwermetall mit  Oxydationsmitteln, vorzugsweise mit Luft       behandelt.    Der neue Farbstoff stellt ein       seliwäi-zliclies    Pulver dar, das sich     in        Wasser     mit gelbbrauner und in konzentrierter Schwe  felsäure mit gelbgrüner Farbe löst.

   Im Ge  gensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er  \'olle und Seide kaum mehr an, dagegen er  zeugt er auf Leder ein schönes, sattes Braun,  dessen Farbton von dem Grade der Oxyda  tion abhängig ist. Diese Lederfärbungen sind  ausgezeichnet durch hervorragende Echtheit  gegen Licht und alkalischen     Fettliquor,    so  wie organische und anorganische Säuren.    <I>Beispiel:</I>         22,3    Teile 1-     Amiuonaphtlialin-4-sulfon-          säure    werden in üblicher Weise     diazotiert     und mit ? 3 Teilen     1-Aminonaphthalin-6%7-          sulfonsäure    in essigsaurer Lösung gekuppelt.

    Der ausgeschiedene und     a.bfiltrierte        Monoazo-          farbstoff    wird mit Natronlauge gelöst, in be  kannter Weise indirekt     diazotiert    und in       sodaalkalischer    Lösung, in der Kälte mit 11  Teilen     1;3-Dioxybenzol'vereinigt.    Wenn die       Bildunb    des     Disazofarbstoffes    beendigt ist,  wird er in     sodaalkaliseher    Lösung mit der       Diazoverbindung    aus 13;8 Teilen     4-Nitro-l-          aminobenzol    in den     Trisazofarbstoff    über  geführt.

   Der durch Ansäuern und     Aussalzen     abgeschiedene Farbstoff, oder gegebenenfalls  die Reaktionslösung selbst, wird mit soviel  Ammoniak versetzt, dass- deutlich     ammo-          niakalische    Reaktion vorhanden ist und diese  auch bei der weiteren Behandlung     bestehen     bleibt.     Mittelst    einer kupfernen Dampf-           schlange    heizt man auf 90   C auf und leitet  bei dieser     Temperatur    während 15     Stunden     einen schwachen Luftstrom durch die Lö  sung.

   Der Farbstoff wird in der Wärme aus  der     angesäuerten    Lösung     ausbesalzen    und       stellt    nach dem Trocknen ein schwärzliches  Pulver dar.     Chromgegerbtes    und vegetabi  lisch     gegerbtes    Leder wird in tief dunkel  braunen Tönen     gefärbt.    Die alkalische Um  wandlung des hier beschriebenen     Trisazo-          farbstoffes    führt zu einer wesentlichen Ver  besserung der Säure- und     Alkaliechtheit.    Die  vorher nur mittelmässige Echtheit     gegen    alka  lischen     Fettliquor    darf nach der     

  Behandlung     als sehr gut bezeichnet werden. Die Färbun  gen weisen erhöhte Lichtechtheit und eine  Verschiebung und Vertiefung des Farbtons  von     rötlichbraun    nach dunkelbraun auf.



  Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. E5 has been found to produce a valuable brown dye of as yet unknown constitution; if one uses the compound l-aminonaphthaIine-4-sulfonic acid-azo-1.-arniiioiiaphthaline-6;

  i-sulfoic acid (techn. (, 'e- misch) - azo - 1,3-dioxybenzene-azo-4-nitro-l-aminobenzene treated with oxidizing agents, preferably with air, in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal. The new dye is a seliwäi-zliclies powder that dissolves in water with a yellow-brown color and in concentrated sulfuric acid with a yellow-green color.

   In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk, but it produces a beautiful, rich brown on leather, the color of which depends on the degree of oxidation. These leather dyes are distinguished by their excellent fastness to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and inorganic acids. <I> Example: </I> 22.3 parts of 1- Amiuonaphthlialin-4-sulfonic acid are diazotized in the usual way and with? 3 parts of 1-aminonaphthalene-6% 7-sulfonic acid coupled in acetic acid solution.

    The precipitated and filtered monoazo dye is dissolved with sodium hydroxide solution, indirectly diazotized in a known manner and combined in a soda-alkaline solution with 11 parts of 1,3-dioxybenzene in the cold. When the formation of the disazo dye is complete, it is converted into the trisazo dye in a soda-alkaline solution with the diazo compound of 13.8 parts of 4-nitro-l-aminobenzene.

   The dye deposited by acidification and salting out, or, if appropriate, the reaction solution itself, is mixed with enough ammonia that a clearly ammoniacal reaction is present and this also persists during further treatment. A copper steam coil is used to heat up to 90 C and at this temperature a gentle stream of air is passed through the solution for 15 hours.

   The dyestuff is salted out in the heat from the acidified solution and after drying it is a blackish powder. Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep dark brown tones. The alkaline conversion of the trisazo dye described here leads to a significant improvement in acid and alkali fastness. The previously only mediocre authenticity against alkaline fatty liquor is now allowed after the

  Treatment can be described as very good. The dyeings have increased lightfastness and a shift and deepening of the hue from reddish brown to dark brown.

 

Claims (1)

PATEN TANSPRUCi3: Verfahren zur Darstellung eines aus einem Trisazofarbstoff erhaltenen, färbenden Reak tionsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung 1-AminonaphthaIin-.1- sulfonsäure-azo-1 -aminonaphthalin-Gj7-sul- fonsäure (teehn. Gemisch)-azo-1,3-dioxyben- zol-azo-4-nitro-l-aminobenzol bei Gegenwart von wässerigem Ammoniak und einem Schwer metall mit Oxydationsmitteln behandelt. PATEN TANSPRUCi3: Process for the preparation of a coloring reaction product obtained from a trisazo dye, characterized in that the compound 1-aminonaphthalene-.1-sulfonic acid-azo-1-aminonaphthalene-Gj7-sulfonic acid (teehn. Mixture) -azo -1,3-dioxybenzene-azo-4-nitro-l-aminobenzene treated with oxidizing agents in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal. Der neue Farbstoff stellt ein schwärzliches Pul ver dar und löst sich in Wasser mit gelb brauner, sowie in konzentrierter Schwefel säure mit gelbgrüner Farbe. Je nach dem Grade der Oxydation erzeugt er auf Leder verschiedene tiefe, satte.Brauntöne von her vorragender Echtheit gegen Licht und alka lischen Fettliquor, sowie organische und an organische Säuren. i1N TERAN SPRü CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxydation mit Hilfe von Luft herbeigeführt wird. The new dye is a blackish powder and dissolves in water with a yellow-brown color and in concentrated sulfuric acid with a yellow-green color. Depending on the degree of oxidation, it produces various deep, rich brown tones on leather that are outstandingly fast to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and organic acids. i1N TERAN SPRü CHE 1. Process according to claim, characterized in that the oxidation is brought about with the aid of air. ?. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei einer 80 C übersteigenden Temperatur durchgeführt wird. ?. Process according to patent claim, characterized in that the reaction is carried out at a temperature exceeding 80 C.
CH180267D 1933-09-15 1934-08-21 Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. CH180267A (en)

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