CH180274A - Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. - Google Patents

Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye.

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CH180274A
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azo
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A-G J R Geigy
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Geigy Ag J R
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  Verfahren zur Darstellung eines aus einem     Trisazofarbstoff    erhaltenen, färbenden       Reaktionsproduktes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller.       I)rauner    Farbstoff von noch unbekannter  Konstitution entsteht, wenn man die Ver  bindung     4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-2-          s        i        il    f     onsäure-azo    -1-     aminonaphthalin    - 6/ 7 -     sul-          fonsäure    (technisches Gemisch) -     azo    - 1,

  3        ilioxybenzol-azo-l-amino-2-chlorbenzol-ä-sul-          fonsäure    bei Gegenwart von     wässrigem          Ammoniak    und einem Schwermetall mit  Oxydationsmitteln, vorzugsweise mit Luft.  behandelt. Der neue     Farbstoff    stellt ein  schwärzliches Pulver dar, das sich in Was  ser mit gelbbrauner und in konzentrierter  Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Im  Gegensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er  Wolle und Seide kaum mehr an, dagegen  erzeugt er auf Leder ein schönes, sattes  Braun, dessen Farbton von dem Grade der  Oxydation abhängig ist.

   Diese Lederfärbun  gen sind ausgezeichnet durch hervorragende  Echtheit gegen Licht und alkalischen Fett-         liquor,    sowie organische und anorganische  Säuren.  



  <I>Beispiel:</I>  31 Teile     4-Nitro-4'-aminodiphenylamiu-          2-sulfonsäure        werden:    in üblicher Weise     dia-          zotiert    und mit 23 Teilen     1-Aminonaph-          thalin-6/7-sulfonsäure    (technisches Gemisch)  in essigsaurer Lösung gekuppelt. Der aus  geschiedene und     abfiltrierte        Monoazofarb-          stoff    wird mit.

   Natronlauge gelöst, in be  kannter Weise indirekt     diazotiert    und in       sodaalkalischer    Lösung in der Kälte mit 1.1  Teilen     1,3-Dioxybenzol        vereinigt.    Wenn die  Bildung des     Disazofarbstoffes    beendigt ist,  wird er in     sodaalkalischer    Lösung mit der       Diazoverbindung    aus 20,7 Teilen     1-Amino-          2-chlorbenzol-5-sulfonsKure    in den     Trisazo-          farbstoff    übergeführt.

   Der durch Ansäuern  und     Aussalzen    abgeschiedene Farbstoff, oder  gegebenenfalls die Reaktionslösung selbst,  wird mit soviel Ammoniak versetzt, dass      deutlich     ammoniakalische    Reaktion vorhan  den ist und diese auch bei der weiteren Be  handlung bestehen bleibt. Mittels einer  kupfernen Dampfschlange heizt man auf  <B>90'</B> C auf und leitet bei dieser Temperatur  während 15     Stunden    einen schwachen Luft  strom durch die Lösung. Der Farbstoff wird  in der Wärme aus der angesäuerten Lösung       ausgesalzen        und    stellt nach dem Trocknen  ein schwärzliches Pulver dar. Chromgegerb  tes und vegetabilisch gegerbtes Leder wird  in tief dunkelbraunen Tönen gefärbt.

   Die  alkalische Umwandlung des hier beschriebe  nen     Trisazofarbstoffes    führt zu einer we  sentlichen Verbesserung der Säure- und       Alkaliechtheit.    Die vorher nur mittelmässige  Echtheit gegen alkalischen     Fettliquor    darf  nach der Behandlung als sehr gut bezeichnet  werden. Die Färbungen weisen erhöhte  Lichtechtheit und eine Verschiebung und  Vertiefung des Farbtons von     rötlichbraun     nach dunkelbraun auf.



  Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. It was found to be a valuable one. I) Whispered dye of as yet unknown constitution is formed when the compound 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2- si il f onic acid azo -1-aminonaphthalene - 6/7 - sulphonic acid (technical mixture) - azo - 1,

  3 ilioxybenzene-azo-1-amino-2-chlorobenzene-a-sulphonic acid in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal with oxidizing agents, preferably with air. treated. The new dye is a blackish powder that dissolves in water with a yellow-brown color and in concentrated sulfuric acid with a blue color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk, but on leather it produces a beautiful, rich brown, the color of which depends on the degree of oxidation.

   These leather dyes are distinguished by their excellent fastness to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and inorganic acids.



  <I> Example: </I> 31 parts of 4-nitro-4'-aminodiphenylami- 2-sulfonic acid are: diazotized in the usual way and with 23 parts of 1-aminonaphthalene-6/7 sulfonic acid (technical mixture) coupled in acetic acid solution. The monoazo dye separated and filtered off is with.

   Sodium hydroxide solution dissolved, indirectly diazotized in a known manner and combined in a soda-alkaline solution in the cold with 1.1 parts of 1,3-dioxybenzene. When the formation of the disazo dye is complete, it is converted into the trisazo dye in a soda-alkaline solution with the diazo compound from 20.7 parts of 1-amino-2-chlorobenzene-5-sulfonic acid.

   The dyestuff separated by acidification and salting out, or, if appropriate, the reaction solution itself, is mixed with enough ammonia that a clear ammoniacal reaction is present and this also persists during further treatment. A copper steam coil is used to heat to <B> 90 '</B> C and at this temperature, a gentle stream of air is passed through the solution for 15 hours. The dyestuff is salted out from the acidified solution in the heat and after drying it is a blackish powder. Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep dark brown tones.

   The alkaline conversion of the trisazo dye described here leads to a substantial improvement in the acid and alkali fastness. The previously only mediocre fastness to alkaline fatty liquor can be described as very good after the treatment. The dyeings show increased lightfastness and a shift and deepening of the hue from reddish brown to dark brown.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines aus einem Trisazofarbstofferhaltenen, färbenden Reaktionsproduktes, dadurch gekennzeich- net, dass man die Verbindung .1-Nitro-4'- amino - diphenylamin - '2)- sulfonsäure-azo-1- aminonaphthalin-6/7-sulfonsäure (technisches Gemisch )-azo -1, PATENT CLAIM: Process for the preparation of a coloring reaction product obtained from a trisazo dye, characterized in that the compound .1-nitro-4'-amino - diphenylamine - '2) - sulfonic acid-azo-1-aminonaphthalene-6 / 7- sulfonic acid (technical mixture) -azo -1, 3- dioxybenzol-azo-1-amino- 2-chlorbenzol-5-sulfonsäure bei Gegenwart von wässrigem Ammoniak und einem Schwermetall mit Oxydationsmitteln behan delt. Der neue Farbstoff stellt ein schwärz liches Pulver dar und löst sich in Wasser mit gelbbrauner und konzentrierter Schwe felsäure mit blauer Farbe. Je nach dem Grade der Oxydation erzeugt er auf Leder verschiedene tiefe, satte Brauntöne von her vorragender Echtheit gegen Licht und alka lischen Fettliquor, sowie organische und an organische Säuren. UNTERANSPRÜCHE: 1. 3-dioxybenzene-azo-1-amino-2-chlorobenzene-5-sulfonic acid treated with oxidizing agents in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal. The new dye is a blackish powder and dissolves in water with yellow-brown and concentrated sulfuric acid with a blue color. Depending on the degree of oxidation, it produces various deep, rich brown tones on leather that are outstandingly fast to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and organic acids. SUBCLAIMS: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet. dass die Oxydation mit Hilfe von Luft herbeigeführt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei einer<B>80'</B> C übersteigenden Temperatur durchgeführt wird. Method according to patent claim, characterized. that the oxidation is brought about with the help of air. 2. The method according to claim, characterized in that the reaction is carried out at a temperature exceeding <B> 80 '</B> C.
CH180274D 1933-09-15 1934-08-21 Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. CH180274A (en)

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