CH179685A

CH179685A - Process for the production of a new vat dye.

Info

Publication number: CH179685A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1934-05-19
Filing date: 1934-05-19
Publication date: 1935-09-15

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 176037.    Verfahren zur Herstellung eines     Itüpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen       grünstich    blau färbenden     Küpenfarbstoff     erhält, wenn man     Dihydro-1    . 2 .<B>l',</B>     2'-an-          thrachinonazin    in     nitrobenzolischem    Medium  in Gegenwart von mindestens 5 % Chlorzink  mit etwa 1,2 'feilen Brom     bromiert.    Das so  erhaltene Produkt, das einen Bromgehalt  von etwa     28/'0    aufweist, bildet ein dunkles  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit gelber Farbe löst.

   Dasselbe gibt  eine blaue     Küpe,    aus der Baumwolle in rei  nen,     grünstichig    blauen Tönen gefärbt wird,  die eine bedeutend bessere Chlorechtheit be  sitzen, als diejenigen, die mit     einem        Bromie-          rungsprodukt    von gleichem Bromgehalt, das  durch     Bromieren    von     Dihvdro-1    . 2. 1'. 2' .     -          anthrachinonazin    in Nitrobenzol ohne Zusatz  von Chlorzink hergestellt worden ist, erhal  ten werden.  



  <I>Beispiel:</I>  1 Teil     Dihydro-1    . 2 . 1' .     2'-anthrachinon-          azin    und 0,4 Teile wasserfreies Zinkchlorid    werden in 16 Teilen trockenem Nitrobenzol  unter Rühren auf 180   erwärmt. Dann lässt  man     innert        etwa    6 Stunden 1,2 Teile Brom,  gelöst in 8 Teilen     Nitrobenzol,        zutropfen,     unter     Innehaltung    einer Temperatur von 180  bis 185  .

   Nach beendeter Bromzugabe lässt  man noch 4 Stunden     nachreagieren    und hier  auf erkalten.     14Tan    saugt ab und behandelt  den     Nutschkuchen    unter Zusatz von Soda  mit Wasserdampf. Der     nitrobenzolfreie     Rückstand wird filtriert, mit Wasser, dann  mit verdünnter Salzsäure, und zuletzt wieder  mit Wasser ausgewaschen und getrocknet.



      Additional patent to the main patent No. 176037. Process for the production of an Itupen dye. It has been found that a greenish blue vat dye is obtained if Dihydro-1. 2. <B> 1 ', </B> 2'-anthrachinonazine brominated in a nitrobenzene medium in the presence of at least 5% zinc chloride with about 1.2% bromine. The product thus obtained, which has a bromine content of about 28 / '0, forms a dark powder which dissolves in concentrated sulfuric acid with a yellow color.

   The same thing gives a blue vat from which cotton is dyed in pure, greenish blue tones, which have significantly better chlorine fastness than those made with a bromination product of the same bromine content, which is obtained by brominating Dihvdro-1. 2. 1 '. 2 '. - Anthraquinone azine has been produced in nitrobenzene without the addition of zinc chloride, can be obtained.



  <I> Example: </I> 1 part Dihydro-1. 2. 1' . 2'-anthraquinone azine and 0.4 part of anhydrous zinc chloride are heated to 180 in 16 parts of dry nitrobenzene with stirring. Then 1.2 parts of bromine, dissolved in 8 parts of nitrobenzene, are added dropwise over the course of about 6 hours, while maintaining a temperature of 180 to 185.

   After the addition of bromine has ended, the reaction is allowed to continue for 4 hours and then cool down. 14Tan sucks off and treats the filter cake with water vapor while adding soda. The nitrobenzene-free residue is filtered, washed with water, then with dilute hydrochloric acid, and finally again with water and dried.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a vat dye, characterized in that one dihydro-l-. 2. 1' . 2'-anthraquinonazine brominated in a nitrobenzene medium in the presence of at least 5% zinc chloride with about 1, 2 parts bromine. The product obtained in this way, which has a bromine content of about 28%, forms a dark powder which is concentrated in conc. Sulfur acid dissolves with a yellow color.

The same thing gives a blue vat from which cotton is dyed in pure, greenish blue tones, which have a much better resistance to chlorine than those made with a bromination product of the same bromine content, which is obtained by brominating the dihydro-1.2.1'.2 ' - Anthraquinone azines in nitrobenzene without addition of zinc chloride has been obtained. will.