CH177851A

CH177851A - Process for the preparation of a lightfast dye of the quinoline series.

Info

Publication number: CH177851A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1932-11-18
Filing date: 1933-11-16
Publication date: 1935-06-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines lichtechten Farbstoffes der     Chinolinreihe.       Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung eines lichtechten       Farbstoffes    der     Chinolinreihe,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man den durch  Kondensation von     P-Oxychirialdin    mit     3-Chlor-          phthalsäureanhydrid,    z. B. gemäss dem Ver  fahren des Zusatzpatentes Nr. 174546 erhält  lichen Farbstoff mit einem     Sulfierungsmittel     behandelt.

           Beispiel:     64 Gewichtsteile     R-Oxychinaldin    werden  mit 80 Gewichtsteilen     3-Clilorphthalsäure-          anhydrid    zusammengeschmolzen und etwa       '/2    Stunde auf 220-235 o erhitzt, wobei  unter schwachem Schäumen, wie auch bei  den andern Schmelzen, etwas Wasser ent  weicht. Das     dunkelgelbe    Reaktionsprodukt  wird durch Sublimation bei zirka 0,5 mm       Hg    und etwa 350 o in scharlachroten     Nä,del-          chen    erhalten.

   Es schmilzt bei 255 o und  lässt sich aus Chlorbenzol, Eisessig und     andern       organischen Lösungsmitteln leicht     umkri-          stallisieren.    Zur     Sulfierung    werden zweck  mässig 2 Gewichtsteile mit 64 Gewichts  teilen 60      /oigem        Oleum        r/2    Stunde bei 0 bis  +5 o C zusammengerührt. Das     Sulfierungs-          gemisch    wird auf 400 Gewichtsteile Eis ge  geben. Die erhaltene schwefelsaure Lösung  wird angewärmt, filtriert und das Filtrat mit  zirka 100 Gewichtsteilen Natronlauge kon  zentriert versetzt.

   Nach einigem Stehen  scheidet sich die     Sulfosäure    in feinen     Nädel-          chen    ab, die abgesaugt und mit Kochsalz  lösung gewaschen     werden..,    Sie färbt Wolle  aus saurem Bade in lichtechten; gelben Tönen.



  Process for the preparation of a lightfast dye of the quinoline series. The subject of this additional patent is a process for the preparation of a lightfast dye of the quinoline series, which is characterized by the fact that the condensation of P-oxychirialdine with 3-chlorophthalic anhydride, z. B. according to the process of the additional patent no. 174546 available dye treated with a sulfonating agent.

           Example: 64 parts by weight of R-oxychinaldine are melted together with 80 parts by weight of 3-clilorphthalic anhydride and heated to 220-235 o for about 1/2 hour, with some water escaping with slight foaming, as with the other melts. The dark yellow reaction product is obtained by sublimation at about 0.5 mm Hg and about 350 ° in scarlet needles.

   It melts at 255 o and can easily be recrystallized from chlorobenzene, glacial acetic acid and other organic solvents. For the sulphonation, 2 parts by weight and 64 parts by weight of 60% oleum are advantageously stirred together for 2 hours at 0 to +5 o C. The sulphonation mixture is poured onto 400 parts by weight of ice. The sulfuric acid solution obtained is warmed up, filtered and about 100 parts by weight of concentrated sodium hydroxide solution are added to the filtrate.

   After standing for a while, the sulfonic acid separates out in fine needles, which are sucked off and washed with saline solution .. It dyes wool from an acid bath in lightfast; yellow tones.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a light-true dye of the quinoline series, characterized in that the dye obtainable by condensation of @ -oxyquinaldine with 3-chlorophthalic acid hydride is treated with a sulfonating agent. The paraffin sulfonic acid obtainable in this way dyes wool from an acid bath in lightfast, yellow tones.

SUBSTANTIAL CLAIM Process according to patent claim, characterized in that the sulphonation is effected with 60 ° C oleum at about 0 to + 5 ° C.