CA2970247A1

CA2970247A1 - Procede et four de carbonitruration a basse pression

Info

Publication number: CA2970247A1
Application number: CA2970247A
Authority: CA
Inventors: Yves Giraud; Hubert MULIN
Original assignee: ECM Technologies SAS
Current assignee: ECM Technologies SAS
Priority date: 2014-12-11
Filing date: 2015-12-10
Publication date: 2016-06-16
Anticipated expiration: 2035-12-10
Also published as: US20170356077A1; KR102576343B1; CA2970247C; WO2016092219A1; FR3029938B1; FR3029938A1; MX2017007484A; JP7177592B2; KR20170093855A; CN107406960B; JP2018505301A; CN107406960A; EP3230487A1; EP3230487B1; US11242594B2

Abstract

L'invention concerne un procédé de carbonitruration d'une pièce en acier disposée dans une enceinte, comprenant des premières étapes et des deuxièmes étapes, un gaz de cémentation étant injecté dans l'enceinte seulement pendant les premières étapes et un gaz de nitruration étant injecté dans l'enceinte seulement pendant les deuxièmes étapes, au moins l'une des deuxièmes étapes étant située entre deux des premières étapes, la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie desdites deux premières étapes étant maintenue à une première valeur et la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie de ladite deuxième étape située entre lesdites deux premières étapes étant à une deuxième valeur supérieure strictement à la première valeur.

Description

PROCEDE ET FOUR DE CARBONITRURATION A BASSE PRESSION
La présente demande de brevet revendique la priorité de la demande de brevet français FR14/62260 qui sera considérée comme faisant partie intégrante de la présente description.
Domaine La présente invention concerne les procédés de traitement de pièces en acier, et plus particulièrement les procédés de carbonitruration, c'est-à-dire d'introduction de carbone et d'azote au niveau de la surface de pièces en acier pour en améliorer la dureté et la tenue en fatigue.
Exposé de l'art antérieur Il existe plusieurs types de procédés de carboni-truration de pièces en acier permettant l'introduction de carbone et d'azote au niveau de la surface des pièces jusqu'à des profondeurs pouvant atteindre plusieurs centaines de micromètres.
Une première catégorie de procédés de carbonitruration correspond aux procédés de carbonitruration dits à haute pression dans la mesure où l'enceinte contenant les pièces à traiter est maintenue à une pression généralement proche de la pression atmosphérique pendant toute la durée du traitement. Un tel procédé
consiste, par exemple, à maintenir les pièces à un palier de température, par exemple à environ 880 C, tout en alimentant l'enceinte avec un mélange gazeux constitué de méthanol et

2 d'ammoniac. L'étape de carbonitruration est suivie d'une étape de trempe, par exemple une trempe à l'huile, et éventuellement d'une étape d'écrouissage des pièces traitées.
Une seconde catégorie de procédés de carbonitruration correspond aux procédés de carbonitruration dits à basse pression ou à pression réduite, dans la mesure où l'enceinte contenant les pièces à traiter est maintenue à une pression généralement inférieure à quelques centaines de pascals (quelques millibars).
Le brevet US 8 303 731 décrit un exemple de procédé de carbonitruration à basse pression comprenant une alternance d'étapes de cémentation et d'étapes de nitruration. Bien que ce procédé donne des résultats satisfaisants, il peut être souhaitable, pour certaines applications, d'augmenter d'avantage l'enrichissement en azote en surface des pièces traitées.
Résumé
Un objet d'un mode de réalisation est de pallier tout ou partie des inconvénients des procédés de carbonitruration à
basse pression et des fours de carbonitruration à basse pression décrits précédemment.
Un autre objet d'un mode de réalisation est l'obtention, de façon précise et reproductible, des profils de concentrations de carbone et d'azote souhaités dans les pièces traitées.
Un autre objet d'un mode de réalisation est que la mise en oeuvre du procédé de carbonitruration est compatible avec le traitement de pièces en acier dans un contexte industriel.
Un autre objet de la présente invention est que le four de carbonitruration à basse pression a une structure simple.
Ainsi, un mode de réalisation prévoit un procédé de carbonitruration d'une pièce en acier disposée dans une enceinte, comprenant des premières étapes et des deuxièmes étapes, un gaz de cémentation étant injecté dans l'enceinte seulement pendant les premières étapes et un gaz de nitruration étant injecté dans l'enceinte seulement pendant les deuxièmes étapes, au moins l'une des deuxièmes étapes étant située entre deux des premières étapes, la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie desdites

3 deux premières étapes étant maintenue à une première valeur et la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie de ladite deuxième étape située entre lesdites deux premières étapes étant à une deuxième valeur supérieure strictement à la première valeur.
Selon un mode de réalisation, la première valeur est comprise entre 0,1 hPa et 20 hPa, de préférence entre 0,1 hPa et hPa.
Selon un mode de réalisation, la deuxième valeur est comprise entre 10 hPa et 250 hPa, de préférence entre 30 hPa et 10 150 hPa.
Selon un mode de réalisation, le gaz de cémentation est le propane ou l'acétylène.
Selon un mode de réalisation, le gaz de nitruration est l'ammoniac.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, en outre, des troisièmes étapes, chaque troisième étape étant située entre deux des premières étapes, entre deux des deuxièmes étapes ou entre l'une des premières étapes et l'une des deuxièmes étapes, un gaz neutre étant injecté dans l'enceinte pendant chaque troisième étape.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, en outre, des première, deuxième et troisième phases successives, la première phase comprenant seulement des premières étapes alternées avec des troisièmes étapes, la deuxième phase comprenant la répétition successive d'un cycle comprenant successivement une deuxième étape, une troisième étape, une première étape et une deuxième étape, et la troisième phase comprenant seulement des deuxièmes étapes alternées avec des troisièmes étapes.
Selon un mode de réalisation, au moins l'une des troisièmes étapes précède directement l'une des deuxièmes étapes et la pression est augmentée de la première valeur à la deuxième valeur pendant ladite première étape avant le début de ladite troisième étape.
Selon un mode de réalisation, au moins l'une des troisièmes étapes précède directement l'une des deuxièmes étapes

4 et la pression est maintenue à la première valeur jusqu'à la fin de ladite première étape et est augmentée de la première valeur à
la deuxième valeur après le début de ladite troisième étape.
Selon un mode de réalisation, la pièce est maintenue à
un palier de température.
Selon un mode de réalisation, le palier de température est compris entre 800 C et 1050 C.
Selon un mode de réalisation, le palier de température est supérieur à 900 C.
Un mode de réalisation prévoit également un four de carbonitruration destiné à recevoir une pièce en acier, comprenant des circuits d'introduction de gaz et d'extraction de gaz, et un module de commande adapté à commander les circuits d'introduction de gaz et d'extraction de gaz pour introduire, au cours de premières étapes et de deuxièmes étapes, un gaz de cémentation dans l'enceinte seulement pendant les premières étapes et un gaz de nitruration dans l'enceinte seulement pendant les deuxièmes étapes, au moins l'une des deuxièmes étapes étant située entre deux premières étapes, et adapté à maintenir la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie des deux premières étapes à une première valeur et la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie de ladite deuxième étape située entre les deux premières étapes à une deuxième valeur supérieure strictement à
la première valeur.
Selon un mode de réalisation, le four comprend, en outre, un élément de chauffage et le module de commande est adapté
à commander l'élément de chauffage pour maintenir la pièce à un palier de température.
Brève description des dessins Ces caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres, seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles :
la figure 1 représente schématiquement un mode de réalisation d'un four de carbonitruration à basse pression ;

la figure 2 illustre un mode de réalisation d'un procédé
de carbonitruration à basse pression ;
les figures 3 à 6 illustrent des modes de réalisation plus détaillés de l'évolution de la pression dans le four de

5 carbonitruration lors de la mise en oeuvre du mode de réalisation du procédé de carbonitruration illustré en figure 1 entre une étape de nitruration et des étapes de diffusion ; et les figures 7 et 8 représentent respectivement des profils de concentration de carbone et d'azote obtenus par la mise en oeuvre d'un procédé de carbonitruration selon le mode de réalisation illustré en figure 1 et d'un procédé de carbonitruration connu.
Description détaillée De mêmes éléments ont été désignés par de mêmes références aux différentes figures et, de plus, les diverses figures ne sont pas tracées à l'échelle. Par souci de clarté, seuls les éléments qui sont utiles à la compréhension des modes de réalisation décrits ont été représentés et sont détaillés.
Dans la description qui suit, sauf précision contraire, les expressions "approximativement", "sensiblement", et "de l'ordre de" signifient à 10 % près, de préférence à 5 % près. En outre, par alternance d'étapes A et B, on entend une succession d'étapes A et B dans laquelle chaque étape B, à l'exception de la dernière étape de la succession, est située entre deux étapes A
et chaque étape A, à l'exception de l'étape initiale de la succession, est située entre deux étapes B.
Selon un mode de réalisation, il est réalisé dans une enceinte, contenant des pièces en acier à traiter maintenues à
une température sensiblement constante, au moins au cours d'une partie du procédé de carbonitruration, une alternance d'étapes d'enrichissement en carbone, également appelées étapes de cémentation, pendant lesquelles un gaz de cémentation est injecté
dans l'enceinte maintenue à une première pression réduite, et d'étapes d'enrichissement en azote, également appelées étapes de nitruration, pendant lesquelles un gaz de nitruration est injecté

6 dans l'enceinte maintenue à une deuxième pression supérieure à la première pression. Pendant chaque étape de cémentation, il n'y a pas d'injection de gaz de nitruration dans l'enceinte et pendant chaque étape de nitruration, il n'y a pas d'injection de gaz de cémentation dans l'enceinte.
Ceci peimet avantageusement de contrôler, de façon précise et reproductible, les profils de concentrations de carbone et d'azote obtenus dans les pièces traitées puisque l'injection du gaz de nitruration est réalisée séparément de l'injection du gaz de cémentation. De plus, comme l'injection du gaz de nitruration est réalisée dans l'enceinte alors que l'enceinte est maintenue à une pression plus élevée que la pression régnant dans l'enceinte lors de l'injection du gaz de cémentation, l'enri-chissement en azote des pièces traitées est augmenté par rapport à un procédé dans lequel la même pression est maintenue dans l'enceinte lors de l'injection du gaz de cémentation et de l'injection du gaz de nitruration.
Il peut être prévu, entre au moins une étape de cémentation et l'étape de nitruration suivante, une étape de diffusion pendant lesquelles l'injection du gaz de cémentation et l'injection du gaz de nitruration dans l'enceinte sont interrompues. De même, il peut être prévu, entre au moins une étape de nitruration et l'étape de cémentation suivante, une étape de diffusion pendant laquelle l'injection du gaz de cémentation et l'injection du gaz de nitruration dans l'enceinte sont interrompues.
La figure 1 représente de façon schématique un mode de réalisation d'un four de carbonitruration à basse pression 10. Le four 10 comprend une paroi étanche 12 délimitant une enceinte interne 14 dans laquelle est disposée une charge à traiter 16, généralement un grand nombre de pièces disposées sur un support approprié. Un vide à une pression de l'ordre de quelques hectopascals (quelques millibars) à quelques centaines d'hectopascals (quelques centaines de millibars) peut être maintenu dans l'enceinte 14 grâce à une canalisation d'extraction

7 18 reliée à une pompe à vide 20. Un injecteur 22 permet d'introduire des gaz de façon répartie dans l'enceinte 14. On a représenté à titre d'exemple, des entrées de gaz 22, 24, 26, 28 respectivement contrôlées par des vannes 30, 32, 34, 36. Un élément de chauffage 38 est disposé dans l'enceinte 14. Un module de commande 40 est relié aux vannes 30, 32, 34, 36 et à la pompe à vide 20, et éventuellement à l'élément de chauffage 38. Le module de commande 40 est adapté à commander la feimeture et l'ouverture de chaque vanne 30, 32, 34, 36. Un capteur de pression 42 et un capteur de température 44 peuvent être prévus dans l'enceinte 14 et reliés au module de commande 40. A partir du signal fourni par le capteur de température 44, le module de commande 40 est adapté à commander l'élément de chauffage 38 pour maintenir la température dans l'enceinte 14 à une valeur sensiblement constante. A partir du signal fourni par le capteur de pression 42, le module de commande 40 est adapté à commander la puissance d'aspiration de la pompe à vide 20 pour maintenir la pression dans l'enceinte 14 à une valeur de consigne. Le module de commande 40 peut comprendre un microprocesseur ou un microcontrôleur. Le module de commande 40 peut, en totalité ou en partie, correspondre à un circuit dédié ou comprendre un processeur adapté à exécuter des instructions d'un programme d'ordinateur stocké dans une mémoire.
La figure 2 représente une courbe CTemp d'évolution de la température et une courbe Cpres d'évolution de la pression dans l'enceinte 14 du four de carbonitruration 10 de la figure 1 au cours d'un cycle de carbonitruration selon un mode de réalisation de procédé de carbonitruration.
Le procédé comprend une étape initiale H correspondant à une élévation 50 de la température dans l'enceinte 14 contenant la charge 16 jusqu'à un palier de température 52 qui, dans le présent exemple, peut correspondre à une température comprise entre environ 800 C et environ 1050 C, de préférence entre environ 880 C et environ 960 C, par exemple de l'ordre de 930 C. L'étape H est suivie d'une étape PH d'égalisation de la température des

8 pièces constituant la charge 16 au palier de température 52. Les étapes H et PH peuvent être réalisées en présence d'un gaz neutre, auquel est éventuellement ajouté un gaz réducteur. Le gaz neutre est par exemple l'azote (N2). Le gaz réducteur, par exemple de l'hydrogène (H2), peut être ajouté selon une proportion variant dans une plage de 1 % à 5 % en volume du gaz neutre. Pour des raisons de sécurité, il peut être souhaitable de limiter la proportion d'hydrogène à des proportions inférieures à environ 5 % pour prévenir tout risque d'explosion dans le cas où
l'hydrogène viendrait accidentellement en contact avec l'atmosphère ambiante. L'étape PH est suivie d'une succession de trois phases PI, Pli et PIII. Les phases PI, Pli et PIII sont réalisées en maintenant la température dans l'enceinte 14 au palier de température 52. Une étape de trempe Q de la charge 10, par exemple une trempe au gaz, clôt le cycle de carbonitruration par une diminution 54 de la température. La phase PI peut ne pas être présente. De même, la phase PIII peut ne pas être présente.
La phase PI comprend une alternance d'étapes d'enrichissement en carbone CI, pendant lesquelles un gaz de cémentation est injecté dans l'enceinte 14, et d'étapes de diffusion du carbone DI pendant lesquelles le gaz de cémentation n'est plus injecté dans l'enceinte 14. De préférence, la phase PI
comprend au moins successivement une étape de cémentation, une étape de diffusion, une étape de cémentation et une étape de diffusion. A titre d'exemple, en figure 2, la phase PI comprend une alternance de deux étapes de cémentation CI et de deux étapes de diffusion DI. Le gaz de cémentation est, par exemple, du propane (C3H8) ou de l'acétylène (C2H2). Il peut aussi s'agir de tout autre hydrocarbure (CxHy) susceptible de se dissocier aux températures de l'enceinte pour cémenter la surface des pièces à
traiter.
La phase Pli comprend une alternance d'étapes d'enrichissement en azote NII, pendant lesquelles un gaz de nitruration est injecté dans l'enceinte 14, et d'étapes d'enrichissement en carbone CII pendant lesquelles le gaz de

9 PCT/FR2015/053419 cémentation est injecté dans l'enceinte 14. Pendant les étapes de nitruration NII, le gaz de cémentation n'est pas injecté dans l'enceinte 14 et, pendant les étapes de cémentation CII, le gaz de nitruration n'est pas injecté dans l'enceinte 14. Selon un mode de réalisation, une étape de nitruration Nil est suivie directement par une étape de cémentation CII. Selon un mode de réalisation, une étape de cémentation CII, à l'exception de la dernière étape de cémentation CII de la phase Pli, est suivie directement par une étape de nitruration Nil.
Selon un mode de réalisation, une étape de diffusion DII
peut être prévue entre chaque étape de nitruration Nil et l'étape de cémentation CII suivante. Selon un mode de réalisation, une étape de diffusion DII peut être prévue entre chaque étape de cémentation CII et l'étape de cémentation CII de nitruration Nil suivante. De préférence, la phase Pli comprend au moins successivement une étape de nitruration, une étape de diffusion, une étape de cémentation et une étape de diffusion. A titre d'exemple, en figure 2, la phase Pli comprend deux cycles successifs comprenant chacun une étape de nitruration NII, une étape de diffusion DII, une étape de cémentation CII et une étape de diffusion DII. Le gaz de nitruration est par exemple de l'ammoniac (NH3).
La phase PIII comprend une alternance d'étapes d'enrichissement en azote NIII, pendant lesquelles le gaz de nitruration est injecté dans l'enceinte 14, et d'étapes de diffusion du carbone DIII pendant lesquelles le gaz de nitruration n'est plus injecté dans l'enceinte 14. De préférence, la phase PIII comprend au moins successivement une étape de nitruration, une étape de diffusion, une étape de nitruration et une étape de diffusion. A titre d'exemple, en figure 2, la phase PIII comprend une alternance de deux étapes de nitruration CHI et de deux étapes de diffusion DIII.
En reprenant le schéma de la figure 1, on peut faire arriver sur l'entrée 22 de la vanne 30 un hydrocarbure (CxHy), sur l'entrée 24 de la vanne 32 de l'azote, sur l'entrée 36 de la vanne 34 de l'hydrogène et sur l'entrée 28 de la vanne 36 de l'ammoniac.
La pression est maintenue à une valeur de consigne dans l'enceinte 14 par la pompe à vide 20 commandée par le module de 5 commande 40. Selon un mode de réalisation, pendant au moins certaines des étapes de cémentation CI et CII, la pression dans l'enceinte est, au moins sur une partie de ces étapes, maintenue sensiblement constante à une première valeur. Selon un mode de réalisation, la première valeur de pression est comprise entre

10 0,1 hPa et 20 hPa, de préférence entre 0,1 hPa et 10 hPa. De préférence, la pression dans l'enceinte 14 est maintenue sensiblement constante à la première valeur pendant au moins une partie de chaque étape de cémentation CI de la première phase PI.
De préférence, la pression dans l'enceinte 14 est maintenue sensiblement constante à la première valeur pendant au moins une partie de chaque étape de cémentation CII de la deuxième phase PI'.
Selon un mode de réalisation, pendant au moins certaines des étapes de nitruration Nil et NIII, la pression dans l'enceinte est maintenue, au moins sur une partie de cette étape, sensiblement constante à une deuxième valeur, supérieure strictement à la première valeur. Selon un mode de réalisation, la deuxième valeur de pression est comprise entre 10 hPa et 250 hPa, de préférence entre 30 hPa et 150 hPa. De préférence, la pression dans l'enceinte 14 est maintenue sensiblement constante à la deuxième valeur pendant chaque étape de nitruration NIII de la troisième phase PIII. De préférence, la pression dans l'enceinte 14 est maintenue sensiblement constante à la deuxième valeur pendant au moins une partie de chaque étape de nitruration Nil de la troisième phase Pli.
Le procédé de carbonitruration demeure un procédé de carbonitruration à basse pression, ou pression réduite, dans la mesure où la pression dans l'enceinte 14 est inférieure à 500 mbar (500 hPa) pendant la totalité du procédé.

11 Selon un mode de réalisation, la pression dans l'enceinte 14 est, en outre, maintenue sensiblement constante à
la première valeur pendant au moins une partie de chaque étape de diffusion DI de la première phase PI, pendant au moins une partie de chaque étape de diffusion DII de la deuxième phase Pli et/ou pendant au moins une partie de chaque étape de diffusion DIII de la troisième phase PIII. Selon un mode de réalisation, la pression dans l'enceinte 14 est, en outre, maintenue sensiblement constante à la première valeur pendant les étapes H et PH. Un gaz neutre, par exemple de l'azote (N2), peut, en outre, être injecté pendant les étapes H et PH et pendant les étapes de cémentation CI, CII, de nitruration NII, NIII et de diffusion DI, DII, DIII. A titre de variante, le gaz neutre peut est injecté seulement pendant les étapes de diffusion DI, DII, DIII et ne pas être injecté pendant les étapes de cémentation CI, CII et les étapes de nitruration N111.
Le passage de la pression dans l'enceinte 14 de la première valeur à la deuxième valeur, strictement supérieure à la première valeur, peut être obtenu en diminuant, voire en arrêtant, temporairement l'aspiration de la pompe à vide 20. De préférence, l'augmentation de la pression dans l'enceinte 14 de la première valeur à la deuxième valeur peut être réalisée en moins de 2 minutes, de préférence en moins de 1 minute.
Le passage de la pression dans l'enceinte 14 de la deuxième valeur à la première valeur, strictement inférieure à la deuxième valeur, peut être obtenu en augmentant temporairement l'aspiration de la pompe à vide 20, pour faire chuter la pression dans l'enceinte 14, puis en réduisant la puissance d'aspiration de la pompe à vide 20 jusqu'à un niveau adapté pour maintenir la pression dans l'enceinte 14 à la deuxième valeur. De préférence, la diminution la pression dans l'enceinte 14 de la deuxième valeur à la première valeur peut être réalisée en moins de 2 minutes, de préférence en moins de 1 minute.
Selon un mode de réalisation, tous les gaz injectés dans l'enceinte 14 du four 10 ou certains d'entre eux peuvent être

12 mélangés avant l'injection dans l'enceinte 14. Une telle variante peimet par exemple, lors des étapes de montée en température H et d'égalisation de température PH, d'injecter directement dans l'enceinte 14 un mélange d'azote et d'hydrogène du type contenant une proportion d'hydrogène inférieure à 5 % en volume, une telle proportion d'hydrogène excluant tout risque d'explosion.
Les figures 3 à 6 représentent respectivement des courbes Cl, C2, C3, C4 d'évolution de la pression dans l'enceinte 14 et illustrent différentes configurations de variation de la pression lors de la succession d'une première étape de diffusion Dl, pouvant correspondre à une étape DII ou une étape DIII décrite précédemment, d'une étape de nitruration N, pouvant correspondre à une étape Nil ou une étape NIII décrite précédemment, et d'une deuxième étape de diffusion D2. Dans l'étape de nitruration N, du gaz de nitruration est injecté dans l'enceinte 14. Pendant chaque étape de diffusion Dl et D2, du gaz neutre est injecté dans l'enceinte 14. L'injection de gaz neutre dans l'enceinte 14 peut, en outre, être réalisée également pendant l'étape de nitruration N. La variation de la pression est réalisée en modifiant la puissance d'aspiration de la pompe à vide 20. Chaque courbe Cl, C2, C3 et C4 comprend un premier palier LP1 de pression sensiblement constante à la première valeur dans chaque étape de diffusion Dl et D2, un deuxième palier LP2 de pression sensiblement constante à la deuxième valeur dans l'étape de nitruration N, une phase ascendante PUP entre le palier LP1 et le palier PP2 et une phase descendante PDOWN entre le palier LP2 et le palier LP1.
Dans le mode de réalisation illustré en figure 3, la phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de nitruration N
et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de diffusion D2. Dans le mode de réalisation illustré en figure 4, la phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de nitruration N et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de nitruration N. Dans le mode de réalisation illustré en figure 5, la phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de diffusion Dl

13 et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de nitruration N. Dans le mode de réalisation illustré en figure 6, la phase ascendante PUP est réalisée dans l'étape de diffusion Dl et la phase descendante PDOWN est réalisée dans l'étape de diffusion D2. L'étape de nitruration N est alors avantageusement réalisée à une pression sensiblement constante.
La figure 7 représente un exemple de profil Pc de concentration en poids de l'élément carbone et un exemple de profil PN de concentration en poids de l'élément azote ayant diffusé dans une pièce traitée en fonction de la profondeur, mesurée à partir de la surface de la pièce lors de la mise en oeuvre d'un premier procédé de carbonitruration dans lequel la pression dans l'enceinte 14 reste sensiblement constante à basse pression.
La figure 8 représente un exemple de profil Pc' de concentration en poids de l'élément carbone et un exemple de profil PN' de concentration en poids de l'élément azote ayant diffusé dans une pièce traitée en fonction de la profondeur, mesurée à partir de la surface de la pièce lors de la mise en oeuvre d'un deuxième procédé de carbonitruration selon le mode de réalisation décrit précédemment en relation avec la figure 2 dans lequel la pression est augmentée lors des étapes de nitruration.
Pour les premier et deuxième procédés de carboni-truration, le gaz de cémentation était l'acétylène, le gaz de nitruration était l'ammoniac et le gaz neutre était l'azote. Dans les premier et deuxième procédés de carbonitruration, la carbonitruration était réalisée à un palier de température de 920 C. L'étape de trempe Q était une trempe au gaz.
Les premier et deuxième procédés de carbonitruration comprenaient les étapes suivantes :
étapes H et PH : 70 minutes en totalité ;
phase PI : alternance de quatre étapes de cémentation CI (respectivement de 128 s, 60 s, 56 s et 55 s) et de quatre étapes de diffusion DI (respectivement de 185 s, 302 s, 420 s et 60 s) ;

14 phase Pli : alternance de trois étapes de nitruration NII (respectivement de 394 s, 424 s et 402 s), de six étapes de diffusion DII (respectivement de 93 s, 120 s, 130 s, 180 s, 227 s et 120 s) et de trois étapes de cémentation CII (de 54 s chacune) ;
et phase PIII : alternance de trois étapes de nitruration NIII (de 300 s chacune) et de trois étapes de diffusion DIII
(respectivement de 120 s, 120 s et 862 s).
La pression dans l'enceinte 14 était maintenue sensiblement à 8 mbar (8 hPa) pendant l'ensemble des étapes H, PH, CI, DI, CII, DII et DIII et la pression dans l'enceinte 14 était maintenue sensiblement à 45 mbar (45 hPa) pendant les étapes NII et NIII à l'exception de la première étape Nil qui a été
réalisée à la pression de 8 mbar (8 hPa).
Les inventeurs ont mis en évidence que l'augmentation de la pression pendant au moins certaines étapes de nitruration NII et/ou NIII peimet d'obtenir une augmentation de l'enrichissement en azote des pièces traitées. En particulier, pour le premier procédé, la concentration en azote était de 0,1 %
en poids à 25 pin, de 0,09 % en poids à 100 pin, de 0,045 % en poids à 200 pin et de 0,025 % en poids à 300 pin. Pour le deuxième procédé, la concentration en azote était de 0,4 % en poids à 25 pin, de 0,29% en poids à 100 pin, de 0,14% en poids à 200 gm et de 0,06%
en poids à 300 pin.
Les inventeurs ont mis en évidence que l'augmentation de la pression pendant au moins certaines étapes de nitruration NII et/ou NIII permet, en outre, d'obtenir une augmentation de l'enrichissement en carbone des pièces traitées. En particulier, pour le premier procédé, la concentration en carbone était de 0,725 % en poids à 50 pin, de 0,71 % en poids à 100 pin, de 0,675 %
en poids à 200 gm et de 0,6 % en poids à 300 pin. Pour le deuxième procédé, la concentration en carbone était de 0,8 % en poids à
50 pin, de 0,8 % en poids à 100 pin, de 0,775 % en poids à 200 gm et de 0,68 % en poids à 300 pin.

Selon une variante de l'invention, le gaz de nitruration peut être injecté pendant l'étape H de montée en température, dès que la température dans l'enceinte 14 dépasse une température donnée, et/ou pendant l'étape PH d'égalisation en température. A
5 titre d'exemple, lorsque le gaz de nitruration est l'ammoniac, l'injection peut être réalisée dès que la température dans l'enceinte 14 dépasse environ 800 C.
Le fait que les gaz de cémentation et de nitruration ne sont pas injectés simultanément peimet d'augmenter la pression 10 dans l'enceinte 14 pendant au moins certaines des étapes de nitruration Nil et/ou NIII. Ceci entraîne un meilleur enrichissement en azote et en carbone des pièces traitées.
De plus, le fait que les gaz de cémentation et de nitruration ne sont pas injectés simultanément permet d'obtenir

15 les profils de concentrations de carbone et d'azote souhaités de façon précise et reproductible. En effet, si le gaz de nitruration est injecté simultanément au gaz de cémentation, il se produit une dilution du gaz de cémentation et du gaz de nitruration. Ceci n'est pas un facteur favorisant la réaction du carbone issu du gaz de cémentation ou la réaction de l'azote issu du gaz de nitruration avec les pièces à traiter, ce qui ralentit l'enrichissement des pièces en azote et en carbone. En outre, si le gaz de cémentation et le gaz de nitruration sont mélangés, le contrôle de l'ambiance gazeuse dans l'enceinte 14 peut difficilement être effectué avec précision, ce qui rend plus difficile l'obtention, de façon précise et reproductible, des profils de concentrations en azote et en carbone souhaités des pièces traitées.
Bien entendu, la présente invention est susceptible de diverses variantes et modifications qui apparaîtront à l'homme de l'art. A titre d'exemple, l'étape de trempe au gaz précédemment décrite peut être remplacée par une étape de trempe à l'huile.

Claims

REVENDICATIONS

1. Procédé de carbonitruration d'une pièce (16) en acier disposée dans une enceinte (14), comprenant des premières étapes et des deuxièmes étapes, un gaz de cémentation étant injecté dans l'enceinte seulement pendant les premières étapes et un gaz de nitruration étant injecté dans l'enceinte seulement pendant les deuxièmes étapes, au moins l'une des deuxièmes étapes étant située entre deux des premières étapes, la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie desdites deux premières étapes étant maintenue à une première valeur et la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie de ladite deuxième étape située entre lesdites deux premières étapes étant à une deuxième valeur supérieure strictement à la première valeur.

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la première valeur est comprise entre 0,1 hPa et 20 hPa, de préférence entre 0,1 hPa et 10 hPa.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la deuxième valeur est comprise entre 10 hPa et 250 hPa, de préférence entre 30 hPa et 150 hPa.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le gaz de cémentation est le propane ou l'acétylène.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le gaz de nitruration est l'ammoniac.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant, en outre, des troisièmes étapes, chaque troisième étape étant située entre deux des premières étapes, entre deux des deuxièmes étapes ou entre l'une des premières étapes et l'une des deuxièmes étapes, un gaz neutre étant injecté dans l'enceinte pendant chaque troisième étape.

7. Procédé selon la revendication 6, comprenant des première, deuxième et troisième phases successives, et dans lequel la première phase comprend seulement des premières étapes alternées avec des troisièmes étapes, dans lequel la deuxième phase comprend la répétition successive d'un cycle comprenant successivement une deuxième étape, une troisième étape, une première étape et une deuxième étape, et dans lequel la troisième phase comprend seulement des deuxièmes étapes alternées avec des troisièmes étapes.

8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, dans lequel au moins l'une des troisièmes étapes précède directement l'une des deuxièmes étapes et dans lequel la pression est augmentée de la première valeur à la deuxième valeur pendant ladite première étape avant le début de ladite troisième étape.

9. Procédé selon la revendication 6 ou 7, dans lequel au moins l'une des troisièmes étapes précède directement l'une des deuxièmes étapes et dans lequel la pression est maintenue à
la première valeur jusqu'à la fin de ladite première étape et est augmentée de la première valeur à la deuxième valeur après le début de ladite troisième étape.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la pièce (6) est maintenue à un palier de température.

11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel le palier de température est compris entre 800°C
et 1050°C.

12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel le palier de température est supérieur à 900°C.

13. Four de carbonitruration (10) destiné à recevoir, dans une enceinte (14), une pièce en acier, comprenant des circuits d'introduction de gaz (22, 24, 26, 28) et d'extraction de gaz (18, 20), et un module de commande (40) adapté à commander les circuits d'introduction de gaz et d'extraction de gaz pour introduire, au cours de premières étapes et de deuxièmes étapes, un gaz de cémentation dans l'enceinte seulement pendant les premières étapes et un gaz de nitruration dans l'enceinte seulement pendant les deuxièmes étapes, au moins l'une des deuxièmes étapes étant située entre deux premières étapes, et adapté à maintenir la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie des deux premières étapes à une première valeur et la pression dans l'enceinte pendant au moins une partie de ladite deuxième étape située entre les deux premières étapes à une deuxième valeur supérieure strictement à la première valeur.

14. Four de carbonitruration selon la revendication 13, comprenant, en outre, un élément de chauffage (38) et dans lequel le module de commande (40) est adapté à commander l'élément de chauffage (38) pour maintenir la pièce (16) à un palier de température.