KR102576343B1 - 저압 침탄 질화 방법 및 퍼니스 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 제1 단계들 및 제2 단계들을 포함하되, 침탄 가스는 제1 단계들 동안에만 챔버에 주입되고, 질화 가스는 제2 단계들 동안에만 챔버에 주입되며, 제2 단계들 중 적어도 1회는 2회의 제1 단계들 사이에 진행되고, 상기 2회의 제1 단계들 중 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 제1의 값으로 유지되며, 상기 2회의 제1 단계들 사이에 진행되는 상기 제2 단계의 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 상기 제1의 값보다 절대적으로 큰 제2의 값인, 챔버 내에 정렬된 강철 부품을 침탄 질화하는 방법에 관한다.

Description

저압 침탄 질화 방법 및 퍼니스{LOW PRESSURE CARBONITRIDING METHOD AND FURNACE}
본 특허출원은, 본원에 참고문헌으로 첨부된 프랑스 특허출원 제FR14/62260호의 우선권을 주장한다.
본 발명은 강철 부품 처리 방법, 더욱 구체적으로 침탄 질화 방법, 즉 강철 부품의 경도와 피로 강도를 향상시키기 위한, 강철 부품 표면 수준에서의 질소 또는 탄소 도입 방법에 관한다.
강철 부품 표면 수준에서 탄소 및 질소를 수백 마이크로미터에 달할 수 있는 깊이의 아래까지 도입할 수 있는, 몇 가지 유형의 강철 부품 침탄 질화 방법이 존재한다.
침탄 질화 방법의 제1 카테고리는, 전체 처리 동안 처리될 부품이 담겨있는 챔버가, 일반적으로 대기압에 가까운 압력으로 유지되는, 소위 고압 침탄 질화 방법에 대응한다. 예를 들어 이러한 방법은 챔버에 메탄올 및 암모니아로 이루어진 기상 혼합물을 공급하면서, 온도 유지 시기(temperature hold stage)(예를 들어 약 880℃)에 부품을 유지시키는 단계를 포함한다. 침탄 질화 단계는 급랭 단계(quenching step), 예를 들어 오일 급랭 단계가 후속되고, 가능하게는 처리된 부품의 변형 경화가 후속된다.
침탄 질화 방법의 제2 카테고리는, 처리될 부품이 담겨있는 챔버가, 일반적으로 수백여 파스칼(수 밀리바)보다 낮은 압력으로 유지되는, 소위 저압 침탄 질화 방법에 대응한다.
미국특허 제8,303,731호는, 침탄 단계들 및 질화 단계들의 교대진행을 포함하는 저압 침탄 질화 방법의 일례를 기술하고 있다.비록 이 방법은 만족스러운 결과를 제공하지만, 임의의 적용은, 처리된 부품의 표면에 질소 농축을 더 증가시키는 것이 요망될 수 있다.
일 구현예의 목적은 전술된 저압 침탄 질화 방법 및 저압 침탄 질화 퍼니스(furnace)의 단점들 모두 또는 일부를 해결하는 것이다.
일 구현예의 또 다른 목적은 처리된 부품들에서 원하는 탄소 및 질소 농도 프로필을 정확하고 재현 가능하게 달성하는 것이다.
일 구현예의 또 다른 목적은 산업 환경에서 강철 부품들의 처리와 양립 가능할 침탄 질화 방법의 수행을 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 간단한 구조를 가지는 저압 침탄 질화 퍼니스를 위한 것이다.
그러므로 일 구현예는, 제1 단계들 및 제2 단계들을 포함하되, 침탄 가스는 제1 단계들 동안에만 챔버에 주입되고, 질화 가스는 제2 단계들 동안에만 챔버에 주입되며, 제2 단계들 중 적어도 1회는 제1 단계들 중 2회의 사이에 진행되고, 상기 2회의 제1 단계들 중 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 제1의 값으로 유지되며, 상기 2회의 제1 단계들 사이에 진행되는 상기 제2 단계의 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 상기 제1의 값보다 큰 제2의 값인, 챔버 내에 정렬된 강철 부품의 침탄 질화 방법을 제공한다.
일 구현예에 의하면, 제1의 값은 0.1 hPa 내지 20 hPa, 바람직하게 0.1 hPa 내지 10 hPa의 범위에 있다.
일 구현예에 의하면, 제2의 값은 10 hPa 내지 250 hPa, 바람직하게 30 hPa 내지 150 hPa의 범위에 있다.
일 구현예에 의하면, 침탄 가스는 프로판 또는 아세틸렌이다.
일 구현예에 의하면, 질화 가스는 암모니아이다.
일 구현예에 의하면, 본 방법은 제3 단계들을 추가로 포함하는데, 여기서 각각의 제3 단계는 제1 단계들 중 2회 사이, 제2 단계들 중 2회 사이, 또는 제1 단계들 중 1회 및 제2 단계들 중 1회 사이에 진행되고, 중립 가스(neutral gas)는 각각의 제3 단계 동안에 챔버에 주입된다.
일 구현예에 의하면, 본 방법은 제1, 제2 및 제3의 연속 단계들을 추가로 포함하는데, 제1 국면(phase)은 제3 단계들과 교대로 진행되는 제1 단계들만을 포함하고, 제2 국면은 연속적으로 제2 단계, 제3 단계, 제1 단계 및 제2 단계를 포함하는 일 주기의 연속적 반복을 포함하며, 제3 국면은 제3 단계들과 교대로 진행되는 제2 단계들만을 포함한다.
일 구현예에 의하면, 제3 단계들 중 적어도 1회는 제2 단계들 중 1회의 바로 앞에 진행되고, 압력은 상기 제3 단계가 개시되기 전 상기 제1 단계 동안 제1의 값으로부터 제2의 값으로 상승한다.
일 구현예에 의하면, 제3 단계들 중 적어도 1회는 제2 단계들 중 1회의 바로 앞에 진행되고, 압력은 상기 제1 단계의 막바지까지 제1의 값으로 유지되다가, 상기 제3 단계가 개시된 후 제1의 값에서 제2의 값으로 상승한다.
일 구현예에 의하면, 부품은 온도 유지 시기에 유지된다.
일 구현예에 의하면, 온도 유지 시기는 800℃ 내지 1050℃의 범위 내에 있다.
일 구현예에 의하면, 온도 유지 시기는 900℃ 이상이다.
일 구현예는 또한 가스 도입 순환로 및 가스 추출 순환로와, 제어 유닛, 즉 가스 도입 순환로 및 가스 추출 순환로가, 제1 단계들 및 제2 단계들 중 침탄 가스는 제1 단계들 동안에만 챔버에 도입하고, 질화 가스는 제2 단계들 동안에만 챔버에 도입하도록 제어할 수 있고[다만, 이때 상기 제2 단계들 중 적어도 1회는 제1 단계들 2회 사이에 진행됨], 제1 단계들 2회 중 적어도 일부 동안 챔버 내 압력을 제1의 값으로, 그리고 제1 단계들 2회 사이에 진행되는 상기 제2 단계의 적어도 일부 동안 챔버 내 압력을 제1의 값보다 큰 제2의 값으로 유지시킬 수 있는 제어 유닛을 포함하는, 강철 부품을 수용하도록 의도된 침탄 질화 퍼니스를 제공하기도 한다.
일 구현예에 의하면, 본 퍼니스는 발열체를 추가로 포함하고, 제어 유닛은 이 발열체가 부품을 온도 유지 시기에 유지하도록 제어할 수 있다.
전술한 특징들 및 이점들과, 기타 특징들 및 이점들은 첨부된 도면들과 연계하여 이하 할애된 구현예들의 비 제한적 설명에 상세히 논의될 것인데, 여기서
도 1은 저압 침탄 질화 퍼니스의 일 구현예를 개략적으로 보여주는 것이고;
도 2는 저압 침탄 질화 방법의 일 구현예를 도시하는 것이며;
도 3 내지 도 6은 질화 단계와 확산 단계들 사이에 침탄 질화 방법의 구현예(도 1에 도시됨)가 수행되는 동안의 침탄 질화 퍼니스 내 압력 변화의 더욱 상세한 구현예들을 도시하는 것이고;
도 7 및 도 8은 각각 도 1에 도시된 구현예에 따른 침탄 질화 방법 및 공지의 침탄 질화 방법의 수행에 의하여 달성되는 탄소 및 질소 농도 프로필을 보여주는 것이다.
상이한 도면들에서 동일한 요소들은 동일한 참조 번호들로 명명되었고, 또한 다양한 도면들이 축척되지는 않았다. 명확함을 위해서, 기술된 구현예들의 이해에 유용한 요소들만이 보였고, 상세히 기술되어 있다.
이하 발명의 설명에서, 달리 지정되지 않는 한, "대략적으로", "실질적으로" 및 "약"라는 표현들은 10% 이내, 바람직하게는 5% 이내임을 의미한다. 또한, 단계 A들 및 단계 B들의 교대진행(alternation)은, 단계 A들 및 단계 B들의 연속진행(succession)을 의미하는데, 여기서 각각의 단계 B는 연속진행의 마지막 단계를 제외하고 단계 A들 2회 사이에 진행되고, 각각의 단계 A는 연속진행의 처음 단계를 제외하고 단계 B들 2회 사이에 진행된다.
일 구현예에 의하면, 침탄 단계라고도 칭하여지는 탄소 농축 단계의 교대진행과, 질화 단계라고도 칭하여지는 질소 농축 단계의 교대진행은 적어도 침탄 질화 방법의 일부 동안 온도가 실질적으로 일정하게 유지되는, 처리될 강철 부품이 담겨있는 챔버 내에서 수행되며, 이때 침탄 가스는 침탄 단계들 동안 제1의 저압으로 유지되는 챔버에 주입되고, 질화 가스는 질화 단계들 동안 제1의 압력보다 높은 제2의 압력으로 유지되는 챔버에 주입된다. 각각의 침탄 단계 동안 챔버에는 질화 가스가 주입되지 않고, 각각의 질화 단계 동안 침탄 가스도 챔버에 주입되지 않는다.
이는 유리하게, 처리된 부품에서 달성되는 탄소 및 질소 농도 프로필을 정확하고도 재현 가능하게 제어할 수 있게 해주는데, 그 이유는 질화 가스의 주입은 침탄 가스의 주입과는 별도로 수행되기 때문이다. 또한 질화 가스의 주입은 챔버 내에서 수행되는 한편, 이때 챔버는 침탄 가스 주입 동안의 챔버 내 압력보다 더 높은 압력으로 유지되므로, 처리된 부품의 질소 농축은, 침탄 가스 주입 및 질화 가스 주입 동안 챔버 내에 동일한 압력이 유지되는 방법과 관련하여 증가하게 된다.
챔버 내 침탄 가스 주입 및 질화 가스 주입이 중단되는 확산 단계는 적어도 1회의 침탄 단계와 다음 회차의 질화 단계 사이에 제공될 수 있다. 이와 유사하게, 챔버 내 침탄 가스의 주입과 질화 가스의 주입이 중단되는 확산 단계는 적어도 1회의 질화 단계와 다음 회차의 침탄 단계 사이에 제공될 수 있다.
도 1은, 저압 침탄 질화 퍼니스(10)의 일 구현예를 개략적으로 보여주고 있다. 퍼니스(10)는 처리될 공급원료(16)가 자체의 내부에 정렬되어 있는 내부 챔버(14)(일반적으로 다수의 부품이 적당한 지지체 상에 정렬되어 있음)의 한계를 정하는 단단한 벽(12)을 포함한다. 수 헥토파스칼(수 밀리바) 내지 수백 헥토파스칼(수백 밀리바)의 범위에 있는 압력에서의 진공은, 진공 펌프(20)와 연결되어 있는 추출 파이프(18)에 이르는 수단에 의해 챔버(14) 내에서 유지될 수 있다. 주입장치(22)는 가스들을 분산 방식으로 챔버(14) 내에 도입할 수 있다. 밸브들(30, 32, 34, 36)에 의해 각각 제어되는 가스 유입구들(22, 24, 26, 28)이 일례로서 보여졌다. 발열체(38)는 챔버(14) 내에 정렬된다. 제어 유닛(40)은 밸브들(30, 32, 34, 36)과, 진공 펌프(20)에 연결되고, 가능하게는 발열체(38)에도 연결될 수 있다. 제어 유닛(40)은 각각의 밸브들(30, 32, 34, 36)의 폐쇄 및 개방을 제어할 수 있다. 압력 센서(42) 및 온도 센서(44)는 챔버(14) 내에 제공되어 제어 유닛(40)에 연결될 수 있다. 온도 센서(44)에 의해 공급되는 신호를 기반으로 하였을 때, 제어 유닛(40)은 발열체(38)가 챔버(14) 내 온도를 실질적으로 일정한 값으로 유지하도록 제어할 수 있다. 압력 센서(42)에 의해 공급된 신호를 기반으로 하였을 때, 제어 유닛(40)은 진공 펌프(20)의 흡인력이 챔버(14) 내 압력을 설정치 값으로 유지하도록 제어할 수 있다. 제어 유닛(40)은 마이크로프로세서 또는 마이크로 제어장치를 포함할 수 있다. 제어 유닛(40)은 전용 순환로와 전체적으로나 부분적으로 대응할 수 있거나, 또는 메모리에 저장된 컴퓨터 프로그램의 지시를 수행할 수 있는 프로세서를 포함할 수 있다.
도 2는 침탄 질화 방법의 일 구현예에 따른 침탄 질화 주기 동안 침탄 질화 퍼니스(10)(도 1)의 챔버(14) 내 온도 변화의 곡선 C온도 및 압력 변화의 곡선 C압력를 보여준다.
본 방법은 부하(load)(16)를 함유하는 챔버(14) 내 온도 유지 시기(52)(본 예에서는 대략적으로 800℃ 내지 대략적으로 1050℃, 바람직하게는 대략적으로 880℃ 내지 대략적으로 960℃의 범위 내 온도, 예를 들어 약 930℃에 대응할 수 있는 시기)까지의 온도 상승(50)에 대응하는 처음 단계(H)를 포함한다. 단계 H는, 부품 형성 공급 원료(16)의 온도를 온도 유지 시기(52) 온도로 평형화하는 단계 PH에 의해 후속된다. 단계 H 및 PH는 환원 가스가 가하여질 수 있는 중립 가스의 존재 하에 수행될 수 있다. 중립 가스는, 예를 들어 질소(N2)이다. 환원 가스, 예를 들어 수소(H2)는 중립 가스의 부피를 기준으로 1% 내지 5%의 범위 중에 속하는 비율만큼 가하여질 수 있다. 안전상의 이유, 즉 수소가 주변 대기와 우연히 접촉하게 될 경우 폭발의 어떠한 위험도 예방하기 위해, 수소 함량을 대략적으로 5% 이하의 비율만큼으로 제한하는 것이 요망될 수 있다. 단계 PH는, 3개의 국면, 즉 PI, PII 및 PIII의 연속진행에 의해 후속된다. 국면 PI, PII 및 PIII는 챔버(14) 내 온도가 온도 유지 시기(52) 수준으로 유지되면서 수행된다. 부하(10)의 급랭 단계(Q)(예를 들어 가스 급랭)는 온도 강하(54)를 동반하며 침탄 질화 주기를 마감한다. PI 국면은 생략될 수 있다. 이와 유사하게, PIII 국면은 생략될 수 있다.
PI 국면은 탄소 농축 단계(CI)들의 교대진행(이 동안 침탄 가스는 챔버(14)에 주입됨), 탄소 확산 단계(DI)들의 교대진행(이 동안 침탄 가스는 챔버(14)에 더 이상 주입되지 않음)을 포함한다. 바람직하게 PI 국면은 적어도 연속적으로 침탄 단계, 확산 단계, 침탄 단계 및 확산 단계를 포함한다. 예를 들어 도 2에서 PI 국면은 2회의 침탄 단계(CI)의 교대진행과 2회의 확산 단계(DI)의 교대진행을 포함한다. 침탄 가스는, 예를 들어 프로판(C3H8) 또는 아세틸렌(C2H2)이다. 또한 챔버 온도에서 해리되어, 처리될 부품 표면을 침탄화할 수 있는 임의의 기타 탄화수소(CXHY)일 수도 있다.
PII 국면은 질소 농축 단계(NII)들의 교대진행(이 동안 질화 가스는 챔버(14)에 주입됨)과, 탄소 농축 단계(CII)들의 교대진행(이 동안 침탄 가스는 챔버(14)에 주입됨)을 포함한다. 질화 단계(NII)들 동안 침탄 가스는 챔버(14)에 주입되지 않으며, 침탄 단계(CII)들 동안 질화 가스는 챔버(14)에 주입되지 않는다. 일 구현예에 의하면, 질화 단계(NII)의 바로 뒤에는 침탄 단계(CII)가 후속된다. 일 구현예에 의하면, PII 국면의 마지막 침탄 단계(CII)를 제외한 침탄 단계(CII)의 바로 뒤에는 질화 단계(NII)가 후속된다.
일 구현예에 의하면, 확산 단계(DII)는 각각의 질화 단계(NII)와, 그 다음의 침탄 단계(CII) 사이에 제공될 수 있다. 일 구현예에 의하면, 확산 단계(DII)는 각각의 침탄 단계(CII)와, 그 다음의 질화 단계(NII) 사이에 제공될 수 있다. 바람직하게 PII 국면은 적어도 연속적으로 질화 단계, 확산 단계, 침탄 단계 및 확산 단계를 포함한다. 예를 들어 도 2에서, PII 국면은 2회의 연속 주기들을 포함하는데, 각각의 주기는 질화 단계(NII), 확산 단계(DII), 침탄 단계(CII) 및 확산 단계(DII)를 포함한다. 질화 가스는, 예를 들어 암모니아(NH3)이다.
PIII 국면은 질소 농축 단계(NII)들의 교대진행(이 동안 질화 가스는 챔버(14)에 주입됨)과, 탄소 확산 단계(DIII)들의 교대진행(이 동안 질화 가스는 챔버(14)에 더 이상 주입되지 않음)을 포함한다. 바람직하게 PIII 국면은 적어도 연속적으로 1회의 질화 단계, 1회의 확산 단계, 1회의 질화 단계 및 1회의 확산 단계를 포함한다. 예를 들어 도 2에서 PIII 국면은 2회의 질화 단계(CIII)의 교대진행 및 2회의 확산 단계(DIII)의 교대진행을 포함한다.
도 1의 도해에 관하여, 탄화수소(CXHY)는 밸브(30)의 유입구(22)에 도달하도록 될 수 있고, 질소는 밸브(32)의 유입구(24)에 도달하도록 될 수 있으며, 수소는 밸브(34)의 유입구(36)에 도달하도록 될 수 있고, 암모니아는 밸브(36)의 유입구(28)에 도달하도록 될 수 있다.
압력은, 제어 유닛(40)에 의해 제어되는 진공 펌프(20)에 의해 챔버(14) 내 설정치 값으로 유지된다. 일 구현예에 의하면, 침탄 단계들(CI 및 CII) 중 적어도 몇 단계 동안, 챔버 내 압력은, 적어도 이러한 단계들 중 일부 동안에 제1의 값으로 실질적으로 일정하게 유지된다. 일 구현예에 의하면, 압력의 제1의 값은 0.1 hPa 내지 20 hPa, 바람직하게는 0.1 hPa 내지 10 hPa의 범위에 있다. 바람직하게 챔버(14) 내 압력은, 제1 국면(PI)의 각각의 침탄 단계(CI) 중 적어도 일부 동안에 제1의 값으로 실질적으로 일정하게 유지된다. 바람직하게 챔버(14) 내 압력은, 제2 국면(PII)의 각각의 침탄 단계(CII) 중 적어도 일부 동안에 제1의 값으로 실질적으로 일정하게 유지된다.
일 구현예에 의하면, 질화 단계들(NII 및 NIII) 중 적어도 몇 단계 동안 챔버 내 압력은 적어도 이 단계의 일부 동안에 실질적으로 상기 제1의 값보다 큰 제2의 값으로 일정하게 유지된다. 일 구현예에 의하면, 제2의 값은 10 hPa 내지 250 hPa, 바람직하게 30 hPa 내지 150 hPa의 범위 내에 있다. 바람직하게 챔버(14) 내 압력은 제3 국면(PIII)의 각각의 질화 단계(NIII) 동안 제2의 값으로 실질적으로 일정하게 유지된다. 바람직하게 챔버(14) 내 압력은 제3 국면(PIII)의 각각의 질화 단계(NIII) 중 적어도 일부 동안 제2의 값으로 실질적으로 일정하게 유지된다.
본 침탄 질화 방법은 저압 침탄 질화 방법으로 남게 되는데, 그 이유는 전체 공정 내내 챔버(14) 내 압력이 500 mbar(500 hPa) 이하이기 때문이다.
일 구현예에 의하면, 챔버(14) 내 압력은, 추가로 제1 국면(PI)의 각각의 확산 단계(DI) 중 적어도 일부에 대해, 제2 국면(PII)의 각각의 확산 단계(DII) 중 적어도 일부에 대해, 그리고/또는 제3 국면(PIII)의 각각의 확산 단계(DIII) 중 적어도 일부에 대해 제1의 값으로 실질적으로 일정하게 유지된다. 일 구현예에 의하면, 챔버(14) 내 압력은, 추가로 단계 H 및 PH 동안에 제1의 값으로 실질적으로 일정하게 유지된다. 중립 가스, 예를 들어 질소(N2)는 단계 H 및 PH 동안, 그리고 침탄, 질화 및 확산 단계(CI, CII, NII, NIII 및 DI, DII, DIII) 동안 추가로 주입될 수 있다. 변형 예로서, 중립 가스는 오로지 확산 단계들(DI, DII, DIII) 동안에만 주입될 수 있고, 침탄 단계들(CI, CII) 및 질화 단계들(NII, NIII) 동안에는 주입될 수 없다.
챔버(14) 내 제1의 값으로부터, 이 제1의 값보다 큰 제2의 값으로의 압송(pressure passing)은 진공 펌프(20)의 흡인을 일시적으로 줄이거나 아예 중단함으로써 달성될 수 있다. 바람직하게 제1의 값으로부터 제2의 값으로의 챔버(14) 내 압력 상승은 2분 미만 이내, 바람직하게는 1분 미만 이내에 수행될 수 있다.
챔버(14) 내 제2의 값으로부터, 이 제2의 값보다 작은 제1의 값으로의 압송은 진공 펌프(20)의 흡인을 일시적으로 증가시켜, 챔버(14) 내 압력 강하를 도모한 다음, 진공 펌프(20)의 흡인력을, 챔버(14) 내 압력을 제2의 값으로 유지할 수 있는 수준으로 감소시킴으로써 달성될 수 있다. 바람직하게 챔버(14) 내 압력의, 제2의 값으로부터 제1의 값으로의 강하는 2분 미만 이내, 바람직하게는 1분 미만 이내에 수행될 수 있다.
일 구현예에 의하면, 퍼니스(10)의 챔버(14)에 주입된 모든 가스 또는 이의 일부는 챔버(14)에 주입되기 전에 혼합될 수 있다. 이와 같은 변화는, 예를 들어 온도 상승 단계(H) 및 온도 평형화 단계(PH) 동안 수소 함량 5 부피% 이하(이때의 수소 함량은 어떠한 폭발의 위험도 배제함)를 함유하는 유형의 수소 및 질소 혼합물이 챔버(14)에 직접 주입되도록 할 수 있다.
도 3 내지 6은 각각 챔버(14) 내 압력 변화 곡선들(C1, C2, C3, C4)로서, 전술된 단계 DII 또는 단계 DIII에 대응할 수 있는 제1 확산 단계(D1), 전술된 단계 NII 또는 단계 NIII에 대응할 수 있는 질화 단계(N) 및 제2 확산 단계(D2)의 연속진행 동안 상이한 압력 변화 배열들을 도시하는 곡선들을 보여주고 있다. 질화 단계(N)에 있어서, 질화 가스는 챔버(14)에 주입된다. 각각의 확산 단계 D1 및 D2 동안, 중립 가스는 챔버(14)에 주입된다. 중립 가스의 챔버(14)로의 주입은 또한 질화 단계(N) 동안에 수행될 수도 있다. 압력 변화는 진공 펌프(20)의 흡인력을 변경함으로써 달성된다. 각각의 곡선 C1, C2, C3 및 C4은, 각각의 확산 단계 D1 및 D2에서 제1의 값으로 실질적으로 일정한 압력을 유지하는 제1 시기(LP1), 질화 단계 N에서 제2의 값으로 실질적으로 일정한 압력을 유지하는 제2 시기(LP2), LP1 시기 및 LP2 시기 사이 상승 국면 P상승, 그리고 LP2 시기 및 LP1 시기 사이 강하 국면 P강하을 포함한다.
도 3에 도시된 구현예에서, 상승 국면(P상승)은 질화 단계(N)에서 달성되고, 강하 국면(P강하)은 확산 단계(D2)에서 달성된다. 도 4에 도시된 구현예에서, 상승 국면(P상승)은 질화 단계(N)에서 달성되고, 강하 국면(P강하)도 질화 단계(N)에서 달성된다. 도 5에 도시된 구현예에서, 상승 국면(P상승)은 확산 단계(D1)에서 달성되고, 강하 국면(P강하)은 질화 단계(N)에서 달성된다. 도 6에 도시된 구현예에서, 상승 국면(P상승)은 확산 단계(D1)에서 달성되고, 강하 국면(P강하)은 확산 단계(D2)에서 달성된다. 이후 질화 단계(N)는 유리하게 실질적으로 일정한 압력에서 수행된다.
도 7은 챔버(14) 내 압력이 저압으로 실질적으로 일정하게 유지되는 제1 침탄 질화 방법의 수행시 부품 표면으로부터 측정된, 깊이에 따라서 처리된 부품 중에 확산된 탄소 원소의 무게 농도 프로필(PC)의 일례 및 질소 원소의 무게 농도 프로필(PN)의 일례를 보여준다.
도 8은, 압력이 질화 단계들 동안에 상승하는, 도 2와 관련하여 전술된 구현예에 의한 제2 침탄 질화 방법의 수행시 부품 표면으로부터 측정된, 깊이에 따라서 처리된 부품 중에 확산된 탄소 원소의 무게 농도 프로필(PC')의 일례 및 질소 원소의 무게 농도 프로필(PN')의 일례를 보여준다.
제1 및 제2 침탄 질화 방법들에 있어서, 침탄 가스는 아세틸렌이고, 질화 가스는 암모니아이며, 중립 가스는 질소이다. 제1 및 제2 침탄 질화 방법에 있어서, 침탄 질화는 920℃의 온도 유지 시기에 수행되었다. 급랭 단계(Q)는 가스 급랭이었다.
제1 및 제2 침탄 질화 방법들은
단계 H 및 PH[전체적으로 70분 동안 진행];
PI 국면[4회의 침탄 단계(CI)(각각 128초, 60초, 56초 및 55초 동안 진행) 및 4회의 확산 단계(DI)(각각 185초, 302초, 420초 및 60초 동안 진행)의 교대진행];
PII 국면[3회의 질화 단계(NII)(각각 394초, 424초 및 402초 동안 진행), 6회의 확산 단계(DII)(각각 93초, 120초, 130초, 180초, 227초 및 120초 동안 진행) 및 3회의 침탄 단계(CII)(각각 54초씩 진행)의 교대진행]; 및
PIII 국면[3회의 질화 단계(NIII)(각각 300초씩 진행) 및 3회의 확산 단계(DIII)(각각 120초, 120초 및 862초)의 교대진행]
의 단계들을 포함하였다.
챔버(14) 내 압력은 단계들(H, PH, CI, DI, CII, DII 및 DIII) 내내 실질적으로 8 mbar(8 hPa)로 유지되었고, 챔버(14) 내 압력은 8 mbar 압력(8 hPa)에서 수행되었던 첫 번째 단계(NII)를 제외하고, 단계 NII 및 NIII 동안에 실질적으로 45 mbar(45 hPa)로 유지되었다.
본 발명의 발명자들은, 적어도 임의의 질화 단계들(NII 및/또는 NIII) 동안의 압력 상승은 처리된 부품의 질소 농축 증가를 달성할 수 있음을 보였다. 특히 제1 방법의 경우 질소 농도는 25　㎛에서 0.1 wt.%, 100 ㎛에서 0.09 wt.%, 200 ㎛에서 0.045 wt.%, 그리고 300 ㎛에서 0.025 wt.%였다. 제2 방법의 경우, 질소 농도는 25 ㎛에서 0.4 wt.%, 100 ㎛에서 0.29 wt.%, 200 ㎛에서 0.14 wt.%, 그리고 300 ㎛에서 0.06 wt.%였다.
본 발명의 발명자들은, 적어도 임의의 질화 단계들(NII 및/또는 NIII) 동안의 압력 상승은 처리된 부품의 탄소 농축 증가를 추가로 달성할 수 있음을 보였다. 특히 제1 방법의 경우 탄소 농도는 50 ㎛에서 0.725 wt.%, 100 ㎛에서 0.71 wt.%, 200 ㎛에서 0.675 wt.%, 그리고 300 ㎛에서 0.6 wt.%였다. 제2 방법의 경우, 탄소 농도는 50 ㎛에서 0.8 wt.%, 100 ㎛에서 0.8 wt.%, 200 ㎛에서 0.775 wt.%, 그리고 300 ㎛에서 0.68 wt.%였다.
본 발명의 변형 예에 의하면, 질화 가스는, 챔버(14) 내 온도가 소정 온도를 초과하자마자는 온도 상승 단계(H) 동안에, 그리고/또는 온도 평형화 단계(PH) 동안에 주입될 수 있다. 일례로서, 질화 가스가 암모니아일 때, 주입은 챔버(14) 내 온도가 대략적으로 800℃를 초과하자마자 수행될 수 있다.
침탄 및 질화 가스가 동시에 주입되지 않는 것은, 질화 단계들(NII 및/또는 NIII) 중 적어도 몇몇 단계들 동안 챔버(14) 내 압력을 상승시킬 수 있다. 이로 말미암아, 처리된 부품의 더 많은 질소 및 탄소 농축이 달성된다.
추가로, 침탄 및 질화 가스가 동시에 주입되지 않는 것은, 요망되는 탄소 및 질소 농도 프로필을 정확하고도 재현 가능하도록 달성할 수 있다. 실제로 질화 가스가 침탄 가스에 동시에 주입될 때, 침탄 가스 및 질화 가스의 희석이 일어난다. 이는, 처리될 부품과, 침탄 가스로부터 기원하는 탄소의 반응 또는 질화 가스로부터 기원하는 질소의 반응에 유리한 인자가 아니다[부품들의 질소 및 탄소 농축을 늦춤]. 또한, 침탄 가스와 질화 가스가 혼합될 때, 챔버(14) 내 기상 환경의 정확한 제어를 달성하는 것은 어려워지며, 이러한 사실은 처리된 부품의 요망되는 질소 및 탄소 농도 프로필이 정확하고도 재현 가능하도록 달성되는 것을 더욱 어렵게 만든다.
물론, 본 발명은 당 업계의 숙련자들에게 발견될 다양한 변경 예 및 변형 예를 가질 것이다. 일례로서, 전술된 가스 급랭 단계는 오일 급랭 단계로 대체될 수 있다.

Claims (14)

  1. 제1 단계들 및 제2 단계들을 포함하는 챔버(14) 내에 정렬된 강철 부품(16)을 침탄 질화하는 방법으로,
    침탄 가스는 상기 제1 단계들 동안에만 챔버에 주입되고, 질화 가스는 상기 제2 단계들 동안에만 챔버에 주입되며, 상기 제2 단계들 중 적어도 1회는 상기 제1 단계들 중 2회의 사이에 진행되고, 상기 2회의 제1 단계들 중 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 제1의 값으로 유지되며, 상기 2회의 제1 단계들 사이에 진행되는 상기 제2 단계의 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 상기 제1의 값보다 큰 제2의 값이며, 챔버 내 압력이 침탄 질화 공정 내내 0.1 hPa 내지 500 hPa이고
    제3 단계들을 추가로 포함하는 방법으로서, 여기서 각각의 제3 단계는 상기 제1 단계들 중 2회 사이, 상기 제2 단계들 중 2회 사이, 또는 상기 제1 단계들 중 1회 및 상기 제2 단계들 중 1회 사이에 진행되고, 중립 가스(neutral gas)는 각각의 제3 단계 동안에 챔버에 주입되며,
    상기 제3 단계들 중 적어도 1회는 상기 제2 단계들 중 1회의 바로 앞에 진행되고, 압력은 상기 제3 단계가 개시되기 전 상기 제1 단계 동안 제1의 값으로부터 제2의 값으로 상승하는, 챔버(14) 내에 정렬된 강철 부품(16)을 침탄 질화하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1의 값은 0.1 hPa 내지 20 hPa의 범위에 있는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2의 값은 10 hPa 내지 250 hPa의 범위에 있는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 침탄 가스는 프로판 또는 아세틸렌인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 질화 가스는 암모니아인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 제1, 제2 및 제3의 연속 국면들을 추가로 포함하는 방법으로서, 제1 국면은 제3 단계들과 교대로 진행되는 제1 단계들만을 포함하고, 제2 국면은 연속적으로 제2 단계, 제3 단계, 제1 단계 및 제2 단계를 포함하는 일 주기의 연속적 반복을 포함하며, 제3 국면은 제3 단계들과 교대로 진행되는 제2 단계들만을 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 부품(16)은 온도 유지 시기(temperature hold stage)에 유지되는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 온도 유지 시기의 온도범위는 800℃ 내지 1050℃인 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 온도 유지 시기의 온도범위는 900℃ 내지 1050℃인 방법.
  10. 제1 단계들 및 제2 단계들을 포함하는 챔버(14) 내에 정렬된 강철 부품(16)을 침탄 질화하는 방법으로,
    침탄 가스는 상기 제1 단계들 동안에만 챔버에 주입되고, 질화 가스는 상기 제2 단계들 동안에만 챔버에 주입되며, 상기 제2 단계들 중 적어도 1회는 상기 제1 단계들 중 2회의 사이에 진행되고, 상기 2회의 제1 단계들 중 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 제1의 값으로 유지되며, 상기 2회의 제1 단계들 사이에 진행되는 상기 제2 단계의 적어도 일부 동안의 챔버 내 압력은 상기 제1의 값보다 큰 제2의 값이며, 챔버 내 압력이 침탄 질화 공정 내내 0.1 hPa 내지 500 hPa이고
    제3 단계들을 추가로 포함하는 방법으로서, 여기서 각각의 제3 단계는 상기 제1 단계들 중 2회 사이, 상기 제2 단계들 중 2회 사이, 또는 상기 제1 단계들 중 1회 및 상기 제2 단계들 중 1회 사이에 진행되고, 중립 가스(neutral gas)는 각각의 제3 단계 동안에 챔버에 주입되며,
    상기 제3 단계들 중 적어도 1회는 상기 제2 단계들 중 1회의 바로 앞에 진행되고, 압력은 상기 제1 단계의 막바지까지 제1의 값으로 유지되다가, 상기 제3 단계가 개시된 후 제1의 값에서 제2의 값으로 상승하는, 챔버(14) 내에 정렬된 강철 부품(16)을 침탄 질화하는 방법.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3081884B1 (fr) * 2018-06-05 2021-05-21 Safran Helicopter Engines Procede de cementation basse pression d'une piece comprenant de l'acier
CN112095073B (zh) * 2020-08-20 2022-04-01 湖南申亿五金标准件有限公司 一种强韧性的qpq处理工艺
AT524143B1 (de) 2020-09-10 2022-12-15 Miba Sinter Austria Gmbh Verfahren zur Härtung eines Sinterbauteils
CN111945103A (zh) * 2020-09-16 2020-11-17 湖南南方宇航高精传动有限公司 一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空碳氮共渗方法
FR3132720A1 (fr) 2022-02-11 2023-08-18 Skf Aerospace France Procédé de renforcement d’une pièce en acier par carbonitruration

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130037173A1 (en) 2010-02-15 2013-02-14 Robert Bosch Gmbh Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber
JP2013528702A (ja) * 2010-04-23 2013-07-11 ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 金属コンポーネントの浸炭窒化法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1462260A (fr) 1963-12-11 1966-04-15 Velsicol Chemical Corp Composés herbicides nouveaux, compositions les contenant et procédé pour les préparer
JP3867376B2 (ja) * 1997-12-01 2007-01-10 日本精工株式会社 転動部材の製造方法
DE19909694A1 (de) 1999-03-05 2000-09-14 Stiftung Inst Fuer Werkstoffte Verfahren zum Varbonitrieren bei Unterdruckverfahren ohne Plasmaunterstützung
DE10118494C2 (de) * 2001-04-04 2003-12-11 Aichelin Gesmbh Moedling Verfahren zur Niederdruck-Carbonitrierung von Stahlteilen
US7112248B2 (en) * 2001-12-13 2006-09-26 Koyo Thermo Systems Co., Ltd. Vacuum carbo-nitriding method
JP4655528B2 (ja) * 2004-07-12 2011-03-23 日産自動車株式会社 高強度機械構造用部品の製造方法、および高強度機械構造用部品
FR2884523B1 (fr) 2005-04-19 2008-01-11 Const Mecaniques Sa Et Procede et four de carbonitruration a basse pression
DE102009058642A1 (de) * 2009-12-16 2011-06-22 Ipsen International GmbH, 47533 Verfahren und Einrichtung zur Regelung von Prozessgasen für Wärmebehandlungen von metallischen Werkstoffen/Werkstücken in Industrieöfen
JP2012087384A (ja) * 2010-10-21 2012-05-10 Ipsen Co Ltd 工業炉における金属材料／金属ワークピースの熱処理用のプロセスガスを調整する方法および装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130037173A1 (en) 2010-02-15 2013-02-14 Robert Bosch Gmbh Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber
JP2013528702A (ja) * 2010-04-23 2013-07-11 ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 金属コンポーネントの浸炭窒化法

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