WO2016124849A1 - Installation de carbonitruration en série de pièce(s) en acier sous basse pression et haute température - Google Patents

Installation de carbonitruration en série de pièce(s) en acier sous basse pression et haute température Download PDF

Info

Publication number
WO2016124849A1
WO2016124849A1 PCT/FR2016/050211 FR2016050211W WO2016124849A1 WO 2016124849 A1 WO2016124849 A1 WO 2016124849A1 FR 2016050211 W FR2016050211 W FR 2016050211W WO 2016124849 A1 WO2016124849 A1 WO 2016124849A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
temperature
chamber
pressure
transfer
enrichment
Prior art date
Application number
PCT/FR2016/050211
Other languages
English (en)
Inventor
Philippe Lapierre
Jerome Lardinois
Original Assignee
Peugeot Citroen Automobiles Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peugeot Citroen Automobiles Sa filed Critical Peugeot Citroen Automobiles Sa
Publication of WO2016124849A1 publication Critical patent/WO2016124849A1/fr

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/34—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in more than one step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/0062—Heat-treating apparatus with a cooling or quenching zone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/80—After-treatment
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/02—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated of multiple-chamber type
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/04—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B9/00—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity
    • F27B9/02—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity of multiple-track type; of multiple-chamber type; Combinations of furnaces
    • F27B9/028—Multi-chamber type furnaces
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D7/00—Forming, maintaining, or circulating atmospheres in heating chambers
    • F27D7/06—Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D9/00—Cooling of furnaces or of charges therein
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D3/00—Charging; Discharging; Manipulation of charge
    • F27D2003/0085—Movement of the container or support of the charge in the furnace or in the charging facilities
    • F27D2003/0086—Up or down
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D9/00—Cooling of furnaces or of charges therein
    • F27D2009/007—Cooling of charges therein
    • F27D2009/0089—Quenching

Definitions

  • the invention relates to the field of thermochemical treatments which are intended to reinforce steel parts by carbonitriding.
  • the resistance of certain steel parts can be reinforced by carbonitriding so that they can withstand significant stresses and / or to increase their lifespan. This is particularly the case of steel parts to equip vehicles, possibly automotive type.
  • Carbonitriding is a thermochemical diffusion treatment that consists in enriching the surface of a steel with carbon and nitrogen, before a quenching step, so as to obtain a martensitic structure and reinforcement.
  • Nitrogen enrichment here carried out in the austenitic phase, is called ⁇ -phase nitriding, and the carbon enrichment is called cementation.
  • A-phase nitriding (or austenitic phase) is intended to improve the fatigue strength and the stability of the metallurgical structure of the steel by penetration of nitrogen.
  • Carburizing involves the penetration of carbon into a steel part in order to increase its ability to be hardened and thus allow an increase in its surface hardness and its resistance to fatigue and wear.
  • Quenching is rapid cooling in a liquid or gaseous medium which causes the appearance of a martensitic structure having a very high hardness.
  • the known carbonitriding treatments are long and give non-optimal metallurgical results because they result from compromises. They use relatively low treatment temperatures (typically around 850 ° C.) in order to optimize the nitrogen enrichment (and more precisely to prevent the major part of the ammonia (NH 3 ) from nitriding in a phase does not crack even before touching the room), but to the detriment of carbon enrichment (which requires higher temperatures) and treatment time (which must be increased due to the relative heat treatment temperature). low).
  • the invention is therefore particularly intended to improve the situation.
  • a clean heating chamber for heating at least one steel part at a first selected temperature, in an environment containing a neutral gas and at a first selected pressure
  • a first enrichment chamber capable of enriching the each heated part with nitrogen, by nitriding in the a phase under a second chosen temperature lower than or equal to the first temperature and under a second chosen pressure
  • this first transfer chamber communicating in a controlled manner with the heating chamber and the first enrichment chamber and capable of receiving the heated part in an environment where there is a pressure varying between the first and second pressures (this first transfer chamber may optionally allow to maintain the temperature of the previously heated room),
  • a second enrichment chamber capable of enriching each nitrogen-enriched part with carbon by carburising under a third temperature chosen strictly greater than the second temperature and under a chosen third pressure
  • a second transfer chamber communicating in a controlled manner with the first and second enrichment chambers and capable of receiving the nitrogen enriched part in an environment in which the third temperature and a pressure varying between the second and third pressures,
  • a quenching chamber capable of dipping under pressure the part enriched in nitrogen and in carbon at a fourth temperature chosen strictly below the third temperature and under a fourth chosen pressure
  • a third transfer chamber communicating in a controlled manner with the second enrichment chamber and quenching chamber and able to receive the nitrogen / carbon enriched part in an environment in which a fifth pressure strictly less than the fourth pressure prevails
  • transfer means capable of transferring the / each piece of the heating chamber to the quenching chamber via the three transfer chambers.
  • the installation according to the invention may comprise other features that can be taken separately or in combination, and in particular:
  • the first temperature can reign in the first airlock
  • the neutral gas may be dinitrogen (or N 2 );
  • the first pressure may be between about 1 bar and about 1.5 bar. But it could be noticeably lower, and for example similar to the low pressures used in the first and second enrichment chambers; the pressures in the enrichment chambers and the transfer chambers can be between about 2 millibars and about 200 millibars;
  • the first temperature may be between about 800 ° C and about 1100 ° C;
  • the second temperature may be between about 700 ° C and about 920 ° C;
  • the first enrichment chamber may be suitable for enriching the nitrogen part by nitriding in phase a with ammonia
  • the third temperature may be between about 900 ° C and about 1100 ° C;
  • the second enrichment chamber may be suitable for enriching the carbon part by cementation with acetylene
  • the fourth (quenching) pressure may be between about 1 bar and about 20 bar;
  • the quenching can be carried out in an environment containing a chosen gas
  • a fifth temperature, between the third and fourth temperatures, may reign in the third transfer chamber
  • the fifth temperature may be from about 800 ° C to about 950 ° C.
  • FIG. 1 diagrammatically and functionally illustrates an exemplary embodiment of a carbonitriding installation according to the invention
  • FIG. 2 schematically illustrates an example of an algorithm that can be implemented in a carbonitriding plant according to the invention for carbonitriding of steel parts.
  • the object of the invention is notably to propose a carbonitriding installation IC intended to allow the carbonitriding in series of part (s) made of PA steel at high temperature and at low pressure.
  • the PA steel parts are intended to equip a vehicle, possibly of the automotive type.
  • it may be parts of gearboxes, transmission parts, or various gears.
  • the invention is not limited to this application. It concerns indeed any steel part intended to equip a device, an apparatus, a system (and in particular a vehicle, whatever its type), or an installation (possibly of industrial type).
  • it also concerns and in particular certain transmission elements in the aeronautical field, and in general the parts that are mechanically stressed in wear and fatigue.
  • FIG. 1 An exemplary embodiment of a carbonitriding installation IC according to the invention is illustrated not limitatively in FIG.
  • a carbonitriding installation IC comprises in series at least one heating chamber CC, a first transfer lock ST1, a first enrichment chamber CE1, a second transfer lock ST2 , a second enrichment chamber CE2, a third transfer lock ST3 and a quenching chamber CT, as well as transfer means MT.
  • the heating chamber CC comprises access control means MC by which is introduced in a controlled manner each piece (steel) PA to be treated (arrow F1 of Figure 1).
  • the access control means MC comprise a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatic, and providing the sealed interface.
  • each piece PA is preferably initially placed on a plate PS which can accommodate one or more pieces PA to be treated, and that this plate PS is moved from one chamber to an airlock transfer and a transfer chamber to a room by the transfer means MT.
  • the installation IC processes at the same time several pieces PA placed on a plate PS, and that its transfer means MT can simultaneously move several plates PS in several rooms and transfer locks. to allow just-in-time operation (or substantially continued).
  • the transfer means MT can be made in different ways. Thus, they can for example be arranged in the form of motorized carriages (electrically or magnetically).
  • each carriage may, for example, comprise a clean chassis supporting at least one part PA or a plate PS supporting at least one part PA, and mounted movable on rails which pass through (preferably in a sealed manner) the different processing chambers and the different transfer chambers and communicating with the outside via the input and output of the IC installation to allow the transfer of PA parts.
  • the carriages are optionally connected to each other so as to be moved simultaneously when the treatment times in each treatment chamber and the waiting times in each transfer lock are identical.
  • the transfer means MT may be made in the form of a chain conveyor (s) controlled electrically or pneumatically.
  • This conveyor may, for example, comprise a drive belt or drive rolls.
  • a removable stop for immobilizing each PS plate or PA piece in a predetermined position.
  • This stop may be a kind of finger, possibly telescopic or tilting thanks to a remote control.
  • the heating chamber CC is arranged to heat each piece PA at a first selected temperature T1, in an environment that contains a neutral gas and under a first selected pressure P1.
  • the neutral gas may be dinitrogen (or N 2 ).
  • the first pressure P1 may be substantially equal to the atmospheric pressure. Thus, it may, for example, be between about 1 bar and about 1.5 bar. But in a more economical variant, this first pressure P1 may be similar (or identical) to the low pressure that is used in the first CE1 and second CE2 enrichment chambers (typically a few millibars).
  • the first temperature T1 is between about 800 ° C and about 1100 ° C. For example, it can be chosen equal to 1050 ° C.
  • the first enrichment chamber CE1 is arranged to enrich in nitrogen, under a second low pressure P2, each piece PA which has been heated in the heating chamber CC (arrow F3), by nitriding in phase a under a second temperature T2 chosen less than or equal to the first temperature T1 (ie T2 ⁇ T1).
  • this second temperature T2 is strictly lower than the first temperature T1 (ie T2 ⁇ T1).
  • access control means MC such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatic, and providing the sealed interface with the first transfer lock ST1.
  • the second temperature T2 is between about 700 ° C and about 920 ° C.
  • it can be chosen equal to 830 ° C.
  • ammonia (or NH 3 ) gas for example, ammonia (or NH 3 ) gas.
  • This gas constitutes the atmosphere inside the first enrichment chamber CE1.
  • the second pressure P2 may be between about 2 millibars and about 200 millibars. For example, we choose it equal to 8 millibars.
  • the first transfer lock ST1 communicates in a controlled manner with the heating chamber CC and the first enrichment chamber CE1 and is adapted to receive (arrow F2) each piece PA, which has just been heated in the heating chamber CC, in an environment where there is a pressure that varies between the first P1 and second P2 pressures. It therefore includes access control means MC, such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatic, and providing the sealed interface with the heating chamber CC.
  • first transfer lock ST1 receives the pieces PA present in the heating chamber CC, it is understood that institutes the first pressure P1 in this first transfer airlock ST1, so that the pressure of its atmosphere is equal to that prevailing in the heating chamber CC. Then, once the first transfer airlock ST1 has received the heated PA parts (arrow F2), the second pressure P2 is installed in this first transfer airlock ST1, so that the pressure of its atmosphere becomes equal to that prevailing in the first enrichment chamber CE1.
  • This controlled atmosphere created in the first ST1 transfer lock can be neutral (for example defined by a neutral gas such as dinitrogen (or N 2 )).
  • first transfer airlock ST1 it is particularly advantageous for the first transfer airlock ST1 to be equipped with heating means intended to make the first temperature T1 prevail in its environment (or atmosphere). This makes it possible to maintain the PA parts at the first temperature T1 before they are transferred to the first enrichment chamber CE1.
  • the second enrichment chamber CE2 is arranged so as to enrich in carbon, under a third low pressure P3, each piece PA which has been enriched in nitrogen in the first enrichment chamber CE1 (arrow F5), by cementation under a third temperature T3 chosen strictly greater than the second temperature T2 (ie T3> T2).
  • It comprises access control means MC, such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatic, and providing the sealed interface with the second transfer lock ST2.
  • the third temperature T3 is from about 900 ° C to about 1100 ° C.
  • it can be chosen equal to 1050 ° C.
  • acetylene (or C2H2) gas for example, acetylene (or C2H2) gas.
  • This gas constitutes the atmosphere inside the second enrichment chamber CE2.
  • carburizing gases including propane.
  • the third pressure P3 can be understood between about 2 millibars and about 200 millibars. For example, we choose it equal to 8 millibars.
  • second P2 and third P3 pressures are substantially identical, because it avoids having to vary (from P2 to P3) the pressure of the atmosphere present in the second transfer lock ST2.
  • the second ST2 transfer airlock communicates in a controlled manner with the first CE1 and second CE2 enrichment chambers and is adapted to accommodate each piece PA, newly enriched in nitrogen in the first enrichment chamber CE1, in an environment where reigns the third temperature T3 and a pressure that varies between the second P2 and third P3 pressures. It comprises access control means MC, such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatically, and providing the sealed interface with the first enrichment chamber CE1.
  • the second transfer airlock ST2 In order to make the second temperature T2 prevail in its environment (or atmosphere), the second transfer airlock ST2 must be equipped with heating means.
  • the second pressure P2 is introduced in this second transfer airlock ST2, so that the pressure of its atmosphere is equal to that prevailing in the first enrichment chamber CE1. Then, once the second transfer airlock ST2 has received the nitrogen-enriched PA pieces (arrow F4), the third pressure P3 is introduced in this second transfer airlock ST2, so that the pressure of its atmosphere becomes equal to that prevailing in the second enrichment chamber CE2.
  • This controlled atmosphere created in the second ST2 transfer lock can be neutral (for example defined by a neutral gas such as dinitrogen (or N 2 )).
  • the quenching chamber CT is arranged so as to quench under a fourth pressure P4 chosen each piece PA which has been enriched in nitrogen and carbon in the first CE1 and second CE2 chambers enrichment (arrow F7).
  • This quenching is preferably under a fourth temperature T4 which is strictly lower than the third temperature T3 and under a fourth pressure P4 which is much greater than the third pressure P3 (which may be optionally equal to the second pressure P2).
  • the quenching chamber CT comprises first access control means MC, such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatically, and providing the sealed interface with the second transfer lock ST2.
  • first access control means MC such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatically, and providing the sealed interface with the second transfer lock ST2.
  • the fourth temperature T4 is between about 15 ° C and about 30 ° C.
  • it can be chosen equal to 20 ° C.
  • the fourth pressure P4 may be between about 1 bar and about 20 bar. Thus, it may, for example, be chosen equal to about 15 bars for steels containing little alloy.
  • Quenching can be performed by immersion in an environment that contains a selected gas, such as nitrogen or helium.
  • the quenching gas then constitutes the atmosphere inside the quenching chamber CT.
  • the quenching may be performed by immersion in an environment that contains a selected liquid, such as oil or a polymer.
  • the transfer means MT make out each carbonitrided PA piece from the quenching chamber CT (arrow F8) via second access control means MC of the latter (CT).
  • second access control means MC are for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatically, and ensuring the sealed interface with the outside.
  • the third ST3 transfer airlock communicates in a controlled manner with the second enrichment chamber CE2 and the quench chamber CT. It is suitable for accommodating each piece PA, newly enriched in carbon in the second enrichment chamber CE2, in an environment where there is a pressure that varies between the third pressure P3 and a fifth pressure P5 which is strictly less than fourth pressure P4.
  • the third transfer lock ST3 comprises access control means MC, such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatically, and providing the sealed interface with the second enrichment chamber CE2.
  • access control means MC such as for example a single or double sliding door, sealed, electrically controlled or pneumatically, and providing the sealed interface with the second enrichment chamber CE2.
  • the third pressure P3 is instituted in this third transfer lock ST3, so that the pressure of its atmosphere is equal to that prevailing in the second enrichment chamber CE2. Then, once the third transfer chamber ST3 has received the parts PA enriched in nitrogen and carbon (arrow F6), the fifth pressure P5 is introduced in this third transfer chamber ST3, so that the pressure of its atmosphere is approaching of that prevailing in the quenching chamber CT before quenching.
  • This controlled atmosphere created in the third ST3 transfer lock can be neutral (for example defined by a neutral gas such as dinitrogen (or N 2 )).
  • the third transfer lock ST 1 it is particularly advantageous for the third transfer lock ST 1 to be equipped with heating means intended to make a fifth temperature T 5, between the third T 3 and the fourth T 4 temperatures, prevail in its environment (or atmosphere). This allows a controlled lowering of the temperature of the PA parts intended to minimize the deformations induced by quenching. Indeed, the higher the temperature of a piece PA is high at the beginning of the quenching, the more deformations it can undergo can be important.
  • the fifth temperature T5 is between about 800 ° C and about 950 ° C.
  • it can be chosen equal to 880 ° C.
  • the treatment time in the heating chamber CC can be from about twenty minutes to about seventy minutes.
  • This treatment time is mainly a function of the preheating temperature chosen, the massiveness of the PA pieces and the timing depending on the enrichment times, which are themselves dependent on the desired processing depth.
  • it can, for example, be chosen equal to about sixty minutes. It is notably longer than the treatment times in the enrichment chambers CE1 and CE2 and the quenching chamber CT, typically four times longer. Therefore, these latter processing times may, for example, be chosen equal to about fifteen minutes.
  • the access control means MC are then placed in the open position, preferably non-simultaneously for the reasons mentioned above, in order to allow the displacement (or transfer) of the different batches of room (s) PA along the length 11 by the transfer means MT.
  • the number of batches of room (s) PA in the heating chamber CC is equal to four.
  • the lengths of the enrichment chambers CE1 and CE2, quenching chamber CT and transfer lock ST1 to ST3 are all identical (11) and slightly higher than those of the PS plates. But in practice it is preferable that this length 11 is at least twice the length of a tray PS, so that two trays can be simultaneously and temporarily in the same enrichment chamber or quench or airlock transfer, namely the one that has just undergone treatment (or waiting for transfer) and the one that must undergo the same treatment (and that was waiting for transfer). This makes it possible not to operate all access control means MC simultaneously and thus to avoid, for example, breaking gaps or mixing gases.
  • FIG. 2 schematically illustrates an example of an algorithm that can be implemented in the installation IC described above for carrying out carbonitriding of part (s) PA.
  • a first step 10 at least one piece PA is transferred into the heating chamber CC by means of the transfer means MT (arrow F1 of FIG. 1).
  • each piece PA is heated to the first temperature T1 chosen, in an environment containing a neutral gas (such as, for example, dinitrogen, as mentioned above), and under a selected pressure P1 (possibly substantially equal to the pressure atmospheric).
  • a neutral gas such as, for example, dinitrogen, as mentioned above
  • Such heating in a neutral atmosphere and at a low pressure, close to or greater than atmospheric pressure (1 bar), makes it possible to have a heating rate of each piece PA substantially faster than in the case of a vacuum heating. For example, to raise the temperature of a PA piece to about 1050 ° C in a neutral atmosphere and under about 1 bar, it takes about an hour, while it takes about an hour and a quarter under vacuum. This allows the DC heating chamber to be released more quickly.
  • each heated PA piece is transferred into the first transfer chamber ST1 where preferentially the first temperature T1 (arrow F2 of FIG. 1) prevails, then the pressure is varied from P1 to P2, and then each PA room heated in the first room CE1 enrichment (arrow F3 of Figure 1).
  • a fourth step 40 nitrogen is enriched, under the second low pressure P2 (typically a few millibars), each heated PA part by nitriding in phase a under the second selected temperature T2 (less than or equal to the first temperature T1, and preferably strictly lower than T1).
  • P2 typically a few millibars
  • each piece PA is preferably initially warmer than the second temperature T2 at which the nitriding is carried out in phase a, it is avoided that the nitriding gas is instantly cracked on contact with it and therefore this gas is made much more available for nitrogen enrichment. In addition, this allows a better diffusion of the nitrogen in each piece PA and thus an increase of its concentration, according to the law of Fick.
  • each PA piece with nitrogen is expected between about 800 ° C. and about 850 ° C. (in the first enrichment chamber CE1) when ammonia is used as the nitriding gas. Indeed, from about 900 ° C, the ammonia cracked 99% instantly in the atmosphere and is no longer available to enrich each PA piece of nitrogen. On the other hand, the temperature of the part PA is much higher, close to the preheating temperature, which improves the diffusion of the nitrogen in this piece PA.
  • duration of the nitriding in phase a may be equal to approximately fifteen minutes. This duration is a function of the amount of nitrogen that it is desired to introduce into each piece PA.
  • the temperature of each piece PA has become slightly lower than T1 because the aq phase nitriding temperature a is strictly less than T1. For example, if T1 is 1050 ° C and the a-phase nitriding temperature a is 830 ° C, the temperature of each nitrogen-enriched PA piece is about 1010 ° C after 15 minutes. phase nitriding a.
  • each nitrogen-enriched PA piece is transferred into the second transfer chamber ST2 where the third one reigns.
  • temperature T3 (arrow F4 of FIG. 1)
  • pressure is varied from P2 to P3
  • each nitrogen-enriched PA piece is transferred to the second enrichment chamber CE2 (arrow F5 of FIG. 1).
  • a sixth step 60 carbon enriched, under the third low pressure P3 (typically a few millibars), each PA piece already enriched in nitrogen, by carburizing under the third temperature T3 chosen (strictly greater than the second temperature T2).
  • the duration of the sixth step 60 may be equal to about fifteen minutes (ten minutes for the effective cementation under acetylene, then five minutes for the partial diffusion of carbon in each piece PA under nitrogen). This duration is in particular a function of the desired depth of treatment in each piece PA.
  • the temperature of each piece PA has become equal to T3 because the carburizing temperature T3 is strictly greater than that it has at the outlet of the first enrichment chamber CE1.
  • each nitrogen and carbon-enriched PA piece is transferred to the third transfer chamber ST3, where initially the third pressure P3 and preferably a fifth temperature T5 between the third T3 and fourth T4 temperatures (arrow F6 of Figure 1), then the pressure is varied from P3 to P5 (strictly less than the fourth pressure P4), then each nitrogen and carbon-enriched PA piece is transferred to the quenching chamber CT (arrow F7 of FIG. 1).
  • This step also allows the complete diffusion of carbon and nitrogen in each PA piece.
  • each PA piece enriched in nitrogen and carbon In an eighth step 80, one quenched (or cooled rapidly) under the fourth pressure P4 each PA piece enriched in nitrogen and carbon.
  • the fourth quenching temperature T4 is for example the ambient temperature, typically equal to about 20 ° C.
  • the fourth quenching pressure P4 is preferably between about 1 bar and about 20 bar. These much larger values than the low pressure used in the enrichment chambers CE1 and CE2 make it possible to increase the cooling rate. A very fast speed makes it possible to transform the austenite enriched in nitrogen and carbon in order to form martensite and to increase substantially the hardness of each piece PA.
  • the duration of the quenching can be between about 2 minutes and about 5 minutes. This duration is mainly a function of the dimensions of the PA parts to be treated and the initial chemical composition of the steel.
  • each piece PA is output from the heating chamber CC (via its second access control means MC) by the transfer means MT (arrow F8 of FIG. figure
  • the carbonitriding installation IC may optionally comprise at least one other first enrichment chamber CE1 for performing additional enrichment with nitrogen, and / or at least one second second enrichment chamber CE2 for carrying out additional carbon enrichment.
  • the invention has several advantages, among which:

Abstract

Une installation de carbonitruration (IC) comprend une chambre de chauffage (CC) pour chauffer au moins une pièce en acier (PA) à une première température, sous un gaz neutre et une première pression, une première chambre d'enrichissement (CE1 ) pour enrichir en azote la pièce chauffée, par nitruration en phase a sous une deuxième température, inférieure ou égale à la première température, et une deuxième pression, une seconde chambre d'enrichissement (CE2) pour enrichir en carbone la pièce enrichie en azote, par cémentation sous une troisième température, supérieure à la deuxième température, et une troisième pression, une chambre de trempe (CT) pour tremper la pièce enrichie en azote et en carbone sous une quatrième pression, des sas de transfert inter-chambres (ST1 -ST3) à atmosphère contrôlée, et des moyens de transfert (MT) pour transférer la pièce de la chambre de chauffage (CC) à la chambre de trempe (CT) via les sas de transfert (ST1 -ST3).

Description

INSTALLATION DE CARBONITRURATION EN SÉRIE DE PIÈCE(S) EN ACIER SOUS BASSE PRESSION ET HAUTE TEMPÉRATURE
L'invention concerne le domaine des traitements thermochimiques qui sont destinés à renforcer des pièces en acier par carbonitruration.
Comme le sait l'homme de l'art, la résistance de certaines pièces en acier, et plus précisément au moins leur tenue en fatigue, peut être renforcée par carbonitruration afin qu'elles puissent supporter des contraintes importantes et/ou afin d'augmenter leur durée de vie. C'est notamment le cas des pièces en acier devant équiper des véhicules, éventuellement de type automobile.
La carbonitruration est un traitement thermochimique de diffusion qui consiste à enrichir en carbone et en azote la surface d'un acier, avant une étape de trempe, de manière à obtenir une structure martensitique et un renforcement. L'enrichissement en azote, ici réalisé en phase austénitique, est appelé nitruration en phase a, et l'enrichissement en carbone est appelé cémentation. La nitruration en phase a (ou phase austénitique) est destinée à améliorer la tenue en fatigue et la stabilité de la structure métallurgique de l'acier par pénétration d'azote. La cémentation consiste à faire pénétrer du carbone dans une pièce en acier afin d'augmenter son aptitude à être trempé et donc permettre une augmentation de sa dureté en surface et de sa tenue en fatigue et à l'usure.
La trempe est un refroidissement rapide dans un milieu liquide ou gazeux qui provoque l'apparition d'une structure martensitique ayant une dureté très élevée.
Les traitements de carbonitruration connus sont longs et donnent des résultats métallurgiques non optimaux du fait qu'ils résultent de compromis. Ils utilisent en effet des températures de traitement qui sont relativement basses (typiquement environ 850°C) afin d'optimiser l'enrichissement en azote (et plus précisément d'éviter que la majeur partie de l'ammoniac (NH3) de nitruration en phase a ne se craque avant même de toucher la pièce), mais au détriment de l'enrichissement en carbone (qui nécessite de plus hautes températures) et du temps de traitement (qui doit être augmenté du fait de la température de traitement relativement basse).
Par ailleurs, les installations qui réalisent ces traitements de carbonitruration basse pression connus ne permettent pas un fonctionnement en flux tendu (ou sensiblement continu), du fait qu'il faut attendre qu'un lot de pièces ait été entièrement traité pour commencer à traiter un nouveau lot de pièces.
L'invention a donc notamment pour but d'améliorer la situation.
Elle propose notamment à cet effet une installation, destinée à effectuer une carbonitruration de pièce(s) en acier, et comprenant :
- une chambre de chauffage propre à chauffer au moins une pièce en acier à une première température choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre et sous une première pression choisie,
- une première chambre d'enrichissement propre à enrichir en azote la/chaque pièce chauffée, par nitruration en phase a sous une deuxième température choisie inférieure ou égale à la première température et sous une deuxième pression choisie
- un premier sas de transfert communiquant de façon contrôlée avec les chambre de chauffage et première chambre d'enrichissement et propre à accueillir la pièce chauffée dans un environnement où règne une pression variant entre les première et deuxième pressions (ce premier sas de transfert peut éventuellement permettre de maintenir la température de la pièce précédemment chauffée),
- une seconde chambre d'enrichissement propre à enrichir en carbone la/chaque pièce enrichie en azote, par cémentation sous une troisième température choisie strictement supérieure à la deuxième température et sous une troisième pression choisie,
- un deuxième sas de transfert communiquant de façon contrôlée avec les première et seconde chambres d'enrichissement et propre à accueillir la/chaque pièce enrichie en azote dans un environnement où règne la troisième température et une pression variant entre les deuxième et troisième pressions,
- une chambre de trempe propre à tremper sous pression la pièce enrichie en azote et en carbone sous une quatrième température choisie strictement inférieure à la troisième température et sous une quatrième pression choisie,
- un troisième sas de transfert communiquant de façon contrôlée avec les seconde chambre d'enrichissement et chambre de trempe et propre à accueillir la/chaque pièce enrichie en azote et en carbone dans un environnement où règne une cinquième pression strictement inférieure à la quatrième pression, et
- des moyens de transfert propres à transférer la/chaque pièce de la chambre de chauffage à la chambre de trempe via les trois sas de transfert.
Grâce à la mise en série des chambres de traitement avec interposition de sas de transfert à atmosphère contrôlée, on peut travailler en flux tendu (ou sensiblement continu), puisque dès qu'un lot de pièces quitte une chambre de traitement pour gagner temporairement un sas de transfert, on peut introduire immédiatement un nouveau lot de pièces dans cette dernière chambre de traitement. En outre, les variations d'atmosphère dans chaque chambre de traitement sont très limitées du fait que les sas de transfert qui l'encadrent sont à atmosphère contrôlée, ce qui permet d'optimiser la consommation d'énergie et la consommation de produits de traitement.
L'installation selon l'invention peut comporter d'autres caractéristiques qui peuvent être prises séparément ou en combinaison, et notamment :
- la première température peut régner dans le premier sas de transfert ;
- le gaz neutre peut être du diazote (ou N2) ;
- la première pression peut être comprise entre environ 1 bar et environ 1 ,5 bar. Mais elle pourrait être notablement plus basse, et par exemple similaire aux basses pressions utilisées dans les première et seconde chambres d'enrichissement ; - les pressions dans les chambres d'enrichissement et les sas de transfert peuvent être comprises entre environ 2 millibars et environ 200 millibars ;
- la première température peut être comprise entre environ 800°C et environ 1 100°C ;
- la deuxième température peut être comprise entre environ 700°C et environ 920°C;
- la première chambre d'enrichissement peut être propre à enrichir la pièce en azote par nitruration en phase a avec de l'ammoniac ;
- la troisième température peut être comprise entre environ 900°C et environ 1 100°C ;
- la seconde chambre d'enrichissement peut être propre à enrichir la pièce en carbone par cémentation avec de l'acétylène ;
- la quatrième pression (de trempe) peut être comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars ;
- la trempe peut être réalisée dans un environnement contenant un gaz choisi ;
- une cinquième température, comprise entre les troisième et quatrième températures, peut régner dans le troisième sas de transfert ;
la cinquième température peut être comprise entre environ 800°C et environ 950°C.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée ci-après, et des dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 illustre schématiquement et fonctionnellement un exemple de réalisation d'une installation de carbonitruration selon l'invention, et
- la figure 2 illustre schématiquement un exemple d'algorithme pouvant être mis en œuvre dans une installation de carbonitruration selon l'invention pour réaliser une carbonitruration de pièces en acier.
L'invention a notamment pour but de proposer une installation de carbonitruration IC destinée à permettre la carbonitruration en série de pièce(s) en acier PA à haute température et à basse pression.
Dans ce qui suit, on considère, à titre d'exemple non limitatif, que les pièces en acier PA sont destinées à équiper un véhicule, éventuellement de type automobile. Par exemple, il pourra s'agir de pièces de boîte de vitesses, de pièces de transmission, ou d'engrenages divers. Mais l'invention n'est pas limitée à cette application. Elle concerne en effet toute pièce en acier destinée à équiper un dispositif, un appareil, un système (et notamment un véhicule, quel qu'en soit le type), ou une installation (éventuellement de type industriel). Ainsi, elle concerne également et notamment certains éléments de transmission dans le domaine aéronautique, et d'une manière générale les pièces qui sont sollicitées mécaniquement en usure et en fatigue.
Un exemple de réalisation d'une installation de carbonitruration IC selon l'invention est illustré non limitativement sur la figure 1 .
Comme illustré sur la figure 1 , une installation de carbonitruration IC, selon l'invention, comprend en série au moins une chambre de chauffage CC, un premier sas de transfert ST1 , une première chambre d'enrichissement CE1 , un deuxième sas de transfert ST2, une seconde chambre d'enrichissement CE2, un troisième sas de transfert ST3 et une chambre de trempe CT, ainsi que des moyens de transfert MT.
La chambre de chauffage CC comprend des moyens de contrôle d'accès MC par lesquels on introduit de façon contrôlée chaque pièce (en acier) PA à traiter (flèche F1 de la figure 1 ). Par exemple, les moyens de contrôle d'accès MC comprennent une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche.
On notera, comme illustré non limitativement sur la figure 1 , que chaque pièce PA est de préférence initialement placée sur un plateau PS qui peut accueillir une ou plusieurs pièces PA à traiter, et que ce plateau PS est déplacé d'une chambre à un sas de transfert et d'un sas de transfert à une chambre par les moyens de transfert MT.
On considère dans ce qui suit, à titre d'exemple illustratif, que l'installation IC traite simultanément plusieurs pièces PA placées sur un plateau PS, et que ses moyens de transfert MT peuvent déplacer simultanément plusieurs plateaux PS dans plusieurs chambres et sas de transfert afin de permettre un fonctionnement en flux tendu (ou sensiblement continu).
Les moyens de transfert MT peuvent être réalisés de différentes manières. Ainsi, ils peuvent par exemple être agencés sous la forme de chariots motorisés (électriquement ou magnétiquement). Dans ce cas, chaque chariot peut, par exemple, comprendre un châssis propre à supporter au moins une pièce PA ou un plateau PS supportant au moins une pièce PA, et monté mobile sur des rails qui traversent (de préférence de façon étanche) les différentes chambres de traitement et les différents sas de transfert et qui communiquent avec l'extérieur via les entrée et sortie de l'installation IC afin de permettre le transfert des pièces PA. Les chariots sont éventuellement reliés les uns aux autres de manière à être déplacés simultanément lorsque les temps de traitement dans chaque chambre de traitement et les temps d'attente dans chaque sas de transfert sont identiques.
En variante, les moyens de transfert MT peuvent être réalisés sous la forme d'un convoyeur à chaine(s) commandé électriquement ou pneumatiquement. Ce convoyeur pourra, par exemple, comporter un tapis d'entraînement ou des cylindres d'entraînement. On notera que l'on pourra également prévoir dans chaque chambre de traitement et dans chaque sas de transfert une butée amovible destinée à immobiliser chaque plateau PS ou pièce PA dans une position prédéterminée. Cette butée peut être une espèce de doigt, éventuellement télescopique ou inclinable grâce à un contrôle à distance.
La chambre de chauffage CC est agencée de manière à chauffer chaque pièce PA à une première température T1 choisie, dans un environnement qui contient un gaz neutre et sous une première pression P1 choisie.
Par exemple, le gaz neutre peut être du diazote (ou N2).
Egalement par exemple, la première pression P1 peut être sensiblement égale à la pression atmosphérique. Ainsi, elle peut, par exemple, être comprise entre environ 1 bar et environ 1 ,5 bar. Mais dans une variante plus économique, cette première pression P1 peut être similaire (ou identique) à la basse pression qui est utilisée dans les première CE1 et seconde CE2 chambres d'enrichissement (typiquement quelques millibars). De préférence, la première température T1 est comprise entre environ 800°C et environ 1 100°C. Par exemple, elle peut être choisie égale à 1050°C.
La première chambre d'enrichissement CE1 est agencée de manière à enrichir en azote, sous une deuxième pression P2 basse, chaque pièce PA qui a été chauffée dans la chambre de chauffage CC (flèche F3), par nitruration en phase a sous une deuxième température T2 choisie inférieure ou égale à la première température T1 (soit T2 < T1 ). De préférence, cette deuxième température T2 est strictement inférieure à la première température T1 (soit T2 < T1 ). Elle comprend des moyens de contrôle d'accès MC, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec le premier sas de transfert ST1 .
De préférence, la deuxième température T2 est comprise entre environ 700°C et environ 920°C. Par exemple, elle peut être choisie égale à 830°C.
Par exemple, pour réaliser l'enrichissement en azote par nitruration en phase a on peut utiliser de l'ammoniac (ou NH3) gazeux. Ce gaz constitue l'atmosphère à l'intérieur de la première chambre d'enrichissement CE1 .
Egalement par exemple, la deuxième pression P2 peut être comprise entre environ 2 millibars et environ 200 millibars. Par exemple on la choisit égale à 8 millibars.
Le premier sas de transfert ST1 communique de façon contrôlée avec la chambre de chauffage CC et la première chambre d'enrichissement CE1 et est propre à accueillir (flèche F2) chaque pièce PA, venant d'être chauffée dans la chambre de chauffage CC, dans un environnement où règne une pression qui varie entre les première P1 et deuxième P2 pressions. Il comprend donc des moyens de contrôle d'accès MC, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec la chambre de chauffage CC.
On comprendra que juste avant que le premier sas de transfert ST1 reçoive les pièces PA présentes dans la chambre de chauffage CC, on instaure la première pression P1 dans ce premier sas de transfert ST1 , afin que la pression de son atmosphère soit égale à celle régnant dans la chambre de chauffage CC. Puis, une fois que le premier sas de transfert ST1 a reçu les pièces PA chauffées (flèche F2), on instaure la deuxième pression P2 dans ce premier sas de transfert ST1 , afin que la pression de son atmosphère devienne égale à celle régnant dans la première chambre d'enrichissement CE1 .
Cette atmosphère contrôlée créée dans le premier sas de transfert ST1 peut être neutre (par exemple définie par un gaz neutre tel que le diazote (ou N2)).
On notera qu'il est particulièrement avantageux que le premier sas de transfert ST1 soit équipé de moyens de chauffage destinés à faire régner la première température T1 dans son environnement (ou atmosphère). Cela permet en effet de maintenir les pièces PA à la première température T1 avant qu'elles ne soient transférées dans la première chambre d'enrichissement CE1 .
La seconde chambre d'enrichissement CE2 est agencée de manière à enrichir en carbone, sous une troisième pression P3 basse, chaque pièce PA qui a été enrichie en azote dans la première chambre d'enrichissement CE1 (flèche F5), par cémentation sous une troisième température T3 choisie strictement supérieure à la deuxième température T2 (soit T3 > T2). Elle comprend des moyens de contrôle d'accès MC, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec le deuxième sas de transfert ST2.
De préférence, la troisième température T3 est comprise entre environ 900°C et environ 1 100°C. Par exemple, elle peut être choisie égale à 1050°C.
Par exemple, pour réaliser l'enrichissement en carbone par cémentation on peut utiliser de l'acétylène (ou C2H2) gazeux. Ce gaz constitue l'atmosphère à l'intérieur de la seconde chambre d'enrichissement CE2. Mais d'autres gaz de cémentation peuvent être utilisés, et notamment le propane.
Egalement par exemple, la troisième pression P3 peut être comprise entre environ 2 millibars et environ 200 millibars. Par exemple on la choisit égale à 8 millibars.
On notera qu'il est avantageux que les deuxième P2 et troisième P3 pressions soient sensiblement identiques, car cela évite d'avoir à faire varier (de P2 à P3) la pression de l'atmosphère présente dans le deuxième sas de transfert ST2.
Le deuxième sas de transfert ST2 communique de façon contrôlée avec les première CE1 et seconde CE2 chambres d'enrichissement et est propre à accueillir chaque pièce PA, venant d'être enrichie en azote dans la première chambre d'enrichissement CE1 , dans un environnement où règne la troisième température T3 et une pression qui varie entre les deuxième P2 et troisième P3 pressions. Il comprend des moyens de contrôle d'accès MC, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec la première chambre d'enrichissement CE1 .
Afin de faire régner la deuxième température T2 dans son environnement (ou atmosphère), le deuxième sas de transfert ST2 doit être équipé de moyens de chauffage.
On comprendra que juste avant que le deuxième sas de transfert ST2 reçoive les pièces PA présentes dans la première chambre d'enrichissement CE1 , on instaure la deuxième pression P2 dans ce deuxième sas de transfert ST2, afin que la pression de son atmosphère soit égale à celle régnant dans la première chambre d'enrichissement CE1 . Puis, une fois que le deuxième sas de transfert ST2 a reçu les pièces PA enrichies en azote (flèche F4), on instaure la troisième pression P3 dans ce deuxième sas de transfert ST2, afin que la pression de son atmosphère devienne égale à celle régnant dans la seconde chambre d'enrichissement CE2.
Cette atmosphère contrôlée créée dans le deuxième sas de transfert ST2 peut être neutre (par exemple définie par un gaz neutre tel que le diazote (ou N2)).
La chambre de trempe CT est agencée de manière à tremper sous une quatrième pression P4 choisie chaque pièce PA qui a été enrichie en azote et en carbone dans les première CE1 et seconde CE2 chambres d'enrichissement (flèche F7). Cette trempe se fait de préférence sous une quatrième température T4 qui est strictement inférieure à la troisième température T3 et sous une quatrième pression P4 qui est très supérieure à la troisième pression P3 (qui peut être éventuellement égale à la deuxième pression P2).
La chambre de trempe CT comprend des premiers moyens de contrôle d'accès MC, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec le deuxième sas de transfert ST2.
De préférence, la quatrième température T4 est comprise entre environ 15°C et environ 30°C. Par exemple, elle peut être choisie égale à 20°C.
Par exemple, la quatrième pression P4 peut être comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars. Ainsi, elle peut, par exemple, être choisie égale à environ 15 bars pour des aciers contenant peu d'alliage.
On notera que l'augmentation de la quatrième pression P4 (de trempe) permet de tremper plus fortement les pièces PA mais engendre plus de déformations. Le choix de la pression est donc un compromis entre la trempabilité de l'acier, les déformations et la dureté que l'on vise à obtenir.
La trempe peut être réalisée par immersion dans un environnement qui contient un gaz choisi, comme par exemple de l'azote ou de l'hélium. Le gaz de trempe constitue alors l'atmosphère à l'intérieur de la chambre de trempe CT.
En variante, la trempe peut être réalisée par immersion dans un environnement qui contient un liquide choisi, comme par exemple de l'huile ou un polymère.
Une fois la trempe terminée, les moyens de transfert MT font sortir chaque pièce PA carbonitrurée de la chambre de trempe CT (flèche F8), via des seconds moyens de contrôle d'accès MC de cette dernière (CT). Ces seconds moyens de contrôle d'accès MC sont par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec l'extérieur.
Le troisième sas de transfert ST3 communique de façon contrôlée avec la seconde chambre d'enrichissement CE2 et la chambre de trempe CT. Il est propre à accueillir chaque pièce PA, venant d'être enrichie en carbone dans la seconde chambre d'enrichissement CE2, dans un environnement où règne une pression qui varie entre la troisième pression P3 et une cinquième pression P5 qui est strictement inférieure à la quatrième pression P4.
Le troisième sas de transfert ST3 comprend des moyens de contrôle d'accès MC, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec la seconde chambre d'enrichissement CE2.
On comprendra que juste avant que le troisième sas de transfert ST3 reçoive les pièces PA présentes dans la seconde chambre d'enrichissement CE2, on instaure la troisième pression P3 dans ce troisième sas de transfert ST3, afin que la pression de son atmosphère soit égale à celle régnant dans la seconde chambre d'enrichissement CE2. Puis, une fois que le troisième sas de transfert ST3 a reçu les pièces PA enrichies en azote et en carbone (flèche F6), on instaure la cinquième pression P5 dans ce troisième sas de transfert ST3, afin que la pression de son atmosphère se rapproche de celle régnant dans la chambre de trempe CT avant la trempe.
Cette atmosphère contrôlée créée dans le troisième sas de transfert ST3 peut être neutre (par exemple définie par un gaz neutre tel que le diazote (ou N2)).
On notera qu'il est particulièrement avantageux que le troisième sas de transfert ST1 soit équipé de moyens de chauffage destinés à faire régner une cinquième température T5, comprise entre les troisième T3 et quatrième T4 températures, dans son environnement (ou atmosphère). Cela permet en effet un abaissement maîtrisé de la température des pièces PA destiné à minimiser les déformations induites par la trempe. En effet, plus la température d'une pièce PA est élevée au début de la trempe, plus les déformations qu'elle peut subir peuvent être importantes.
De préférence, la cinquième température T5 est comprise entre environ 800°C et environ 950°C. Par exemple, elle peut être choisie égale à 880°C. Cela permet en effet de maintenir les pièces PA dans le domaine austénitique afin de permettre la formation de la martensite lors de la trempe. Le temps de traitement dans la chambre de chauffage CC peut être compris entre environ vingt minutes et environ soixante-dix minutes. Ce temps de traitement est principalement fonction de la température de préchauffe choisie, de la massivité des pièces PA et du cadencement dépendant des durées d'enrichissement, lesquelles sont elles-mêmes dépendant de la profondeur de traitement désirée. Ainsi, il peut, par exemple, être choisi égal à environ soixante minutes. Il est notablement plus long que les temps de traitement dans les chambres d'enrichissement CE1 et CE2 et la chambre de trempe CT, typiquement quatre fois plus long. Par conséquent, ces derniers temps de traitement peuvent, par exemple, être choisis égaux à environ quinze minutes.
Compte tenu de la contrainte de durée mentionnée au paragraphe précédent, si l'on veut que l'installation fonctionne en flux tendu (ou continu), c'est-à-dire avec au moins un lot de pièce(s) PA présent à chaque instant dans chacune des chambres CC, CE1 , CE2 et CT et dans chacun des sas de transfert ST1 à ST3, il est avantageux que les temps de traitement dans les chambres d'enrichissement CE1 et CE2 et la chambre de trempe CT et les temps d'attente dans les trois sas de transfert ST1 à ST3 soient tous identiques et égaux à une fraction du temps de traitement dans la chambre de chauffage CC (par exemple le quart). Dans ce cas, les longueurs des chambres d'enrichissement CE1 et CE2, chambre de trempe CT et sas de transfert ST1 à ST3 sont toutes identiques (11 ) et égales à cette même fraction de la longueur 12 de la chambre de chauffage CC (par exemple le quart, soit 12 = 4*11 ), comme dans l'exemple illustré sur la figure 1 . Toutes les quinze minutes, les moyens de contrôle d'accès MC sont alors placés en position ouverte, de préférence de façon non simultanée pour les raisons évoquées précédemment, afin de permettre le déplacement (ou transfert) des différents lots de pièce(s) PA sur la longueur 11 par les moyens de transfert MT. On notera que dans le cas d'un fonctionnement en continu utilisant l'exemple de facteur quatre (4) précité, le nombre de lots de pièce(s) PA dans la chambre de chauffage CC est égal à quatre.
On notera que dans l'exemple non limitatif illustré sur la figure 1 , les longueurs des chambres d'enrichissement CE1 et CE2, chambre de trempe CT et sas de transfert ST1 à ST3 sont toutes identiques (11 ) et légèrement supérieures à celles des plateaux PS. Mais dans la pratique il est préférable que cette longueur 11 soit au moins deux fois plus grande que la longueur d'un plateau PS, de sorte que deux plateaux puissent être simultanément et temporairement dans une même chambre d'enrichissement ou de trempe ou un sas de transfert, à savoir celui qui vient de subir un traitement (ou en attente de transfert) et celui qui doit subir ce même traitement (et qui était en attente de transfert). Cela permet de ne pas faire fonctionner tous les moyens de contrôle d'accès MC simultanément et donc d'éviter, par exemple, de casser des vides ou de mélanger des gaz.
On a schématiquement illustré sur la figure 2 un exemple d'algorithme pouvant être mis en œuvre dans l'installation IC décrite ci-avant pour réaliser une carbonitruration de pièce(s) PA.
Dans une première étape 10 on transfère au moins une pièce PA dans la chambre de chauffage CC au moyen des moyens de transfert MT (flèche F1 de la figure 1 ).
Dans une deuxième étape 20, on chauffe chaque pièce PA à la première température T1 choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre (comme par exemple du diazote, comme mentionné précédemment), et sous une pression P1 choisie (éventuellement sensiblement égale à la pression atmosphérique).
Un tel chauffage dans une atmosphère neutre et sous une basse pression, proche de, ou supérieure à, la pression atmosphérique (1 bar), permet d'avoir une vitesse de chauffe de chaque pièce PA sensiblement plus rapide que dans le cas d'un chauffage sous vide. Par exemple, pour porter la température d'une pièce PA à environ 1050°C dans une atmosphère neutre et sous environ 1 bar, il faut environ une heure, alors qu'il faut environ une heure et quart sous vide. Cela permet de libérer plus rapidement la chambre de chauffage CC.
Dans une troisième étape 30, on transfère chaque pièce PA chauffée dans le premier sas de transfert ST1 où règne préférentiellement la première température T1 (flèche F2 de la figure 1 ), puis on fait varier la pression de P1 à P2, puis on transfère chaque pièce PA chauffée dans la première chambre d'enrichissement CE1 (flèche F3 de la figure 1 ).
Dans une quatrième étape 40, on enrichit en azote, sous la deuxième pression P2 basse (typiquement quelques millibars), chaque pièce PA chauffée, par nitruration en phase a sous la deuxième température T2 choisie (inférieure ou égale à la première température T1 , et de préférence strictement inférieure à T1 ).
La première température T1 de chaque pièce PA étant de préférence initialement plus chaude que la deuxième température T2 à laquelle on réalise la nitruration en phase a, on évite que le gaz de nitruration se craque instantanément à son contact et donc on rend ce gaz beaucoup plus disponible pour l'enrichissement en azote. En outre, cela permet une meilleure diffusion de l'azote dans chaque pièce PA et donc une augmentation de sa concentration, conformément à la loi de Fick.
On notera qu'un enrichissement maximum de chaque pièce PA en azote est attendu entre environ 800°C et environ 850°C (dans la première chambre d'enrichissement CE1 ) lorsque l'on utilise l'ammoniac comme gaz de nitruration. En effet, à partir d'environ 900°C, l'ammoniac craque à 99% instantanément dans l'atmosphère et n'est plus disponible pour enrichir chaque pièce PA en azote. Par contre la température de la pièce PA est nettement supérieure, proche de la température de préchauffe, ce qui améliore la diffusion de l'azote dans cette pièce PA.
On notera également que la durée de la nitruration en phase a peut être égale à environ quinze minutes. Cette durée est fonction de la quantité d'azote que l'on souhaite introduire dans chaque pièce PA.
A la fin de la nitruration en phase a, la température de chaque pièce PA est devenue légèrement inférieure à T1 du fait que la température T2 de nitruration en phase a est strictement inférieure à T1 . Par exemple, si T1 est égale à 1050°C et que la température de nitruration en phase a est égale à 830°C, la température de chaque pièce PA enrichie en azote est égale à environ à 1010°C au bout de quinze minutes de nitruration en phase a.
Dans une cinquième étape 50, on transfère chaque pièce PA enrichie en azote dans le deuxième sas de transfert ST2 où règne la troisième température T3 (flèche F4 de la figure 1 ), puis on fait varier la pression de P2 à P3, puis on transfère chaque pièce PA enrichie en azote dans la seconde chambre d'enrichissement CE2 (flèche F5 de la figure 1 ).
Dans une sixième étape 60, on enrichit en carbone, sous la troisième pression P3 basse (typiquement quelques millibars), chaque pièce PA déjà enrichie en azote, par cémentation sous la troisième température T3 choisie (strictement supérieure à la deuxième température T2).
Plus la troisième température de cémentation T3 est élevée, plus l'enrichissement de chaque pièce PA en carbone est efficace et rapide. Par exemple, pour obtenir par cémentation une profondeur conventionnelle dite E650 de 0,4 mm, il faut environ 210 minutes de traitement lorsque la troisième température de cémentation T3 est égale à 900°C, alors qu'il ne faut que 15 minutes lorsque la troisième température de cémentation T3 est égale à 1050°C.
On notera cependant qu'il n'est pas recommandé d'utiliser une troisième température de cémentation T3 supérieure à 1 100°C, car cela induit une forte dégradation de la métallurgie des aciers par grossissement du grain. Par ailleurs, pour les troisièmes températures de cémentation T3 supérieures à 950°C, il est préférable d'adjoindre initialement à l'acier de chaque pièce PA des éléments d'alliage (comme par exemple du niobium) afin d'empêcher le grossissement des grains.
On notera également que la durée de la sixième étape 60 peut être égale à environ quinze minutes (dix minutes pour la cémentation effective sous acétylène, puis cinq minutes pour la diffusion partielle de carbone dans chaque pièce PA sous diazote). Cette durée est notamment fonction de la profondeur de traitement souhaitée dans chaque pièce PA.
A la fin de la cémentation, la température de chaque pièce PA est devenue égale à T3 du fait que la température de cémentation T3 est strictement supérieure à celle qu'elle présente en sortie de la première chambre d'enrichissement CE1 .
Dans une septième étape 70, on transfère chaque pièce PA enrichie en azote et en carbone dans le troisième sas de transfert ST3 où règne initialement la troisième pression P3 et préférentiel lement une cinquième température T5 comprise entre les troisième T3 et quatrième T4 températures (flèche F6 de la figure 1 ), puis on fait varier la pression de P3 à P5 (strictement inférieure à la quatrième pression P4), puis on transfère chaque pièce PA enrichie en azote et en carbone dans la chambre de trempe CT (flèche F7 de la figure 1 ). Cette étape permet également la diffusion complète du carbone et de l'azote dans chaque pièce PA.
Dans une huitième étape 80, on trempe (ou refroidit rapidement) sous la quatrième pression P4 chaque pièce PA enrichie en azote et en carbone. La quatrième température de trempe T4 est par exemple la température ambiante, typiquement égale à environ 20°C.
La quatrième pression de trempe P4 est de préférence comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars. Ces valeurs beaucoup plus importantes que celle de la basse pression utilisée dans les chambres d'enrichissement CE1 et CE2 permettent d'augmenter la vitesse de refroidissement. Une vitesse très rapide permet de transformer l'austénite enrichie en azote et carbone afin de former de la martensite et d'augmenter sensiblement la dureté de chaque pièce PA.
On notera que la durée de la trempe peut être comprise entre environ 2 minutes et environ 5 minutes. Cette durée est principalement fonction des dimensions des pièces PA à traiter et de la composition chimique initiale de l'acier.
A la fin de la trempe et d'un éventuel temps d'attente, chaque pièce PA est sortie de la chambre de chauffe CC (via ses seconds moyens de contrôle d'accès MC) par les moyens de transfert MT (flèche F8 de la figure
1 )-
On notera également que l'installation de carbonitruration IC selon l'invention pourra éventuellement comporter au moins une autre première chambre d'enrichissement CE1 pour effectuer un enrichissement en azote additionnel, et/ou au moins une autre seconde chambre d'enrichissement CE2 pour effectuer un enrichissement en carbone additionnel. Notamment, on peut envisager de réaliser une seconde nitruration en phase a après la cémentation pour obtenir une concentration en azote importante en surface de chaque pièce PA. Cette option nécessite l'ajout d'un quatrième sas de transfert.
L'invention présente plusieurs avantages, parmi lesquels :
- une importante réduction du temps de traitement par rapport à une 5 carbonitruration classique,
- une importante réduction de la consommation de gaz,
- une réduction du nombre de techniciens nécessaires au contrôle de l'installation de carbonitruration,
- une possibilité de fonctionnement en flux tendu (ou continu), î o - une augmentation notable de la teneur en azote dans la pièce, et donc une amélioration de ses caractéristiques fonctionnelles (et principalement de sa tenue en fatigue),
- l'obtention de pièces présentant des propriétés quasi identiques,
- une réduction notable du cout de traitement.
15

Claims

REVENDICATIONS
1 . Installation (IC) de carbonitruration de pièce(s) en acier (PA), caractérisée en ce qu'elle comprend i) une chambre de chauffage (CC) propre à chauffer au moins une pièce en acier (PA) à une première température choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre et sous une première pression choisie, ii) une première chambre d'enrichissement (CE1 ) propre à enrichir en azote ladite pièce (PA) chauffée, par nitruration en phase a sous une deuxième température choisie inférieure ou égale à ladite première température et sous une deuxième pression choisie, iii) un premier sas de transfert (ST1 ) communiquant de façon contrôlée avec lesdites chambre de chauffage (CC) et première chambre d'enrichissement (CE1 ) et propre à accueillir ladite pièce (PA) chauffée dans un environnement où règne une pression variant entre lesdites première et deuxième pressions, iv) une seconde chambre d'enrichissement (CE2) propre à enrichir en carbone ladite pièce (PA) enrichie en azote, par cémentation sous une troisième température choisie strictement supérieure à ladite deuxième température et sous une troisième pression choisie, v) un deuxième sas de transfert (ST2) communiquant de façon contrôlée avec lesdites première (CE1 ) et seconde (CE2) chambres d'enrichissement et propre à accueillir ladite pièce (PA) enrichie en azote dans un environnement où règne ladite troisième température et une pression variant entre lesdites deuxième et troisième pressions, vi) une chambre de trempe (CT) propre à tremper sous pression ladite pièce (PA) enrichie en azote et en carbone sous une quatrième température choisie strictement inférieure à ladite troisième température et sous une quatrième pression choisie, vii) un troisième sas de transfert (ST3) communiquant de façon contrôlée avec lesdites seconde chambre d'enrichissement (CE2) et chambre de trempe (CT) et propre à accueillir ladite pièce (PA) enrichie en azote et en carbone dans un environnement où règne une pression variant entre ladite troisième pression et une cinquième pression strictement inférieure à ladite quatrième pression, et viii) des moyens de transfert (MT) propres à transférer ladite pièce (PA) de ladite chambre de chauffage (CC) à ladite chambre de trempe (CT) via lesdits sas de transfert (ST1 -ST3).
2. Installation selon la revendication 1 , caractérisée en ce que ladite première température règne dans ledit premier sas de transfert (ST1 ).
3. Installation selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que ladite première température est comprise entre environ 800°C et environ 1 100°C.
4. Installation selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que ladite deuxième température est comprise entre environ 700°C et environ 920°C.
5. Installation selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que ladite première chambre d'enrichissement (CE1 ) est propre à enrichir ladite pièce (PA) en azote par nitruration en phase a avec de l'ammoniac.
6. Installation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que ladite troisième température est comprise entre environ 900°C et environ 1 100°C.
7. Installation selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que ladite seconde chambre d'enrichissement (CE2) est propre à enrichir ladite pièce (PA) en carbone par cémentation avec de l'acétylène.
8. Installation selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que ladite quatrième pression est comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars.
9. Installation selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'une cinquième température, comprise entre lesdites troisième et quatrième températures, règne dans ledit troisième sas de transfert (ST3).
10. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que ladite cinquième température est comprise entre environ 800°C et environ 950°C.
PCT/FR2016/050211 2015-02-04 2016-02-02 Installation de carbonitruration en série de pièce(s) en acier sous basse pression et haute température WO2016124849A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1550850 2015-02-04
FR1550850A FR3032205B1 (fr) 2015-02-04 2015-02-04 Installation de carbonitruration en serie de piece(s) en acier sous basse pression et haute temperature

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016124849A1 true WO2016124849A1 (fr) 2016-08-11

Family

ID=52808018

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/FR2016/050211 WO2016124849A1 (fr) 2015-02-04 2016-02-02 Installation de carbonitruration en série de pièce(s) en acier sous basse pression et haute température

Country Status (2)

Country Link
FR (1) FR3032205B1 (fr)
WO (1) WO2016124849A1 (fr)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4110114A1 (de) * 1990-03-27 1991-10-02 Mazda Motor Vorrichtung zum waermebehandeln von stahlteilen
US6451137B1 (en) * 1999-11-17 2002-09-17 Etudes Et Constructions Mecaniques Method of quenching after a low-pressure carburization
EP1482060A1 (fr) * 2003-05-26 2004-12-01 Chugai Ro Co., Ltd. Four de cémentation continu sous vide
FR2884523A1 (fr) * 2005-04-19 2006-10-20 Const Mecaniques Sa Et Procede et four de carbonitruration a basse pression

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4110114A1 (de) * 1990-03-27 1991-10-02 Mazda Motor Vorrichtung zum waermebehandeln von stahlteilen
US6451137B1 (en) * 1999-11-17 2002-09-17 Etudes Et Constructions Mecaniques Method of quenching after a low-pressure carburization
EP1482060A1 (fr) * 2003-05-26 2004-12-01 Chugai Ro Co., Ltd. Four de cémentation continu sous vide
FR2884523A1 (fr) * 2005-04-19 2006-10-20 Const Mecaniques Sa Et Procede et four de carbonitruration a basse pression

Also Published As

Publication number Publication date
FR3032205A1 (fr) 2016-08-05
FR3032205B1 (fr) 2017-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3218530B1 (fr) Procédé et installation de carbonitruration de pièce(s) en acier sous basse pression et haute température
EP1885904B1 (fr) Procede et four de carbonitruration a basse pression
EP0465333B1 (fr) Procédé et installation de cémentation de pièces en alliage métallique à basse pression
JP5930960B2 (ja) 浸炭窒化法
JP4041602B2 (ja) 鋼部品の減圧浸炭方法
FR2681332A1 (fr) Procede et dispositif de cementation d&#39;un acier dans une atmosphere a basse pression.
CA2970247C (fr) Procede et four de carbonitruration a basse pression
WO2016124849A1 (fr) Installation de carbonitruration en série de pièce(s) en acier sous basse pression et haute température
JP2011026647A (ja) ガス浸炭処理装置およびガス浸炭方法
FR2991341A1 (fr) Procede d&#39;enrichissement thermochimique avec trempe par induction.
JP2011117027A (ja) エッジ部を有するワークの浸炭方法
CN109423598B (zh) 使由铁合金和由其他金属制成的工件低压渗碳(lpc)的方法
JP6171910B2 (ja) 鉄系金属部品の製造方法
EP0707661A1 (fr) Procede pour la nitruration a basse pression d&#39;une piece metallique et four pour la mise en uvre dudit procede
FR2999607A1 (fr) Procede de traitement d&#39;acier comprenant un pretraitement d&#39;affinage du grain
FR2994195A1 (fr) Procede d&#39;enrichissement thermochimique comprenant un affinage structural de l&#39;acier
FR3132720A1 (fr) Procédé de renforcement d’une pièce en acier par carbonitruration
FR3023850A1 (fr) Procede de nitruration d&#39;une piece en acier inoxydable
FR2874079A1 (fr) Machine de traitement thermochimique de cementation
FR2999609A1 (fr) Procede de renforcement de l&#39;acier par effets thermochimiques et effet de re-austenitisation
JP2004091900A (ja) ガス浸炭方法及びガス浸炭装置
FR2792339A1 (fr) Procede et dispositif de carburation sous vide en continu
FR3029211A1 (fr) Procede de traitement thermochimique par apport de carbone et d’azote avec chauffage par induction
FR2999610A1 (fr) Procede de renforcement de pieces mecaniques soumises a la fatigue de contact

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16707859

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16707859

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1