CA1050809A

CA1050809A - Process for the preservation of a food product

Info

Publication number: CA1050809A
Application number: CA230,491A
Authority: CA
Inventors: Roger Liot
Original assignee: Liot Sa SA
Current assignee: Liot Sa SA
Priority date: 1974-07-02
Filing date: 1975-06-30
Publication date: 1979-03-20
Also published as: NO142829C; OA05042A; ATA504875A; SU852160A3; EG11910A; DD119705A5; DE2529308A1; ZA753965B; NL7507705A; ES439050A1; NO142829B; NO752246L; AT347222B; LU70453A1; CH608695A5; FR2276787A1; JPS5129245A; FR2276787B1; IT1043945B; GB1473037A

Abstract

L'invention se rapporte à une procédé de conservation d'une solution, d'une suspension ou d'une d'une émulsion alimentaire, sous une forme concentrée et susceptible d'être ramenée par addition d'eau à sa constitution initiale tout en maintenant inaltérées ses propriétés. Le procédé est caractérisé en ce qu'on effectue dans un ordre quelconque ou simultanément la concentration du produit par ultrafiltration à une température inférieure à 50.degree.C, l'introduction éventuelle d'ingrédients alimentaires d'origine minérale ou végétale susceptibles d'augmenter la pression osmotique du milieu et l'addition éventuelle d'au moins un agent destructeur de micro-organismes nuisibles contenus dans le produit traité et cela en une quantité telle que la viscosité et la pression osmotique du milieu final, la vitesse de destruction des micro-organismes soit supérieure à leur vitesse de croissance. De cette façon il est possible d'assurer la conservation du produit traité de façon telle que, d'une part les constituants organiques soient maintenus inaltérés avec une élimination éventuelle et controlée de certains de ces constituants, et que d'autre part l'état de conservation peut s'améliorer au fur et à mesure du stokage.The invention relates to a method of preserving a solution, a suspension or a food emulsion, in a concentrated form and capable of being brought back by adding water to its initial constitution while now unaltered its properties. The process is characterized in that the product is concentrated in any order or simultaneously by ultrafiltration at a temperature below 50.degree.C, the possible introduction of food ingredients of mineral or vegetable origin capable of increase the osmotic pressure of the medium and the possible addition of at least one agent destroying harmful microorganisms contained in the treated product and this in an amount such as the viscosity and the osmotic pressure of the final medium, the speed of destruction of the microorganisms is greater than their growth rate. In this way it is possible to ensure the preservation of the treated product in such a way that, on the one hand the organic constituents are kept unaltered with a possible and controlled elimination of some of these constituents, and that on the other hand the state can improve as you store it.

Description

: ~OS(~809 L'invention se rapporte à un procédé de conservation d'un produit alimentaire. Plus précisement la présente invention a pour objet un procédé de conservation d'un produit alimentaire sous la forme d'une solution, d'une suspension ou d'une émulsion, consistant à concentrer ce produit avan-t ou après avoir augmenté
sa pression osmotique et à ajouter au moins un agent destructeur des micro-organismes contenus initialement dans ce produit, le . .
` produit traité pouvant d'ailleurs déjà contenir au moins certains agents destructeurs de micro~organismes dont l'effet naturel est alors éventuellement complété par l'addition de l'agent précité.
On connaît déjà des procédés de conservation comportant un -traitement de pasteurisation, de concentration par c~auffage, de congélation ou de séchage à température élevée, certains adjuvants tels que des sels minéraux acceptables par l'organisme . . -humain ou des agents de conservation tels que des agents anti-oxy-dants pouvant encore être ajoutés au produit à conserver.
;~ Ces divers procédés présentent toutefois de nombreux inconvénients.
~ En effet, la pasteurisation même lorsqu'elle est effec-,¦ 20 tuée à des températures de ~5 à 80C présente l'inconvénient d'al-térer au moins partiellement certains constituants du produit traité. Cette altération est accrue dans le cas d'une concentra-, "j tion par évaporation à la chaleur et aussi dans le cas d'un sécha-'l ., .'! ge pour obtenir une poudre.
Dans le cas des produits congelés ou surgelés, si la conservation peut être obtenue dans de bonnes conditions il n'en 1 reste pas moins qu'il s'agit là de procédés coûteux arrêtant seule-;~ ment pour un certain temps le développement des micro-ornagismes, de sorte que le risque d'altération du produit se pose à nouveau ~30 dès que celui-ci est ramené à la température ambiante en vue de son utilisation.

,~; - 1 -. j , ~OS( 180~
Quant au procédé de concentration par osmose inverse, effectué sous des pressions de plusieurs dizaines de bars, il pré-sente également l'inconvénient de compor-ter la destruction de cer-tains constituants, en raison de la mise en oeuvre de pressions relativement élevées.
La présente invention a pour but de remédier aux incon- -vénients précités, c'est-à-dire d'assurer la conservation du pro- `~
duit traité de fa~on telle que, d'une part les constituants orga-niques soient maintenus inaltérés avec une élimination éventuelle et controlée de certains de ces constituants, et que d'autre part l'état de conservation peut s'améliorer au fur et à mesure du stock-age.
Ce résultat est obtenu par la coopération dans un ordre quelconque ou simultanément d'un premier moyen constitué par l'a~g~
mentation suffisante de la pression osmotique du milieu ce qui provoque un ralentissement du développement des germes microbiens initialement contenus dans le produit à traiter, et d'un second moyen constitué par l'addition d'agents destructeurs de micro-organismes contenus initialement dans le produit, l'augmentation de la pression osmotique et la proportion de l'agent destructeur , de micro-organismes étant telles que la vitesse de destruction des micro-organismes responsables de la dégradation du produit `
soit supérieure à la vitesse de croissance des mêmes micro-organis-mes' ces deux moyens coopérant d'une fa~on synergiqu2, et leur ef-ficacité étant déterminée grace à un test biologique simple, soit . I . . :.
;~j pour un taux donné de l'agent destructeur de micro-organismes soit ~ pour une pression osmotique donnée.

3 L'augmentation de la pression osmotique est obtenue soit par concentration à une température inférieure à 50C, de préféren-1 ' ~
ce par un procédé d'ultrafiltration, soit par addition d'adjuvants susceptibles d'augmenter la pression osmotique, soit à la fois par concentration et par addition d'adjuvants, ces derniers pou- : ~ OS (~ 809 The invention relates to a preservation method of a food product. More precisely the present invention relates to a method for preserving a food product in the form of a solution, a suspension or an emulsion, of concentrating this product before or after increasing its osmotic pressure and to add at least one destructive agent microorganisms initially contained in this product, the . .
`treated product which may already already contain at least some agents destroying micro ~ organisms whose natural effect is then possibly supplemented by the addition of the aforementioned agent.
There are already known conservation methods comprising a pasteurization treatment, concentration by c ~ grazing, freezing or drying at high temperature, some adjuvants such as mineral salts acceptable to the body . . -human or preservatives such as anti-oxy-which can still be added to the product to be stored.
; ~ These various methods, however, have many disadvantages.
~ Indeed, pasteurization even when it is carried out , ¦ 20 killed at temperatures of ~ 5 to 80C has the disadvantage of al-at least partially tear certain constituents of the product treaty. This alteration is increased in the case of a concentra-, "j tion by heat evaporation and also in the case of drying 'l., . '! ge to get a powder.
In the case of frozen or deep-frozen products, if the conservation can be obtained in good conditions 1 remains that these are costly processes which stop alone-; ~ ment for a while the development of micro-ornagisms, so the risk of product spoilage arises again ~ 30 as soon as it is brought to room temperature for its use.

, ~; - 1 -. j, ~ OS (180 ~
As for the concentration process by reverse osmosis, carried out under pressures of several tens of bars, it pre-also feels the disadvantage of having the destruction of some some constituents, due to the application of pressures relatively high.
The present invention aims to remedy the incon- -above mentioned, that is to say to ensure the conservation of the pro-duit treated in such a way that, on the one hand, the organic constituents be kept unaltered with possible elimination and controlled of some of these constituents, and that on the other hand the state of conservation can improve as the stock-age.
This is achieved by cooperation in an order any or simultaneously of a first means constituted by a ~ g ~
sufficient mention of the osmotic pressure of the medium which causes a slowdown in the development of microbial germs initially contained in the product to be treated, and a second means constituted by the addition of micro-destructive agents organisms initially contained in the product, the increase osmotic pressure and the proportion of the destructive agent, of microorganisms being such as the speed of destruction microorganisms responsible for product degradation `
is greater than the growth rate of the same microorganisms mes' these two means cooperating in a synergic way ~, and their ef-effectiveness is determined by a simple biological test, ie . I. . :.
; ~ j for a given rate of the destructive agent of microorganisms either ~ for a given osmotic pressure.

3 The increase in osmotic pressure is obtained either by concentration at a temperature below 50C, preferably 1 '~
this by an ultrafiltration process, either by adding adjuvants likely to increase osmotic pressure, either by concentration and by addition of adjuvants, these latter

- 2 -. I . .

., .

`` lOS~;118~9 vant être ajou-tés avant ou après concentration. Les adjuvants utilisés peuvent être des sels minéraux acceptables par l'orga- ;
nisme comme le chlorure de sodium, le benzoate de sodium et des produits analogues ou des produits organiques fortement solubles dans l'eau tels que des sucres comme le saccharose, le glucose, le fructose, ou encore des mélanges d'adjuvants et de composés organiques précités.
Les adjuvants précités sont utilisés de préférence sous : une forme non purifiée et contiennent notamment des oligo-éléments retenus au moins en partie dans le produit concentré. ..
Les agents destructeurs de micro-organismes utilisés dans l'invention sont choisis dans le groupe suivant, séparément ou en association: lysozyme, conalbumine, ovomuco~de, avidine, riboflavine, protéine inhibant l'action de la trypsine et de la chymotrypsine, protéine inhibant l'action de la protéase fongique, ~, protéines dont la molécule est combinée à la riboflavine, protéi- :
nes dont la molécule est combinée à la vitamine B6, les sécrétions ~ lacrymales,le sperme de requin et des extraits de certains végé-. taux tels que le navet.
Parmi les agents précités, on peut mentionner t~ut . .~ particulièrement le lysozyme et le blanc d'oeuf qui contient en , association le lysozyme et plusieurs des autres agents mentionnés ~ :
. .
~' ci-dessus. Les quantités à utiliser sont déterminées par le test biologique qui sera indiqué ci-après.

L'ultrafiltration du produit initial sous la forme d'une , solution, d'une suspension ou d'une émulsion s'effectue sous une , pression de 10 à 0,2 bars et de préférence de 3 à I bars, la :
différence entre la pression d'entrée et de sortie étant de - 2 -. I. .

.,.

`` lOS ~; 118 ~ 9 before being added before or after concentration. The additives used may be mineral salts acceptable to the organism;
nism such as sodium chloride, sodium benzoate and analogues or highly soluble organic products in water such as sugars like sucrose, glucose, fructose, or mixtures of adjuvants and compounds organic aforementioned.
The aforementioned adjuvants are preferably used under : an unpurified form and contain in particular trace elements retained at least in part in the concentrated product. ..
The destructive agents of microorganisms used in the invention are chosen from the following group, separately or in combination: lysozyme, conalbumin, ovomuco ~ de, avidin, riboflavin, a protein that inhibits the action of trypsin and chymotrypsin, protein inhibiting the action of the fungal protease, ~, proteins whose molecule is combined with riboflavin, protein:
nes whose molecule is combined with vitamin B6, secretions ~ lacrimal, shark sperm and extracts of certain vegetables . rates such as turnip.
Among the aforementioned agents, we can mention t ~ ut . . ~ particularly lysozyme and egg white which contains , association lysozyme and several of the other agents mentioned ~:
. .
~ 'above. The quantities to be used are determined by the test organic which will be indicated below.

Ultrafiltration of the initial product in the form of a , solution, suspension or emulsion is carried out under a , pressure from 10 to 0.2 bars and preferably from 3 to I bars, la:
difference between inlet and outlet pressure being

3,5 à 0,1 bars. On utilise à cet effet des membranes laissant .
`~ 30 au moins passer l'eau et les sels minéraux ou bien ayant une zone :

de coupure correspondant au poi~smoléculaire souhaité et retenant .;
~; notamment dans le concentrat, les agents destructeurs de micro- .
! , organismes. Dans le cas où le produit initial contient du lysozy-,~, . ~ !

: 3 ~5~9 ~
me, on utilise des membranes ayant une zone de coupure inférieure à environ 10.000, ces membranes retenant au moins dans le concen-i trat les composés dont le poids moléculaire est égal ou supérieur à celui qui correspond à la zone de coupure. On effectue le trai-tement de concentration par ultrafiltration à une température ne dépassant pas 50C, un dispositif d'évacuation des calories étant éventuellement prévu pour maintenir la température souhaitée.
.
. La concentration peut d'ailleurs s'effectuer en plus-`. ieurs étapes et bien entendu l'appareillage, ainsi que les mem-.. . .
branes sont soumis aux conditions habituelles d'entretient rela-. tives à leur utilisation pour des produits susc~ptibles d'être :
;~ altérés ou dégradés. : , Parmi les sels minéraux introduits dans le milieu on peut mentionner notamment le chlorure de sodium, de pré~érence sous la forme de sel marin non purifié, en une quantité de 1 à 30%
et parmi les substances organiques des sucres notamment le saccha-: i i ~3 rose de préférence non purifié, en une quantité allant jusqu'à 60%

~ en poids par rapport au poids du produit initial.

;1~ L'opération de concentration et/ou d'introduction d'ad-., 20 juvants permet de régler la pression osmotique du produit de :~ fa,con qu'elle soit de préférence égale ou supérieure à 30 atmos-, phères.

' Lorsque le produit est constituépar une suspension ou par une émulsion, les membranes utilisées sont choisies de façon appropriée pour que la couche limite formée contre les membranes :~ -! ne soit pas trop importante. ~ -L'addition de l'agent destructeur de micro-organismes . .~ .
peut être effectuée à n'importe quel moment du traitement c'est-à

-dire dans le produit initial, dans le produit obtenu après un premier stade de concentration ou dans le produit obtenu après un ..

. second stade de concentration, et cela avant ou après l'addition ~ des agents augmentant la pression osmotique, mais dans certains ; . .:

.~ .

~5(~8a~
cas le produit naturel contient déjà l'agent destructeur de micro-organ~smes.
Le produit naturel est soumis de préférence à un test biologique pour déterminer, soit le taux de pression osmotique dé-pendant du degré de concentration et des adjuvants ajoutés, soit la quantité d'agents destructeurs de micro-organismes nécessaires pour assurer la bonne conservation du produit final.
Ce test s'effectue de la façon suivante dans le cas où
le produit à concentrer est un produit d'oeuf, notamment le iaune ; 10 d'oeufs, l'agent destructeur de micro-organismes é-tant le lysozyme.
On utilise du jaune d'oeufs fraîchement prélev~,concentré jusqu'à
un facteur de concentration de 1,2 selon le procédé de l'exemple ci-après et dans lequel on a éventuellement introduit les adju-vants selon les proportions souhaitées dans le procluit final. On prélève deux échantillons de contrale (la) et (lb) que l'on place chacun dans un emballage fermé non perméable à l'air. On introduit , dans un échantillon (2) et dans un échantillon (3), respectivement 'I
0,01% et 0,1% de lysozyme et après avoir homogénéisé les deux échantillons dans les memes conditions, on les place dans un embal-lage identique à celui des échantiLlons (la) et (lb).
On détermine dans l'échantillon (la) avant de le placer dans l'emballage fermé, le nombre de germes de micro-orga-nismes par millilitre que l'on désignera par la suite par "m.o./ml", `~
et l'on fait la meme détermination dans chacun des échantillons n (la), (lb), (2) et (3) après un laps de temps de 2 semaines à `~
la température de 20C, l'échantillon (lb) étant maintenu dans un congélateur à -20C. On estime que le test est satisfaisant ;;
lorsque la diminution du nombre de m.o./ml. dans les échantillons (2) et (3) est d'au moins 80% par rapport à l'échantillon n (lb).
~ , .
l 30 Connaissant les valeurs pour les échantillons (2) et (3) on ~!~
-1 détermine par intrapolation ou par extrapolation la quantité de . ~ , .
j lysozyme devant être introduite dans le jaune d'oeuEs ayant subi ::; . ,,:
: .
_ 5 _ 1 . ... . . ... .. . .. . ~ . .... .. . .. . ., .. , .. ., . i .. : . . .. . . .

~(~5(~86~9 ; le traitement précité.
Selon un autre mode de réalisation du test, on ajoute au produit concentré par ultrafiltration une quantité de lysozyme comprise entre 0,01 à 0,1% et ensuite les adjuvants en des quanti-- tés variables correspondant à divers taux de pression osmotique.
On détermine ainsi les gammes de proportion efficace des adjuvants augmentant la pression osmotique, et cela pour une concentration donnée en produit initial et pour un taux de lysozyme donné.
Bien entendu, la gamme de teneur en lysozyme utilisée dans le test précité peut varier selon le produit à conserver.
Ce test peut egalement comporter la division des échantil-lons (2) et (3) en deux e~emplaires dans lesquels les analyses bactériologiques sont effectuées respectivement après 2 et après 3 semaines, ce qui permet de tracer des courbes de l'évolution de la destruction des micro-organismes en cours de stoc]~age.
Selon une variante on fait subir au produit concentré
un traitement de pasteurisation éventuellement sous une pression réduite, et l'on ajoute ensuite l'agent destructeur de micro-orga-nismes.
, 20 L'invention peut être appliquée à la conservation des produits alimentaires tels que le lait, les oeufs sous la forme d'oeufs entiers, de jaunes ou de blancs d'oeufs, des jus de fruit ou des concentrats de légumes tels que des concentrats de tomates, ; et encore à la conservation de concentrats de secrétions d'origine . animale. Les produits ainsi préparés conservent leurs constituants essentiels, de fa,con inaltérée, sauf dans la variante comportant -un stade de pasteurisation.
, Les divers stades du procédé peuvent être effectués, ~; en totalité ou en partie, à l'abri de l'air ou en présence diun gaz neutre alimentaire, tel que l'azote, l'argon, le gaz carbonique ou leur mélanges, le prbduit final étant alors placé de préféren-` ce dans les memes conditions dans un récipient fermé.
.~

~ - 6 : i _ : 1 l~S080g ' ' De facon générale, on peut donc dire que l'invention concerne un procédé de conservation d'une solution, d'une suspension ou d'une émulsion alimentaire, sous une forme concentrée et susceptible d'être ramenée par addition d'eau à
sa constitution initiale tout en maintenant inaltérées ses propriétés, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on .
. effectue dans un ordre quelconque ou simultanément les opérations . suivantes: :
~. , .
-~ (a) on concentre le produit par ultrafiltration à une tempéra-.~ 10 ture inférieure à 50CI
(b) on introduit éventuellement ces ingrédients alimentaires :
d'origine minérale ou végétale susceptibles d'augmenter la pression osmotique du milieu, ces ingrédients alimentaires étant . constitués par des sels minéraux choisis dans le groupe constitué ;
.- par le chlorure de sodium et le benzoate de sodium que l'on .~ utilise en une quantité de 1 à 30% en poids, ou par des matières :-organiques qui sont des sucres choisis dans le groupe constitué .
. par le saccharose, le fructose et le glucose que l'on utilise . :
en une quantité de 0 à 60% en poids par rapport au poids du ~

20 produit initial, et . :
, (c) on ajoute au moins un agent destructeur de micro-organismes 1 nuisibles contenus dans le produit traité et cela en une .J quantité telle que pour la viscosité et pour la pression ;; osmotique du milieu final, la vitesse de destruction des micro-.~1 organismes soit supérieure à leur vitesse de croissance. :
. . , ; . ~ !
.,~ ' .: :
~ -6a-.. 1 , ~
... .

S~8~
Les exemples non limitatifs suivants dans lesquels les pourcentages sauf mention ccntraire, s'entendent en poids pour cent par rapport au produit de départ, sont indiqués à titre d'illustration de la présente invention.

EXEMPLE N
Préparation d'un produit d'oeuf entier conservable.
Premier Stade: ~
On effectue à la température ambiante la concentration ~ de 5 litres d'oeufs entiers, ayant subi préalablement une fil-; 10 tration ordinaire, dans un appareillage d'ultrafiltration équipé
- de membranes IRIS N 3042 (Marque de Commerce) préparées par la Firme R~IONE-POULENC, le mélange d'oeufs en-tiers de départ ayant un extrait sec de 22%, un pH de 7,82 et une viscosité de 25 centi-poises (cp.).
~ Le tableau I indique les conditions dans lesquelles est ;~ effectuée l'ultrafiltration.

~ABLEAU I
.. ~ . .
DuréeTemp. ml. Extr~it sec dans pH du Pression en bars!
en H~ C filtrat le filtrat filtrat Entrée Sortie 0,5 16 188 1 8,10 2,8 - 1,6 'I _ 1 16 180 1,5 7,94 2,8 - 1,55 i~;
. _ ........... .... ~.. _. _.. .. ... _._._ .. .... _ .. .. _.. ....... ,_.. _ .. .. ,.. ........... _________ , .
1,5 16 172 1,5 7,93 2,8 - 1,55 ,:, _ _ ! 2 16 172 1,5 7,90 2,83 - 1,57 .__ _~ _ 7,5 20 114 1 _ 7,84- 3,10-- 0,80 _ _ _ 21 108 _ __ 7,86 3,20 - 0,70 8,5 21 100 1 7,88 3,3 - 0,60 -~:
46 _ _ 3,5 - 0,2 On obtient 2500 ml de filtrat avec un dcbit horalre moyen ::
de 186 ml et on récupère 2,500 g de concentrat. Le facteur de ~; ~30 concentration en volumes est de 5000/2500 = 2, ce qui correspond à l'obtention de 50% de concentrat exprimé en volume.

~i 1 7 _ .' -- ' . :
.;
: . ` , .. , , , , .. ' '.' . ! . ' .' ' ' .

105~ 9 Le produit concen-tré obtenu a les caractéristiques sui-vantes: extrait sec (E.S.) = 37, 5% pH = 7,39 - Viscosité = 100cp.
Deuxième stade:
A partir du produit concentré d'oeufs entiers ainsi ; obtenu on prépare, d'une part un échantillon témoin placé au con-gélateur à une température de -20C et d'autre part des échantil-lons n 1 à 4 contenant des pourcentages progressifs en sel marin et des échantillons 5 à 8 contenant à la fois du sel marin et du sucre de canne en des pourcentages progressifs en sucre, les pour-centages étant mentionnés en poids par rapport au poids du produit concentré.
Après homogénéisation parfaite, on place chacun des échantillons 1 à 8 dans un emballa~e ~ermé à une température de 20C.
On examine après quatorze jours les échantillons 1 à 8 ainsi que l'échantillon témoin pour déterminer le nombre de germes ;~ de micro-organismes par millilitre.
L'échantillon congelé contient un nombre de germes de m.o./ml. supérieur à 5.000.000 et le tableau II ci-après indique ~ 20 à la ~ois les pourcentages des échantillons 1 à 8 ainsi que le ,, nombre de m.o./ml. correspondant pour chacun d'eux.

TABLEAU II

,N Sel en % Sucre en /O m.o./ml. Presslon Osmotique , i-~
`~en poids en poids ~ j ... .. ._.. ~ . ~ __ _~. _ _ I , I 5,3 > 5.000.000 40 , 2 8,1 4.480.000 62 3 11,1 4.260.000 85 3.5 to 0.1 bars. Leaving membranes are used for this purpose.
`~ 30 at least pass water and mineral salts or else having an area:

cut corresponding to the poi ~ smolecular desired and retaining.
~; especially in the concentrate, micro-destructive agents.
! , organizations. In case the initial product contains lysozy-, ~,. ~!

: 3 ~ 5 ~ 9 ~
me, we use membranes with a lower cut-off zone at around 10,000, these membranes retaining at least in the concen-i trat the compounds whose molecular weight is equal or higher to the one that corresponds to the cut-off zone. We do the processing concentration concentration by ultrafiltration at a temperature not not exceeding 50C, a device for evacuating calories being possibly provided to maintain the desired temperature.
.
. Concentration can also be done in addition-`. their stages and of course the apparatus, as well as the mem-... .
branes are subject to the usual conditions of maintenance . tive to their use for products which are likely to be:
; ~ altered or degraded. :, Among the mineral salts introduced into the medium are may especially mention sodium chloride, pre ~ erence in the form of unpurified sea salt, in an amount of 1 to 30%
and among the organic substances of sugars in particular saccha-: ii ~ 3 preferably pink unpurified, in an amount up to 60%

~ by weight relative to the weight of the initial product.

; 1 ~ The operation of concentration and / or introduction of ., 20 juvants allows to regulate the osmotic pressure of the product : ~ fa, con that it is preferably equal to or greater than 30 atmos-, spheres.

'' When the product is constituted by a suspension or by an emulsion, the membranes used are chosen so suitable for the boundary layer formed against the membranes: ~ -! is not too important. ~ -Addition of the microorganism destroying agent . . ~.
can be performed at any time during treatment, i.e.

-to say in the initial product, in the product obtained after a first stage of concentration or in the product obtained after a ..

. second stage of concentration, and this before or after the addition ~ agents increasing osmotic pressure, but in some ; . .:

. ~.

~ 5 (~ 8a ~
case the natural product already contains the micro-destructive agent organizations.
The natural product is preferably subjected to a test to determine the rate of osmotic pressure during the degree of concentration and added adjuvants, i.e.
the amount of microorganism destroyers required to ensure good preservation of the final product.
This test is carried out as follows in the case where the product to be concentrated is an egg product, especially iaune ; 10 eggs, the destructive agent of microorganisms being lysozyme.
Freshly taken egg yolk ~, concentrated to a concentration factor of 1.2 according to the method of the example below and in which the adju-according to the proportions desired in the final product. We take two control samples (la) and (lb) which are placed each in a closed, non-breathable package. We introduce , in a sample (2) and in a sample (3), respectively 'I
0.01% and 0.1% lysozyme and after having homogenized the two samples under the same conditions, they are placed in a packaging lage identical to that of samples (la) and (lb).
We determine in the sample (la) before place in the closed package the number of microorganism germs nisms per milliliter which will be designated subsequently by "mo / ml", `~
and we make the same determination in each of the samples n (la), (lb), (2) and (3) after a period of 2 weeks at `~
the temperature of 20C, the sample (lb) being kept in a freezer at -20C. The test is considered to be satisfactory ;;
when the decrease in the number of mo / ml. in samples (2) and (3) is at least 80% compared to the sample n (lb).
~,.
l 30 Knowing the values for samples (2) and (3) on ~! ~
-1 determines by intrapolation or by extrapolation the quantity of . ~,.
j lysozyme to be introduced into the yolk of eggs having undergone ::; . ,,:
:.
_ 5 _ 1. ... . ... ... ... ~. .... ... ... ., .., ...,. i ..:. . ... . .

~ (~ 5 (~ 86 ~ 9 ; the aforementioned treatment.
According to another embodiment of the test, we add to the product concentrated by ultrafiltration an amount of lysozyme between 0.01 and 0.1% and then the adjuvants in amounts - variable tees corresponding to various osmotic pressure rates.
The effective proportion ranges of the adjuvants are thus determined increasing osmotic pressure, and this for a concentration given as initial product and for a given level of lysozyme.
Of course, the range of lysozyme content used in the The above test may vary depending on the product to be stored.
This test may also include the division of samples lons (2) and (3) in two copies in which the analyzes bacteriological are performed respectively after 2 and after 3 weeks, which makes it possible to draw curves of the evolution of destruction of microorganisms during storage] ~ age.
According to a variant, the concentrated product is subjected to a pasteurization treatment possibly under pressure reduced, and then the microorganism destroying agent is added nisms.
, 20 The invention can be applied to the conservation of food products such as milk, eggs in the form whole eggs, yolks or egg whites, fruit juices or vegetable concentrates such as tomato concentrates, ; and again to the conservation of original secretions concentrates . animal. The products thus prepared retain their constituents essential, fa, con unchanged, except in the variant comprising -a pasteurization stage.
, The various stages of the process can be carried out, ~; in whole or in part, protected from air or in the presence of a food neutral gas, such as nitrogen, argon, carbon dioxide or mixtures thereof, the final product then being preferably placed under the same conditions in a closed container.
. ~

~ - 6 : i _ : 1 l ~ S080g '' In general, we can therefore say that the invention relates to a method for preserving a solution, a suspension or food emulsion, in a form concentrated and capable of being brought back by adding water to its original constitution while maintaining its properties, this process being characterized by the fact that.
. performs in any order or simultaneously the operations . following::
~. ,.
- ~ (a) the product is concentrated by ultrafiltration at a temperature-. ~ 10 ture less than 50CI
(b) these food ingredients are optionally introduced:
of mineral or vegetable origin likely to increase the osmotic pressure of the medium, these food ingredients being . consisting of mineral salts selected from the group consisting;
.- by sodium chloride and sodium benzoate which are . ~ uses in an amount of 1 to 30% by weight, or by materials: -organic which are sugars chosen from the group formed.
. by the sucrose, fructose and glucose that we use. :
in an amount of 0 to 60% by weight relative to the weight of the ~

20 initial product, and. :
, (c) at least one agent destroying microorganisms is added 1 harmful contained in the treated product and this in one .J quantity such as for viscosity and for pressure ;; osmotic of the final medium, the speed of destruction of micro-. ~ 1 organisms is higher than their growth speed. :
. . , ; . ~!
., ~ ' .::
~ -6a-.. 1, ~
...

S ~ 8 ~
The following nonlimiting examples in which the percentages except where indicated, are by weight for cent compared to the starting product, are indicated as Illustrative of the present invention.

EXAMPLE N
Preparation of a preservable whole egg product.
First Stage: ~
Concentration is carried out at room temperature ~ 5 liters of whole eggs, having previously undergone a thread-; 10 tration ordinary, in an ultrafiltration apparatus equipped - IRIS N 3042 membranes (Trademark) prepared by the firm R ~ IONE-POULENC, the mixture of starting eggs having a dry extract of 22%, a pH of 7.82 and a viscosity of 25 centi-poises (cp.).
~ Table I indicates the conditions under which ; ~ performed ultrafiltration.

~ ABLEAU I
.. ~. .
DurationTemp. ml. Extr ~ it dry in pH of Pressure in bars!
in H ~ C filtrate the filtrate filtrate Inlet Outlet 0.5 16 188 1 8.10 2.8 - 1.6 'I _ 1 16 180 1.5 7.94 2.8 - 1.55 i ~;
. _ ........... .... ~ .. _. _ .. .. ... _._._ .. .... _ .. .. _ .. ......., _ .. _ .. .., .. .... ....... _________,.
1.5 16 172 1.5 7.93 2.8 - 1.55 ,:, _ _ ! 2 16 172 1.5 7.90 2.83 - 1.57 .__ _ ~ _ 7.5 20 114 1 _ 7.84- 3.10-- 0.80 _ _ _ 21 108 _ __ 7.86 3.20 - 0.70 8.5 21 100 1 7.88 3.3 - 0.60 -~:
46 _ _ 3.5 - 0.2 2500 ml of filtrate are obtained with an average hourly flow rate:
of 186 ml and 2.500 g of concentrate are recovered. The factor of ~; ~ 30 volume concentration is 5000/2500 = 2, which corresponds on obtaining 50% of concentrate expressed in volume.

~ i 1 7 _ . ' - '. :
.
:. `, ..,,,, .. ''. ' . ! . '.''' 105 ~ 9 The concentrated product obtained has the following characteristics:
Vantes: dry extract (ES) = 37.5% pH = 7.39 - Viscosity = 100cp.
Second stage:
From the concentrated whole egg product as well ; obtained we prepare, on the one hand a control sample placed at the con-gelator at a temperature of -20C and on the other hand samples-1 to 4 containing progressive percentages of sea salt and samples 5 to 8 containing both sea salt and cane sugar in progressive sugar percentages, the percentages being mentioned by weight relative to the weight of the product concentrated.
After perfect homogenization, each of the samples 1 to 8 in a packaging closed at a temperature of 20C.
Samples 1 to 8 are examined after fourteen days as well as the control sample to determine the number of germs ; ~ of microorganisms per milliliter.
The frozen sample contains a number of germs of mo / ml. greater than 5,000,000 and Table II below indicates ~ 20 à la ~ ois the percentages of samples 1 to 8 as well as the ,, number of mo / ml. corresponding for each of them.

TABLE II

, N Salt in% Sugar in / O mo / ml. Osmotic Presslon, i- ~
`~ by weight by weight ~ j ... .. ._ .. ~. ~ __ _ ~. _ _ I, I 5.3> 5,000,000 40 , 2 8.1 4.480.000 62 3 11.1 4,260,000 85

4 14,3 13.200 lQ8 ~ 5 1 5,3 > 5,000.000 -10 -l 30 6 1 11,1 ~ 5.000.00Q 15 , 7 1 17,6 ~ 5.0Q0.000 19 8 I 1 25 940.000 25 : ~:
,,~ . , :, , :.

~50~
L'oeuf entier contenant du lysozyme en une quantité
supérieure à celle prévue dans le test biologique il n'a pas été
nécessaire d'introduire de lysozyme, les essais du Tableau II
constituant le test biologique pour des quanti-tés variables d'ad-juvants ou de mélange d'adjuvants introduites dans le produit concentré.
On constate pour les échantillons n 4 et n 8 une diminution considérable du nombre de germes de m.o./ml. On pourra donc choisir pour la concentration obtenue ci-dessus une limite inférieure voisine de 12% en poids pour le sel en l'ab-` sence de sucre, et lorsque la teneur en sel est de 1% , une teneur en sucre de l'ordre de 20 à 25%.
.,. ~ . .

i Préparation d'un produit d'oeuf entier conservable.
., ~
Dans des conditions semblables à celles de l'exemple 1, on concentre 5 litres d'oeufs entiers ayant les caractéristiques suivantes: ES 26%- pH 7,5 - Viscosité 25cp.
a la fin de l'opération on obtient 2.420 ml de filtrat avec un débit horaire moyen de 142 ml; le facteur de concentration en volume étant 5000/2580=1,93 ce qui correspond à l'obtention d'environ 52% de concentrat exprimé en volume. Le produit d'oeufs entiers concentré obtenu a un extrait sec de 39%.
Co~nme dans l'exemple 1, on prélève un échantillon témoin ,~ .
que l'on place au congélateur et l'on prépare ! les échantillons 9 à 12 contenant divers pourcentages de sel marin. On place ~1! ensuite ces échantillons dans un emballage fermé à une température ! de 20C et l'on procède après un laps de temps de 21 jours à la ~ ~
$ détermination du nombre de germes de m.o./ml. pbur tous les `
échantillons y compris l'échantillon-témoin.
I 30 L'~chantillon congelé contient un nombre de germes de i m.o./ml. de 2.080.000 et le tableau III ci-après indique à la fois les pourcentages des échantillons9 à 12 ainsi que le nombre de m.o./ml. correspondant pour chacun d'eux.
''~ , , .

: 1 . _ 9 _ ~
.~
. . . . . . . .

~5~
TABLEAU I I I
.
N~ Sel Sucrem.o./ml. Pression en poids en poids Osmotique % %
_ 9 4,5 > 5 000 000 34 10 9,0 740.000 68 ;1113,5 8.200 102 . 1218,0 140.000 137 On constate pour les échantillons 10,11 et 12 une diminu-tion considérable du nombre de germes de m.o./ml. On pourra donc ~ -choisir pour la concentration obtenue ci-dessus une lim:rte inf~-r.ieure de l'or~re de 9% en ce qui concerne l'introduct.ion de sel en l'absence de sucre.

Préparation d'un produit de blancs d'oeufs conservable.
Premier stade On effectue la concentration de blancs d'oeufs en deux étapes de la facon suivante~
Dans une première étape on concentre 10 kg de blancs d'oeufs dans un appareillage ultrafiltration équipé de membrane l IRIS n 3042, le mélange de blancs d'oeufs initial ayant un extrait ;~ sec de 12,5 et un pH de 9,2. Le tableau IV ci-après indique les j conditions de l'ultrafiltration.

Durée temp. ES Filtrat ¦ pH Filtrat Pression en bars , en H. C Entrée - Sortie . l . ...................... ,. .............. . ': :, 0,5 1~,5 1 9,00 2,85 - 1,8 ~

. :j . _ . . ___ .. .. _ . ____. _ -1 19 1,1 9,20 2,86 - 1,8 -4,5 - 20 1 9,20 2,95 - 1,75 --,.~ .. _ ;~ 30 5 21,5 9,20 3 - 1,75 : . ~ _ . , ;l . .
: . :.
-- 10 -- : ~
~` :
.1 .: : ,,.

105C~8~9 On obtient ainsi 4.375 g de concentré avec un facteur de concentration en poids de 10.000/4.375 = 2,27, le produit concentré
ayant les caractéristiques suivantes : ES = 23% = pH 9,15 -Viscosité 30cp.
Dans une deuxième étape on concentre dans les mêmes conditions opératoires 4 kilogs du premier concentrat, comme indiqué dans le tableau V ci-après:
TAsLEAU V

Durée temp. ES Filtrat pH Filtrat Pression en bars en h. C Entrée - Sortie 0,5 15 1 9,00 3 - 1,8 ~ 1 16 1 9,1 3 - 1,8 ,~ 1,5 16 1 9,1 3,01 - 1,75 7 19 0,75 9,25 3,1 - 1,30 3 ~ l'S ~ `~

'~
On obtient ainsi un produit concentré ayant les carac-, téristiques suivantes:

JI . Extrait sec = 33% - pH = 9,1 - Viscosité = 40cp.

`~ 20 Deuxième stade:

A partir du produit concentré de blancs d'oeufs ainsi .. . ..
obtenu, on prélève d'une part deux échantillons temoins dont le premier est placé dans un congélateur à une température de - 20C

le second devantêtre maintenu à la température ambiante, et d'autre '~
part on prépare à partir de 200 g. de produit concentré des échan-tillons n 13 à 15 contenant du sel, n 16 et 17 contenant du ~, sucre, et n 18 et 19 contenant à la fois du sel et du sucre comme indiqué dans le tableau VI ci-après. Après homogénéisation par-faite, on place chacun de ces échantillons y compris le second :, .
^II 30 échantillon témoins dans un emballage fermé à une température de 20~C.

~!
.. , -- ~ 1 --I .
. . . . .. ~ .. . . .. - . .

On examine les échantillons 13 à 19 ainsi que l'échan-tillon témoin, après 28 jours pour déterminer le nombre de germes de micro-organismes par millilitre.
L'échantillon congelé conti un nombre de germes de m.o./ml. supérieur à 280.000, et le tableau VI ci-après ; indique à la fois les teneurs en adjuvants des échantillons 13 à 19 ainsi que le nombre de m.o./ml. correspondant à chacun d'eux.

TABLEAU VI

~ Sel en poids Sucre en poids m.o./ml. Pression _ ~ osmotique 134,5 3 360.000 34 1413,5 100 102 1518,0 >100 137 .1 _ _ __ .
16 2710.000.000 17 366.800.000 ., . . , ,:'~: i " ' 18 363.280 000 9 54620.000 ' Le blanc d'oeuf contenant du lysozyme en une quantité
supérieure à celle prévue dan~ le test biolo~ique, il n'a pas été nécessaire ici encore d'introduire une quantité supplémen- ;

; taire de lysozyme, les essais du tableau VI constituant le test pour des quantités variables d'adjuvants ou de mélange d'adjuvants introduites dans le produit concentré. -~`l On constate pour les échantillons 14 et 15 une diminu-1 tion considérable du nombre de germes de m.o./ml. On pourra -~ donc choisir pour la concentration obtenue ci-dessus du produit ,. .:
initial, une limite inférieure voisine de 13% en poids de sel ajouté.
titre indicatif le second échantillon témo:in .~,j .
~` 30 maintenu à la température ambiante contenait un nombre de germes ::1 de m.o./ml. supérieur à 10.000.000. ~

" ~ . ' ':

- . .. . - . , . , - ~ : ~, ~ ,, .. ,, ; .

3L~5013~9 On obtient de bons résultats analogues ou légèrement améliorés en opérant toujours dans les mêmes conditions, mais sous atmosphère d'azote dans tous les stades du procédé, et en plaçant le produit final en atmosphère d'azote dans un récipient ' hermétiquement fermé.

Préparation d'un produit de jaune d'oeufs conservable:
-~ Premier stade:
, On effectue la concentration de 5 litres de jaunes ~ -d'oeufs dans un appareillage d'ultrafiltration équipé de membra- -ne IRIS N 30~2. Les jaunes d'oeufs qui ont ëté prelevés à la seringue pour obtenir une separation parfaite ont un extrait sec de 45% et un pH de 6,3.
Le tableau VII ci-après indique les conditions dans lesquelles l'ultra-fil-tration a été effectuée.

, TABLEAU VII
'~ .
! - Durée en H. Temp. C ES Filtrat pH Filtrat Pression en bars - Entrée - Sortie 0 i~ 1~ ` ~ 3,1 - 0,1 ,, . .
' 20 1,5 19 2 6,84 3,4 - 0 6,-5 27 2 7,00 3,7 - 0 .J,~ . ~
)' 27,5 ~ 2 ~ 7,08 ~ 3,7 0 On obtient un produit concentré de jaunes d'oeufs ayant un extrait sec de 52,5 et un pH de 6,4.
Deuxième stade:
A partir du produit de jaunes d'oeuEs concentré ainsi obtenu, on prélève d'une part un échantillon témoin p:Lacé au ~S086~
congélateur à une température de - 20C, ainsi qu'un autre échan-tillon témoin maintenu dans un emballage Eermé à la température ambiante, et l'on prépare d'autre part des échantillons n 20 à
22 contenant par rapport au produit de départ, des pourcentages progressifs en sel, des échantillons 23 à 25 contenant des pour-centages en sucre et des échantillons 26 a 28 contenant pour un même pourcentage de sel, des pourcentages progressifs en - sucre.
On partage chac~m des échantillons 20 à 28 en deux ; ~
parties égales pour ohtenir une première série d'échantillons ;-20a) à 28a) et une deuxième série d'échantillons 20b) à 28b).
Troisième stade, variante a):
On ajoute a chacun de ces échantillons 20 a) à 28 a), du lysozyme en une quantité de 0,02% en poids par rapport aux ~aunes d'oeufs de départ et après avoir parfaitement homogénéisé
chacun des échantillons on les place dans un emballage fermé que l'on maintient à une température de 20C.
On examine les échantillons 20 a) à 28 a) ainsi que l'échantlllon témoin congelé et l'échantillon -témoin maintenu à
température ambiante, après 21 jours pour déterminer le nombre de germes de micro-organismes par millilitre.
L'échantillon témoin maintenu à température ambinate est complètement détérioré au bout de 11 jours tandis que l'échan-tillon témoin congelé contient 530.000 m.o./ml., le tableau . .i : .
VIII a) indiquant à la fois les te~eurs en pourcentage des échantillons 20 a) à 28 a) ainsi que le nombre de germes de m.o./ml. correspondant pour chacun d'eux.
TABI,EAU VI I I a ) .

i ~ Sel en polds Sucre en poids m.o./ml. Pression `~i 30 % % osmo-tique . 20 a ) 4,5 _ >10.000.000 21 a ) 9, 0 _ 50.000 68 .~, .

., ;.

l~S~80~
..... .
~ - ~20.000 - 23 a) _ 27 >10.000.000 18 24 a) _ ~36 >10,000.000 25 a) _ 45 >10.000.000 -~ ~ '.
26 a) 2,5 27 9.680.000 27 a) 2,5 36 3.600.000 28 a) 2,5 45 1.520.000 , On consta-te pour les échantillons 21 a) et 22 a) une ' diminution considérable du nombre de germes de m.o./ml., ces échantillons correspondant respectivement à des pourcentages de sel de 9 et de 11,1% par rapport au produit de départ~ L'échan-tillon 28 a) contenant 2,5% de sel et 45% de sucre par rapport au produit de départ présente également une amélioration accep-table.
Cet exemple correspond au mode de réalisation du test dans lequel on introduit une quantité de lysozyme donnée, mais ~`l il est bien entendu qu'on aurait pu tout aussi bien faire varier la quantité de lysozyme pour une quantité d'adjuvants donnée, notamment pour une quantité de sel de l'ordre de 10%.
~`l 20 Troisieme stade ,variante b):
,~ On opère comme pour la variatne a) mains en remplaçant i 0,02% de lysozyme par 5% de blance d'oeu~ dans chacun des échan-tillons 20 b) à 28 b). Le tableau VIII b) indique à la fois les teneurs en pourcentage des échantillons 20 b)`à 28 b) ainsi que le nombre de germes de m.o./ml. correspondant pour chacun ., .
~1 d'eux.
.; .

' - 15 -,, .
!j .
.`. .. .. - .-~5080~
TABLEAU VIII b) __ N Sel en poids Sucre en poids m.o./ml. Pression _ osmo-tique 20 b) 4,5 - _ >10.000.000 _ 21 b) 9,0 _ 6.000 68 22 b) 11,1 _ 1.500 85 _ _ . ~
23 b) _ 27 >10.000.000 _ 24 b) _ 36 >10.000.000 _ 25 b) _ 45 >10.000.000 _ _ . . . . _.. _ ~ , ,, 26 b) 2,5 27 7.000.000 37 27 b) 2,5 36 260.000 43 2B b) 2,5 45 2D U~0 50 On constate ici encore une diminution du nombre de m.o./
ml. pour les échantillons 21 b), 22 b), 27 b) et 28 b).
Ces résultats mettent en évidence l'efficacite des autres agents destruc-teurs de mirco-organismes contenus dans le blanc d'oeuf, tels que la conalbumine, l'ovomucoide, l'ovidine et la riboflavine, étant donné que la teneur en lysozyme du blanc d'oeuf est d'environ 0,4% c'est-à-dire que 5% de blanc d'oeuf contiennent environ 0,02% de lysozyme.
; EXEMPLE N 5 Exemple de fabrication:
- On prépare 100 kg de jaunes d'oeufs selon la technique industrielle, le produit de jaunes d'oeufs obtenu après cassage et séparation contenant environ 10% de blancs pour un extrait sec de 41%.
On prélève un échantillon que l'on place dans un congé-lataur à -20C.
On effectue l'ultrafil-tration dans les mêmes .~

110 S08(~
conditions que dans l'exemple 4 et l'on obtient un produit de jaunes d'oeufs concentré selon un facteur de concentration en vo-lume de 1,26, l'extrait sec étant de 48,5% et le pH de 6,7.
On ajoute 12% en poids de sel par rapport au poids du - produit concentré et après homogénéisation parfaite on prélève un échantillon que l'on place dans un emballage fermé et que l'on maintient à une température de 20C.
Après 21 jours l'analyse bactériologique indique respectivement pour le produit traité et pour le produit congelé, un nombre de germes de m.o./ml. de 30.000 et de 400.000.
Ceci confirme le fait que d'après le test de l'exemple n4, il n'était pas nécessaire d'ajouter de lysozyme dans les conditions utilisées en ce qui concerne la concentration du produit de départ et la teneur en sel ajouté.
Les procédés des exemples 1 à 5 sont effectués en géné-ral dans les conditions habituelles d'atmosphère. Bien entendu on peut toutefois effectuer les divers stades de ces exemples, en totalité ou en partie ~ l'abri de l'air ou en présence d'un -gaz alimentaire, le produit final étant placé de préférence dans les mêmes conditions dans un récipient hermétiquement fermé.
En ce qui concerne les exemples 4 e~ 5, il faut remar-quer que selon les précautions prises lors du cassage des oeufs, le jaunes d'oeufs récupérés peuvent contenir jus~u'à 10% environ de blanc d'oeuf résiduaire.

., .
' ~'~ ' . . ','' : ~ ,.. .. .
.~ ,.~ :,':.
. . . . .

' ~, . . .. ,. , . i, :,. .. .. , .. . :. .. . . . . 4 14.3 13,200 lQ8 ~ 5 1 5.3> 5,000,000 -10 -l 30 6 1 11.1 ~ 5.000.00Q 15 , 7 1 17.6 ~ 5.0Q0.000 19 8 I 1 25 940,000 25 : ~:
,, ~. , :,,:.

~ 50 ~
The whole egg containing lysozyme in a quantity greater than that predicted in the bioassay it was not necessary to introduce lysozyme, the tests in Table II
constituting the biological test for variable amounts of ad-additives or mixture of additives introduced into the product concentrated.
We note for samples n 4 and n 8 a considerable reduction in the number of germs of mo / ml. We may therefore choose for the concentration obtained above a lower limit close to 12% by weight for the salt in the ab-sugar, and when the salt content is 1%, a sugar content of the order of 20 to 25%.
.,. ~. .

i Preparation of a preservable whole egg product.
., ~
Under conditions similar to those of Example 1, 5 liters of whole eggs with the characteristics are concentrated following: ES 26% - pH 7.5 - Viscosity 25cp.
at the end of the operation, 2,420 ml of filtrate are obtained with an average hourly flow of 142 ml; the concentration factor in volume being 5000/2580 = 1.93 which corresponds to obtaining about 52% of concentrate expressed by volume. Egg product whole concentrate obtained with a dry extract of 39%.
As in Example 1, a control sample is taken , ~.
put in the freezer and prepare! the samples 9 to 12 containing various percentages of sea salt. We place ~ 1! then these samples in a closed package at a temperature ! of 20C and we proceed after a period of 21 days to the ~ ~
$ determination of the number of germs of mo / ml. pbur every `
samples including the control sample.
I 30 The frozen sample contains a number of i mo / ml. 2,080,000 and Table III below indicates to the times the percentages of samples 9 to 12 as well as the number mo / ml. corresponding for each of them.
'' ~,,.

: 1. _ 9 _ ~
. ~
. . . . . . . .

~ 5 ~
TABLE III
.
N ~ Sucrem.o./ml Salt. Pressure by weight by weight Osmotic %%
_ 9 4.5> 5,000,000 34 10 9.0 740,000 68 ; 1113.5 8.200 102 . 1,218.0 140,000 137 For samples 10, 11 and 12, there is a decrease considerable number of germs per mo / ml. We can therefore ~ -choose for the concentration obtained above a lim: rte inf ~ -r.ieure of gold ~ re of 9% with regard to the introduction of salt in the absence of sugar.

Preparation of a preservable egg white product.
First stage We carry out the concentration of egg whites in two steps in the following way ~
In a first step, we concentrate 10 kg of whites eggs in an ultrafiltration apparatus fitted with a membrane l IRIS n 3042, the initial mixture of egg whites with an extract ; ~ dry of 12.5 and a pH of 9.2. Table IV below indicates the j conditions of ultrafiltration.

Temp. ES Filtrate ¦ pH Filtrate Pressure in bars , in H. C Entrance - Exit . l. ......................,. ............... '::, 0.5 1 ~, 5 1 9.00 2.85 - 1.8 ~

. : j. _. . ___ .. .. _. ____. _ -1 19 1.1 9.20 2.86 - 1.8 -4.5 - 20 1 9.20 2.95 - 1.75 -,. ~ .. _ ; ~ 30 5 21.5 9.20 3 - 1.75 :. ~ _. , ; l. .
:. :.
- 10 -: ~
~ `:
.1 .:: ,,.

105C ~ 8 ~ 9 This gives 4.375 g of concentrate with a factor of concentration by weight of 10,000 / 4,375 = 2.27, the concentrated product having the following characteristics: ES = 23% = pH 9.15 -Viscosity 30cp.
In a second step we concentrate in the same operating conditions 4 kg of the first concentrate, as indicated in table V below:
TAsLEAU V

Temp. ES Filtrate pH Filtrate Pressure in bars in h. C Inlet - Outlet 0.5 15 1 9.00 3 - 1.8 ~ 1 16 1 9.1 3 - 1.8 , ~ 1.5 16 1 9.1 3.01 - 1.75 7 19 0.75 9.25 3.1 - 1.30 3 ~ l'S ~ `~

'~
A concentrated product is thus obtained having the characteristics , following teristics:

JI. Dry extract = 33% - pH = 9.1 - Viscosity = 40cp.

`~ 20 Second stage:

From the concentrated product of egg whites as well ... ..
obtained, two control samples are taken on the one hand, the first is placed in a freezer at a temperature of - 20C

the second must be kept at room temperature, and other '~
hand we prepare from 200 g. concentrated product tillers n 13 to 15 containing salt, n 16 and 17 containing ~, sugar, and n 18 and 19 containing both salt and sugar as indicated in Table VI below. After homogenization by-done, we place each of these samples including the second :,.
^ II 30 control samples in a closed package at a temperature from 20 ~ C.

~!
.., - ~ 1 -I.
. . . . .. ~ ... . .. -. .

Samples 13 to 19 are examined as well as the sample.
control tiger, after 28 days to determine the number of germs microorganisms per milliliter.
The frozen sample contains a number of germs mo / ml. greater than 280,000, and Table VI below ; indicates both the additive contents of the samples 13 at 19 as well as the number of mo / ml. corresponding to each of them.

TABLE VI

~ Salt by weight Sugar by weight mo / ml. Pressure _ ~ osmotic 134.5 3,360,000 34 1413.5 100 102 1518.0> 100 137 .1 _ _ __.
16 2,710,000,000 17,366,800,000 .,. . ,,: '~: i "' 18,363,280,000 9 54,620,000 '' Egg white containing lysozyme in a quantity higher than expected in the ~ biolo ~ ic test, it did not here again it was necessary to introduce an additional quantity;

; with lysozyme, the tests in Table VI constituting the test for varying amounts of adjuvants or admixture mixture introduced into the concentrated product. -~ `l We observe for samples 14 and 15 a decrease 1 considerable indication of the number of germs of mo / ml. We will be able to - ~ therefore choose for the concentration obtained above of the product ,. .:
initial, a lower limit close to 13% by weight of salt added.
indicative the second sample testifies: in . ~, j.
~ `30 maintained at room temperature contained a number of germs :: 1 mo / ml. greater than 10,000,000. ~

"~. '':

-. ... -. ,. , - ~: ~, ~ ,, .. ,,; .

3L ~ 5013 ~ 9 Similar or slightly good results are obtained improved by always operating under the same conditions, but under a nitrogen atmosphere in all stages of the process, and placing the final product in a nitrogen atmosphere in a container hermetically sealed.
EXAMPLE # 4 Preparation of a preservable egg yolk product:
- ~ First stage:
, We carry out the concentration of 5 liters of yolks ~ -eggs in an ultrafiltration apparatus fitted with membranes -do IRIS N 30 ~ 2. Egg yolks that have been taken by hand syringe to obtain a perfect separation have an extract 45% dry and pH 6.3.
Table VII below indicates the conditions under which the ultra-filtration has been carried out.

, TABLE VII
'~.
! - Duration in H. Temp. C ES Filtrate pH Filtrate Pressure in bars - Enter exit 0 i ~ 1 ~ `~ 3.1 - 0.1 ,,. .
'20 1.5 19 2 6.84 3.4 - 0 6, -5 27 2 7.00 3.7 - 0 .J, ~. ~
) '27.5 ~ 2 ~ 7.08 ~ 3.7 0 We obtain a concentrated product of egg yolks having a dry extract of 52.5 and a pH of 6.4.
Second stage:
From the concentrated yolk product as well obtained, a control sample p: Lacé au ~ S086 ~
freezer at a temperature of - 20C, as well as another control sample kept in a sealed container at temperature ambient, and samples n 20 are also prepared at 22 containing in relation to the starting material, percentages progressive in salt, samples 23 to 25 containing pros sugar percentages and samples 26 to 28 containing for same percentage of salt, progressive percentages in - sugar.
We each share samples 20 to 28 in two; ~
equal parts to obtain a first series of samples; -20a) to 28a) and a second series of samples 20b) to 28b).
Third stage, variant a):
20 a) to 28 a) are added to each of these samples, lysozyme in an amount of 0.02% by weight relative to the ~ starting egg alder and after having perfectly homogenized each of the samples is placed in a closed package that it is maintained at a temperature of 20C.
We examine samples 20 a) to 28 a) as well as the frozen control sample and the control sample kept at room temperature after 21 days to determine the number microorganism germs per milliliter.
The control sample maintained at ambient temperature is completely deteriorated after 11 days while the sample frozen control sample contains 530,000 mo / ml., the table . .i:.
VIII a) showing both the percentages of the samples 20 a) to 28 a) as well as the number of germs of mo / ml. corresponding for each of them.
TABI, WATER VI II a).

i ~ Salt in polds Sugar by weight mo / ml. Pressure `~ i 30%% osmo-tick . 20 a) 4.5 _> 10,000,000 21 a) 9, 0 _ 50,000 68 . ~,.

.,;.

l ~ S ~ 80 ~
......
~ - ~ 20,000 - 23 a) _ 27> 10,000,000 18 24 a) _ ~ 36> 10,000,000 25 a) _ 45> 10,000,000 - ~ ~ '.
26 a) 2.5 27 9,680,000 27 a) 2.5 36 3,600,000 28 a) 2.5 45 1,520,000 , We found for samples 21 a) and 22 a) a considerable decrease in the number of germs per mo / ml., these samples corresponding respectively to percentages of salt of 9 and 11.1% compared to the starting product ~ The sample tillon 28 a) containing 2.5% salt and 45% sugar compared to the starting product also shows an acceptable improvement table.
This example corresponds to the test implementation in which we introduce a given amount of lysozyme, but ~ `l it is understood that we could just as easily have varied the amount of lysozyme for a given amount of adjuvants, especially for an amount of salt of the order of 10%.
~ `l 20 Third stage, variant b):
, ~ We operate as for the variatne a) hands by replacing i 0.02% lysozyme per 5% egg white in each of the samples till 20 b) to 28 b). Table VIII b) indicates both the percent contents of samples 20 b) to 28 b) as well as the number of germs of mo / ml. correspondent for each .,.
~ 1 of them.
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! j.
.`. .. .. - .-~ 5080 ~
TABLE VIII b) __ N Salt by weight Sugar by weight mo / ml. Pressure _ osmo-tick 20 b) 4.5 - _> 10,000,000 _ 21 b) 9.0 _ 6,000 68 22 b) 11.1 _ 1,500 85 _ _. ~
23 b) _ 27> 10,000,000 _ 24 b) _ 36> 10,000,000 _ 25 b) _ 45> 10,000,000 _ _. . . . _ .. _ ~, ,, 26 b) 2.5 27 7,000,000 37 27 b) 2.5 36 260,000 43 2B b) 2.5 45 2D U ~ 0 50 Here again we see a decrease in the number of mo /
ml. for samples 21 b), 22 b), 27 b) and 28 b).
These results highlight the effectiveness of other agents destroying micro-organisms contained in the egg white, such as conalbumin, ovomucoid, ovidin and riboflavin, since the lysozyme content of white of egg is about 0.4% i.e. 5% of egg white contain approximately 0.02% lysozyme.
; EXAMPLE 5 Manufacturing example:
- We prepare 100 kg of egg yolks according to the technique industrial, the egg yolk product obtained after breaking and separation containing approximately 10% of whites for a dry extract 41%.
We take a sample and place it on leave.
lataur at -20C.
The ultrafiltration is carried out in the same . ~

110 S08 (~
conditions as in example 4 and a product of egg yolks concentrated according to a concentration factor of vo-lume of 1.26, the dry extract being 48.5% and the pH of 6.7.
12% by weight of salt is added relative to the weight of the - concentrated product and after perfect homogenization we take a sample that is placed in a closed package and that it is maintained at a temperature of 20C.
After 21 days the bacteriological analysis indicates respectively for the processed product and for the frozen product, a number of germs of mo / ml. from 30,000 and 400,000.
This confirms the fact that according to the test of the example n4, there was no need to add lysozyme in the conditions used with regard to the concentration of the product and the added salt content.
The methods of Examples 1 to 5 are generally carried out ral under the usual atmospheric conditions. Of course we can however carry out the various stages of these examples, in whole or in part ~ sheltered from air or in the presence of a -food gas, the final product being preferably placed under the same conditions in a tightly closed container.
Regarding examples 4 e ~ 5, it should be noted that quer that according to the precautions taken during the breaking of the eggs, the egg yolks recovered can contain juice ~ u'à 10% approximately of residual egg white.

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Claims

The embodiments of the invention, about which an exclusive right of property or privilege is claimed, are defined as follows:

1. Method for preserving a solution, a suspension or a food emulsion, in a concentrated form and likely to be reduced by adding water to its constitution while maintaining its properties unaltered, this process being characterized by the fact that one performs in a any order or simultaneously the following operations:
(a) the product is concentrated by ultrafiltration at a temperature less than 50 ° C;
(b) these food ingredients are introduced of mineral or vegetable origin likely to increase the osmotic pressure of the medium, these food ingredients being constituted by mineral salts chosen from the group consisting of sodium chloride and sodium benzoate which is used in an amount of 1 to 30% by weight, or by organic materials which are sugars selected from the group consisting of sucrose, fructose and glucose which is used in an amount of 0 to 60% by weight relative.
the weight of the initial product; and (c) at least one agent destroying microorganisms is added harmful contained in the treated product and this in one quantity such as for viscosity and for pressure osmotic of the final medium, the speed of destruction of micro-organisms be greater than their growth rate.

2. Method according to claim 1, characterized by the we adjust the osmotic pressure according to the product treated at an osmotic pressure of at least 30 atmospheres, and that adds an amount of microorganisms determined by a bioassay indicating for the agent destroyer considered the acceptable threshold for decreasing the harmful microorganism levels.

3. Method according to claim 1, characterized by the that the product is subjected to a concentration by ultra-filtration using membranes, at a lower temperature at 50 C to a desired concentration level under a pressure from 0.2 to 10 bar, the membranes used having a cut-off zone lower than the molecular weight of the destructive agents of harmful microorganisms.

4. Method according to claim 3, characterized by the fact that the ultrafiltration takes place under a pressure of 1 to 3 bars.

5. Method according to claim 1, characterized by the makes use of chloride as food ingredients sodium associated with sucrose or glucose.

6. Method according to claim 5, characterized by the the fact that sodium chloride is used in an amount of 1 to 4% by weight.

7. Method according to one of claims 1 to 3, charac-terrified by the fact that before the introduction of the destructive agent of microorganisms, the concentration is ended by a treatment pasteurization optionally under reduced pressure.

8. Method according to one of claims 1 to 3, character-laughed at by the fact that we use as destruction agent harmful microorganisms, the following agents: lysozyme, conalbumin, ovomucoid, avidin, riboflavin, inhibitory proteins both the action of trypsin and chymotrypsin, proteins inhibiting the action of fungal protease, proteins whose molecule is combined with riboflavin, proteins whose molecule is combined with vitamin B6, secretions lacrimal, shark sperm and turnip extracts or other plants or their mixtures.

9. Method according to one of claims 1 to 3, charac-terrified by the fact that we use as a starting product the egg white, that it is concentrated through membranes at least allowing water and mineral salts to pass through and retaining at least molecules with equal molecular weight or greater than 10,000 and add sodium chloride to it in an amount of 1 to 20% by weight, and sucrose in one amount from 0 to 50% by weight, relative to the starting product.

10. Method according to one of claims 1 to 3, charac-terrified by the fact that we use as a starting product the egg yolk containing up to 10% egg whites, which concentrates it through membranes allowing at least to pass water and mineral salts and retaining at least the molecules at a molecular weight equal to or greater than 10,000, and that add 2 to 10% sodium chloride to it by weight and sucrose in an amount of 0 to 55% by weight, compared to the starting product.

11. Method according to one of claims 1 to 3, charac-terrified by the fact that we use as a starting material for the whole egg that is concentrated through membranes leaving at least pass water and mineral salts and retaining at least molecules with a molecular weight equal to or greater than 10,000, and adding sodium chloride in an amount of 0.5 to 25% and sucrose in an amount of 0 to 30% by weight per relative to the weight of the initial product.

12. Method according to one of claims 1 to 3, charac-terrified by the fact that we carry out the various stages, in full or partially sheltered from air or in the presence of a neutral gas food and put the final product in the same conditions in a tightly closed container.

13. Product preserved without alteration of its constituents natural, prepared according to the method of one of the claims 1 to 3.

14. Product preserved according to the method of claim 4.