BRPI1007648B1 - Processo de preparação de uma espuma de poliamida, espuma e artigo - Google Patents

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Abstract

processo de preparação de uma espuma de poliamida, espuma e artigo a presente invenção se refere a um processo de preparação de espuma de poliamida e a uma espuma de poliamida suscetível de ser obtida por esse processo. esse processo compreende o aquecimento de uma composição que compreende pelo menos uma poliamida e pelo menos um poliuretano, e a estabilização da estrutura alveolar obtida. a presente invenção também se refere ao uso de uma composição que compreende pelo menos uma poliamida e pelo menos um poliuretano para preparar uma espuma de poliamida.

Description

Campo da invenção [001] A presente invenção propõe um processo de preparação de espuma de poliamida, bem como de uma espuma de poliamida suscetível de ser obtida por esse processo.
Antecedentes da Invenção [002] As espumas sintéticas são utilizadas em diversos campos, tais como a isolação térmica ou fônica, a selaria etc.
[003] Existem basicamente dois tipos de espumas: as espumas estruturais e as espumas não estruturais.
[004] As espumas estruturais são espumas rígidas compostas de um coração de baixa densidade e de uma pele cuja densidade é semelhante à do polímero que compõe a matriz. Essas espumas podem ser utilizadas como estruturas mais leves no campo da aeronáutica ou da indústria automobilística, por exemplo.
[005] As espumas não estruturais podem ser flexíveis ou rígidas. As espumas rígidas são utilizadas no campo da isolação térmica (o gás presente nas células desempenha o papel de isolante). As espumas flexíveis são utilizadas no campo do mobiliário e da selaria, por suas propriedades de compressibilidade e do amortecimento, no campo da embalagem em virtude de seu peso reduzido, bem como no campo da isolação fônica (as espumas que apresentam uma porosidade aberta possuem a particularidade de absorver certas frequências).
[006] Conhecem-se diferentes métodos para obter espumas de polímero termoplástico, tais como espumas de poliestireno, de PVC, de polietileno, de polipropileno, etc.
[007] Costuma-se injetar gases sob pressão no polímero no
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2/17 estado fundido.
[008] Costuma-se também incorporar agentes porogênicos (cargas instáveis termicamente) no polímero no estado fundido, que liberam um gás durante sua decomposição. O controle desse método é por vezes difícil e as células geradas podem então ser de tamanho irregular.
[009] É também possível introduzir no polímero no estado fundido compostos dissolvidos na matéria fundida, e a espuma é obtida por volatilização desses compostos.
[010] Finalmente, costuma-se obter espumas por meio de uma reação química que libera gás, como dióxido de carbono. É o caso, por exemplo, das espumas de poliuretano obtidas por reação entre isocianatos, polióis e água que resultam na formação de poliuretano com liberação de dióxido de carbono.
[011] Espumas de poliamida podem também ser obtidas por via química, colocando em presença isocianatos e lactamas bem como bases para ativar a polimerização aniônica.
Descrição Resumida da Invenção [012] A presente invenção propõe outra via química para a preparação de espumas poliamidas, começando a partir de uma composição que compreende pelo menos uma poliamida e pelo menos um poliuretano. A preparação da composição e da espuma é simples; a espuma pode ser obtida in situ sem necessidade de introdução de agentes externos, diretamente a partir da composição, e através de equipamentos convencionais. O processo de preparação da espuma permite em particular o controle da reação de espumação. Esse processo é também flexível: isso por que espumas de natureza e de propriedades variadas podem ser obtidas por esse processo, em particular pela escolha adequada da natureza e das características da poliamida e do poliuretano da composição.
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3/17 [013] A presente invenção propõe um processo de preparação de uma espuma de poliamida que compreende pelo menos as seguintes etapas:
a) Aquecer uma composição que compreende pelo menos os seguintes compostos:
- A: uma poliamida;
- B: um poliuretano; e opcionalmente
- C: um composto que compreende pelo menos um grupo funcional ácido, de preferência um grupo funcional carboxílico, a uma temperatura superior ou igual ao ponto de fusão da poliamida A da composição,
b) Estabilizar a estrutura alveolar obtida.
[014] A presente invenção também propõe uma espuma de poliamida suscetível de ser obtida por esse processo.
[015] Finalmente, a presente invenção propõe o uso de uma composição tal como descrita acima para preparar uma espuma de poliamida.
Descrição Detalhada da Invenção [016] O poliuretano B da composição compreende grupos funcionais uretano; ele é suscetível de liberar grupos funcionais isocianatos sob o efeito da temperatura.
[017] O termo “grupo funcional ácido” é entendido como qualquer grupo funcional ácido que pode, por reação com um grupo funcional isocianato, permitir uma liberação gasosa geralmente de dióxido de carbono; podem ser citados, como exemplos de os grupos funcionais ácido carboxílico, fosfórico, sulfônico etc. O grupo funcional ácido carboxílico é, todavia, preferido. O termo “grupo funcional ácido” é também entendido como funções derivadas do grupo funcional ácido, tal como os grupos funcionais ácido, cloreto de ácido, éster etc. Esses grupos funcionais derivados resultam, seja diretamente na liberação
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4/17 gasosa, geralmente de dióxido de carbono, por reação a quente com o grupo funcional isocianato, ou indiretamente, após reação dos grupos funcionais derivadas com um composto que regenera o grupo funcional ácido; podem ser citados, como exemplo de grupo funcional derivado que pode resultar em uma liberação gasosa indiretamente, o grupo funcional ácido clorídrico ou o grupo funcional anidrido de ácido carboxílico, para os quais o grupo funcional ácido carboxílico pode ser regenerado por reação com água.
[018] O composto C da composição compreende pelo menos um grupo funcional ácido. A poliamida A da presente invenção geralmente também compreende um grupo funcional ácido carboxílico; esses grupos funcionais podem estar presentes nas extremidades terminais da poliamida e/ou distribuídas ao longo da cadeia de poliamida.
[019] O poliuretano B da presente invenção pode também compreender grupos funcionais ácidos, em particular grupos funcionais ácidos carboxílicos.
[020] Esses grupos funcionais ácidos carboxílicos são suscetíveis de reagir com os grupos funcionais isocianatos do poliuretano B de acordo com a seguinte reação:
R1-N=C=O + Ra-COOH -> R1-NH-CO-O-CO-R2 —> R1-NH-CO-R2 + CO2 [021] De modo geral, a composição expansível da presente invenção compreende certa quantidade de grupos funcionais ácidos e de grupos funcionais isocianatos, cuja reação resulta na liberação de gás, em particular no dióxido de carbono, durante a preparação da espuma a partir da composição expansível.
[022] Outros mecanismos podem também estar envolvidos durante a preparação da espuma. Em particular, a água conferida pela poliamida A da composição pode reagir com os grupos funcionais isocianatos do poliuretano B de acordo com a seguinte reação:
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5/17
1^=0=0 + Η2Ο -> R1-NH2 + CO2 [023] Grupos funcionais ácidos podem ser conferidos pela poliamida A isoladamente, pelo poliuretano B isoladamente, pelo composto C isoladamente, por dois quaisquer desses compostos A, B e C, ou pelos três compostos A, B e C.
[024] A poliamida A da presente invenção é uma poliamida do tipo das obtidas por policondensação a partir de ácidos dicarboxílicos e de diaminas, ou do tipo das que são obtidas por policondensação de lactamas e/ou aminoácidos. A poliamida da presente invenção pode ser uma mistura de poliamidas de diferentes tipos e/ou do mesmo tipo, e/ou copolímeros obtidos a partir de diferentes monômeros correspondentes ao mesmo tipo e/ou a tipos diferentes de poliamida.
[025] A poliamida A da presente invenção vantajosamente apresenta uma massa molecular média numérica superior ou igual a 10.000 g/mol, de preferência superior ou igual a 14.000 g/mol e, ainda, mais preferencialmente superior ou igual a 17.000 g/mol.
[026] Podem ser citados, como exemplos de poliamidas apropriadas para a presente invenção, a poliamida 6, a poliamida 6,6, a poliamida 11, a poliamida 12, as poliamidas 4,6; 6,10; 6,12; 12,12, 6,36; as poliamidas semiaromáticas, as poliftalamidas obtidas a partir de ácido tereftálico e/ou isoftálico tais como a poliamida comercializada com o nome comercial Amodel, a copoliamida 6,6/6,T, seus copolímeros e ligas.
[027] De acordo com um modo de realização preferencial da presente invenção, a poliamida é escolhida entre a poliamida 6, a poliamida
6.6, e suas misturas e copolímeros. Vantajosamente a poliamida é a poliamida
6.6.
[028] De acordo com uma variante particular da presente invenção, a poliamida A da presente invenção é uma poliamida linear.
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6/17 [029] De acordo com outra variante particular da presente invenção, a poliamida A da presente invenção compreende cadeias macromoleculares em forma de estrela ou em forma H, e se apropriado, cadeias macromoleculares lineares. Os polímeros que compreendem tais cadeias macromoleculares em forma de estrela ou em forma H estão, por exemplo, descritos nos documentos FR 2 743 077, FR 2 779 730, US 5 959 069, EP 0 632 703, EP 0 682 057 e EP 0 832 149.
[030] De acordo com outra variante particular da presente invenção, a poliamida A da presente invenção é uma copoliamida que apresenta uma estrutura em forma de árvore aleatória. Essas copoliamidas de estrutura em forma de árvore aleatória bem como seu processo de obtenção estão em particular descritas no documento WO 99/03909.
[031] De acordo com uma realização particular da presente invenção, a poliamida A da presente invenção pode ser uma poliamida de baixa viscosidade, tal como descrita no documento WO 2008/107314.
[032] A poliamida A da presente invenção pode também ser uma composição que compreende uma poliamida linear e, como aditivo, uma poliamida em forma de estrela, em forma H e/ou em estrutura em forma de árvore tais como descritas acima.
[033] A poliamida A da presente invenção pode também ser uma composição que compreende, como aditivo, uma copoliamida hiperramificada do tipo das descritas no documento WO 00/68298.
[034] A poliamida A pode opcionalmente compreender outros grupos funcionais tais como éster, e/ou ureia, e/ou éter, etc.
[035] O poliuretano B da presente invenção é um polímero que é geralmente obtido a partir de um diisocianato, de um poliol e opcionalmente de um diol de cadeia curta.
[036] Exemplos de diisocianatos que podem ser utilizados para a
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7/17 preparação do poliuretano são isoforona diisocianato, 1,3- e 1,4-ciclohexano diisocianato, 1,2-etileno diisocianato, 1,4-tetrametileno diisocianato, 1,6hexametileno diisocianato, 2,2,4- e 2,4,4-trimetil-1,6-hexametileno diisocianato, 1,12-dodecano diisocianato, α,α'-diisocianatodipropil éter, 1,3-ciclobutano diisocianato, 2,2- e 2,6-diisocianato-1-metilciclohexano, 2,5- e 3,5bis(isocianatometil)-8-metil-1,4-metano-decahidronaftaleno, 1,5-, 2,5-, 1,6- e
2.6- bis(isocianato)-4,7-metanohexahidroindano, 1,5-, 2,5- e 2,6-bis(isocianato)-
4.7- metanohexahidroindano, 2,4'- e 4,4'-diciclohexil diisocianato, 2,4- e 2,6hexahidrotolileno diisocianato, peridro-2,4'- e 4,4'-difenilmetano diisocianato, a,a'-diisocianato-1,4-dietilbenzeno, 1,3- e 1,4-fenileno diisocianato, 4,4'diisocianatobifenil, 4,4'-diisocianato-3,3'-diclorobifenil, 4,4'-diisocianato-3,3'dimetoxibifenil, 4,4'-diisocianato-3,3'-dimetilbifenil, 4,4,-diisocianato-3,3'difenilbifenil, 2,4'- e 4,4'-diisocianato difenilmetano, naftileno 1,5-diisocianato, 2,4- e 2,6-tolueno diisocianato, N,N'-(4,4,-dimetil-3,3'diisocianatodifenil)uretdiona, m-xilileno diisocianato, diciclohexilmetano diisocianato, tetrametilxilileno diisocianato, e os análogos e misturas.
[037] O poliol utilizado para a preparação do poliuretano é geralmente um poliéster, um policaprolactona ou um poliéter.
[038] Os poliésteres são resultados da condensação de ácido dicarboxílico, geralmente o ácido adípico, com um diol. Podem ser citados, como exemplo de poliéster, o poli(butanodiol adipato), o poli(hexanodiol adipato), o poli(etanodiol/butanodiol adipato), etc.
[039] As policaprolactonas são poliésteres provenientes da polimerização da ε-caprolactona e de dióis.
[040] Podem ser citados, como exemplo de poliéter, o poli(etileno glicol) (PEG), o poli(propileno glicol) (PPG), o poli(tetrametileno glicol) (PTMG) etc.
[041] O diol de cadeia curta que pode ser utilizado para a
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8/17 preparação do poliuretano pode, por exemplo, ser o hexanodiol ou o butanodiol, ou um diol aromático.
[042] O poliuretano é vantajosamente um poliuretano termoplástico.
[043] O poliuretano pode ser aromático ou alifático, em função da natureza aromática ou alifática do diisocianato utilizado para prepará-lo. Vantajosamente o poliuretano da presente invenção é alifático.
[044] O poliuretano da presente invenção pode ser uma mistura de vários poliuretanos diferentes.
[045] De acordo com um modo de realização particular da presente invenção, o poliuretano apresenta uma massa molecular média numérica superior ou igual a 2.000 g/mol. Vantajosamente, ele apresenta uma massa molecular média numérica superior ou igual a 5.000 g/mol, de preferência superior ou igual a 10.000 g/mol, mais preferencialmente ainda superior ou igual a 13.000 g/mol.
[046] O composto C que compreende pelo menos um grupo funcional ácido é de preferência um poliácido, isto é, um composto que compreende pelo menos dois grupos funcionais ácido. Podem ser utilizadas misturas de diferentes compostos C.
[047] O composto C pode também ser um composto que compreende um grupo funcional ácido e outro grupo funcional, reativo com o grupo funcional carboxílico ou com o grupo funcional amina da poliamida. Podem ser citados, como exemplos de grupo funcional reativo, aminas primárias ou secundárias, alcoóis, sulfidrilas ou grupo funcional mercapto, etc. Pode ser citado, como exemplo de composto C, o ácido cítrico. Os grupos funcionais reativos preferidos são os grupos funcionais aminas primárias ou secundárias.
[048] O composto C pode também ser um composto que
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9/17 compreende um grupo funcional ácido e outro grupo funcional, não reativo com o grupo funcional carboxila ou com o grupo funcional amina da poliamida. Podem ser citados, como exemplos de grupo funcional não reativo, grupos funcionais sulfonatos ou fosfonatos, etc. Podem ser citados, como exemplos de composto C, o sal de sódio do ácido 3-sulfobenzoico e o sal de potássio do ácido 4-sulfobenzoico.
[049] O composto C da presente invenção é preferencialmente um ácido dicarboxílico. Podem ser citados, como exemplos de ácido dicarboxílico o ácido adípico, o ácido dodecanodióico, o ácido tereftálico, etc.
[050] Vantajosamente, a composição da presente invenção compreende entre 0,5 e 20% em peso, preferencialmente entre 1 e 10% em peso, de poliuretano, em relação ao peso de poliamida e de poliuretano da composição.
[051] A composição da presente invenção pode também compreender, em adição aos compostos A, B e opcionalmente C, agentes porogênicos que permitirão acentuar o fenômeno de espumação durante a preparação da espuma a partir da composição. Tais agentes porogênicos são conhecidos pelo técnico no assunto.
[052] A composição expansível da presente invenção pode também compreender outros aditivos úteis para a preparação ulterior da espuma, tais como tensoativos, agentes nucleantes, como o talco, plastificantes, etc. Esses aditivos são conhecidos pelo técnico no assunto.
[053] A composição pode também compreender cargas de reforço, tais como fibras de vidro, agentes matificantes, tais como dióxido de titânio ou sulfeto de zinco, pigmentos, corantes, estabilizadores de calor ou de luz, agentes bioativos, agentes antissujeira, agentes antiestáticos, ignifugantes, cargas de alta ou baixa densidade, etc. Essa lista não tem nenhum caráter limitativo.
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10/17 [054] Qualquer método conhecido pelo técnico no assunto para preparar uma composição pode ser utilizado para preparar a composição da presente invenção, que compreende uma poliamida A, um poliuretano B e opcionalmente um composto C. Pode, por exemplo, ser realizada uma mistura intima dos pós dos diferentes compostos. É também possível introduzir o poliuretano na poliamida fundida. A mistura pode, por exemplo, ser realizada em um dispositivo de extrusão. A poliamida pode também apresentar-se na forma de granulados, que são revestidos de poliuretano.
[055] Quando a composição é preparada por meio de um dispositivo de extrusão, por exemplo, ela pode em seguida ser modelada em forma de granulados. Esses granulados poderão depois ser utilizados tais quais para preparar a espuma a partir da composição.
[056] De acordo com uma realização particular da presente invenção, a composição é preparada por introdução do poliuretano na poliamida fundida, e a temperatura do meio é escolhida de forma a evitar qualquer liberação significativa de gás. Vantajosamente, a temperatura T(°C) de preparação da composição da presente invenção é superior ou igual Tf= -30°C, de preferência superior ou igual a Tf= -20°C, mais preferencialmente ainda superior ou igual Tt= -10°C, onde Tf é a temperatura de fusão (em °C) da poliamida A da composição. A temperatura T(°C) de preparação da composição da presente invenção é de preferência inferior ou igual a 275°C. Nesse caso, a composição pode ser preparada em um dispositivo de extrusão, e depois modelada em forma de granulados por exemplo. Os granulados obtidos são granulados expansíveis que podem depois ser introduzidos diretamente, por exemplo, em um dispositivo de transformação e modelagem, no qual a espuma de poliamida da presente invenção é preparada. Vantajosamente, a
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11/17 composição da presente invenção antes da etapa a) está na forma de granulados expansíveis.
[057] A temperatura a ser atingida durante a etapa de aquecimento a) do processo da presente invenção deve ser suficiente para que haja uma liberação gasosa geralmente de dióxido de carbono e a formação de uma estrutura alveolar. A liberação gasosa provém em particular da reação entre os grupos funcionais isocianatos e os grupos funcionais ácidos carboxílicos do poliuretano e da poliamida da composição, e opcionalmente do composto C. Ela também provém da reação entre os grupos funcionais isocianatos e a água contida na composição. A temperatura e a cinética das reações que geram a liberação gasosa dependem da natureza dos diferentes constituintes da espuma, isto é do poliuretano, da poliamida, e da presença ou ausência de catalisadores.
[058] A temperatura a ser atingida durante a etapa de aquecimento a) é superior ou igual à temperatura de fusão da poliamida A da composição. Vantajosamente, essa temperatura T’(°C) é superior ou igual a T(°C)+10°C, de preferência superior ou igual a T(°C)+15°C, onde T(°C) é a temperatura de preparação da composição da presente invenção, descrita acima.
[059] A etapa a) é geralmente realizada no estado fundido. Um dispositivo de transformação de matéria plástica, tal como um dispositivo de extrusão, pode ser utilizado durante essa etapa.
[060] A duração da etapa a) varia em função do dispositivo utilizado. Um catalisador, ou uma mistura de catalisadores podem ser usados durante essa etapa.
[061] Um catalisador pode ser utilizado para acelerar a reação de descarboxilação do anidrido carbâmico e de ácido obtido por reação do grupo funcional ácido com o grupo funcional isocianato; podem ser citados, como
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12/17 exemplos de amina, as aminas terciárias tais como o diazabiciclooctano (DABCO), o diazabicicloundeceno (DBU), a trietilamina.
[062] A preparação da composição da presente invenção e a preparação da espuma a partir dessa composição podem ser efetuadas simultaneamente. Elas podem ser realizadas em dispositivos idênticos, tais como um dispositivo de extrusão.
[063] Agentes porogênicos podem ser introduzidos durante a etapa a), bem como tensoativos, agentes nucleantes, como o talco, plastificantes, etc.
[064] Outros compostos podem também ser introduzidos durante a etapa a), tais como cargas de reforço, como, por exemplo, as fibras de vidro, agentes matificantes, como o dióxido de titânio ou o sulfeto de zinco, pigmentos, corantes, estabilizadores de calor ou de luz, agentes bioativos, agentes antissujeira, agentes antiestáticos, ignifugantes, etc. Essa lista não tem nenhum caráter limitativo.
[065] A etapa b) de estabilização da estrutura alveolar pode ser obtida, por exemplo, fisicamente (por exemplo, por resfriamento a uma temperatura inferior à temperatura de fusão ou à temperatura de transição vítrea da poliamida) e/ou por via química (por reticulação da poliamida). O resfriamento é geralmente obtido realizando têmpera (diminuição rápida da temperatura). A reticulação da poliamida pode ser realizada por adição de agentes reticulantes conhecidos do técnico do assunto. São em geral compostos que compreendem pelo menos dois grupos funcionais reativos com os grupos funcionais ácidos e/ou aminas da poliamida. Geralmente, esses compostos compreendem pelo menos três grupos funcionais reativos. Podem ser citados, como exemplos de agentes reticulantes as carbonilbislactamas tais como a carbonilbiscaprolactama, a bisoxazina, a bisoxazolina. A etapa b) é vantajosamente realizada fisicamente e por
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13/17 resfriamento.
[066] A estrutura de espuma obtida pode ser modelada utilizando um dispositivo de moldagem, de moldagem por injeção, de termoformagem ou compressão, por exemplo, de tipo SMC (“Sheet Molding Compound”), dispositivo de injeção/insuflação, dispositivo de extrusão, dispositivo de extrusão/insuflação, etc.
[067] O processo da presente invenção propõe, portanto, um método simples de obtenção de espuma de poliamida. Isto por que, a espuma de poliamida pode ser obtida facilmente de acordo com condições convencionais de transformação por fundição de poliamidas alifáticas tais como a poliamida 66, e através de equipamentos convencionais. Além disso, a espuma pode ser obtida in situ sem necessidade de introdução de compostos externos, e diretamente a partir da composição. Finalmente esse processo, em particular pela utilização de materiais poliméricos (poliuretano e poliamida), permite a obtenção de uma espuma que apresenta boas propriedades mecânicas.
[068] A presente invenção também se refere a espumas de poliamida capazes de serem obtidas pelo processo descrito acima.
[069] A presente invenção propõe finalmente o uso de uma composição que compreende pelo menos uma poliamida e pelo menos um poliuretano para preparar espuma de poliamida. Tudo o que foi descrito acima em relação à composição da presente invenção aplica-se de forma idêntica a essa composição. Vantajosamente a composição da presente invenção está em forma de granulados expansíveis.
[070] Mais detalhes ou vantagens da presente invenção aparecerão mais claramente nos exemplos dados a seguir a título meramente indicativo.
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Breve Descrição das Figuras [071] A figura 1 representa uma vista em corte da espuma da presente invenção, observada no microscópio ótico.
Exemplos [072] Os teores de grupos terminais ácidos e aminas das poliamidas são dosados por potenciometria. GTA significa: grupos terminais amina; GTC significa: grupos terminais ácido carboxílico.
[073] Os índices de Viscosidade (IV) das poliamidas são medidos a partir de uma solução a 0,5% de polímero dissolvido em ácido fórmico a 90%, de acordo com a norma ISO EN 307.
Exemplo 1
Fabricação dos Granulados Expansíveis [074] Os compostos são os seguintes:
- PA1: Poliamida 66 que possui um IV de 138 ml/g e que contém 1500 ppm de água. Teores de grupos terminais: GTA = 42 meq/kg, GTC = 79 meq/kg.
- PA2: Poliamida 66 que possui um IV de 163 ml/g e que contém 900 ppm de água. Teores de grupos terminais: GTA = 35p meq/kg, GTC = 67 meq/kg.
- PU1: Poliuretano termoplástico alifático base ε-caprolactona vendido com a denominação Krystalgran PN03-214 pela Huntsman
- PU2: Poliuretano termoplástico alifático base poliéster vendido com a denominação Krystalgran PN3429-218 pela Huntsman [075] As composições são preparadas por mistura em fase fundida, por meio de uma extrusora de parafuso duplo co-rotativa de tipo THERMO PRISM modelo TSE16TC, que apresenta uma relação comprimento/diâmetro igual a 25.
[076] As composições preparadas e as condições de extrusão
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15/17 estão detalhadas na tabela 1. A proporção dos compostos está indicada em porcentagem em peso na composição.
[077] As composições extrudadas são resfriadas na água à temperatura ambiente e cortadas em forma de granulados.
Tabela 1
Composto Composição 1 Composição 2 Composição 3 Composição 4
PA1 90 90
PA2 90 90
PU1 10 10
PU2 10 10
Temperatura do polímero fundido na extrusora (°C) 259(molde)- 270-257-263 256(molde)- 268-256-263 255(molde)- 270-268-265 252(molde)- 271-272-271
Velocidade de rotação (rpm) 500 500 500 500
Vazão (kg/h) 2,6 2,6 2,7 2,7
Densidade dos granulados expansíveis 1,09 1,06 1,06 -
[078] A densidade do poliuretano sozinho é de 1,13. A densidade da poliamida 66 sozinha foi medida após extrusão na mesma extrusora. Ela é de 1,11.
Exemplo 2
Fabricação de Material Expandido por meio de um Dispositivo de Extrusão [079] A espumação dos granulados expansíveis do exemplo 1 é realizada em fase fundida, a por meio de uma extrusora de parafuso duplo corotativa de tipo THERMO PRISM modelo TSE16TC, que apresenta uma relação comprimento/diâmetro igual a 25. As condições de extrusão e as
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16/17 densidades obtidas estão resumidas na tabela 2.
Tabela 2
Composição Composição 1 Composição 3
Taxa de água antes da espumação (ppm) 1.000 1.100
Temperatura do polímero fundido na extrusora (°C) 246(molde)-271-295- 290 245(molde)-271-293- 288
Vazão (kg/h) 2,0 1,6
Velocidade de rotação (rpm) 500 250
Densidade 0,7 0,7
[080] Nos dois casos, a distribuição celular é do tipo fechado.
Exemplo 3
Fabricação de Artigos Expandidos por meio de um Dispositivo de Injeção [081] A espumação dos granulados expansíveis do exemplo 1 é realizada em fase fundida, por meio de uma prensa de injetar BOY 12M 129-18 de BEWE PLAST com um molde de tipo “placa” de dimensão (em mm) 80x10x4. As condições de injeção e as densidades obtidas estão resumidas na tabela 3.
Tabela 3
Composição Composição 1 Composição 3
Taxa de água antes da espumação (ppm) 1.000 1100
Perfil de temperatura (°C) 300 (bocal)-295-295- 275 300(bocal)-295-295- 275
Pressão de injeção máxima 60 bars hidráulico 60 bars hidráulico
Tempo de injeção (s) 2,3 2,6
Temperatura do molde (°C) 80 80
Densidade 0,75 0,84
[082] Nos dois casos, a distribuição celular é de tipo fechado.
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Observa-se uma estrutura coração-pele com um gradiente de tamanhos de células que variam de 50 pm aproximadamente sob a pele a 1 mm aproximadamente no coração (ver figura 1 que corresponde à composição 1), típica de uma espuma estrutural.

Claims (10)

  1. Reivindicações
    1. PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE UMA ESPUMA DE POLIAMIDA, caracterizado por compreender pelo menos as seguintes etapas:
    a) Aquecer uma composição que compreende pelo menos os seguintes compostos:
    - A: uma poliamida;
    - B: um poliuretano capaz de liberar grupos funcionais de isocianato sob o efeito da temperatura; e opcionalmente
    - C: um composto que compreende pelo menos um grupo funcional ácido, de preferência um grupo funcional de ácido carboxílico, a uma temperatura superior ou igual ao ponto de fusão da poliamida A da composição, em que dita composição compreende entre 0,5 e 20% em peso de poliuretano, em relação ao peso de poliamida e poliuretano da composição,
    b) Estabilizar a estrutura alveolar obtida fisicamente por resfriamento a uma temperatura abaixo do ponto de fusão ou abaixo da temperatura de transição vítrea da poliamida, e/ou quimicamente pela reticulação da poliamida.
  2. 2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela poliamida ser um polímero de massa molecular média numérica superior ou igual a 10000 g/mol, de preferência superior ou igual a 14000 g/mol e ainda mais preferencialmente superior ou igual a 17000 g/mol.
  3. 3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo poliuretano apresentar uma massa molecular média numérica superior ou igual 2000 g/mol, vantajosamente superior ou igual a 5000 g/mol e preferencial mente superior ou igual a 10000 g/mol.
  4. 4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das
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    2/2 reivindicações 1 a 3, caracterizado pela poliamida ser uma poliamida linear.
  5. 5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pela poliamida ser escolhida entre a poliamida 6, a poliamida 6,6, a poliamida 6,10 e suas misturas e copolímeros.
  6. 6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pela poliamida ser a poliamida 6,6.
  7. 7. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pela composição compreender entre 1 e 10% em peso, de poliuretano, em relação ao peso de poliamida e de poliuretano da composição.
  8. 8. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pela composição antes da etapa a) estar na forma de granulados expansíveis.
  9. 9. ESPUMA, caracterizada por ser capaz de ser obtida pelo processo conforme descrito em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
  10. 10. ARTIGO, caracterizado por ser obtido por modelagem da espuma obtida pelo processo conforme descrito em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, ou por modelagem da espuma conforme descrita na reivindicação 9.
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