BRPI0920537B1 - Processo para fabricação de n,n-dialquil lactamida - Google Patents

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BRPI0920537B1
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Van Krieken Jan
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Purac Biochem B.V
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/02Preparation of carboxylic acid amides from carboxylic acids or from esters, anhydrides, or halides thereof by reaction with ammonia or amines

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Description

(54) Título: PROCESSO PARA FABRICAÇÃO DE Ν,Ν-DIALQUIL LACTAMIDA (51) Int.CI.: C07C 231/12; C07C 235/06 (30) Prioridade Unionista: 01/10/2008 EP 08165639.9, 01/10/2008 US 61/136,758 (73) Titular(es): PURAC BIOCHEM B.V (72) Inventor(es): JAN VAN KRIEKEN
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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO PARA FABRICAÇÃO DE Ν,Ν-DIALQUIL LACTAMIDA.
A presente invenção refere-se a um processo para fabricação de Ν,Ν-dialquil lactamida, em particular dimetil lactamida, dietil lactamida e metiletil lactamida.
Ν,Ν-dialquil lactamidas são conhecidas na técnica. Elas têm vários usos, por exemplo, como solvente e intermediário químico.
Vários métodos para síntese de Ν,Ν-dialquil lactamidas, por exemplo, dimetil lactamida, foram descritos na técnica.
WO 2007/107745 descreve o uso de compostos lactamida para reduzir a toxidez de outros compostos presentes em, por exemplo, formulações agroquímicas. É indicado que os compostos podem ser preparados reagindo um éster de lactato, por exemplo, lactato de etila, ou um lactídeo com uma dialquilamina. Os exemplos são todos em escala de laboratório, e muitos deles mostram tempos de reação longos.
Kobayashi (Y. Kobayashi, M. Takase, Y. Ito, S. Terashima, An improved synthetic method of (S)-2-alkoxypropanals from ethyl (S) lactate, Bull. Chem. Soc. Jpn., 62, 3038-3040 (1989) Vol. 62, N°. 9) preparou dimetil lactamida em escala de laboratório através da reação de dimetilamina anidra com lactato de etila em uma garrafa vedada a 70°C por 2 dias. O produto foi purificado através de destilação. Um rendimento de 93% foi relatado.
Wolf (G. R. Wolf, J. G. Miller, A. R. Day, Effect of structure on reactivity. X. Effect of α-hydroxy substituted amides on the ammonolysis and hidrolysis of methyl acetate, J. Am. Soc., Vol. 78, 1956, 4372-4373) preparou dimetil lactamida através de aminólise de lactato de etila com dimetil amina em metanol anidro. Dimetil lactamida foi purificada através de destilação.
Fein (Fein, M. L.; Filachione, Ε. M. N-Substituted lactamides, Journal of the American Chemical Society (1953), 75 2097-9) relatou que dimetil amina reagiu prontamente em temperatura ambiente com lactato de metila, enquanto dibutil amina não. Para as dialquil aminas superiores, a via de desidratação de lactato de dialquil amônio foi informada.
Ratchford (W. P. Ratchford, C. H. Fisher, Preparation of n-substi2/12 tuted lactamides by aminolysis of methyl lactate, J. Org. Chem., Vol. 15, 1950, 317-325) mostrou que dimetil amina reagiu prontamente com lactato de metila para dimetil lactamida a 35°C, enquanto dietil amina não reagiu facilmente.
Ratchford (Ratchford, W. P.; Fisher, C. H., Preparation of N,Ndimethylacrylamide by pyrolisis of N,N-dimethyl-alpha-acetoxypropionamide, Journal of the American Chemical Society (1947), 69 1911-14) preparou dimetil lactamida a partir de lactato de metila e dimetil amina, com ácido sulfúrico como catalisador. A reação levou 3 semanas em temperatura ambiente para resultar em um rendimento de 86% após destilação.
US 2005/222458 menciona ácido láctico, ésteres de lactato, ácido oligoláctico e lactídeo como possíveis matérias-primas para produção de lactamida. Os exemplos são em escala de laboratório (amostras da ordem de gramas).
Rao (J. L. Rao, R. S. Balakrishna, Μ. M. Shirsalkar, Cathodically electrodepositable novel coating system from castor oil, Journal of Applied Polymer Science (1992), 44(11), 1873-81) preparou dietil lactamida a partir de ácido láctico e dietil amina. A água formada durante a reação foi destilada azeotropicamente com tolueno a 110°C.
EP 628533 descreve despolimerização em ácido poliláctico a partir de descarte por meio de reação com água, alcoóis ou aminas. Todos os tipos de aminas e diaminas primárias e secundárias foram usados para resultar em lactamidas. Tempos de reação de até 3 horas e temperaturas de 75-170°C são mencionados. Dimetil amina e dietil amina são usadas nos exemplos, com uma temperatura de 75-100°C e um tempo de reação de 0,75-1 hora.
W02006/124899 refere-se a processos para a produção de derivados de lactídeos. Lactamidas são mencionadas como um dos possíveis compostos a serem preparados.
Brine (G. A. Brine, K. G. Boldt, D. Prakash, D. J. Kotchmar, V. C. Bondeson, D. J. Bradley, P. Singh, F. I. Carroll, p-Hydroxymethadone: synthesis, crystal structure and CD properties, J. Chem. Soc., Perk. Trans. 1: Org.
3/12 and Bio-Org. Chem. (1972-1999) (1991), (8), 1809-14) preparou dimetil lactamida a partir de (S)-dilactídeo e dimetil amina em um frasco Parr de 1 L (reator de pressão). Após reagir por 1 hora a 40°C e um resfriamento da noite para o dia, a destilação resultou em 77,5% de rendimento de dimetil lactamida como líquido branco aquoso.
No entanto, a maioria das referências discutidas acima apenas descreve a produção de Ν,Ν-dialquil lactamida em escala de laboratório. Em escala de laboratório, tipicamente não é possível desenvolver um processo eficiente em energia e/ou desenvolver um processo que atinge uma conversão de 100% de reagentes para produto final.
Há a necessidade de um processo comercialmente aplicável para a fabricação de Ν,Ν-dialquil lactamida, em particular Ν,Ν-dimetil lactamida, Ν,Ν-dietil lactamida e Ν,Ν-metiletil lactamida, que satisfaça as seguintes necessidades: O processo deve ser rápido e eficiente em energia. Ele deve render relativamente poucos subprodutos. Ele deve ser relativamente simples para manter os dispêndios de investimento relativamente baixos.
A presente invenção provê um processo no qual essas necessidades são satisfeitas. Vantagens adicionais do processo de acordo com a invenção tornar-se-ão claras a partir dos detalhes adicionais.
A presente invenção provê um processo para fabricação de dialquil lactamida compreendendo as etapas de:
reação de lactídeo e dialquilamina selecionados de um ou mais de dimetilamina, dietilamina e metiletilamina para formar uma mistura de reação que compreende dialquil lactamida selecionada de Ν,Ν-dimetil lactamida, Ν,Ν-dietil lactamida e Ν,Ν-metiletil lactamida, Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida e dialquilamina, submissão da mistura de reação a uma etapa de separação para formar uma corrente de produto compreendendo Ν,Ν-dialquil lactamida, uma primeira corrente de reciclagem compreendendo dialquilamina e uma segunda corrente de reciclagem compreendendo Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida, alimentação das correntes de reciclagem para a etapa de reação, e isolamento da corrente de produto.
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O processo é preferivelmente realizado continuamente com a etapa de separação sendo realizada em uma seção de separação compreendendo duas unidades de separação. Em um processo contínuo conforme descrito aqui, qualquer calor liberado na seção de reação pode ser eficientemente utilizado na seção de separação, permitindo eficiência de alta energia. Ainda, alocação ótima de correntes de reciclagem é possível, permitindo conversão máxima de reagentes em produto, até mesmo uma conversão de (próximo a) 100%.
A dialquilamina usada na presente invenção é selecionada de um ou mais de dimetilamina, dimetilamina e metiletilamina. A seguir, a palavra dialquilamina será usada para compreender todos esses componentes, a menos que outro significado seja evidente a partir do contexto.
Essas aminas particulares foram verificadas ser difíceis de processar por causa da diferença em ponto de ebulição entre a amina, o material de partida lactídeo e o produto Ν,Ν-dialquil lactamida. A presente invenção provê uma solução para este problema.
O lactídeo usado na presente invenção pode ser qualquer um de D-lactídeo, meso-lactídeo, L-lactídeo ou misturas dos mesmos.
Na etapa de reação do processo de acordo com a invenção, lactídeo e dialquilamina selecionados de dimetilamina, dietilamina e metiletilamina são reagidos para formar uma mistura de reação que compreende produto Ν,Ν-dialquil lactamida, junto com intermediário Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida, e dialquilamina de partida. Quantidades menores de oligômeros superiores do que Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida podem ser também formadas.
Lactídeo tem um ponto de fusão de 35-97°C, dependendo da composição estereoquímica. Dimetilamina tem um ponto de ebulição atmosférico de cerca de 7°C, dimetilamina tem um ponto de ebulição atmosférico de cerca de 56°C. Metiletilamina tem um ponto de ebulição atmosférico de cerca de 37°C. Desta maneira, medidas especiais são requeridas para permitir que os dois componentes reajam. Mais em particular, a etapa de reação do processo de acordo com a invenção é geralmente realizada em temperatura e pressão tais de maneira que o lactídeo, a dialquilamina e a N,N5/12 dialquil lactamida estejam na fase líquida. Isto será elucidado em mais detalhes abaixo.
A razão molar geral na etapa de reação entre dialquilamina e lactídeo está na faixa de 1,5:1 a 10:1. É preferido que a reação seja realizada em um ligeiro excesso de dialquilamina para prevenir formação de amidas de polímeros de lactídeo ou oligômeros. Desta maneira, em uma modalidade, a razão molar entre dialquilamina e lactídeo está na faixa de 2,0:1 a 4,0:1, mais em particular na faixa de 2,1:1 a 2,5:1.
Em uma modalidade da presente invenção, o processo é realizado continuamente com a etapa de reação sendo realizada em uma seção de reação compreendendo dois reatores e a etapa de separação sendo realizada em uma seção de separação compreendendo duas unidades de separação.
Esta modalidade será elucidada com referência à figura 1, sem ser limitado a esta modalidade específica.
Na figura 1, uma alimentação de dialquilamina (1) é combinada com dialquilamina de uma corrente de reciclagem (9) para formar uma corrente de dialquilamina combinada (3) que, junto com uma alimentação de lactídeo (2), é alimentada a um primeiro reator (4), onde dialquilamina é reagida com lactídeo para formar Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida e um pouco de Ν,Ν-dialquil lactamida. Uma corrente efluente (5) compreendendo Ν,Νdialquil lactamida, Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida e dialquilamina é levada para um segundo reator (6), onde Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida é convertida em Ν,Ν-dialquil lactamida. A corrente efluente (7), compreendendo Ν,Ν-dialquil lactamida, Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida e dialquilamina, é alimentada a uma primeira unidade de separação (8). Nesta unidade, a mistura é separada para formar uma corrente superior (9) compreendendo dialquilamina, que é reciclada de volta para o primeiro reator. A corrente inferior (10) que compreende Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida e Ν,Ν-dialquil lactamida é alimentada a uma segunda unidade de separação (11), onde ela é separada para formar uma corrente de produto (13) compreendendo Ν,Ν-dialquil lactamida e uma corrente de reciclagem inferior (12) compreendendo Ν,Ν-dialquil lactoil lac6/12 tamida. A partir da corrente de reciclagem inferior (12), uma corrente de purgação em menor quantidade de componentes coloridos (15) é removida e a corrente inferior restante (14) é reciclada de volta para o segundo reator.
Embora não desejando ser limitado a nenhuma teoria, o inventor reconheceu que a reação de dialquilamina com lactídeo é através de uma reação de duas etapas. Na primeira etapa, um mol de lactídeo reage com um mol de dialquilamina para formar Ν,Ν-dialquilactoilactamida. Esta reação é exotérmica e acontece em uma taxa de reação alta. Na segunda etapa, a Ν,Ν-dialquilactoilactamida reage com mais dialquilamina para formar N,Ndialquil lactamida. A segunda reação é também exotérmica, mas acontece em uma taxa de reação menor. Na presente modalidade é intenção realizar a primeira etapa da reação, reação de lactídeo com dialquilamina para formar Ν,Ν-dialquilactoilactamida, no primeiro reator e a segunda etapa, a reação de Ν,Ν-dialquilactoilactamida com mais dialquilamina para formar N,Ndialquil lactamida, principalmente no segundo reator.
A primeira reação geralmente é operada em uma pressão de 120 bar e uma temperatura de 0-200°C. Mais em particular, a pressão pode estar na faixa de 0,5 a 1,5 MPa (5 a 15 bar). Pode ser desejável manter a temperatura em um valor entre 40 e 200°C, em particular entre 100 e 175°C. Para uma temperatura de reação de 100-150°C, uma faixa de pressão preferida é 0,5 a 1,5 MPa (5-15 bar). Operação em baixa pressão, por exemplo, na faixa de 0,1- 0,2 MPa (1-2 bar), é possível onde a temperatura de reação for mantida baixa, por exemplo, abaixo de 50°C.
O segundo reator é geralmente operado em uma pressão de 0,1-1 MPa (1-10 bar). A temperatura no segundo reator é geralmente mantida em um valor entre 50 e 200°C, em particular entre 100 e 150°C, para manter a taxa de reação suficientemente alta.
O tempo de residência no primeiro reator será geralmente entre 5 segundos e 15 minutos, mais em particular entre 30 segundos e 10 minutos, mais em particular ainda entre 30 segundos e 5 minutos. O tempo de residência no segundo reator será geralmente entre 15 e 600 minutos, mais em particular entre 15 e 300 minutos, mais em particular ainda entre 30 e
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120 minutos.
O volume do primeiro reator pode ser muito menor do que o volume do segundo reator, isto em vista do tempo de residência mais curto no primeiro reator do que no segundo reator. Em uma modalidade, a razão entre o volume do primeiro reator para o volume do segundo reator é pelo menos 1:2, mais em particular pelo menos 1:5. A razão geralmente será no máximo 1:500.
A natureza dos reatores geralmente não é crítica para a presente invenção. O primeiro reator pode, por exemplo, ser um misturador estático. O segundo reator pode, por exemplo, ser um reator de tanque agitado ou um reator de fluxo tampão.
Dependendo de parâmetros do processo tais como tempo de residência, conversão e taxa de reação, o volume do primeiro reator pode estar na faixa de 0,5-25 litros por ktonne, tal como 0,5-10 litros por ktonne, de produto por ano. O volume do segundo reator pode estar na faixa de 2001000 litros por ktonne de produto por ano.
Nesta modalidade, a seção de separação compreende duas unidades de separação, em que na primeira unidade de separação dialquilamina é separada e na segunda unidade de separação Ν,Ν-dialquil lactoil amida é separada de Ν,Ν-dialquil lactamida.
Nesta modalidade, a primeira unidade de separação pode ser qualquer unidade de separação convencional, por exemplo, um tambor de vaporização instantânea ou uma unidade de destilação. Está dentro do escopo do versado na técnica determinar pressão adequada. Uma pressão adequada estará geralmente na faixa de 2-300KPa (0,02-3 bar), tal como 10300KPa (0,1-3 bar). A primeira unidade de separação terá geralmente 1 a 2 bandejas teóricas.
Na segunda unidade de separação, a Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida é separada de Ν,Ν-dialquil lactamida. Esta etapa de separação é convenientemente realizada em uma unidade de destilação, onde a Ν,Ν-dialquil lactamida é recuperada como produto superior. Dado o ponto de ebulição atmosférico desses compostos (por exemplo, 222°C para dimetil lactamida),
8/12 pode ser preferido realizar a destilação em pressão reduzida, por exemplo, na faixa de 0,05-10 MPa (5-100 mbar). A segunda unidade de separação terá geralmente 1 a 6 bandejas teóricas, mais em particular 3-5 bandejas teóricas.
O processo gera uma corrente de reciclagem de dialquilamina e uma corrente de reciclagem de Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida, ambas são recicladas para a seção de reação.
A dialquilamina pode ser reciclada para o primeiro reator, para o segundo reator ou ambos. A reciclagem para o primeiro reator pode algumas vezes ser atraente por razões de eficiência de processo. A corrente de reciclagem compreendendo Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida é reciclada para o segundo reator.
O calor gerado na seção de reação, especialmente no primeiro reator, pode ser eficientemente utilizado no processo adicional, por exemplo, na primeira unidade de separação.
Em outra modalidade da presente invenção, o processo é realizado continuamente com a etapa de reação sendo realizada em uma seção de reação compreendendo um reator e a etapa de separação sendo realizada em uma seção de separação compreendendo duas unidades de separação.
Na presente modalidade, o lactídeo e a dialquilamina são adicionados continuamente a um reator que já contém uma mistura de reação compreendendo dialquilamina, Ν,Ν-dialquil lactamida e Ν,Ν-dialquilactoilactamida no estado líquido.
Esta modalidade será elucidada com referência à figura 2, sem ser limitado à mesma ou pela mesma.
Na figura 2 uma alimentação de dialquilamina (1) e uma alimentação de lactídeo (2) são alimentadas ao reator (6). Corrente efluente (7) compreendendo Ν,Ν-dialquil lactamida, Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida e dialquilamina é alimentada à primeira unidade de separação (8). Nesta unidade, a mistura é separada para formar uma corrente superior (9) compreendendo dialquilamina, que é reciclada de volta para o reator. A corrente de fundo
9/12 (10) que compreende Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida e Ν,Ν-dialquil lactamida é alimentada à segunda unidade de separação (11), onde ela é separada para formar uma corrente de produto (13) compreendendo Ν,Ν-dialquil lactamida e uma corrente de reciclagem inferior (12) compreendendo Ν,Ν-dialquil lactoil lactamida. A partir da corrente de reciclagem inferior (12) uma corrente de purgação em quantidade menor de componentes coloridos (15) é removida, e a corrente inferior restante (14) é reciclada de volta para o reator.
Em uma modalidade, o reator é operado em uma pressão de 0,1-10 MPa (1-10 bar). Nesta modalidade, a temperatura no reator é geralmente mantida em um valor entre 100 e 200°C, em particular entre 100 e 150°C, para manter a taxa de reação suficientemente alta. O tempo de residência no reator será geralmente entre 15 e 300 minutos, mais em particular entre 15 e 200 minutos, mais em particular ainda entre 30 segundos e 90 minutos. O reator pode, por exemplo, ser um reator de tanque agitado ou um reator de fluxo tampão.
Dependendo dos parâmetros de processo tais como tempo de residência, conversão e taxa de reação, o volume do reator pode estar na faixa de 200-1000 litros por ktonne de produto por ano.
Para uma descrição mais detalhada das etapas de separação e reciclagem, referência é feita ao que foi acima descrito para a modalidade com dois reatores, a única diferença sendo que no presente caso ambas a dialquilamina e a Ν,Ν-dialquil lactoil lactamina são recicladas para o reator final.
Em uma modalidade da presente invenção, a Ν,Ν-dialquil lactamida é dimetil lactamida e a dialquilamina é dimetilamina. O uso da modalidade com dois reatores pode ser particularmente preferido porque ele permite processamento mais fácil do calor formado durante a reação.
Em outra modalidade da presente invenção, a Ν,Ν-dialquil lactamida é Ν,Ν-dietil lactamida e a dialquilamina é dimetilamina ou a Ν,Νdialquil lactamida é Ν,Ν-metiletil lactamina e a dialquilamina é metiletilamina. Comparado com dimetilamina, a dietilamina tem um ponto de ebulição atmosférico que é substancialmente maior. Isto significa que em geral a pres10/12 são requerida para manter todos os componentes na fase líquida é menor do que quando dimetilamina é usada.
A presente invenção é ilustrada pelos exemplos que seguem, sem ser limitado aos mesmos ou por eles.
Exemplo 1: Reação de dimetilamina e lactídeo para formar N,Ndimetil lactoil lactamida
Este exemplo ilustra a primeira etapa do processo de acordo com a invenção. Um frasco de fundo redondo de 250 ml foi equipado com um condensador de refluxo que foi esfriado a -60°C. O frasco foi carregado com 100 g de L-lactídeo sólido e um ovo de agitação magnético pequeno. Dentro de 14 minutos, 73 g (2,3 equivalentes) de dimetil amina anidra foram adicionados, enquanto agitando magneticamente. A mistura de reação foi mantida em uma temperatura de 20-30 °C. Para evitar muito aumento em temperatura, o frasco foi esfriado por meio de um banho gelado. Um pouco depois da adição de toda a dimetil amina, o lactídeo dissolveu/reagiu completamente.
Análise através de GLC mostrou conversão completa de lactídeo em Ν,Ν-dimetil lactoil lactamida (70%) e uma pequena quantidade de N,Ndimetil lactamida (7%). O restante era principalmente dimetil amina não reagida.
Exemplo 2: Reação de dimetilamina e lactídeo para formar Ν,Νdimetil lactamida
Analogamente ao exemplo 1, uma mistura de reação foi preparada a partir de 25 g de L-lactídeo e 18 g de dimetil amina. Para ilustrar a segunda etapa de reação do processo da invenção, o produto resultante continha Ν,Ν-dimetil lactoil lactamida, dimetilamina não reagida e uma pequena quantidade de Ν,Ν-dimetil lactamida (7%). Frascos de amostra pequenos de 2 ml foram cheios com mistura de reação, fechados cuidadosamente e termoajustados a 76°C. Na hora os frascos foram esfriados e analisados através de GLC. Os resultados são apresentados na tabela 1.
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Tabela 1: Análise de GLC de misturas de reação após períodos de tempo variados
Momento da amostra (h) Concentração de DML(% em peso, GLC)
0 2,5
0,25 23,6
0,5 40,6
1 57,2
2 67,2
3 73,4
5 82,5
7,17 85,8
Exemplo 3
Análogo ao exemplo 2, mais experimentos cinéticos foram con5 duzidos com uma composição de partida comparável em uma temperatura de 50°C e 103°C. Os resultados de análise de GLC das misturas de reação são indicados na tabela 2.
Tabela 2: Análise de GLC de misturas de reação após períodos de tempo variáveis
Tempo (h) Concentração de Dll /IL(% em peso, GLC)
50°C 103°C
0 2,5 49,3
0,5 18,4 68,2
1 30,3 74,3
2 44,6 79,0
3 52,2
4 60,4 84,6
5 66,8
7 87,7
7,22 69,0
A partir desses dados, os parâmetros cinéticos (energia de ati12/12 vação e fator pré-exponencial) da segunda reação foram determinados através de ajuste em Aspen®. Usando esses dados, um modelo cinético foi feito em Aspen®. Este modelo cinético foi incluído em um modelo de processo e o processo da figura 1 foi simulado em escala industrial.
Os ajustes que seguem do modelo de processo foram aplicados:
Reator 1 Reator 2 Coluna 1 Coluna 2
Volume (m3) 0,5 15
Pressão KPa (bar) 2000 (20) 500 (5) 5 (0,050) 2 (0,020)
Temperatura (°C) 120 120
Tipo CSTR CSTR 2 estágios teóricos 4 estágios teóricos
DMA na parte inferior <10 ppm
DML na parte superior >99,9% em peso
A temperatura resultante da simulação na coluna 1 era 110°C (superior) e 130°C (inferior) e na coluna 2 era 105°C (superior) e 130°C (inferior). O tempo de residência era 0,14 h no reator 1 e 3,5 h no reator 2.
Esta simulação resultou em uma capacidade de produção de
2600 kg/h e um rendimento de DML de 100%.
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Claims (5)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para fabricação de dialquil lactamida, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
    em uma unidade de reação (4), (6) reagir o lactídeo e dialquila5 mina selecionados de um ou mais de dimetilamina, dietilamina e metiletilamina para formar uma mistura de reação que compreende N,N-dialquil lactamida selecionada de N,N-dimetil lactamida, N,N-dietil lactamida e N,Nmetiletil lactamida, N,N-dialquil lactoil lactamida e dialquilamina, em que a etapa de reação é realizada em temperatura e pressão
    10 tais de maneira que o lactídeo, a dialquilamina e a N,N-dialquil lactamida estejam na fase líquida, fornecer a mistura de reação a uma primeira unidade de separação (8), em que a dialquilamina é separada, e reciclada para a unidade de reação,
    15 fornecer a mistura remanescente compreendendo N,N-dialquil lactamida e N,N-dialquil lactoil lactamida a uma segunda unidade de separação (11), em que uma corrente de produto de N,N-dialquil lactamida é separada e isolada de uma corrente de N,N-dialquil lactoil lactamida, que é reciclada para a unidade de reação.
    20 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa de reação a razão molar entre dialquilamina e lactídeo está na faixa de 1,5:1 a 10:1.
    3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a N,N-dialquil lactamida é N,N-dimetil lactamida e a dialqui25 lamina é dimetilamina.
    4. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a N,N-dialquil lactamida é N,N-dietil lactamida e a dialquilamina é dietilamina ou a N,N-dialquil lactamida é N,N-metiletil lactamida e a dialquilamina é metiletilamina.
    30 5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    4, caracterizado pelo fato de que o processo é realizado continuamente.
    6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo
    Petição 870170101793, de 26/12/2017, pág. 7/11
  2. 2/2 fato de que a etapa de reação é realizada em uma seção de reação compreendendo dois reatores (4) (6).
    7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência no primeiro reator (4) é mais curto do que
  3. 5 o tempo de residência no segundo reator (6), e o volume de reator do primeiro reator (4) é menor do que o volume de reator do segundo reator (6).
  4. 8. Processo de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que a corrente de reciclagem (14) compreendendo N,N-dialquil lactoil lactamida é alimentada ao segundo reator (6) e a corrente de recicla10 gem compreendendo dialquilamina (9) é alimentada ao primeiro reator (4).
  5. 9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de reação é realizada em uma seção de reação compreendendo um reator (6).
    Petição 870170101793, de 26/12/2017, pág. 8/11
    Fig 1
    1/1
    Fig 2
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