BRPI0905173A2 - catalisadores para oxidação de amÈnia, e, processo de oxidação de amÈnia - Google Patents
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Abstract
CATALISADORES PARA OXIDAçãO DE AMONIA, E, PROCESSO DE OXIDAçãO DE AMÈNIA. Unidades de catalisador para oxidação de amónia compreendendo um par de blocos de tipo favo de mel tendo intercolocada entre os mesmos uma camada de um material permeável a gás realizando a função de radialmente misturar o fluxo de gás, referidos blocos compreendendo catalisadores de oxidação de amónia, e tendo altura de menos do que 15 cm e a altura de camada intercolocada de 3 a 0,5 cm.
Description
"CATALISADORES PARA OXIDAÇÃO DE ΑΜΟΝΙΑ, E, PROCESSO DEOXIDAÇÃO DE AMÔNIA"
A presente invenção refere-se a uma unidade de catalisadorpara oxidação de amônia formada de um par de blocos de tipo favo de melcompreendendo um catalisador para oxidação de amônia e tendointercolocada entre os mesmos uma camada de material espumado.
Durante muitos anos, os catalisadores para oxidação de amôniatêm sido formados de malhas ou gazes de platina ou sua liga com outrosmetais preciosos.
Tais catalisadores têm boa atividade e seletividade mas sofremda desvantagem de que o catalisador não é apenas muito caro mas tambémexibe uma perda apreciável de platina em temperaturas elevadas da reação deoxidação com conseqüente vida útil de catalisador baixa, o que requersubstituição freqüente.
E, portanto desejável prover uma substituição de tal catalisadorde metal precioso.
É bem conhecido que os óxidos de metais tais comomanganês, ferro, níquel ou, especialmente cobalto, freqüentemente usados emconjunto com um ou mais óxidos de metais de terra rara,exibem atividadepara oxidação de amônia.
CN-A-86/108 985 descreve uma composição de catalisador defórmula La^x Ce Co O3 (onde χ é um número de O a 1) tendo estrutura deperovsquita, dotada de boa atividade e seletividade quando testada empequena escala, que diminui quando operando em temperaturas (800° -1000°C) normalmente empregadas para oxidação de amônia.
US P 4 963 521 descreve um catalisador de gás deescapamento que, em uma forma de realização, é formado de cordierita emforma de favo de mel revestida com uma primeira camada de gama aluminamisturada com menor proporção de zircônia e céria, e uma segunda camadaformada de óxido de cobalto ou platina, ródio e paládio.
Nenhuma menção é feita de que o catalisador possa ser usadopara oxidar amônia.
US P 5 217 939 descreve um catalisador para oxidação deamônia obtido revestindo uma cerâmica espumada reticulada ou substrato demetal com óxido de cobalto ou com um metal nobre.
O revestimento é obtido por imersão do substrato espumadoem uma solução de um carboxilato de cobalto, ou de um metal nobre,removendo o substrato a partir da solução e calcinando em temperaturas apartir de 260° a 800°C (em que o carboxilato de cobalto é convertido emóxido e o carboxilato do metal nobre é reduzido ao metal).
As espumas de cerâmica têm um número de poros por 2,54 cmde 10 a 100 (4 - 40/cm); 30 poros nos exemplos.
A conversão de amônia para NO usando o óxido de Co-espuma revestido é 92-95%; usando a espuma revestida com Pt 97-100%.
Outro processamento é necessário para converter óxido nítrico(NO a NO2) e então para ácido nítrico.
Catalisadores mais eficientes e econômicos na produção deácido nítrico são, portanto, necessários.
Catalisadores mais eficientes produzindo rendimentosrelativamente elevados de NO2 estão descritos em US P 5 690 900. Oscatalisadores são formados de cerâmica porosa (200 - 600 células por 6,45cm. isto é 14 - 24 células por 2,54 cm =5-9 células/cm) revestidas com pelomenos três camadas: a primeira é formada de alumina com proporção menorde céria e zircônia, a segunda de óxidos de cobalto, zircônio e cério, a terceirade metal de platina.
As camadas são obtidas pela imersão do corpo de cerâmicaporosa em uma suspensão de alumina, óxido de zircônio e nitrato de cério,removendo a estrutura de cerâmica impregnada e calcinando a 600° a 1000°C.A área de superfície resultante é 80 - 120 m2/g.
A cerâmica deste modo revestida é então imersa em umasolução de acetato de cobalto, nitrato de cério e acetato de zircônio, removidaa partir da solução, e calcinada a 600 - 1000°C.
A última camada é obtida por imersão em uma solução deoxalato de platina, e calcinação a 600 - IOOO0C da estrutura removida a partirda solução do tratamento anterior.
A conversão de amônia para N0/N02 é 95-100% com relaçãode NO/NO2 de 75/25 para 60/40.
US 4 820 678 descreve fitas de liga de tipo favo de melrevestidas com um catalisador tendo a estrutura de perovsquita (ABO3) ouespinélio (A2B O4), onde A compreende cátions de metal de terra rara, B, naestrutura de perovsquita, é selecionada de manganês, cátions de cobre eníquel, na estrutura de espinélio é selecionada de ferro e níquel.
O catalisador é usado para a purificação de gases de refiigoindustrial, gases de escapamento de automóveis, e purificação de ar.
As fitas em formato de favo de mel são obtidas perfurandotiras de liga de Fe-Cr- Al ou Fe-Ni- Al de cerca de 0,05-0,12 mm deespessura em distância de cerca de 1,1-1,2 mm afastado para formar pequenosburacos de 0,4x0,4 mm.
OBJETOS
E um objeto da presente invenção prover catalisadores deoxidação de amônia compreendido em estruturas de tipo favo de mel (onde,devido à sua estrutura tubular, nenhuma mistura de fluxo de gás radial ocorree portanto nenhuma conversão satisfatória dos reagentes) capaz deproporcionar um desempenho elevado de catalisador em termos de atividade eseletividade e produtividade específica elevada com referência ao volume doleito de estrutura de favo de mel e o peso do catalisador.
Os catalisadores de oxidação de amônia da presente invençãosão formados de uma ou mais estruturas unitárias cada sendo formada de umpar de blocos tendo estrutura de tipo favo de mel compreendendo material decatalisador, os blocos tendo intercolocada entre os mesmos uma camada dematerial permeável a gás em que uma mistura radial do fluxo de gás dereagente é obtida.
Os blocos têm altura de não mais do que 15 cm,preferivelmente não mais do que IOe mais preferivelmente não mais do que 6cm e mais do que 2 cm. A altura da camada intercolocada é mais do que 0,5cm e não mais do que 3 cm preferivelmente não mais do que 2 cm.
Um material espumado tendo células abertas aleatoriamenteconectadas é útil para formar a camada intercolocada.
Por estrutura de tipo favo de mel, entende-se uma estruturaformada de furos transpassantes tubulares não interconectados.
Como indicado, na estrutura acima a camada intercolocadarealiza a função de misturar completamente o fluxo de gás saindo do primeirobloco de favo de mel em que, devido ao fluxo laminar de tipo pistão dentrodos furos transpassantes tubulares, não interconectados, nenhuma misturaradial ocorre, deste modo permitindo uma melhor conversão dentro dosegundo bloco.
O fluxo laminar de tipo pistão dentro dos furos transpassantestubulares dos blocos favorece a manutenção de concentração constante dereagentes em contato com o catalisador cobrindo as paredes dos furostranspassantes.
O material de bloco de tipo favo de mel preferivelmente écerâmico ou metálico; qualquer outro material resistente às temperaturaselevadas da reação de oxidação de amônia pode também ser usado. Porexemplo, o material do bloco de tipo favo de mel pode ser uma perovsquitado tipo ABO3 onde A é um elemento de terra rara ou um elemento terroso-alcalino ou misturas dos mesmos e B é um elemento de metal de transição oumisturas dos mesmos.
A densidade das células está na faixa de 3 a 10 células/cm; ados poros do material espumado é de 4 a 20/cm.
Blocos de tipo favo de mel comerciais estão disponíveis apartir de Emitech-Alemanha; espumas comerciais a partir de Hi-TechCeramics - NY, USA.
Alfa alumina espumada e espumas reticuladas com célulasabertas aleatoriamente conectadas são preferidas.
Blocos de liga de tipo favo de mel utilizáveis podem tambémser obtidos de fitas preparadas de acordo com US P 4 820 678.
Qualquer tipo de catalisador para oxidação de amônia pode serusado na unidade de estrutura de tipo favo de mel de acordo com a invenção.
O catalisador final pode ser obtido por ou
a) revestir uma estrutura monolítica de favo de mel inerte como elemento ativo
ou
b) extrudar o pó de elemento ativo em uma estrutura de tipomonolítica de favo de mel.
Um catalisador preferido compreende óxidos de cobalto,manganês e metais de terra rara mistos, tendo a composição expressada comoporcentagem em peso de Co O, Mn O e óxido de terra rara no estado maisbaixo de valência como a seguir: 20-45% de Co O, 50-60% de Mn O, 0,5-20% de óxido de metal de terra rara, preferivelmente La2O3 e suas misturascom CeO2- Os óxidos mistos são suportados em óxidos de metal inorgânicoporoso, preferivelmente gama alumina. Catalisadores desse tipo contendo CuO no lugar de Co O, e a preparação dos mesmos estão descritos em WO 2008-090450.
Exemplos de outros catalisadores utilizáveis são descritos emUS P 5 217 939 e 5 690 900, e WO 99/25650. Outros exemplos são ocatalisador tipo provsquita (ABO3) e o tipo espinélio (AB2O4).
A unidade de catalisador permite obter uma elevada conversãode amônia em NO.
As condições de reação de oxidação são: temperatura a partirde 200°C a 900°C, pressão 1 a 12 bar abs, GHSV 8.000-140.000 h"1.
A unidade, graças à sua estrutura específica, oferece vantagenscom relação à retro-pressão e aumenta o rendimento no espaço-tempo porquea produção das plantas existentes pode ser mais pesadamente carregada.
EXEMPLO 1
Uma unidade de catalisador formada de três unidades deblocos de cerâmica de estrutura como de favo de mel cada tendo 5 cm dealtura, 62 células/cm e incluindo duas camadas de alfa alumina espumadacada com 2cm de espessura, intercolocadas alternando um bloco de monólitoe uma espuma até que as cinco estruturas fiquem organizadas em cascata, foipreparada imergindo os blocos em uma pasta fluida contendo gama aluminatriturada a 1 a 10 μτη tendo suportado sobre a mesma um catalisador deóxidos mistos de composição expressada em porcentagem em peso de Co O,Mn O e La2O3 de 37,4% Co O, 53,4% Mn O e 9,2% La2O3. O catalisadorsuportado compreendia também Pt em quantidade de 0,1 - 0,2 % em peso.
Referidos óxidos de metais de transição são suportados em gama alumina emuma quantidade global igual a 20% em peso. A pasta fluida é ainda compostade água deionizada e tornada ácida para pH 4 com ácido acético.
O catalisador foi preparado impregnando gama alumina comuma solução aquosa de nitrato de lantânio (La(NO3)3).
O suporte impregnado foi então secado a 110°C, calcinado a600°C e depois disso impregnado com uma solução aquosa de nitrato demanganês (Mn(NO3)2), nitrato de cobalto (Co(NO3)2) e Pt(NH3)4 Cl2, e secadoa 120°C.
Um volume de solução igual a 100% do volume de poro dealumina foi usado para impregnação.
Os blocos imersos foram removidos a partir da pasta fluida ecalcinados a 5OO0C para obter redução de íons de platina em metal.
A unidade assim obtida foi inserida em um reator paraoxidação de amônia. As condições de reação foram: GHSV = 10.000 h"1,temperatura das misturas de gás tomadas na entrada da unidade de catalisador50°C, pressão de 1 bar e concentração de amônia igual a 1% em volume em ar.
A conversão de amônia em NO foi maior que 96%.
EXEMPLO DE COMPARAÇÃO 1
Uma unidade de catalisador similar à usada no Exemplo 1,mas não compreendendo as camadas de alumina espumada, foi usada em umteste de oxidação de amônia realizado sob as mesmas condições como emexemplo 1.
A conversão de amônia em NO foi 87%.
EXEMPLO DE COMPARAÇÃO 2
Uma unidade de catalisador formado de um bloco de cerâmicade estrutura de tipo favo de mel simples tendo 15 cm de altura, 62células/cm2 foi preparada de acordo com o procedimento já descrito noEXEMPLO 1 e foi usada em um teste de oxidação de amônia realizado sob asmesmas condições como em exemplo 1.
A conversão de amônia para NO foi 74%.
Claims (13)
1. Catalisadores para oxidação de amônia formados por umaou mais unidades cada uma sendo formada de um par de blocos tendoestrutura de tipo favo de mel, caracterizados pelo fato de compreenderem umcatalisador para oxidação de amônia, cada um de referidos blocos tendo alturade menos do que 15 cm e intercolocada entre os mesmos uma camada de ummaterial permeável a gás em que uma mistura radial do fluxo de gás reagenteé obtida tendo uma altura de não mais do que 3 cm e pelo menos de 0,5 cm.
2. Catalisadores de acordo com a reivindicação 1,caracterizados pelo fato de que a camada de mistura de fluxo de gásintercolocada é uma camada espumada com altura menor que 3 cm.
3. Catalisadores de acordo com as reivindicações 1 ou 2,caracterizados pelo fato de que a altura de cada dos blocos é de 2 a 6 cm.
4. Catalisadores de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 3, caracterizados pelo fato de que a altura da camadaintercolocada é de 0,5 a 2 cm.
5. Catalisadores de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 4, caracterizados pelo fato de que os blocos são formadosde material cerâmico ou metálico.
6. Catalisadores de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 5, caracterizados pelo fato de que o material cerâmico dosblocos tendo estrutura de tipo favo de mel tem uma estrutura perovsquítica dotipo ABO3 em que A é um elemento de terra rara ou um elemento alcalinoterroso ou misturas dos mesmos e B é um elemento de metal de transição oumisturas dos mesmos.
7. Catalisadores de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 6, caracterizados pelo fato de que os blocos têm umnúmero de células por cm, que pode ser igual ou diferente, de 3 a 10 e em queo número de poros por cm da camada espumada é 4 a 20.
8. Catalisadores de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 7, caracterizados pelo fato de que a camada espumada éformada de alumina espumada.
9. Catalisadores de acordo com reivindicações 1 a 8,caracterizados pelo fato de que o catalisador para oxidação de amônia está naforma de um revestimento obtido imergindo os blocos em uma pasta fluidacontendo gama alumina tendo suportado sobre o mesmo um catalisador deóxidos mistos de composição expressada em porcentagem em peso de Co O,Mn O e óxidos de metais de terra rara no estado mais baixo de valência de 20--45% Co O, 50-60% Mn O e 0,5-20% de óxidos de metais de terra rara,removendo os blocos da pasta fluida e calcinando os mesmos.
10. Catalisadores de acordo com a reivindicação 7,caracterizados pelo fato de que o óxido de metal de terra rara é La2O3 e suasmisturas com CeO2.
11. Catalisadores de acordo com a reivindicação 7,caracterizados pelo fato de que o revestimento de catalisador presente nosblocos compreende 0,001-1 % em peso de Pt.
12. Processo de oxidação de amônia, caracterizado pelo fato deque o catalisador empregado é formado de uma ou mais unidades decatalisador como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
13. Processo de oxidação de amônia de acordo com areivindicação 12, caracterizado pelo fato de ser conduzido em temperaturas de-200°C a 900°C, pressão de 1 a 12 bar abs. e GHSV de 8.000 a 140.000 h"1.
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B03A | Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette] | ||
B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
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