BRPI0904976A2 - método de fabricação de estruturas de massa metálica com grãos de tamanho de submicrons e estruturas feitas com o referido método - Google Patents

Abstract

MéTODO DE FABRICAçãO DE ESTRUTURAS DE MASSA METáLICA COM GRãOS DE TAMANHO DE SUBMICRONS E ESTRUTURAS FEITAS COM O REFERIDO MéTODO. A presente invenção refere-se às estruturas metálicas tridimensionalmente grandes compreendidas de tamanhos de grão em submícron que são produzidas por um processo que inclui direcionar um jato de pó supersónico contra um substrato, de modo que o pó adira ao substrato e a si mesmo para formar um depósito coesivo denso. O jato em pó pode ser compreendido de pós de metal refratário, O pó pode ser depositado por um jato supersónico e pode ser extrudado por extrusão angular equicanal.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO DEFABRICAÇÃO DE ESTRUTURAS DE MASSA METÁLICA COM GRÃOSDE TAMANHO DE SUBMICRONS E ESTRUTURAS FEITAS COM O RE-FERIDO MÉTODO".

Problema a Ser Solucionado

Os metais e ligas de metal que têm uma estrutura submícron ounanocristalina são de grande interesse para o segmento comercial e militar.

Eles têm propriedades novas que permitem o desenvolvimento de oportuni-dades de produto completamente novas. Até agora produzir materiais nano-cristalinos volumosos de metais de interesse tem sido problemático. A maiorparte do sucesso ocorreu com películas delgadas e revestimentos aspergi-dos. Algum sucesso foi obtido com moagem de alta energia, cavacos de e-nergia com alta taxa de deformação, extrusão equiangular e formadores devidro "easy glass". Porém, todos estes apresentam severas desvantagens.

Existe uma necessidade de um meio simples e de baixo custo para produzirestruturas cristalinas com tamanho de grão submícron tridimensionalmentegrandes.

Antecedentes da Invenção

Os materiais metálicos que têm uma estrutura de grão submí-cron ou nanocristalina são de grande interesse devido às suas propriedadesexclusivas que incluem ductilidade estendida e resistências ao escoamentomuito altas. Muito trabalho foi feito nestas películas delgadas, revestimentose pós para produzir estruturas nanocristalinas, porém, o meio para produzirestruturas tridimensionalmente grandes ainda permanece elusivo.

A moagem de alta energia provavelmente é um dos meios maiscomuns para fabricar pós de metal que têm uma estrutura de grão de tama-nho submícron. Um problema desta abordagem consiste no fato de que o pómuitas vezes se torna pesadamente contaminado com partículas microscó-picas que resultam do desgaste do moinho, meio de atrito ou trituração usa-do no processo.

Outra técnica pioneira através da Purdue University e que agoraé comercializada junto à Nanodynamics Inc. envolve a compactação de ca-vacos de usinagem criados em altas taxas de deformação. O trabalho a frioinduzido no processo de usinagem resulta em tamanhos de grão nanocrista-Iinos nos cavacos. Similar à moagem de alta energia, esta técnica sofre doprocesso de usinagem e, também, requer o uso de operações secundáriasdispendiosas (Prensagem Isostática a Quente, extrusão, compactação ex-plosiva, etc.) para consolidar o pó ou cavacos perdidos em um sólido volu-moso. Muitas vezes, se não for cuidadosamente controlado, este processa-mento secundário pode danificar a microestrutura durante a consolidação.

A extrusão angular equicanal (ECAE) é um processo de proces-so de alto cisalhamento, onde o metal ou liga é forçado através de uma ma-triz que altera a direção do fluxo. Esforços muito altos são produzidos, resul-tando no refinamento de tamanho de grão. Entretanto, o metal pode precisarser passado através da matriz múltiplas vezes (3-4) para produzir um tama-nho de grão submícron fazendo o processo funcionar e o custo intensivo.

Outros, tais como, A.C. Hall, L.N. Brewer e T.J. Roemer, "Prepa-ration of Aluminum Coatings Containing Homogeneous Nanocrystalline Mi-crostructures Using the cold Spray Process", JTTEES 17:352-359 mostraramque os revestimentos delgados feitos de pós dimensionados em grão submí-cron retêm este tamanho de grão submícron quando os revestimentos sãoproduzidos por aspersão a frio. Em certos casos, ainda se reduziu o tama-nho de grão submícron com alumínio.

Sumário da Invenção

Descobriu-se que certos pós de metal com tamanho de grãoconvencional, substancialmente 5 a 10 mícrons e ainda maiores, quandoprojetados em velocidade supersônica, em temperatura relativamente baixae depositados em um substrato formam um sólido denso que tem uma estru-tura de grão submícron. Este depósito pode ser grande em todas as três di-mensões e o substrato facilmente removido para deixar apenas o depósitonanocristalino. Este depósito difere dos revestimentos pelo fato de os reves-timentos de metal refratário têm, tipicamente, menos que 0,5 mm de espes-sura, geralmente, menos que 0,1 mm e dependem de permanecerem fixa-dos ao substrato para manter sua integridade física. Neste caso, a dimensãode espessura pode ser bastante grande, até 1 a 2 cm e além. A espessuragrande permite que o depósito seja removido do substrato e usado em apli-cações independentes.

Demonstrou-se este comportamento para os metais Ta, Nb e Mo(todos com estrutura BCC e tendo uma alta temperatura de ponto de fusão),e se acredita que isto pode ser um fenômeno universal que é sensível à velocidade.

Figuras

A Figura 1 mostra uma pré-forma de tântalo tubular produzidapor aspersão a frio;

A Figura 2 é uma micrografia SEM de compósito de TaNb retira-do de um alvo de pulverização produzido por aspersão a frio;

A Figura 3 é uma macrofotografia de um alvo de pulverizaçãoMoTi; e

A Figura 4 é uma micrografia de ampliação SEM de uma amos-tra de MoTi aspergida a frio.

Descrição Detalhada

Descobriu-se um processo para produzir estruturas tridimensio-nalmente grandes que têm uma estrutura de grão submícron. Esta estruturade grão submícron também é resistente ao crescimento durante o proces-samento em temperaturas elevadas que podem ser usadas para aperfeiçoara intensidade de ligação interpartícula, elimina o endurecimento de trabalhoe aperfeiçoa a ductilidade. Adicionalmente, estes depósitos podem ser usa-dos como um material de partida para o processamento ECAE reduzir o nú-mero de passos requerido para alguém desenvolver uma estrutura totalmen-te densificada, fina e uniforme.

Em geral, o processo para produzir estruturas metálicas tridi-mensionalmente grandes compreendidas por estruturas metálicas compre-endidas por tamanhos de faixa de submícron inclui o direcionamento de umjato de pó supersônico contra um substrato, de modo que o pó adira aosubstrato e a si mesmo para formar um depósito coesivo denso. Como umresultado, os produtos podem ser feitos a partir de tais depósitos que inclu-em, porém, não se limitam aos projeteis explosivamente formados, penetra-dores de energia cinética e membranas de hidrogênio. No processo, o jatoem pó pode ser compreendido por pós de metal refratário. Uma estrutura demetal densa feita de pós de metal que têm uma microestrutura de tamanhode grão submícron, deste modo, pode ser útil como uma estrutura de metalrefratário. A invenção pode ser praticada no local em que o pó é depositadopor um jato supersônico e extrudado por angular extrusão equicanal. O de-pósito pode permanecer fixado ao substrato ou pode ser removido do subs-trato.

A invenção pode ser praticada usando um sistema de aspersãoa frio conhecido, por exemplo, um gás aquecido, tal como, nitrogênio é usa-do para acelerar o pó e produzir um jato de pó supersônico que, então, édirecionado contra um substrato. Quando o jato de pó supersônico é direcio-nado contra o substrato e o pó adere ao substrato e a si mesmo, o depósitocoesivo denso resultante compreendido por tamanhos de grão submícron.

Experimento

Os resultados mostrados abaixo foram obtidos usando um sis-tema de aspersão a frio Kinetics 4000. Este é um sistema padrão comerci-almente disponível. Em geral, um processo de aspersão a frio compreende odirecionamento em um alvo de um fluxo de gás, sendo que o fluxo de gásforma uma mistura de gás-pó com um pó. Uma velocidade supersônica éconferida ao fluxo de gás. O jato de velocidade supersônica é direcionadosobre a superfície de um substrato aspergindo a frio, deste modo, o substra-to. O pedido PCT U.S. 2008/062434 descreve as técnicas de aspersão a frio.

Todos os detalhes deste pedido são incorporados no presente documento atítulo de referência. Em uma prática desta invenção, o gás nitrogênio aque-cido em temperaturas de 500 a 800°C e aproximadamente 3 mPa (30 bars)foi usado para acelerar o pó e produzir um jato de pó supersônico. O jato foitipicamente direcionado contra um substrato de cobre ou aço. O substratotinha natureza geralmente cilíndrica, similar a cilindro ou plana. Discos tubu-lares, similares a depósito e planos e retângulos foram produzidos. As amos-tras metalográficas foram cortadas a partir dos formatos e mecanicamentepolidas. A microestrutura foi examinada usando um FIB SEM tanto no modosecundário como no modo de dispersão posterior. Os pós de tântalo, nióbioe molibdênio de alta pureza especial produzidos junto à HC Starck para apli-cações de aspersão a frio foram usados nestes experimentos.

A Figura 1 mostra uma pré-forma de tântalo tubular produzidapor aspersão a frio. A pré-forma tem aproximadamente 150 mm de compri-mento, 85 mm de diâmetro externo com uma espessura de parede de 14mm e peso de 8,8 Kg. Este é um exemplo de uma estrutura tridimensional-mente grande.

A Figura 2 é uma micrografia SEM de compósito de TaNb (50/50água/óleo) retirada de um alvo de pulverização produzido por aspersão afrio. O Ta aparece como a fase clara e o Nb como a fase escura. O lado es-querdo da Figura tem o brilho e o contraste ajustado para revelar os detalhesda microestrutura de Ta, enquanto o lado direito é ajustado para revelar amicroestrutura de Nb. Próximo à superfície da partícula de pó de Ta é claroque a microestrutura é altamente refinada compreendendo grãos tipicamentemenores que 400 a 500 nanômetros. Movendo-se até o interior, a estruturatorna-se mais difusa. Acredita-se que isto ocorre devido ao gradiente emesforço produzido a partir da parte externa da partícula até a parte, devidoao fato de o interior sofrer menos deformação. Este gradiente pode ser eli-minado simplesmente através do uso de pó mais fino e talvez velocidadesde partícula ainda mais altas. O lado direito da micrografia mostra a microes-trutura do Nb circundante. Embora muitos dos grãos ainda tenham tamanhosubmícron, é claro que o grau de refinamento é significativamente menorque o que ocorre no Ta. A Figura 2 inclui na parte inferior de ambos os ladosesquerdo e direito da Figura uma barra que reperesenta um marcador demicro η.

A Figura 3 é uma macrofotografia de um MoTi (67/33 água/óleo)com alvo de pulverização de 125 mm de diâmetro. Como a Figura 1, istodemonstra apenas o potencial para aspersão a frio produzir objetos inde-pendentes.

A Figura 4 é uma micrografia de ampliação de uma amostra deMoTi aspergida a frio. A amostra foi temperada a vácuo a 700°C durante 1horas. A fase clara é Mo1 a fase escura é Ti. No Mo o tamanho de grão ficana ordem de 500 nanômetros, enquanto no Ti os grãos cresceram para te-rem aproximadamente um micrômetro de tamanho. A Figura 4 ilusta umabarra localizada centralmente na parte inferior da Figura que representa ummarcador de mícron.

Claims (15)

1. Processo para produzir estruturas metálicas tridimensional-mente grandes compreendidas pelos tamanhos de grão submícron, o pro-cesso que compreende direcionar um jato de pó de metal supersônico contraum substrato, e o pó aderir ao substrato e a si mesmo para formar um depó-sito coesivo denso que tem uma estrutura de grão submícron e que tem umtamanho grande em todas as três dimensões.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que o jato empó compreende pós de metal refratário.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, em que a estrutu-ra metálica tridimensionalmente grande produzida é uma estrutura de metalrefratário.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que o pó édepositado através do jato supersônico e extrudado por extrusão angularequicanal.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que o depósi-to é mantido fixado ao substrato quando a estrutura metálica tridimensional-mente grande é produzida.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, que inclui separaro substrato e o depósito uns dos outros.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que a estrutu-ra metálica tridimensionalmente grande produzida é um produto selecionadoa partir do grupo que consiste em projéteis explosivamente formados, pene-tradores de energia cinética e membranas de hidrogênio.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que o proces-so usa um sistema de aspersão a frio e sendo que um gás aquecido é usadopara acelerar o pó e formar um jato de pó supersônico.

9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que a etapade têmpera é envolvida para aumentar a ligação interpartícula e/ou ductilida-de ou para reduzir o endurecimento de trabalho.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que uma e-tapa de tratamento térmico é envolvida para aumentar a ligação interpartícu-la e/ou ductilidade ou para reduzir o endurecimento de trabalho.

11. Sistema, como definido na reivindicação 1, em que o pó éselecionado a partir do grupo que consiste em tântalo, nióbio e molibdênio.

12. Estrutura metálica tridimensionalmente grande compreendi-da de tamanhos de grão submícron produzidos pelo processo, como definidona reivindicação 1.

13. Estrutura de metal refratário produzida pelo processo, comodefinido na reivindicação 1.

14. Estrutura de metal refratário produzida pelo processo, comodefinido na reivindicação 1, que forneceu um tratamento de têmpera ou tér-mico após a aspersão.

15. Produto selecionado a partir do grupo que consiste em projé-teis explosivamente formados, penetradores de energia cinética e membra-nas de hidrogênio produzida pelo processo, como definido na reivindicação 1.