BRPI0806393A2 - processo para formar uma superfìcie de liberação em um substrato e revestimento de liberação em um substrato - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA FORMAR UMA SUPERFìCIE DE LIBERAçãO EM UM SUBSTRATO E REVESTIMENTO DE LIBERAçãO EM UM SUBSTRATO Trata-se de um processo para produzir uma superfície de liberação em um substrato, que inclui a aplicação de um pó de base em um substrato para produzir uma camada base, a aplicação de um pó de revestimento externo na camada base para produzir uma camada de revestimento externo, e assar o substrato após a aplicação de ambos os pós base e de revestimento externo, O pó base inclui um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroetileno e um aglutinante processável não fundido, o pó de revestimento externo inclui um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoro (alquil vinil éter).
Description
"PROCESSO PARA FORMAR UMA SUPERFÍCIE DE LIBERAÇÃO EM UM SUBSTRATO E REVESTIMENTO DE LIBERAÇÃO EM UM SUBSTRATO"
INFORMACAO DE FUNDAMENTOS CAMPO DA REVELACAO
A presente invenção está no campo de produzir uma superfície de liberação durável pela aplicação de um pó base em um substrato para produzir uma camada base fluoropolímero sobre ela, e aplicação de um pó fluopolímero na camada base para produzir uma camada de revestimento externo externa. Em particular, a invenção é direcionada a seleção de um pó base fluoropolímero que obtém boa adesão intercamadas com um pó de camada de revestimento externo externa de copolímero tetrafluoroetileno/perfluoro (alquil vinil éter) e mantém uma ligação de longa duração com o substrato.
ANTECEDENTES DA TECNICA RELACIONADA
Resinas fluoropolímero que tem propriedades tais como, boa resistência química, excelente não aderência, boa resistência ao calor e isolamento elétrico são desejáveis em uma quantidade de aplicações. Os pós fluoropolímeros que são fluido-fundidos têm sido considerados úteis em revestimento de artigos de cozinha tais como panelas de arroz, churrasqueiras e formas de assar, bem como em numerosas aplicações industriais tais como rolos fusores ou cintas para copiadoras e impressoras, e reatores de processamento químico. Uma das vantagens de aplicar revestimentos em pó no lugar de revestimentos líquidos é que as etapas de secagem e ventilação usadas na aplicação de revestimentos líquidos, bem como os equipamentos associados com a aplicação de revestimentos líquidos são eliminadas. Adicionalmente, revestimentos em pó não requerem o uso de solventes orgânicos voláteis que apresentam preocupações ambientais e necessitam de procedimentos caros de correção.
O revestimento em pó, tanto para camada base como para camada de revestimento externo externa, é descrita na Patente N0 US 5.093.403 para Rau e outros. Nesta patente, polímero perfluoroalcoxi (PFA) é exemplificado para ambos, camada base e a camada de revestimento externo externa. Esta patente reconhece que é difícil aderir resina PFA a substratos de metal, e que o PFA tem que ser aplicado a temperaturas relativamente altas - por exemplo, na faixa de 357° a 382°C. Rau e outros descrevem o uso de aglutinantes tal como poli(fenileno sulfido) (PPS) para obter adesão da resina PFA ao substrato de metal a estas temperaturas elevadas sem uma deterioração (degradação) significativa do PFA.
Devido a suas propriedades de alta temperatura de serviço, boa resistência a abrasão e não aderência excelente, a PFA é a resina de escolha para formas de assar comerciais. Panelas de assar comerciais são submetidas a numerosos ciclos de alta temperatura cada dia e precisam reter suas propriedades de não aderência por uma quantidade de tempo significativa para fazer a produção comercial de produtos assados econômica. Entretanto, a experiência tem mostrado que a aplicação de uma camada de revestimento externo PFA em uma camada base PFA resulta em adesão inadequada do sistema ao longo do tempo. Como resultado, um sistema PFA/PFA como descrito por Rau e outros, pode falhar rapidamente e endereçar inadequadamente as necessidades de uma operação comercial que sujeita substratos com superfícies de liberação a milhares de ciclos de assadura por ano.
Assim, permanece a necessidade por uma composição melhorada de pó de base que possa ser usada com uma camada de revestimento externo PFA, em que esta permita um sistema base/camada de revestimento externo que possa ser usado em altas temperaturas de serviço com adesão melhorada e vida mais longa enquanto mantendo boas propriedades de não aderência e resistência a abrasão. Descrição Resumida
Percebeu-se que o uso de um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e um aglutinante processável não fundido aplicado como um pó base em conjunto com uma camada de revestimento externo externa em pó de um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoro (vinil alquil éter), também conhecido como polímero perfluoroalcoxi (PFA)1 quando assados em um substrato dão uma adesão superior e mais durável do sistema de revestimento ao substrato.
Exposto brevemente, e de acordo com um aspecto da presente invenção, é fornecido um processo para produzir uma superfície de liberação em um substrato, que inclui aplicar um pó base em um substrato para produzir uma camada base, aplicar um pó de revestimento externo na camada base para produzir uma camada de revestimento externo, e assar o substrato após a aplicação de ambos os pós, de base e de revestimento externo. O pó base inclui um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e um aglutinante processável não fundido. O pó de revestimento externo inclui um copolímero tetrafluoetileno/perfluoro (vinil alquil éter).
A descrição geral precedente e a descrição detalhada a seguir são apenas ilustrativas e explanatórias e não são restritivas da invenção, como definido nas reivindicações em anexo.
Descrição Detalhada
De acordo com a presente invenção, é fornecido um processo para produzir uma superfície de liberação em um substrato, que inclui aplicar um pó base em um substrato para produzir uma camada base, aplicar um pó de revestimento externo na camada base para produzir uma camada de revestimento externo, e assar o substrato após a aplicação de ambos os pós, de base e de revestimento externo. O pó base inclui um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e um aglutinante processável não fundido. O pó de revestimento externo inclui um copolímero tetrafluoetileno/perfluoro (vinil alquil éter).
Em uma modalidade, o aglutinante processável não fundido inclui poliamidaimida, polibenzimidazol, poliimida, um polímero cristal líquido, ou qualquer combinação destes. Em uma modalidade específica, o aglutinante processável não fundido inclui poliamidaimida.
Em ainda outra modalidade, o pó base inclui 35 a 90 por cento em peso do copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e 10 a 65 por cento em peso do aglutinante processável não fundido, baseado em um peso combinado do copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e do aglutinante processável não fundido.
Em uma modalidade, a perfluoroolefina inclui hexafluoropropileno. Em uma outra modalidade, o perfluoro(alquil vinil éter) inclui perfluoro(propil vinil éter).
Em ainda outra modalidade, o pó base adicionalmente inclui um aglutinante processável fundido. Em uma modalidade mais específica, o aglutinante processável fundido inclui poliéter sulfona, sulfeto de polifenileno, poliarilenoetercetona, ou qualquer combinação destes. Em outra modalidade mais específica, o pó base inclui 10 a 55 por cento em peso do copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina, o aglutinante processável não fundido, e o aglutinante processável fundido.
Em uma modalidade, o pó base adicionalmente inclui uma carga inorgânica. Em uma modalidade mais específica, a carga inclui flocos de mica, carboneto de silício, negro de fumo, sulfato de bário, azul ultramarino, pigmento de óxido metal misturado, óxido de alumínio, ou qualquer combinação destes. Em outra modalidade especifica, a carga inorgânica compreende flocos de mica e sulfato de bário. Em ainda outra modalidade mais específica, o pó base inclui 10 a 20 por cento em peso de carga inorgânica baseado em uma combinação por peso de copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina, o aglutinante processável não fundido, e a carga inorgânico.
Em uma modalidade, aplicar o pó base inclui pulverização eletrostática ou flocagem a quente. Em outra modalidade, aplicar o pó de revestimento externo inclui pulverização eletrostática ou flocagem a quente.
Em uma modalidade, o substrato inclui metal, cerâmica, plástico, vidro, ou qualquer combinação destes. Em uma modalidade mais específica, o metal inclui aço, aço de alto teor de carbono, aço inoxidável, aço aluminizado, alumínio, ou qualquer combinação destes.
Em uma modalidade, o substrato está à temperatura ambiente quando se aplica o pó base, se aplica o pó de revestimento externo, ou ambos.
Em outra modalidade, o processo adicionalmente inclui assar o substrato após aplicar o pó base e antes de aplicar o pó de revestimento externo.
Em ainda outra modalidade, a espessura da camada base é menor do que 100 micrômetros e a espessura da camada de revestimento externo é menor do que 650 micrômetros.
Em ainda outra modalidade, um revestimento de liberação em um substrato é formado pelo processo.
O Pedido de Patente N2 U.S. 2006/011601 para Hennessey descreve o uso de revestimentos em pó para ambas as camadas base e revestimento externo, sendo que a camada base inclui um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e o revestimento externo inclui um copolímero tetrafluoetileno/perfluoro (vinil alquil éter). O pó base de Hennessey adicionalmente inclui aglutinantes polímeros processáveis fundidos que auxiliam na formação de revestimentos fortes, duráveis. Surpreendentemente, percebeu-se que o uso de um aglutinante processável não fundido em um sistema similar pode fornecer um sistema de revestimento com excelentes propriedades de adesão, com, ou sem o uso de um aglutinante processável fundido no pó base.
Muitos aspectos e modalidades foram descritos acima e são meramente ilustrativos e não limitantes. Após ler esta especificação, artesãos qualificados avaliam que outros aspectos e modalidades são possíveis sem se afastar do escopo da invenção. Outras características e vantagens da invenção ficarão aparentes a partir da descrição detalhada a seguir, e das reivindicações.
Fluoropolímeros
Os fluoropolímeros usados, tanto na base como no revestimento externo, são fluido-fundidos. Tipicamente, as viscosidades de fusão distribuem- se de 102 Pa s até aproximadamente 106 Pa s. Em uma modalidade, as viscosidades de fusão distribuem-se de aproximadamente 103 Pa s até aproximadamente 105 Pa s medidas a 372°C pelo método ASTM D-1238 modificado como descrito na Patente U.S. 4.380.618, e ASTM D2116 ou D- 3307 dependendo do copolímero. Exemplos destes fluoropolímeros fluido- fundidos incluem copolímeros de tetrafluoroetileno (TFE) e pelo menos um monômero copolimerizável fluorinado (comonômero) presente no polímero em quantidade suficiente para reduzir o ponto de fusão do copolímero substancialmente abaixo daquele do TFE homopolímero, politetrafluoroetileno (PTFE), por exemplo, para uma temperatura de fusão não maior do que 315 0C.
O pó base compreende um copolímero de tetrafluoroetileno (TFE) e perfluoroolefina. Em uma modalidade, a perfluoroolefina comonômero pode ter 3 a 8 átomos de carbono, tal como hexafluoropropileno (HFP). Em uma modalidade, o pó base adicionalmente compreende até 60 por cento em peso de um copolímero de tetrafluoroetileno e perfluoro (alquil vinil éter) (PAVE) no qual o grupo alquil linear ou ramificado contém 1 a 5 átomos de carbono. Em uma modalidade, monômeros PAVE são aqueles nos quais o grupo alquil contém 1, 2, 3, ou 4 átomos de carbono, e o copolímero pode ser feito usando alguns monômeros PAVE. Em uma modalidade, os copolímeros TFE incluem PFA (copolímero TFE/PAVE), TFE/HFP/PAVE sendo que PAVE é PEVE e/ou PPVE e MFA (TFE/PMVE/PAVE sendo que o grupo alquil de PAVE tem pelo menos dois átomos de carbono).
Os pontos de fusão dos copolímeros TFE/perfluoroolefina na base são tipicamente abaixo daqueles dos copolímeros TFE/PAVE do pó de revestimento externo. Por exemplo, o ponto de fusão do TFE/HFP, também conhecido como FEP1 é tipicamente aproximadamente 266°C e abaixo do ponto de fusão do TFE/PPVE o qual é tipicamente aproximadamente 3100C. Assim é surpreendente que a camada base contendo um copolímero TFE/perfluoroolefina de ponto de fusão baixo forme um sistema de revestimento superior e durável com um revestimento de copolímero TFE/PAVE (PFA) de fusão mais alta. Alguém poderia esperar que um sistema de base com um fluoropolímero de fusão baixa não pudesse resistir às altas temperaturas de cura ou de assar, tipicamente 357°C a 382°C, usada com sistemas PFA e que o copolímero de fusão mais baixa fosse degradar (bolha) e causar delaminação do substrato. Surpreendentemente percebeu-se que a camada de pó base de TFE/perfluoroolefina em conjunto com o revestimento de pó PFA forma um sistema de revestimento que quando assado é superior em adesão aos sistemas de revestimento PFA base/PFA da técnica anterior.
Aglutinante Processável Não Fundido O revestimento base em pó usado na presente invenção contém adicionalmente ao copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina, um aglutinante processável não fundido resistente a alta temperatura. O pó base pode conter 35 a 90 por cento em peso do aglutinante processável não fundido baseado no peso combinado do(s) fluoropolímero(s) e do aglutinante processável não fundido. Um aglutinante é bem conhecido para uso em acabamentos de liberação para aderir o fluoropolímero ao substrato e por formar filme. O aglutinante geralmente não contém fluorino e ainda adere ao fluoropolímero. Aglutinantes processáveis não fundidos não exibem características de fluido- fusão e não tem boas propriedades de formar filme quando usados sozinhos.
Aglutinantes processáveis não fundidos incluem poliimida (PI), polibenzimidazole (PBI), poliamidaimida (PAI) e polímeros de cristal líquido (LCPs). Todos estes aglutinantes processáveis não fundidos podem ter uma temperatura de serviço excedendo 250°C.
Aglutinante Processável Fundido
O revestimento base em pó pode adicionalmente conter, em adição ao copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e aglutinantes processáveis não fundidos, um aglutinante processável fundido. O componente aglutinante processável fundido compreende um polímero que forma filme no aquecimento para a fusão, é termicamente estável, e tem uma temperatura sustentada de uso alta. Aglutinantes processáveis fundidos incluem um ou mais: (1) polietersulfonas (PES), que são polímeros termoplásticos amorfos com uma temperatura de transição para vidro de aproximadamente 230°C e uma temperatura sustentada de serviço de aproximadamente 170°C a 190°C, (2) sulfidos polifenilenos (PPS), que são polímeros parcialmente cristalinos com uma temperatura de fusão de aproximadamente 280°C e uma temperatura sustentada de serviço de aproximadamente 200°C a 240°C, e (3) poliarilenoetercetona, tal como polietercetonacetona (PEKK), polieteretercetona (PEEK), e polietercetona (PEK). Poliarilenoetercetona são termicamente estáveis a aproximadamente 250°C e fundem a temperatura de pelo menos 300°C e são descritos em uma ou mais das seguintes patentes U.S.3.065.205, U.S.3.441.538, U.S.3.442.857, U.S.5.357.040, U.S.5.131.827, U.S.4.578.427. Todos os aglutinantes de polímeros listados acima são termicamente estáveis e dimensionalmente estáveis a temperaturas dentro de suas faixas de serviço sustentadas e abaixo, e eles são resistentes a desgaste. Estes polímeros também aderem bem a superfícies limpas de metal.
Outros Aditivos
Em adição ao fluoropolímero e aglutinante, o pó base e pó de revestimento externo podem conter cargas inorgânicas, endurecedores de filme, pigmentos, estabilizadores e outros aditivos. Exemplos de cargas adequadas e endurecedores de filme incluem óxidos inorgânicos, nitridos, boridos e carboneto de silício, zircônio, tântalo, titânio, tungstênio, boro e alumínio como também floco de vidro, microesferas de vidro, fibra de vidro, alumínio ou silicato de zircônio, mica, flocos metálicos, fibras metálicas, pós cerâmicos finos, dióxido de silício, dióxido de titânio, sulfato de bário, talco, negro de fumo, etc. e fibras sintéticas de poliamidas, poliésteres, e poliimidas. Em uma modalidade o pó base contém 10 a 20 por cento em peso de carga inorgânica baseado no peso combinado de fluoropolímero(s), aglutinante, e 15 carga.
Preparação do Pó Base
O pó base contendo copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e aglutinante processável não fundido, e opcionalmente outros fluoropolímeros, aglutinante processável fundido, e outros aditivos como discutido acima, pode 20 ser feito usando métodos mecânicos convencionais de misturar pós de componentes individuais.
Alternativamente, partículas multicomponente do pó base, por exemplo, copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e aglutinante com opcionalmente outro fluoropolímero, podem ser feitas de acordo com o 25 ensinamento de Brothers e outros na Patente U.S.6.232.372 pela combinação de partículas de fluoropolímero e outros componentes com uma solução do aglutinante, misturando-se o fluoropolímero com a solução de aglutinante e isolando-se a composição de partículas multicomponente do fluoropolímero com aglutinante não dispersado. "Aglutinante não dispersado" significa que o relacionamento multicomponente das partículas do pó base não é um no qual o componente aglutinante é dispersado no componente fluoropolímero. Assim, o componente aglutinante usado em uma modalidade não é na forma de carga dispersada no componente fluoropolímero, mas de preferência existe como um revestimento envolvendo as partículas de fluoropolímero. O aglutinante não dispersado que está presente na superfície de partículas multicomponente desta modalidade promove aderência das partículas a um substrato quando a composição é usada como um revestimento base.
Em uma modalidade, o pó base pode ser feito de um pó pulverizável de acordo com os ensinamentos de Felix e outros na Patente U.S.6.518.349 por secagem por pulverização de uma dispersão líquida de partículas primárias de copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina junto com aglutinante, e opcionalmente, outros componentes como discutido acima, para produzir grânulos friáveis de partículas aglomeradas de copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e aglutinante. "Friável" significa que os grânulos podem ser reduzidos a um tamanho de partícula menor (pulverizada) sem causar deformação apreciável na partícula tal como a formação de fibrilas se estendendo das partículas fundamentais. Misturas de polímeros e componentes formadas pelo método de secagem por pulverização são mais uniformes que aquelas formadas por métodos mecânicos convencionais de misturar pós de componentes individuais após a formação do pó.
Pós multicomponentes formados por secagem por pulverização não segregam durante aplicação eletrostática, e desta maneira fornecem revestimentos mais uniformes nos substratos.
O componente fluoropolímero usado na secagem por pulverização geralmente é disponível comercialmente como uma dispersão do polímero em água, a qual pode oferecer facilidade de aplicação e aceitabilidade ambiental. "Dispersão" significa que as partículas do fluopolímero estão estavelmente dispersas no meio aquoso, assim não ocorre sedimentação das partículas dentro do tempo que a dispersão será usada; isto é obtido pelo pequeno tamanho das partículas de fluopolímero (também referenciadas como partículas primárias), tipicamente na ordem de 0,2 micrômetros, e o uso de surfactante na dispersão aquosa pelo fabricante da dispersão. Tais dispersões podem ser obtidas diretamente pelo processo conhecido como polimerização dispersão, opcionalmente seguida por concentração e/ou adição adicional de surfactante.
Aplicação dos Pós
O pó base e pó de revestimento externo podem ser aplicados aos substratos pela suspensão do pó seco em um líquido adequado com surfactantes ou modificadores de viscosidade adequados, como desejado, e a composição depositada por uma técnica de pintura molhada. Em uma modalidade, o pó de revestimento é depositado na forma seca por técnicas convencionais bem conhecidas, por exemplo, flocagem a quente, pulverização eletrostática, cama fluidizada eletrostática, revestimento rotacional e outros semelhantes. Em uma modalidade mais específica pulverização eletrostática, tais como pulverização triboelétrica ou pulverização eletrostática tipo corona, são usadas.
Pós base são tipicamente aplicados a substratos limpos e desengordurados os quais foram tratados por tratamento convencional tal como jateamento abrasivo, causticação, ou tratamento químico, para auxiliar na adesão do revestimento ao substrato. Enquanto qualquer substrato adequado pode ser revestido, exemplos de substratos de metal típicos incluem aço, aço de alto teor de carbono, aço inoxidável, aço aluminizado e alumínio entre outros. Em uma modalidade, o processo de aplicar pó base e pó de revestimento externo ao substrato é executado quando o sustrato está e uma temperatura de 15 a 25°. Adicionalmente ao pré-tratamento do substrato, a formação de um revestimento forte, durável em um substrato de metal é dependente tanto da composição da camada base como do substrato. A boa adesão do revestimento ao substrato é obtida mais facilmente para substratos de alumínio, é mais difícil para substratos de aço de alto teor de carbono, e a mais difícil é para substratos de aço inoxidável.
O pó de revestimento externo pode ser aplicado ao substrato sobre o pó base sem primeiro assar o pó base no que é chamado de aplicação de assamento único, neste exemplo, o assamento do revestimento externo tipicamente assa a camada base. No sistema de assamento único, o substrato revestido é tipicamente assado por 60 minutos a aproximadamente 390°. Alternativamente, o pó de revestimento externo pode ser aplicado e assado após a camada base ser assada no que é referenciado como uma aplicação de assamento duplo. Tipicamente, o pó base é aplicado ao substrato e assado a 385° por aproximadamente 30 minutos com a subsequente aplicação do pó de revestimento externo que é então assado por aproximadamente outros 30 minutos a 360°. Em aplicações típicas, a camada base é menos espessa do que aproximadamente 75 micrômetros e a camada de revestimento externo é menos espessa do que 650 micrômetros. Em outras aplicações, a camada base é menos espessa do que aproximadamente 50 micrômetros e a camada de revestimento externo tem espessura entre aproximadamente 38 micrômetros a aproximadamente 76 micrômetros.
Revestimentos em pó como descritos acima são usados como camada base e camada de revestimento externo para uma superfície de liberação em um substrato da presente invenção. Tais revestimentos têm aplicação para panelas e formas de assar bem como para numerosas aplicações industriais tais como rolos fusores ou cintas para copiadoras e impressoras, válvulas, tanques, rotores, tubos, folhas de metal, formas de sapato, pás de neve e limpa neve, calhas, transportadores, matrizes, ferramentas, recipientes industriais, moldes, recipientes de reator revestidos, painéis automotivos, trocadores de calor, tubulações, e outros semelhantes.
Método De Teste Teste de Adesão ε Resistência de Ligação
Painéis de aço inoxidável de 10,1 cm χ 30,5 cm são limpos com enxaguadura de acetona. O painel tem uma superfície jateada. Os painéis são revestidos de acordo com a descrição em cada exemplo. Os painéis são sujeitos a um teste de adesão e resistência de ligação como detalhado abaixo.
A resistência da ligação dos painéis de metal revestido é determinada ao submeter o substrato revestido a um teste T-peel simplificado (Resistência ao Descolamento de Adesivos). O revestimento assado é cortado até o substrato de metal com linhas paralelas 2,5 cm afastadas. Uma talhadeira de 2,5 cm de largura é usada para levantar uma aba do revestimento que é o suficiente para segurar. O revestimento é puxado do substrato com a mão, ou alternativamente com um par de alicates.
A resistência da ligação é avaliada antes e após um teste de fervura de água. Para o teste de fervura de água o painel é imerso em água fervente por um tempo pré-determinado. Falhas na ligação são classificadas qualitativamente com um sistema de classificação de 1 a 4 com a classificação 4 sendo a classificação de melhor adesão. Uma classificação 1 é dada a amostras que demonstram uma falha de adesão que resulta no descolamento do filme muito facilmente. Uma classificação 2 é dada para amostras que exibem uma falha de adesão que requer esforço significativo para descolar o filme. Uma classificação 3 é dada para amostras que não descolam, mas resultam em alongamento significativo do filme ou alongamento do filme seguido por um dilaceramento gradual do filme. Uma classificação 4 é dada para amostras que demonstram uma quebra regular do revestimento ou alongamento seguido por uma quebra.
Exemplos
Nos Exemplos a seguir, substratos de painel de aço inoxidável de aproximadamente 20,3 cm χ 20,3 cm são limpos com acetona e jateados com grãos de oxido de alumínio 100 até uma rugosidade de aproximadamente 1,8 - 3,2 micrômetros Ra usando gabinete de jateamento Pro-Finish, Modelo PF- 3648 disponível pela Empire Abrasive Equipament Company.
Os revestimentos em pó são aplicados aos substratos usando uma pistola eletrostática de pintura em pó Sure-Coat. Os painéis revestidos são assados em um forno de convenção a ar quente aquecido eletricamente com os tempos e temperaturas especificados nos exemplos. Os fornos usados para estes exemplos são fornos ventilados dissolventes Classe A.
Para os exemplos onde o pó base é preparado a partir de copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e aglutinante seco por pulverização, o pulverizador secante é um APV Pilot Spray Drier tipo PSD52, manufaturado pela APV Anhydro AS, de Copenhagen na Dinamarca. O pulverizador secante é operado com uma temperatura de entrada de ar de 300°C a 320°C e uma temperatura de saída de 110°C a 125°C. O pó é coletado em um separador ciclone, as partículas diminutas são coletadas em um filtro final e o ar quente e vapor d'agua são exauridos. A dispersão é bombeada usando uma bomba peristáltica e pulverizada com um bico de dois fluidos (ar e líquido). A pressão do ar no bico é de 413,69Kpa.
Fluoropolímeros A menos que seja exposto de forma diferente, nos próximos exemplos, a dispersão das concentrações é em percentual de peso baseada nos pesos combinados de sólidos e líquidos.
índice de fluxo de fusão (MFR) é medido a 372°C pelo método ASTM (D-2116 o D-3307). O MFR é relacionado à viscosidade de fusão (MV) pela relação MV = 53,15/MFR, quando o MFR é em unidades de g/10 min e MV é em unidades de 103 Pas.
O tamanho das partículas de dispersão brutas (RPDS) é medido por espectroscopia de correlação de fótons.
O tamanho médio das partículas das partículas de pó é medido por difusão de luz laser nas partículas secas, (usando o Microtac 101 Contador de Partículas Laser, disponível pela Leeds & Northrup, uma divisão da Honeywell Corporation).
Dispersão FEP: dispersão de resina copolímero na água TFE/HFP com conteúdo de sólidos de 28 a 32 por cento em peso e tamanho da partícula de dispersão bruta (RDPS) de 160 a 220 nanômetros, a resina que tem um conteúdo HFP de 10,3 a 13,2 por cento em peso, e um índice de fluxo de fusão de 2,95 a 13,3 g/10min. O ponto de fusão da resina é 264°C.
Dispersão PFA: dispersão de resina copolímero na água TFE/PPVE com conteúdo de sólidos de 28 a 32 por cento em peso e tamanho da partícula de dispersão bruta (RDPS) de 150 a 245 nanômetros, a resina que tem um conteúdo PPVE de 2,9 a 3,6 por cento em peso, e um índice de fluxo de fusão de 1,3 a 2,2 g/10min. O ponto de fusão da resina é 3100C. Pó FEP (código do produto 532-8110 comercialmente disponível pela DuPont Company): TFE/HFP pó copolímero que contém 10,3 a 13,2 por cento em peso HFP, um tamanho de partícula na faixa de 26,3 a 46,6 micrômetros e um índice de fluxo de fusão de 2,95 a 13,3 g/10min, densidade da massa de 48 a 72 g/100cc. O ponto de fusão da resina é 264°C.
Pó PFA (código do produto 532-7410 comercialmente disponível pela DuPont Company): TFE/PPVE pó fluoropolímero que contém 2,9 a 3,6 por cento em peso PPVE, um tamanho de partícula na faixa de 28,5 a 0,9 microns e um índice de fluxo de fusão de 1,3 a 2,2 g/10min, densidade da massa de 56 a 87 g/100cc. O ponto de fusão da resina é 3100C. Aglutinantes Processáveis Não Fundidos
Poliamidaimida (PAI) comercialmente disponível como TORLON AI-10 pela SoIvayAdvanced Polymers.
Polímero Cristal Líquido (LCP) comercialmente disponível como XIDART SRT-400 pela Solvay Advanced Polymers.
Aglutinantes Processáveis Fundidos
Sulfeto de polifenileno (PPS) comercialmente disponível como Ryton PR11-10 pela Chveron Phillips Company.
Polietileno sulfona (PES) comercialmente disponível como Sumika Excel PES 4100mp pela Sumimoto Chemical.
Polieteretercetona (PEEK) comercialmente disponível como PF 150 graus pela Victrex.
Outros Componentes Mica comercialmente disponível como categorias da Afflair pela EMD Chemicals.
Silwet L-77 surfactnte comercialmente disponível pela GE Silicones.
Pigmento preto comercialmente disponível como pigmento preto C.I. 28 pela Engelhard Corporation.
Exemplo 1 - Pó Base FEP/PAI
Pó base FEP/PAI foi preparado com o uso de pulverizador secante. Foram usadas água deionizada, surfactante (Silwet L-77), FEP e PAI. Um pulverizador secante tamanho piloto APV ligado e pré-aquecido a uma temperatura de entrada de ar de 300°C e água Dl alimenta o pulverizador para manter uma temperatura de saída de 115°C. A alimentação do pulverizador secante é mudada de água DI para a mistura FEP. A velocidade de bombeamento da mistura é ajustada para manter a temperatura de saída do pulverizador em 115°C. No pulverizador secante a água é evaporada no fluxo de ar quente e o pó resultante é coletado através de um separador ciclone.
O pó base misturado de FEP/PAI é aplicado pelo aplicador de revestimento em pó em um painel de aço inoxidável jateado como preparado acima. O painel é colocado em um forno a 385°C e assado por 30 minutos para produzir a camada base. O pó de revestimento externo PFA1 DuPont 532-5310, é aplicado eletrostaticamente sobre a camada base para produzir a camada de revestimento externo. O painel é colocado em um forno a 360°C e assado por 30 minutos para produzir a camada de revestimento externo. A espessura final do revestimento está na faixa de aproximadamente 100 a 145 micrômetros e tem uma espessura de base de aproximadamente 50 a 70 micrômetros e uma espessura de revestimento de aproximadamente 50 a 75 micrômetros. A resistência adesiva da ligação do revestimento com o substrato é testada com uso do teste de descolamento descrito acima e os resultados são apresentados na Tabela 1.
Tabela 1 - Camada Base FEP/PAI
<table>table see original document page 18</column></row><table> <table>table see original document page 19</column></row><table>
Para cargas de PAI de 70 por cento em peso e acima, o revestimento descola após o assamento do revestimento. Para cargas de PAI de menos de 70 por cento em peso, o revestimento assado resiste ao descolamento antes da fervura. Após o painel ser colocado em água fervente por 24 horas, o revestimento permanece excelente para cargas de PAI na faixa de 30 a 60 por cento em peso. Portanto, o teste evidencia uma ligação forte, durável entre o revestimento e o substrato de aço inoxidável.
Exemplo 2 - Pó Base FEP/PAI/PPS Pó base FEP/PAI/PPS foi preparado com uso do pulverizador secante como descrito para o pó FEP/PAI no Exemplo 1.
Como no exemplo 1, o pó base misturado de FEP/PAI/PPS é aplicado pelo aplicador de revestimento em pó em um painel de aço inoxidável jateado como preparado acima. O painel é colocado em um forno a 385°C e assado por 30 minutos para produzir a camada base antes de aplicar o pó de revestimento externo PFA. O painel é colocado em um forno a 360°C e assado por 30 minutos para produzir a camada de revestimento externo. A espessura final do revestimento está na faixa de aproximadamente 100 a 150 micrômetros e tem uma espessura de base de aproximadamente 45 a 75 micrômetros e uma espessura de revestimento de aproximadamente 50 a 75 micrômetros. A resistência adesiva da ligação do revestimento com o substrato é testada com uso do teste de descolamento descrito acima e os resultados são apresentados na Tabela 2. <table>table see original document page 20</column></row><table>
Todos os revestimentos FEP/PAI/PPS resistem ao descolamento antes da fervura. Após o painel ser colocado em água fervente por 24 horas, o revestimento permanece excelente para uma larga faixa de composições de revestimento. Portanto, o teste evidencia uma ligação forte, durável entre o revestimento e o substrato de aço inoxidável.
Note-se que nem todas as atividades descritas acima na descrição geral ou nos exemplos são requeridas, que uma porção de uma atividade específica pode não ser requerida, e que uma ou mais atividades adicionais podem ser executadas adicionalmente a aquelas descritas. Ainda adicionalmente, a ordem na qual as atividades são listadas não é necessariamente a ordem na qual elas são executadas. Após ler esta especificação, artesãos qualificados serão capazes de determinar que atividades podem ser usadas para suas necessidades ou desejos específicos.
Na especificação anterior, a invenção foi descrita com referência a modalidades específicas. Entretanto, o indivíduo comumente versado na técnica avalia que uma ou mais modificações ou uma ou mais outras mudanças podem ser feitas sem se afastar do escopo da invenção como descrito nas reivindicações abaixo. Desta maneira, a especificação e figuras são para serem consideradas ilustrativas em vez de um sentido restritivo e qualquer e todas as modificações e outras mudanças tenciona-se estarem incluídas dentro do escopo da invenção.
Qualquer um ou mais benefícios, uma ou mais outras vantagens, uma ou mais outras soluções para um ou mais problemas, ou qualquer combinação das mesmas foi descrita acima com respeito a uma ou mais modalidades específicas. Entretanto, o(s) benefício(s), vantagem(ns), solução(ões) a problema(s), ou qualquer elemento(s) que possam causar qualquer benefício, vantagem, ou solução que ocorrer ou se tornar mais pronunciada não é para ser analisado como uma característica ou elemento crítico, requerido ou essencial de qualquer ou todas as reivindicações.
É para ser avaliado que certas características da invenção que são, por clareza, descritas acima e abaixo no contexto das modalidades separadas, também podem ser fornecidas combinadas em uma única modalidade. Inversamente, várias características da invenção que são, por brevidade, descritas no contexto de uma única modalidade, também podem ser fornecidas separadamente ou em qualquer sub-combinação. Adicionalmente, referências a valores apresentados em faixas incluem todo e qualquer valor dentro daquela faixa.
Claims (21)
1. PROCESSO PARA FORMAR UMA SUPERFÍCIE DE LIBERAÇÃO EM UM SUBSTRATO, o processo compreende: aplicar um pó base em um substrato para formar uma camada base, em que o pó base compreende um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e um aglutinante processável não fundido, aplicar um pó de revestimento externo na camada base para formar uma camada de revestimento externo, em que o pó de revestimento externo compreende um copolímero tetrafluoroetileno/perfluoro(alquil vinil éter), e assar o substrato após a aplicação de ambos os pós de base e de revestimento externo.
2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que o aglutinante processável não fundido compreende poliamidaimida, polibenzimidazola, poliimida, um polímero cristal líquido, ou combinações destes.
3. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 2, em que o aglutinante processável não fundido compreende poliamidaimida.
4. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que o pó base compreende 35 a 90 por cento em peso do copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina e 10 a 65 por cento em peso do aglutinante processável não fundido, baseado em um peso combinado do copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina do aglutinante processável não fundido.
5. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que a perfluoroolefína compreende hexafluoropropileno.
6. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que o perfluoro (alquil vinil éter) compreende perfluoro (propil vinil éter).
7. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que o pó base adicionalmente compreende um aglutinante processável fundido.
8. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, em que o aglutinante processável fundido inclui poliéter sulfona, sulfeto de polifenileno, poliarilenoetercetona, ou qualquer combinação destes.
9. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, em que o pó base inclui 10 a 55 por cento em peso do copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina, baseado em um peso combinado do copolímero tetrafluoroetileno/perfluoroolefina, do aglutinante processável não fundido, e do aglutinante processável fundido.
10. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que o pó base adicionalmente compreende uma carga inorgânica.
11. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 10, em que a carga inorgânica inclui flocos de mica, carboneto de silício, negro de fumo, sulfato de bário, azul ultramarino, pigmento de óxido metal misturado, óxido de alumínio, ou qualquer combinação destes.
12. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 11, em que a carga inorgânica compreende flocos de mica e sulfato de bário.
13. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 10, em que o pó base compreende 10 a 20 por cento em peso de carga inorgânica baseado em uma combinação por peso de tetrafluoroetileno/perfluoroolefina copolímero, de aglutinante processável não fundido, e da carga inorgânica.
14. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que a aplicação do pó base compreende pulverização eletrostática ou flocagem a quente.
15. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que a aplicação do pó de revestimento externo compreende pulverização eletrostática ou flocagem a quente.
16. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que o substrato inclui metal, cerâmica, plástico, vidro, ou qualquer combinação destes.
17. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 16, em que o metal inclui aço, aço de alto teor de carbono, aço inoxidável, aço aluminizado, alumínio, ou qualquer combinação destes.
18. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que o substrato está a uma temperatura ambiente quando aplicado ao pó base, quando aplicado ao pó de revestimento externo, ou ambos.
19. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que adicionalmente compreende assar o substrato após aplicar o pó base e antes de aplicar o pó de revestimento externo.
20. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, em que uma espessura da camada base é menor do que 100 micrômetros e uma espessura da camada de revestimento externo é menor do que 650 micrômetros.
21. REVESTIMENTO DE LIBERAÇÃO EM UM SUBSTRATO, em que é formado pelo processo da reivindicação 1.
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