BRPI0720020A2 - Composição antimicrobiana para acabamento de tecidos - Google Patents

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BRPI0720020A2
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Oliver Marte
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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI- ÇÃO ANTIMICROBIANA PARA ACABAMENTO DE TECIDOS".
A presente invenção refere-se a uma composição para acaba- mento de tecidos, fios e fibras, compreendendo um componente antimicrobi- 5 ano orgânico (K) e pelo menos um compreendendo um componente de sal de metal (M) e também, se apropriado, solvente e também componentes auxiliares.
Vários processos são descritos no estado da técnica para aca- bamento de tecidos com componentes antimicrobianos, que por exemplo devem aumentar a comodidade de uso de peças de roupa. A maioria dos tecidos contém material degradável micriobiologicamente. Freqüentemente, eles são ou total ou parcialmente feitos de fibras degradáveis microbiologi- camente, por exemplo, algodão (por exemplo viscose e tencel), cânhamo, linho, linhas, seda, acetato ou lã. Tecidos feitos de fibras sintéticas tais como por exemplo poliéster, poliacrilonitrila, poliamida (por exemplo Nomex, Kevlar1 náilon-6, náilon-6,6) ou polipropileno também são regularmente colo- nizados por bactéria, particularmente quando tratados com agentes de aca- bamento, por exemplo, protetores, plastificantes, hidrofobizantes, antiestáti- cos e/ou ligantes, ou durante o uso absorvem material microbiologicamente degradável, por exemplo substâncias orgânicas do ambiente.
A colonização com microorganismos tais como bactérias, pode ter um impacto negativo sobre as características de desempenho de tecidos assim como sobre seu aspecto.
Os constituintes orgânicos de suor apócrino, um líquido que vir- tualmente é inodoro durante sua saída das glândulas, são decompostos por bactérias presentes na flora epidérmica. Isso também ocorre com materiais tecidos que entram em contato com o suor.
As moléculas pequenas tais como ácido butírico ou ácido fórmi- co que resultam da degradação, por exemplo, ácidos graxos de cadeia longa ou hormônios, tais como testosterona por exemplo, provocam um odor de suor indesejável. Tecidos feitos de fibras sintéticas, tais como poliéster ou poliamida, por exemplo, são particularmente suscetíveis à degradação bacteriana de suor e, por isso, podem apresentar um odor tipicamente desa- gradável de perspiração decomposta após um intervalo de tempo particula- mente curto.
Porém, como se sabe, a colonização por microorganismos e a degradação de suor pode ser inibida conferindo-se um acabamento antimi- crobiano aos tecidos. O acabamento antibacteriano utiliza substâncias tais como triclosano (um derivado de fenoxifenol), por exemplo, no estado da técnica ou então, mais recentemente, preparações a base de íons de prata. Tecnicamente, porém, produtos compreendendo essas substâncias teus seus limites. As desvantagens incluem, por exemplo, a pressão de vapor do triclosano sobre a râmula de tensão e secagem e a resistência à lavagem possível dos produtos de prata até então disponíveis particularmente quando não é aplicado Iigante polimérico. Porém, a exclusão de Iigantes é muitas vezes necessária já que Iigantes poliméricos podem alterar o toque de teci- dos, o que nem sempre é desejado como efeito.
Sendo assim, não existe composto ou uma substância ativa, que seja igualmente adequada para todos os acabamentos antibacterianos. Por isso, não existe solução adequada para o problema de prover um acaba- mento antimicrobiano ou antibactericida durável, particularmente em tecidos 20 consistindo em total ou parcialmente fibras sintéticas tais como poliamida ou poliéster.
Especialmente, no caso de tecidos sensíveis, por outro lado, a necessidade de um acabamento antimicrobiano é muito grande, já que tais tecidos muitas vezes usados para aplicação no setor esportivo e lazer, onde 25 as propriedades têxteis dessa fibra são muito desejadas, mas por outro lado, a exposição dos tecidos a suor é bem grande pela natureza dos exercícios esportivos. Além disso, alimentação, calor e umidade, que são bases fun- damentais para o crescimento de bactéria, ocorrem particularmente no caso dos tecidos esportivos.
Adicionalmente a tecidos de vestuário, existem mais e mais apli-
cações de fibras sintéticas tais como poliamida e particularmente poliéster no setor de tecidos domésticos, onde tais fibras muitas vezes são utilizadas na forma de microfibras. Exemplos de tais aplicações de fibras sintéticas são toalhas de microfibras para limpeza, tecidos felpudos ou mesmo tecidos para almofadas.
Adicionalmente às substâncias de ação antibacteriana já men- 5 cionadas, é descrito também o uso de compostos de amônio quaternário (conhecidos como "quats") para o acabamento antibacteriano de tecidos. Substâncias dessa classe muitas vezes abrangem um amplo espectro mi- crobiano com excelente efeito.
Essa classe de substâncias foi descrita detalhadamente em Karl 10 Heinz Wallhãusser, Praxis der Sterilisation Desinfektion - Konservierung, 5a edição, Georg Thieme Verlag Stuttgart, New York 1995, páginas 586 e se- guintes. Há muito tempo é conhecido o fato de compostos de amônio qua- ternários apresentarem um efeito bactericida quando pelo menos um dos quatro substituintes no nitrogênio quaternário apresenta um comprimento de 15 cadeia de 8 a 18 átomos de carbono, preferivelmente um comprimento de cadeia de 12 a 16 átomos de carbono.
Os outros substituintes podem ser, por exemplo, radicais alquila de cadeia linear ou ramificada ou radicais compreendendo heteroátomos ou radicais compreendendo aromáticos. Frequentemente, um ou mais radicais 20 benzila também são adicionados ao nitrogênio quaternário na molécula. Bons resultados também foram obtidos com compostos de amônio quaterná- rio apresentando dois grupos metila, um grupo n-alquila apresentando entre 10 a 18 átomos de carbono e um grupo 3—trimetoxissililpropila.
Compostos de amônio quaternário apresentam uma propriedade 25 positiva de serem prontamente solúveis em água. Essa propriedade se en- caixa perfeitamente à aplicação aquosa na operação de acabamento indus- trial da indústria têxtil. Ao mesmo tempo, essa propriedade também faz com que tais compostos sejam rapidamente removidos dos tecidos por lavagem, uma vez que sua aderência a tecidos é primariamente possível por meio de 30 forças de Van der Waals com ou sem ligações de pares de íons.
Para melhorar a resistência à lavagem de tecidos, os precurso- res dos quats, nomeadamente aminas terciárias forma quaternizadas com 3- cloropropiltrimetoxissilano. Quando essa quaternização é realizada no sol- vente metanol, essa reação já tinha sido conhecida há muitos anos.
A quaternização também pode ser efetuada com octadecildime- tilamina em metanol, e produz um produto subideal com relação á ação anti- bacteriana. A desvantagem principal desse produto é o solvente metanol que, devido às suas propriedades, produz restrições massivas na aplicação na indústria têxtil.
Entre os produtos disponíveis comercialmente existem, por e- xemplo, produtos que apresentam um grupo trimetoxissililpropila no nitrogê- 10 nio quaternário, que podem ser obtidos a partir da reação com didecilmeti- Iamina ou com tetradecildimetilamina ou a partir da reação com octadecildi- metilamina. A quaternização sem solvente de aminas é descrito na publica- ção DE-A 199 28 127 por exemplo.
Tecidos de poliéster eram até então acabados com uma formu- 15 lação compreendendo a substância ativa cloreto de dimetiltetradecil[3- (trimetoxissilil)]propilamônio, sendo que a formulação encontra-se disponível no mercado como T 99-19 Sanitized. A formulação compreende uma solu- ção a 50% da substância ativa técnica (sal) em metil triglicol. Metil triglicol apresenta a formula química CH3(OCH2CH2)S-OH.
O produto igualmente conhecido Aegis AEM 5772/5 é uma solu-
ção aquosa a aproximadamente 5% da substância ativa cloreto dimetilocta- decil[3-(trimetoxissilil)propil]amônio. Alternativamente, a substância ativa mais concentrada está também disponível como uma solução em álcool me- tílico.
Durante a preparação dos banhos de aplicação surgem muito
rapidamente os produtos de hidrólise das substâncias ativas, que tendem a oligomerização, desde que já estejam presentes como produto predominan- temente hidrofilizado na forma comercial.
Os acabamentos dos tecidos são preferivelmente aplicados aos tecidos no processo com impregnação no foulard.
Quando esses tecidos são testados por meio de um teste de contagem de acordo com o método JIS L 1902:2002 ou ASTM E 21-49, eles mostraram um efeito antibacteriano excelente. Aplicados a tecidos compos- tos de fibras celulósicas, por exemplo, esses produtos conhecidos encon- tram pares de reação com os quais eles podem reagir quimicamente e for- mam uma ligação covalente estável. Sobre tais tecidos, o acabamento anti- 5 microbiano é durável. Em poliéster ou poliamida, no entanto, existem muito poucos pares de reação para ligar de forma durável tais produtos.
Quando esses tecidos são lavados, esse efeito antibacteriano normalmente desaparecerá em grande parte ou completamente após ape- nas poucos ciclos de lavagem.
Por essa razão, é tarefa da presente invenção prover uma solu-
ção técnica de como compostos de amônio quaternário que apresentam um grupo a trimetoxissililalquila no grupo amônio quaternário (ou nas formas de hidrólise destes) podem ser aplicados da forma mais resistente possível a lavagem sobre tecidos feitos de fibras sintéticas tais como poliamida ou poli- 15 éster, por exemplo. Existe uma necessidade de uma composição que permi- ta um acabamento antimicrobiano durável e que possa ser aplicado de forma simples e a baixo custo.
Verificou-se que os objetos acima mencionados são obtidos a- través de uma composição compreendendo um componente (K) antimicrobi- 20 ano orgânico e pelo menos um componente de sal de metal (M) e também, se apropriado, um solvente (L) e, se apropriado, também componentes auxi- liares, sendo que dito componente orgânico (K) compreende pelo menos um composto da formula geral (I)
OR1 R4 R2O-Si - (CH2)n - N - R6
em que os radicais, independentemente, apresentam os seguin- tes significados:
R1 é um radical alquila ramificado ou não ramificado que apre- senta de 1 a 12 átomos de carbono e pode também ser substituído com H- ((CH2)m-0)q, onde m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q um número inteiro de 1 a 6;
R2 é um radical alquila ramificado ou não ramificado, que apre- senta de 1 a 12 átomos de carbono e também pode ser substituído com H- ((CH2)m-0)q, sendo que m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q ser um número inteiro de 1 a 6;
R3 é um radical ramificado ou não ramificado que apresenta de
1 a 12 átomos de carbono e também pode ser um número inteiro substituído com H-((CH2)m-O)q, sendo que m pode ser um número inteiro de Oa 4 e q um número inteiro de 1 a 6;
R4 é um radical alquila ramificado ou não ramificado que apre- senta de 1 a 18 átomos de carbono, um radical cicloalquila que apresenta de
3 a 7 átomos de carbono, um radical fenila, um radical benzila, que é opcio- nalmente substituído com um ou dois átomos de halogênio (por exemplo diclorobenzila) ou um radical heteroarila;
R5 é um radical alquila ramificado ou não ramificado que apre- senta de 1 a 18 átomos de carbono, um radical cicloalquila que apresenta de
3 a 7 átomos de carbono, um radical fenila, um radical benzila que é opcio- nalmente substituído com um ou dois átomos de halogênio, ou um radical heteroarila;
R6 é um radical ramificado ou não ramificado que apresenta de 8 a 18 átomos de carbono;
n é um número inteiro de 1 a 6, particularmente de 1 a 4;
e dito componente de sal de metal (M) compreendendo pelo
menos um sal de um metal di- a pentavalente;
O componente orgânico (K) compreende compostos de amônio organossilicone que podem incluir qualquer anion desejado para balancear a carga positiva do grupo amônio. Exemplos de anions são haletos (tais como F', Cl', Br"), sulfatos, carbonatos, ânions orgânicos (tais como acetato) e ou- tros.
Entende-se por radical alquila, por exemplo um radical metila, e- tila, propila, butila, hexila, heptila ou octila, mas também, por exemplo, os radicais de cadeia longa tais como octila, decila, dodecila, tetradecila, hexa- decila ou octadecila. Esses radicais também podem ser ramificados ou nõ ramificados, quirais ou aquirais.
O termo cicloalquila deve ser entendido como se referindo a
grupos saturados mono- ou bicíclicos, que apresentam de 3 a 8 átomos de carbono, por exemplo, ciclohexila, ciclopentila ou ciclopropila, dos quais ci- clohexila é preferida.
O termo "radical benzila opcionalmente substituído por um ou dois átomos de halogênio" deve ser entendido como significando vários radi- cais benzila mono- ou dissubstituídos que são substituídos com fluorina, clo- rina ou bromina, por exemplo.
O termo heteroarila deve ser entendido como significando radi- cais insaturados mono- ou bicíclicos que compreendem um ou mais "hetero- 15 átomos" (por exemplo, N, O ou S). Esses radicais podem compreender, por exemplo, anéis de 6 membros e/ou 5 membros. Exemplos de radicais nitro- genosos são piridina, pirimidina, pirazina, piridazina, pirróis, imidazóis, tria- zóis; de radicais contendo enxofre são tiofeno ou tiazóis; e de radicais con- tendo oxigênio são furano ou oxazóis.
Devido à estrutura quaternária no átomo de nitrogênio, existe
uma carga positiva na molécula, que pode ser compensada por contraíons, por exemplo. Ânions típicos nos sais são, por exemplo, cloreto, brometo, fluoretos, sulfatos de hidrogênio, sulfatos, fosfatos, fosfatos de hidrogênio, formatos, acetatos ou propionatos. É preferido o uso de cloretos.
É preferida uma composição compreendendo como componente
orgânico (K) um composto da fórmula geral (I), sendo que os radiais, inde- pendentemente, apresentam os seguintes significados:
R1 é um radical alquila que apresenta 1 a 6 átomos de carbono e que pode também ser substituído com H-((CH2)m-O)q, sendo que m pode ser um número inteiro 1 a 3 e q um número inteiro de 1 a 4;
R2 é um radical alquila, que apresenta de 1 a 6 átomos de car- bono e que também pode ser substituído com H-((CH2)m-O)q, sendo que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q um número inteiro de 1 a 4;
R3 é um radical alquila que apresenta de 1 a 6 átomos de car- bono e que também pode ser substituído com H-((CH2)m-O)q, sendo que m pode ser um numero inteiro de 1 a 3 e q um número inteiro de 1 a 4;
R4 é um radical alquila que apresenta de 1 a 18 átomos de car-
bono, um radical cicloalquila que apresenta de 3 a 7 átomos de carbono, um radical fenila, um radical benzila opcionalmente substituído com um ou dois átomos de halogênio, um radical piridina, um radical pirimidina, um radical pirazina, um radical piridazina, um radical pirrol ou um radical imidazol;
R5 é um radical alquila que apresenta de 1 a 18 átomos de car-
bono, um radical cicloalquila que apresenta de 3 a 7 átomos de carbono, um radical fenila, um radical benzila, um radical piridina, um radical pirimidina, um radical pirazina, um radical piridazina, um radical pirrol ou um radical imi- dazol;
R6 é um radical alquila que apresenta de 8 a 18 átomos de car-
bono;
e n é um número inteiro de 1 a 4;
São preferivelmente utilizados os compostos (K) em uma solu- ção aquosa;
Como componente orgânico (K) é preferivelmente usado um
composto de amônio quaternário da formula geral (I), sendo que os radicais independentemente apresentam os seguintes significados:
R1, R2 e R3 são respectivamente um radical alquila que apresen- ta de 1 a 6 átomos de carbono e que pode ser substituído com H-((CH2)m-
0)q, sendo que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q um número inteiro de 1 a 4; preferivelmente sendo metila;
R4 é um radical alquila que apresenta de 1 a 18 átomos de car- bono, um radical fenila ou um radical benzila,
R5 é um radical alquila que apresenta de 1 a 18 átomos de car-
bono;
R6 é um radical alquila que apresenta de 8 a 18 átomos de car- bono; e n é um número inteiro de 2 a 4.
Pelo menos um dos R4, R5 e R6 na fórmula geral (I) seria prefe- rivelmente de um radical alquila não preferivelmente ramificado, de cadeia longa, que apresenta de 10 a 18 átomos de carbono, por exemplo.
A presente invenção também provê uma composição compre-
endendo como composto orgânico(K) um composto da fórmula geral (I), sendo que
R1, R2 e R3 são iguais e são respectivamente um radical alquila ramificado ou não ramificado, que apresenta de 1 a 4 átomos de carbono, particularmente metila,
n é um número inteiro de 1 a 4, particularmente 3,
R4 é metila,
R5 é alquila que apresenta de 1 a 12 átomos de carbono, parti- cularmente grupos metila ou decila, e R6 é alquila que apresenta de 8 a 18 átomos de carbono, parti-
cularmente grupos decila ou octodecila.
As composições da presente invenção são além disso caracteri- zadas pelo fato de elas compreenderem como componente de sal de metal (M)pelo menos um sal de um metal polivalente, preferivelmente divalente, trivalente ou tetravalente. Porém, eles também podem conter quantidades pequenas de um metal 5-valente.
Em uma concretização especial, elas compreendem como com- ponente de sal de metal (M) pelo menos um sal de um metal divalente, triva- lente ou tetravalente do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Zn, Sn; Al, Ga, Fe; e Ti.
Com componente de sal de metal (M) elas podem também com- preender um sal de um metal divalente do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Zn e/ou um sal de um metal trivalente do grupo consistindo em Al e Fe, sen- do que a combinação de sal divalente e de um sal trivalente, por exemplo a 30 combinação de um sal de cálcio e um sal de alumínio, produz portanto bons resultados.
Especialmente, a combinação de sais de alumínio(lll) com sais de metal divalente produzirá vantagens.
Em uma concretização preferida, a presente invenção prove uma composição que compreende como componente orgânico (K) da fórmu- la geral (I) um sal de dimetiltetradecil-(3-(trimetoxissilil)propil)amônio, por 5 exemplo o cloreto, ou um sal de dimetiloctadecil-(3-(trimetoxissilil)propil)- amônio, por exemplo um cloreto, e como componente de sal de metal (M) um sal de um metal divalente do grupo consistindo em Mg, Ca, Zn e/ou um sal de um metal trivalente do grupo consistindo em Al e Fe.
Vários ânions, por exemplo os cloretos, hidróxidos, sulfatos, fos- fatos e acetatos, são adequados como contra-íons nos sais de metal.
As composições antimicrobianas da presente invenção contém preferivelmente dois componentes (componente orgânico (K) e um compo- nente de sal de metal (M)) nas quantidades definidas. As quantidades aqui são indicadas em % em peso. Agentes de tratamento prévio ou posterior de 15 tecidos podem ser na forma sólida, líquida ou de livre escoamento, por e- xemplo, como um gel, pó, granulado, pasta ou spray, e compreendem os componentes da presente invenção.
A quantidade de componente de sal de metal (M) na composi- ção é preferivelmente na faixa de 0,01% a 10% em peso, mais preferivel- mente na faixa de 0,02% a 8% em peso, ainda mais preferivelmente na faixa de 0,05% a 2,0% em peso e particularmente na faixa de 0,02% a 2,0% em peso, com relação à composição inteira.
A quantidade na qual o componente orgânico (K) é utilizada, si- tua-se preferivelmente na faixa de 0,01% em peso a 10% em peso, preferi- velmente na faixa de 0,02% a 8% em peso, mais preferivelmente na faixa de 0,1% em peso a 3,0% em peso e particularmente na faixa de 0,3% em peso a 2,5% em peso, com relação ao peso total da composição.
A razão entre o componente de metal (M) e componente orgâni- co (K) depende do sal de metal utilizado e situa-se por exemplo nas faixas de 1:20 a 20:1, particularmente de 1:10 a 10:1, na composição antimicrobia- na, com relação às quantidades molares utilizadas. Se, por exemplo, for uti- lizado um metal trivalente, então a razão dos componentes ficará freqüente- mente na faixa de 2:1 a 1:2 e particularmente aproximadamente em 1:1. São preferivelmente utilizadas também misturas de sais de metal di- e trivalente.
A composição da presente invenção muitas vezes compreende os seguintes componentes:
0,01% a 10% em peso, particularmente 0,05% a 2,0% em peso
do componente orgânico(K) e
0,01% a 10% em peso, particularmente 0,1% a 3% em peso do componente de sal de metal (M), e também
0% a 50% em peso, particularmente 1% a 10% em peso de um solvente orgânico, por exemplo, álcoois (tais como isopropanol).
É preferida uma composição compreendendo:
0,3% a 2,5% em peso do componente orgânico (K) e 0,2% a 2,0% em peso do componente do sal de metal (M),
70% a 99,5% em peso da água solvente, e também 0,1 % a 30% em peso de componentes auxiliares.
O solvente utilizado é preferivelmente água e também adicio- nalmente, se apropriado, um álcool, por exemplo etanol, metanol, isopropa- nol ou propanol. As preparações também podem conter vários componentes auxiliares, por exemplo um tampão pH (tais como acetato de sódio) ou um ácido (tais como ácido fórmico ou ácido acético).
Em uma outra concretização da presente invenção, a composi- ção compreende também, por exemplo, um ou mais dos seguintes auxilia- res: tampões de pH, plastificantes, hidrofobizantes, oleofobizantes, ligantes, agentes reticulantes, retardantes de chama, tinturas de tecido, melhoradores de costurabilidade e repelentes de sujidade.
A presente invenção também provê o uso de uma composição, conforme acima descrito, para o acabamento antimicrobiano e/ou antiviral, mas particularmente antibacteriano de tecidos, fibras e fios. A composição também pode apresentar atividade antiviral.
Tecidos, fibras e fios de virtualmente qualquer tipo podem ser
acabados, particularmente sendo obtidos bons resultados em tecidos, fibras e fios contendo materiais sintéticos ou consistindo em materiais sintéticos. Tecidos, fibras e fios compostos de poliamida e/ou poliéster podem ser cita- dos como exemplos.
A presente invenção também provê o uso da combinação acima descrita de um composto da formula geral (I) com um componente de sal de 5 metal (M) para o acabamento antimicrobiano de tecidos, fibras e fios, por exemplo, por meio de processos com impregnação no foulard, aplicação de espuma, processos de atomização, revestimento (processos de revestimen- to a lâmina, por exemplo) ou método de escape.
Uma composição, conforme acima ilustrado, pode ser utilizada, porém também é possível prover duas ou mais preparações compreendendo os componentes individuais, por exemplo uma preparação compreendendo o componente orgânico da fórmula (I) e uma preparação compreendendo o componente de sal de metal.
A presente invenção provê também um processo para a prepa- ração das composições acima mencionadas, sendo que os componentes são misturados.
A presente invenção provê, particularmente também o uso de uma composição para acabamento antimicrobiano e/ou antiviral de tecidos, fibras e fios contendo materiais sintéticos ou consistindo em materiais sintéticos, por exemplo produtos contendo ou consistindo em poliamida e/ou poliéster.
De forma análoga, os tecidos, fibras e fios propriamente ditos, submetidos a tratamento com uma composição antimicrobiana (ou antiviral), fazem parte da matéria objeto da presente invenção.
De forma análoga, um processo para acabamento antimicrobia- 25 no (ou antiviral) de tecidos, fibras e fios, faz parte do objeto da presente in- venção, sendo que pelo menos um componente orgânico, antimicrobiano (K) da fórmula geral (I) e pelo menos um componente de sal de metal (M), con- forme acima descrito, e também, se apropriado, solvente (L) e, se apropria- do, também componentes auxiliares são aplicados a tecidos, fibras ou fios, 30 ao mesmo tempo, ou em diferentes intervalos.
A presente invenção também provê tecidos, fibras e fios subme- tidos a tratamento com uma composição antimicrobiana (ou antiviral), con- forme acima descrito ou submetidos a tratamento com a combinação acima descrita de um composto da fórmula geral (I) com um componente de sal de metal (M).
O processo descrito para acabamento de fibras, fios e/ou teci- dos com um componente orgânico (K) e um componente de sal de metal (M)1 sendo que esses são aplicados às fibras ou tecidos, podem ser utiliza- dos na fabricação de fibras, fios e tecidos antimicrobianos. As fibras subme- tidas a tratamento antimicrobiano (ou antiviral) podem ser utilizadas como produto de partida para diversos materiais de diversos produtos a base de fibras tais como vestuário (por exemplo vestuário externo para senhoras, vestuário masculino, vestuário infantil, esportivo e de lazer, vestuário de tra- balho, meias soquetes, meias e roupas de baixo), roupa de cama (por e- xemplo colchas e lençóis), tecidos para casa, revestimentos de assento, te- cidos para almofada, tecidos para sapatos, cortinas para Box, panos de ter- ry, panos antiestáticos, espanadores de limpeza, filtros, carpetes, artigos protetores (por exemplo máscara e bandagem) e similares.
A fibra-base utilizada na presente invenção pode ser por exem- plo, uma fibra natural ou sintética (fabricada). A fibra natural pode ser, por exemplo, uma fibra vegetal, tais como algodão, cânhamo, linho, fibra de co- 20 co e junco. A principio, fibras animais, tais como pelo de cabra, pelo de ca- bra angorá, cashmere, pelo de camelo e seda e fibras minerais também po- dem ser submetidas a tratamento através do método.
As fibras manufaturadas são, por exemplo, fibras celulósicas, tais como fibras de viscose, regeneradas, fibras semissintéticas, tais como 25 fio de seda regenerado ou fibra alginato. Fibras sintéticas que podem ser submetidas a tratamento são, particularmente, fibra de poliamida, fibra de poliéster e suas misturas. A princípio, o processo da presente invenção tam- bém pode ser aplicado a fibras de polipropileno, fibras polivinílicas, fibras poliacrílicas, fibras de poliuretano, fibra de polietileno, fibras de polivinilideno 30 e fibras de poliestireno. Porém, o processo pode também ser aplicado a fi- bras mistas.
Poliamida e particularmente poliéster são considerados como substratos-alvo preferidos. Por isso, é também objetivo da presente invenção tornar o acabamento antimicrobiano de tecidos, tais como poliéster, mas re- sistente à lavagem. Ser resistente à lavagem é apresentar uma ação anti- bacteriana ainda presente após pelo menos 20 ciclos de lavagem nos ter- 5 mos da norma EN ISO 6330 (6A) a 40°C. A detecção é feita mediante teste de acordo com JIS L 1902:2002 ou ASTM E 21-49 contra, por exemplo, Sta- phylococcus aureus ATCC 6538.
A redução do número de germes entre amostra submetida a tra- tamento e amostra não submetida a tratamento ou entre a amostra submeti- 10 da a tratamento após incubação e o número de germes do inóculo deve ser aproximadamente duas potências de dez para o desempenho antibacteriano ser classificado como bom. Também foram feitos testes em relação ao de- sempenho antiviral.
Os íons de metal não devem ser relevantes nem do ponto de 15 vista toxicológico como ecotoxicológico, nem devem descolorir os tecidos. Os cátions dos elementos do Segundo e do terceiro grupo da tabela periódi- ca tais como Mg2+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Ga3+, etc. e do quarto grupo principal tais como, por exemplo, Ge4+ e Sn4+ e Ti4+ e dos grupos de transição, tais como, por exemplo, Zn2+, Fe3+, Al3+, Sn2+, Ti4+ parecem ser mais adequados.
Nos testes abaixo indicados, cálcio e alumínio provam ser parti-
cularmente promissores. Ao mesmo tempo, não foi observado em ambos cátions que eles afetassem ou produtos químicos têxteis, por exemplo que causassem descoloramento ou mudanças de cor.
A invenção a seguir será mais detalhadamente esclarecida por meio de exemplos.
O produto comercialmente disponível Sanitizado T 99-19 é utili- zado; ele compreende uma solução a 50% de cloreto de dimetiltetradecil-[3- (trimetoxissilil)]propilamônio no solvente metil triglicol.
Exemplos 1-6:
As quantidades são indicadas em gramas para as composições
de acordo com a invenção. A aplicação é feita por meio do método de im- pregnação no foulard sobre o tecido de poliéster (Trevira) apresentando um peso de superfície de 220 g/m2. Tabela 1
Constituição do banho 1 2 3 4 5 6 Água inicialmente carregada 800 800 800 800 800 800 Cloreto de alumínio hexa- 4.444 4.444 1.943 3.620 1.948 2.578 hidrato Acetato de sódio 4.528 4.528 1.980 3.689 1.985 2.627 Hidróxido de cálcio 1.278 1.278 2.430 1.667 2.438 2.147 Ácido acético 99% 2.070 2.070 3.935 2.700 3.947 3.478 Sanitizado T 99-19 26.316 26.316 26.316 26.316 26.316 26.316 Álcool isopropílico 50 50 50 50 50 50 misturas são agitadas a 200°C por 30 min Ajuste do pH com ácido fórmi- 6 4 5 5 3 3.75 co para aplicação por Foulard em teci¬ do de poliéster com 220 g/m2 Aspiração úmida 38,5% 38,5% 38,5% 38,5% 38,5% 38,5% Temperatura de secagem f°Cl 120 120 120 120 120 120 Tempo de secagem [s] 60 60 60 60 60 60 Temperatura de condensação 150 150 150 150 150 150 [°C] Tempo de condensação Tsl 120 120 120 120 120 120 Desempenho de acabamentos: Redução de germes conforme JISL 1902:2002 contra Staph- ylococcus aureus [log red] Acabado e não lavado 5,4 5,4 5,4 5,4 5,4 5,4 Acabado e10 lavagens(40°C) 5,4 5,4 5,4 2,3 5,4 5,4 Teor de nitrogênio segundo 0.0251 0.0628 0.0477 0.0253 0.0851 0.0624 Kjeldahl nitrogênio [mg/g] aca¬ bado e 10 lavagens (40°C) Outros testes com composições análogas aos exemplos 5 e 6 confirmam os bons resultados em outros testes. A lavagem e teste são feitos em etapas de dez ao mesmo tempo, até 30 vezes. A taxa de redução de germes respectivamente é de pelo menos duas potências de dez através de 5 ambos os métodos (ASTM E 21-49 e JIS L 1902:2002). A ação distinta anti- bacteriana pôde ser confirmada nos testes.
Uma outra investigação foi feita com o objetivo de tornar mais fá- cil ao usuário na indústria têxtil a preparação das composições. O objetivo é simplificar substancialmente a constituição do banho nas cozinhas dyehouse, 10 onde normalmente são preparados banhos, de forma que seja necessário uti- lizar menos diferentes produtos químicos, que além disso precisam ser exa- tamente doseados. A intenção, inter alia, é de reduzir a probabilidade de erro e simplificar substancialmente a manuseabilidade das receitas.
Para tanto, solução prontas-para-uso são preparadas mediante 15 mistura de uma solução aquosa a 5% do produto Sanitizado T 99-19 com as quantidades apropriadas de cloreto de alumínio e cloreto de cálcio, o tampão de acetato e isopropanol. Tais formulações são estáveis apenas por poucas horas e depois disso se separam. Essas formulações são suficientemente estáveis na forma menos concentrada, porém menos atrativa como aditivos 20 para toda a logística devido a custos de embalagem, transporte e de arma- zenagem.
Por essa razão é feita uma tentativa de separar as duas solu- ções, aquela compreendendo os sais e o tampão daquela compreendendo a substância ativa de tal forma que o usuário precise manusear duas soluções 25 (kit-of-parts). Por razões de solubilidade, um outro teste foi feito no qual o hidróxido de cálcio moderadamente solúvel é substituído pelo cloreto de cál- cio prontamente solúvel.
Também é feita uma tentativa de substituir o solvente orgânico álcool isopropílico por água. Para simplificar ainda mais o sistema, tenta-se também omitir o tampão de acetato do sistema sem substituí-lo.
Exemplo 7:
971,6 g de água (água encanada) são colocados inicialmente. Em seguida 7,5 g de hexa-hidrato cloreto de alumínio (CAS: 7784-13-6),
14,0 g de cloreto de cálcio (CAS: 10043-52-4), 2,0 g tri-hidrato de acetato de sódio (CAS: 6131-90-4) e 4,9 g de ácido acético a 80% (CAS 64-19-7) são sucessivamente adicionados mediante agitação. Dessa solução, 150 g são 5 adicionados a 835 g de água, e 15 g de Sanitizado T 99-15 são adicionados mediante agitação. Após 30 minutos de agitação sob temperatura ambiente, a solução clara é aplicada por meio de aplicação com impregnação no fou- Iard no tecido de poliéster branco. A aspiração úmida é de 45% e depois dis- so a aspiração de Sanitizado T 99-19 é de 0,67%.
A aplicação é repetida para a mesma solução após tempo de
exposição sob temperatura ambiente de 4 horas, 24 horas e 48 horas. De forma interessante, o banho fica turvo após 48 horas.
Os tecidos submetidos a acabamento são testados contra Sta- phylococcus aureus conforme ASTM E 21-49. Todas as amostras mostram uma ação de boa a excelente contra a bactéria mesmo após 30 ciclos de lavagem.
Exemplo 8:
921,6 g de água (água encanada) são inicialmente colocados. Em seguida, 7,5 g de hexa-hidrato de cloreto de alumínio (CAS: 7784-13-6), 14,0 g de cloreto de cálcio (CAS: 10043-52-4), 2,0 g de tri-hidrato de acetato de sódio (CAS: 6131-90-4), 4.9 g de ácido acético a 80% (CAS 64-19-7) e 50 g de álcool isopropílico (CAS: 67-63-0) são adicionados sucessivamente mediante agitação. Dessa solução, 150 g são adicionados a 835 g de água, e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados mediante agitação. Após 30 minutos de agitação sob temperatura ambiente, a solução límpida é aplicada mediante impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster branco. A aspi- ração úmida é de 45% e depois disso a aspiração de Sanitizado T 99-19 é de 0,67%. A aplicação é repetida para a mesma solução após tempo de ex- posição sob temperatura ambiente por 4 horas, 24 horas e 48 horas. De forma interessante, o banho torna-se turvo após 48 horas.
Os tecidos submetidos a acabamento são testados contra Staph- ylococcus aureus conforme ASTM E 21-49. Todas as amostras mostram uma ação de boa a excelente contra a bactéria mesmo após 30 ciclos de lavagem. O resultado não mostra diferenças relevantes quanto ao exemplo 7.
Por esse motivo, o álcool isopropílico não é necessário para es- sa aplicação e pode ser empregado para casos especiais tais como revesti- mentos superhidrofóbicos.
Exemplo 9:
978,5 g de água (água encanada) são inicialmente colocados. Em seguida, 7,5 g de hexa-hidrato de cloreto de alumínio (CAS: 7784-13-6), e 14,0 g de cloreto de cálcio (CAS: 10043-52-4) são sucessivamente adicio- 10 nados mediante agitação. Dessa solução, 150 g são adicionados a 835 g de água, e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados mediante agitação. Após 30 minutos de agitação sob temperatura ambiente, a solução límpida é aplicada por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster branco. A aspiração úmida é de 45% e em seguida a aspiração de Sanitizado T 99- 15 19 é de 0,67%. A aplicação é repetida para a mesma solução após tempo de exposição sob temperatura ambiente por 4 horas, 24 horas e 48 horas. De forma interessante, o banho torna-se turvo após apenas cerca de 4 horas.
Os tecidos submetidos a acabamento são testados contra Sta- phylococcus aureus conforme ASTM E 21-49. Todas as amostras mostram 20 ação de boa a excelente contra a bactéria mesmo após 30 ciclos de lava- gem. Porém, os resultados são menos positives do que aqueles dos exem- plos 7 e 8. Não se verificou, neste caso, uma relevância para o sistema de tampão, particularmente já que a solução resulta em uma reação acídica mesmo sem o tampão de acetato.
Exemplos 10 a 12
São feitos testes com uma solução aquosa de cloreto de dimeti- loctadecil-[3-(trimetoxissilil)propil]amônio de forma análoga ao exemplos 7 a
9, usando, por 150g da solução do sal de amônio quaternário, 130 g das soluções de sal com e sem isopropanol e com e sem tampão de acetato.
Esses banhos ficaram turvos desde o início e apresentam uma
viscosidade bem mais alta do que aquela dos exemplos 7 a 9, mas são as- sim aplicados e testados. Após 20 ciclos de lavagem, os produtos mostram uma ação antibacteriana de adequada a boa.
Exemplo 13:
27,8 g de hexa-hidrato de cloreto de alumínio são dissolvidos em 965,3 g de água e misturados com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de só- 5 dio e 4,9 g de ácido acético a 80%. A solução é agitada em um agitador magnético sob temperatura ambiente por 5 minutos. 835 g de água são ini- cialmente colocados e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados, a mistu- ra é rapidamente agitada e depois misturada com 150 g da solução de clore- to de alumínio, seguida por agitação no agitador magnético sob temperatura 10 ambiente por 30 minutos.
Esse licor é aplicado por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster e o tecido é em seguida seco na râmula de tensão e secagem sob 120°C e as amostras assim obtidas são lavadas 10, 20 ou 30 vezes sob 40°C e em seguida testadas contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 con- 15 forme ASTM E 21-49. Os resultados mostram um fator de redução de ger- mes superior a 100 em comparação à amostra de controle não submetida ao acabamento.
Exemplo 14:
7,5 g de hexa-hidrato de cloreto de alumínio e 30,8 g de di-hidrato 20 de cloreto de bário (CAS: 10326-27-9) são dissolvidos em 954,8 g de água e misturados com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de sódio e 4,9 g de ácido acéti- co a 80%. A solução é agitada em um agitador magnético sob temperatura ambiente por 5 minutos. 835 g de água são inicialmente colocados e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados, a mistura é rapidamente agitada, então 25 150 g do sal/solução de tampão de acetato são adicionados, seguido de agi- tação no agitador magnético sob temperatura ambiente por 30 minutos.
Esse licor é aplicado por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster e o tecido é em seguida seco sobre a râmula de tensão e seca- gem sob 120°C e as amostras assim obtidas são lavadas 10, 20 ou 30 vezes sob 40°C e em seguida testadas contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 conforme ASTM E 21-49.
Os resultados mostram um fator de redução de bactéria superior a 100 em comparação à amostra de controle não submetida a acabamento. Exemplo 15:
7,5 g de hexa-hidrato de cloreto de alumínio e 25,6 g de hexa- hidrato de cloreto de magnésio (CAS: 7791-18-6) são dissolvidos em 960 g 5 de água e misturados com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de sódio e 4,9 g de ácido acético a 80%. A solução é agitada em um agitador magnético sob temperatura ambiente durante 5 minutos. 835 g de água são inicialmente colocados e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados, a mistura é rapi- damente agitada, em seguida 150 g do sal/solução de tampão de acetato 10 são adicionados, seguida por agitação no agitador magnético sob temperatu- ra ambiente durante 30 minutos.
Esse licor é aplicado por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster e o tecido é em seguida seco na râmula de tensão e secagem sob 120°C e as amostras assim obtidas são lavadas 10, 20 ou 30 vezes a 15 40°C e em seguida testadas contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 con- forme ASTM E 21-49. Os resultados mostram um fator de redução de bacté- ria superior a 100 em comparação com a amostra de controle não submetida a acabamento.
Exemplo 16:
7,5 g de hexa-hidrato cloreto de alumínio e 27,6 g de di-hidrato
de acetato de zinco (CAS: 5970-45-6) são dissolvidos em 958 g de água e misturado com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de sódio e 4,9 g de ácido acéti- co a 80%. A solução é agitada em um agitador magnético sob temperatura ambiente por 5 minutos.
835 g de água são inicialmente colocados e 15 g de Sanitizado T
99-19 são adicionados, a mistura é rapidamente agitada, em seguida 150 g do sal/solução de tampão de acetato são adicionados, seguido por agitação no agitador magnético sob temperatura ambiente durante 30 minutos. Esse licor é aplicado por impregnação no foulard sobre tecido de poliéster e o tecido é 30 em seguida seco na râmula de tensão e secagem sob 120°C e as amostras assim obtidas são lavadas 10, 20 ou 30 vezes sob 40°C e em seguida testa- das contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 conforme ASTM E 21-49. Os resultados mostram um fator de redução de bactéria superior a 100 em comparação com a amostra de controle não submetida ao acaba- mento.
Exemplo 17:
42,2 g de di-hidrato de cloreto de bário são dissolvidos em
950.9 g de água e misturados com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de sódio e
4.9 g de ácido acético a 80%. A solução é agitada em um agitador magnéti- co sob temperatura ambiente durante 5 minutos.
835 g de água são inicialmente colocados e 15 g de Sanitizado 10 T 99-19 são adicionados, a mistura é rapidamente agitada, em seguida 150 g do sal/solução de tampão de acetato são adicionados, seguido por agitação no agitador magnético durante 30 minutos. Esse licor é aplicado por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster e o tecido é em seguida seco na râmula de tensão e secagem sob 120°C e as amostras assim obti- 15 das são lavadas 10, 20 ou 30 vezes sob 40°C e depois testadas contra Sta- phylococcus aureus ATCC 6538 conforme ASTM E 21-49. Os resultados mostram um fator de redução de bactéria superior a 100 em comparação com a amostra de controle não submetida a acabamento.
Exemplo 18:
19,2 g de cloreto de cálcio são dissolvidos em 973,9 g de água e
misturados com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de sódio e 4,9 g de ácido acé- tico a 80%. A solução é agitada em um agitador magnético sob temperatura ambiente durante 5 minutos.
835 g de água são inicialmente colocados e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados, a mistura é rapidamente agitada, em seguida 150 g do sal/solução de tampão de acetato são adicionados, seguido de agi- tação no agitador magnético sob temperatura ambiente por 30 minutos.
Esse licor pe aplicado por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster e o tecido é em seguida seco na râmula de tensão e secagem sob 120°C e as amostras assim obtidas são lavadas 10, 20 ou 30 vezes a 40°C e depois testadas contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 conforme ASTM E 21-49. Os resultados mostram um fator de redução de bactéria superior a 100 em comparação com a amostra de controle não submetida a acabamento. Exemplo 19:
35,0 g de hexa-hidrato de cloreto de magnésio são dissolvidos 5 em 958,1 g de água e misturados com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de só- dio e 4,9 g de ácido acético a 80%. A solução é agitada em um agitador magnético sob temperatura ambiente durante 5 minutos.
835 g de água são inicialmente colocados e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados, a mistura é rapidamente agitada, depois 150 g do 10 sal/solução de tampão de acetato, seguido por agitação no agitador magné- tico sob temperatura ambiente durante 30 minutos. Esse licor é aplicado por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster e o tecido é em seguida seco na râmula de tensão e secagem sob 120°C e as amostras assim obti- das são lavadas 10, 20 ou 30 vezes sob 40°C em seguida testadas contra 15 Staphylococcus aureus ATCC 6538 conforme ASTM E 21-49. Os resultados mostram um fator de redução de bactéria superior a 100 em comparação com a amostra de controle não submetida a acabamento.
Exemplo 20:
37,8 g de di-hidrato de acetato de zinco são dissolvidos em 958,1 g de água e misturados com 2,0 g de tri-hidrato de acetato de sódio e
4,9 g de ácido acético a 80%. A solução é agitada em um agitador magnéti- co sob temperatura ambiente durante 5 minutos.
835 g de água são inicialmente colocados e 15 g de Sanitizado T 99-19 são adicionados, a mistura é rapidamente agitada, em seguida 150 g do 25 sal/solução de tampão de acetato são adicionados, seguido de agitação no agitador magnético sob temperatura ambiente durante 30 minutos. Esse licor é aplicado por impregnação no foulard sobre o tecido de poliéster e o tecido é em seguida seco na râmula de tensão e secagem sob 120°C e as amostras assim obtidas são lavadas 10, 20 ou 30 vezes sob 40°C e em seguida testa- 30 das contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 conforme ASTM E 21-49. Os resultados mostram um fator de redução de bactéria superior a 100 em com- paração com a amostra de controle não submetida a acabamento. Exemplo 21:
971,6 g de água (água encanada) são inicialmente colocados. Em seguida 75 g de hexa-hidrato de cloreto de alumínio, 140 g de cloreto de cálcio, 20 g de tri-hidrato de acetato de sódio e 49 g de ácido acético a 80% 5 são sucessivamente adicionados com agitação, com a solução aquecendo intensamente durante as adições e dissolução dos sais. Dessa solução, 20 g são adicionados a 960 g de água, e 20 g de Sanitizado T 99-15 são adicio- nados com agitação. Após 30 minutos de agitação sob temperatura ambien- te, a solução límpida é aplicada por impregnação no foulard sobre o tecido 10 de poliéster branco. A aspiração úmida é de 45% e depois disso a aspiração de Sanitizado T 99-19 é de 0,67%. A aplicação é repetida para a mesma solução após período de exposição por 4 horas, 24 horas e cinco dias. O banho torna-se turvo após aproximadamente 48 horas.
Os tecidos submetidos a acabamento são testados contra Sta- phylococcus aureus conforme ASTM E 21-49. Todas as amostras mostram ação boa a excelente contra a bactéria mesmo após 30 ciclos de lavagem. Exemplo 22:
400 g de água são inicialmente colocados e depois 0,37 g de hexa-hidrato de cloreto de alumínio, 0,99 g de tri-hidrato de acetato de sódio, 0,47 g de hidróxido de cálcio, 2,47 g de ácido acético a 80%, 5,07 g de Sani- tizado T 99-19 e 25 g de isopropanol são dissolvidos neste caso sucessiva- mente. O pH é ajustado para 3 com ácido fórmico, e o banho é agitado sob temperatura ambiente durante 30 minutos. Em seguida, 32,5 g de Arkofix NES liq, um derivado de dimetiloldihidróxi etileno-ureia modificado, um agen- te reticulante extremamente pobre em formaldeído para acabamento com baixo teor de ferro ou sem teor de ferro de fibras celulósicas feitas pelo fabri- cante Clariant (Suíça) são adicionados, seguido por 4 g de solução de haxa- hidrato de cloreto de magnésio a 50% em água, 7,5 g de Ceranin HDP liq, um plastificante anforético a base de polietileno, 7,5 g de Ceraperm SAP liq, um plastificante não-iônico permanente.
A base de microssiloxano e polietileno e o abrilhantador óptico Leucophor BLR liq, um derivado de estilbeno aniônico, e também todos os ou- tros produtos químicos têxteis usados, são igualmente da fabricante Clariant.
O preenchimento é feito com água até 500 g. Esse banho é apli- cado por impregnação no foulard sobre um tecido consistindo principalmente em poliéster e algodão, de forma a serem 0,6% de Sanitizado T 99-19 no 5 tecido final, o que corresponde a uma aspiração úmida de 60%. O tecido é seco na râmula de tensão e secagem e condensado a 150°, de forma que a temperatura C seja mantida durante 2 minutos na temperatura final.
Esse tecido, que é tipicamente usado para vestuário de trabalho, é lavado 50 vezes sob 60°C e testado após cada 10 ciclos de lavagem. Após 10 50 lavagens, obtém-se uma taxa de redução de micróbio de 102 5 no teste ASTM E 21-49, um valor excelente. Obtém-se também uma taxa de redução de micróbio (102 8) quando o tecido é tratado sob 175°C por um tempo de condensação efetivo de 30 segundos.
Exemplo 23:
Um tecido submetido a acabamento de acordo com os seguintes
exemplos 5 e 21 é misturado a uma suspensão de vírus (bacteriófagos não envelopados MS2) em uma concentração de 105 vírus por ml. A concentra- ção de vírus diminui de 20 000 e 25 000 para zero em 60 minutos. Essa drástica redução do número de vírus mostra que as preparações apresen- tam propriedades virucidas.
Exemplo 24:
Primeiramente a solução de sal (SL) é preparada como segue:
6,0 litros de água são inicialmente colocados e em seguida 750 gramas de hexa-hidrato de cloreto de alumínio, 2,56 quilogramas de hexa- 25 hidrato de cloreto de magnésio, 200 gramas de tri-hidrato de acetato de só- dio e 490 gramas de ácido acético (80%) são neste caso dissolvidos suces- sivamente. Essa solução é configurada de tal forma que ela pode ser utiliza- da 1:1 com o Sanitizado T 99-19 produto antibacteriano.
982 gramas de água são inicialmente colocados e em então 8,0 gramas da solução de sal (SL), 8,0 gramas de Sanitizado T 99-19 e
1,0 grama de agente umectante não-iônico Hostapal MRN (da Clari ant, Suíça) e 1,0 grama de ácido acético (80%) são adicionados sucessiva- mente mediante agitação. A solução homogênea é deixada sob temperatura ambiente durante uma hora. Um Foulard é usado para aplicar essa solução a um tecido laranja composto de poliéster puro e apresentando um peso de superfície de aproximadamente 133 gramas por metro quadrado.
A aspiração úmida é de 79% e portanto, a concentração do Sa-
nitizado T 99-19 e a solução de sal (SL) é de 0,63% cada, com base na mas- sa do tecido seco. O tecido é seco durante 60 segundos sob 130°C, medido na superfície do tecido. As amostras são testadas pelo método ASTM E 21-49 contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 imediatamente 10 após o acabamento e após 20 ciclos de lavagem conforme EN ISO 6330 (6A) sob 40°C. O logaritmo decádico da taxa de redução de micróbio é supe- rior a 3.7 para a amostra não lavada e de 2,6 para a amostra lavada 20 vezes. Esses valores correspondem a taxas de redução de micróbios su- periores a 5000 e 400, respectivamente, em comparação com a inóculo, e 15 que são valores excelentes.
Exemplo 25:
Um vaso de aço é inicialmente preenchido com 46 quilogramas de água, seguidos de 500 gramas da solução de sal (SL) do exemplo 24, sendo adicionados mediante agitação e em seguida sendo adicionados 20 50 gramas de Sanitizado T 99-19 mediante agitação. Esse licor é deixado sob temperatura ambiente durante uma hora, e em seguida 2,0 quilogramas de Nuva TTC (um fluorocarbono levemente catiônico para repelência a óleo e água de tecidos, fabricante: Clariant, Suíça) e 500 gramas de Cassurit FF (um agente umectante não-iônico para melhorar a durabilidade de acaba- 25 mentos de tecidos repelentes a óleo e água, fabricante: Clariant) são agita- dos sucessivamente no licor.
O ph do licor é ajustado para 4,2 com ácido acético, e o licor é imediatamente aplicado por impregnação no foulard em um tecido misto bran- co para vestuário de laboratório composto de 65% poliéster e 35% algodão e apresentando um peso de superfície de 90 gramas por metro quadrado. A aspiração úmida é de 73%, que corresponde a uma quantidade aplicada de
0,73% de Sanitizado T 99-19 e 0,73% da solução de sal (SL). O tecido é seco e condensado em uma râmula de tensão e secagem de 18 metros sob 180°C (temperatura de painéis) a uma velocidade de 15 metros por minuto.
A eficácia antimicrobiana é testada conforme ASTM E 21-49 contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 após 100 ciclos de lavagem con- forme EN ISO 6330 (3A) 60°C. A taxa de redução de micróbios é de 1022 (um fator em torno de 160) comparado com o inóculo.
Exemplos 26 - 30:
Receitas de laboratório são estabelecidas para cinco diferentes tecidos para vestuário de baixo esportivo composto de poliéster (PES) e em algumas instâncias com lã (WO). A aplicação é feita em tecido pré-lavado pelo método de impregnação no foulard, e secagem feita em uma râmula de tensão e secagem com medição de temperatura IV na superfície do tecido.
Período de secagem foi de 60 segundos respectivamente sob temperatura de superfície 120°C do tecido. A eficácia antibacteriana é testa- da conforme ASTM E 21-49 contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 após ciclos de lavagem conforme EN ISO 6330 (6A).
Tabela 2
100% PES1 74% PES, 100% PES, 80% PES, 77% PES Art 28387 26% WO, Art1 89479 20% WO 23% WO cinza-claro preto cinza-claro preto cinza-escuro Ácido acético 80% 0,5 g/l 0,5 g/l 0,5 g/l 0,5 g/l 0,5 g/l Hostapal MRN Iiq 0,5 g/l 0,5 g/l 0,5 g/l 0,5 g/l 0,5 g/l Sanitizado0T 99-19 8,0 g/l 8,0 g/l 8,0 g/l 8,0 g/l 8,0 g/l RP 26-19 (13) 8,0 g/l 8,0 g/l 8,0 g/l 8,0 g/l 8,0 g/l pH ajustado com 4,5-5 4,5-5 4,5-5 4,5-5 4,5-5 ácido fórmico Aspiração úmida 77% 77% 76% 75% 75% Nível de Sanitiza- 0,61% 0,61% 0,60% 0,60% 0,60% do®T 99-19 Teste Iog fator de redu¬ > 3,8 2,6 > 3,8 2,3 2,0 ção após 25 lava¬ gens Exemplo 31:
Tecido não tingido apresentando um peso de superfície de 133 gramas por metro quadrado e composto de microfibras de puro poliéster, sendo que a área de superfície específica do tecido torna particularmente 5 difícil prover com acabamentos resistentes a água utilizando qualquer tipo de produto de acabamento, é submetido a acabamento com Sanitizado T 99-19 e a mistura de sal conforme abaixo descrito:
984 gramas de água são inicialmente colocados, 8,0 gramas da solução de sal (SL) do exemplo 24 são adicionados mediante agitação, se- guido por 8,0 gramas de Sanitizado T 99-19 adicionados mediante agitação até ser formada uma solução homogênea. O pH é ajustado para 4,5 com ácido acético. A solução é deixada descansando sob temperatura ambiente por uma hora e depois aplicada por impregnação no foulard sobre o tecido de microfibra. Aspiração úmida é de 85% e depois a aspiração é de 0,68% respectivamente para o T 99-19 e a solução de sal. A amostra é seca em râmula de tensão e secagem e condensada a 150°C durante 90 segundos. O teste contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 e contra Klebsiella pneu- moniae ATCC 4352 é realizado após 20 ciclos de lavagem EN ISO 6330 (6A) 40°C. A taxa de redução é de 1032 (um fator de 1600) para Staphylo- coccus e 1018 (um fator de 60) para Klebsiella em comparação com o inócu-
lo.
O acabamento de controle idêntico resultou em 10>32 após 20 lavagens, e após 30 e após 40 ciclos de lavagem a taxa de redução para Staphylococcae ainda era de 1031 (fator de 1250) em comparação com o inóculo.
O mesmo tecido tingido de marrom antes do acabamento resulta com o acabamento idêntico em uma taxa de redução de 1031 (fator 1250) após 30 ciclos de lavagem e ainda em 1012 após 40 ciclos de lavagem, em comparação com o inóculo.
Exemplo 32:
Verificação da interferência durante o período de exposição ao banho antes de aplicação quanto à resistência à lavagem do acabamento. Soluções de aplicação são preparadas da mesma forma da des- crição do teste 31 e deixadas descansando por uma hora, 6 horas e 24 ho- ras sob temperatura ambiente antes da aplicação no tecido de poliéster e a poliamida pelo método de impregnação no foulard e testadas contra Staph- 5 ylococcus aureus ATCC 6538 conforme ASTM E 21-49 após 15, 20 e 25 ciclos de lavagem. Todas as amostras mostram uma ação antibacteriana excelente, não sendo verificadas diferenças entre as aplicações individuais.
Esse teste é repetido, sendo que o pH do licor é ajustado para 3 com ácido fórmico e o licor foi aplicado após 5 dias. Adicionalmente ao poli- 10 éster 100% Trevira, 220 gramas por metro quadrado do exemplo 32, uma segunda qualidade foi submetida a acabamento, Dacron 54 spun, 120 gra- mas por metro quadrado. As amostras foram lavadas até 30 ciclos de lava- gem. Nessa série de testes todas as amostras resultaram em um fator de redução de micróbios de pelo menos 80 após 30 ciclos de lavagem, não 15 sendo verificadas quaisquer diferenças entre as amostras exceto espalha- mento experimental.

Claims (18)

1. Composição compreendendo um componente antimicrobiano orgânico(K) e pelo menos um componente de sal de metal (M) e também, se apropriado, um solvente (L) e, se apropriado, outros componentes auxiliares, sendo que dito componente orgânico (K) compreende pelo menos um com- posto da formula geral (I) <formula>formula see original document page30</formula> sendo que os radicais, independentemente entre si apresentam os seguintes significados: R1 é um radical alquila ramificado ou não ramificado que apre- senta de 1 a 12 átomos de carbono e também pode ser substituído com H- ((CH2)m-0)q, sendo que m pode ser um número inteiro de O a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; R2 é um radical alquila ramificado ou não ramificado que apre- senta de 1 a 12 átomos de carbono e também pode ser substituído com H- ((CH2)m-0)q, sendo que m pode ser um número inteiro de O a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; R3 é um radical alquila ramificado ou não ramificado que apre- senta de 1 a 12 átomos de carbono e também pode ser substituído com H- ((CH2)m-0)q, sendo que m pode ser um número inteiro de O a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; R4 é um radical alquila ramificado ou não ramificado apresen- tando de 1 a 18 átomos de carbono, um radical cicloalquila apresentando de 3 a 7 átomos de carbono, um radical fenila, um radical benzila que é opcio- nalmente substituído com um ou dois átomos de halogênio, ou um radical heteroarila; R5 é um radical alquila ramificado ou não ramificado apresen- tando de 1 a 18 átomos de carbono, um radical cicloalquila apresentando de 3 a 7 átomos de carbono, um radical fenila, um radical benzila que é opcio- nalmente substituído com um ou dois átomos de halogênio, ou um radical heteroarila; R é um radical alquila ramificado ou não ramificado apresen- tando de 8 a 18 átomos de carbono; n é um número inteiro de 1 a 6, e dito componente de sal de metal (M) compreendendo pelo menos um sal de um metal di- a pentavalente.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de ela compreender como solvente (L) água e como componente orgânico (K) um composto da fórmula geral (I), sendo que os radicais, inde- pendentemente entre si, apresentam os seguintes significados: R1 é um radical alquila que apresenta de 1 a 6 átomos de car- bono e que também pode ser substituído com H-((CH2)m-O)q, sendo que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q um número inteiro de 1 a 4; R2 é um radical alquila que apresenta de 1 a 6 átomos de carbo- no e que também pode ser substituído com H-((CHa)m-O)q, sendo que m po- de ser um numero inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R3 é um radical alquila que apresenta de 1 a 6 átomos de car- bono e que também pode ser substituído com H-((CH2)m-O)q, sendo que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R4 é um radical alquila apresentando de 1 a 18 átomos de car- bono, um radical cicloalquila apresentando de 3 a 7 átomos de carbono, um radical fenila, um radical benzila opcionalmente substituído com um ou dois átomos de halogênio, um radical piridina, um radical pirimidina, um radical pirazina, um radical piridazina, um radical pirrol ou um radical imidazol; R5 é um radical alquila apresentando de 1 a 18 átomos de carbo- no, um radical cicloalquila apresentando de 3 a 7 átomos de carbono, um ra- dical fenila, um radical benzila, um radical piridina, um radical pirimidina, um radical pirazina, um radical piridazina, um radical pirrol ou um radical imidazol; R6 é um radical alquila apresentando de 8 a 18 átomos de car- bono; e n é um número inteiro de 1 a 4.
3. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e 2, caracterizada pelo fato de ela compreender como componente orgânico (K) um composto de amônio quaternário da fórmula geral (I), sendo que os radicais, independentemente entre si, apresentam os seguintes significados: R1, R2 e R3 são respectivamente um radical alquila que apresen- ta de 1 a 6 átomos de carbono e que também podem ser substituídos com H-((CH2)m-O)q, sendo que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um numero inteiro de 1 a 4; R4 é um radical alquila apresentando de 1 a 18 átomos de car- bono, um radical fenila ou um radical benzila, R5 é um radical alquila apresentando de 1 a 18 átomos de car- bono; R6 é um radical alquila apresentando de 8 a 18 átomos de car- bono; e n é um número inteiro de 2 a 4.
4. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizada pelo fato de ela compreender como componente or- gânico (K) um composto de amônio quaternário da fórmula geral (I), sendo R1, R2 e R3 são iguais e respectivamente um radical alquila rami- ficado ou não ramificado apresentando de 1 a 4 átomos de carbono, n é um número inteiro de 1 a 4 R4 é metila, R5 é alquila apresentando de 1 a 12 átomos de carbono, e R6 é alquila apresentando de 8 a 18 átomos de carbono.
5. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizada pelo fato de ela compreender como componente de sal de metal (M) pelo menos um sal de um metal divalente, trivalente ou te- travalente.
6. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizada pelo fato de ela compreender como componente de sal de metal (M) pelo menos um sal de um metal divalente, trivalente ou te- travalente do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Zn, Sn; Al, Ga, Fe; e Ti.
7. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores de 1 a 6, caracterizada pelo fato de ela compreender como com- ponente de sal de metal (M) um sal de um metal divalente do grupo consis- tindo em Mg, Ca, Ba, Zn e/ou um sal de um metal trivalente do grupo consis- tindo em Al e Fe.
8. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizada pelo fato de ela compreender como composto orgâ- nico (K) da fórmula geral (I) um sal de dimetiltetradecil-(3-(trimetoxissilil)- propil)amônio ou um sal de dimetiloctadecil-(3-(trimetoxissilil)propil)amônio e como componente de sal de metal (M) um sal de um metal divalente do gru- po consistindo em Mg, Ca, Zn, Ba e/ou um sal de um metal trivalente do grupo consistindo em Al e Fe.
9. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizada pelo fato de ela representar uma solução aquosa compreendendo 0,01% a 10% em peso, particularmente 0,1% a 3% em peso do componente orgânico (K) e 0,01% a 10% em peso, particularmente 0,05% a 2% em peso de um componente de sal de metal (M) e também 0% a 50% em peso, particularmente 1% a 10% em peso de um solvente orgâni- co.
10. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindica- ções de 1 a 9, caracterizada pelo fato de ela compreender 0,3% a 2,5% em peso do componente orgânico (K) e 0,2% a 2,0% em peso do componente de sal de metal (M), 70% a 99,5% em peso do solvente água e também 0,1% a 30% em peso de componentes auxiliares.
11. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindica- ções de 1 a 10, caracterizada pelo fato de ela compreender como solvente água e também, se apropriado, um álcool e também como componente auxi- liar, se apropriado, um ou mais dos seguintes auxiliares: tampões de pH, plastificantes, hidrofobizadores, oleofobizadores, ligantes, agentes reticulan- tes, retardantes de chama, tintas têxteis, melhoradores de costurabilidade e repelentes de sujidade.
12. Uso de uma composição, como definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, para acabamento antimicrobiano e/ou antiviral de tecidos, fibras e fios.
13. Uso de uma composição, de acordo com a reivindicação 12, para o acabamento de tecidos, fibras e fios contendo materiais sintéticos, ou consistindo em materiais sintéticos.
14. Uso, de acordo com as reivindicações 12 ou 13, para aca- bamento de tecidos, fibras e fios, compreendendo poliamida e/ou poliéster.
15. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 12 a 14, para acabamento de tecidos, fibras e fios através de métodos por im- pregnação no foulard, aplicação de espuma, métodos de atomização, reves- timento ou de escape.
16. Tecidos, fibras e fios submetidos a acabamento com uma composição antimicrobiana e/ou antiviral conforme definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 11.
17. Tecidos, fibras e fios submetidos a acabamento com uma composição antimicrobiana conforme definida em qualquer uma das reivindi- cações de 1 a 11.
18. Processo para acabamento antimicrobiano e/ou antiviral de tecidos, fibras e fios, no qual pelo menos um componente antimicrobiano orgânico (K) da fórmula geral (I) conforme definido reivindicação 1, e pelo menos um componente de sal de metal (M) conforme definido na reivindica- ção 1, e também, se apropriado, solvente (L) e, se apropriado, outros com- ponentes auxiliares, são aplicados a tecidos, fibras e fios simultaneamente ou em diferentes tempos.
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