PT2099302E - Composição antimicrobiana para o acabamento de têxteis - Google Patents

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Description

DESCRIÇÃO "COMPOSIÇÃO ANTIMICROBIANA PARA O ACABAMENTO DE TÊXTEIS" A presente invenção refere-se a uma composição antimicrobiana para o acabamento de têxteis, fios e fibras, contendo um componente orgânico antimicrobiano (C) e, pelo menos, um componente de sal metálico (M), bem como eventualmente solventes e componentes auxiliares adicionais.
No estado da técnica descrevem-se vários processos para o acabamento de têxteis com componentes antimicrobianos, que pretendem, p. ex., aumentar a conforto de uso de peças de vestuário. A maioria dos têxteis contém material microbiologicamente degradável. Estes são frequentemente completa ou parcialmente fabricados a partir de fibras microbiologicamente degradáveis, por exemplo, a partir de algodão, celulose (p. ex. viscose e Tencel), cânhamo, linho bruto, linho, seda, acetato ou lã. Os têxteis compostos por fibras sintéticas, tais como, p. ex. poliéster, poliacrilnitrilo, poliamida (p. ex. aramida, Nomex, Kevlar, poliamida 6, poliamida 6.6) ou polipropileno também são regularmente colonizados por bactérias, em particular quando estes são dotados de agentes de acabamento, tais como, p. ex., amaciadores, hidrofobizantes, agentes anti-estáticos e/ou aglutinantes ou quando absorvem material microbiologicamente degradável, tal como, p. ex., substâncias orgânicas provenientes do ambiente, durante o uso. 1 A contaminação dos têxteis com microorganismos, tais como bactérias, pode alterar negativamente não só a óptica, como também a utilidade dos têxteis.
Os constituintes orgânicos do suor apócrino, um liquido praticamente inodoro à sarda das glândulas, são decompostos por bactérias da flora da pele. Isto também acontece sobre materiais têxteis que entrem em contacto com o suor.
As pequenas moléculas, tal como o ácido butirico ou ácido fórmico, originadas a partir da degradação de, p. ex., ácidos gordos ou hormonas de cadeia longa, tal como, por exemplo, a testosterona, conduzem a um odor a suor indesejado. Neste caso, os têxteis compostos por fibras sintéticas, tais como, p. ex., poliéster ou poliamida, são particularmente susceptíveis a uma degradação bacteriana de suor e, por conseguinte, podem apresentar o odor desagradável típico a suor decomposto após um período de tempo particularmente curto. É contudo conhecidamente possível impedir a colonização por microorganismos e a degradação de suor através de um acabamento antimicrobiano de têxteis. No estado da técnica, para o acabamento antimicrobiano de têxteis empregam-se, p. ex., substâncias, tais como o Triclosan (um derivado de fenoxi-fenol) ou também, mais recentemente, preparações à base de iões de prata. Do ponto vista técnico, os produtos com estas substâncias apresentam contudo fortes limitações. As desvantagens são, por exemplo, a pressão de vapor do Triclosan no bastidor e a resistência à lavagem alcançada, até à data, nos produtos de prata disponíveis, em particular quando não é aplicado qualquer aglutinante polimérico. É contudo muitas vezes necessário evitar agentes aglutinantes, dado que os agentes aglutinantes 2 poliméricos alteram o toque dos têxteis, efeito que nem sempre é desejado. Não existe assim qualquer composição, ou qualquer substância activa individual, que seja igualmente adequada para todos os acabamentos antibacterianos. 0 objectivo de um acabamento antimicrobiano ou antibacteriano duradouro, em particular sobre têxteis que consistam total ou parcialmente de fibras sintéticas, tais como a poliamida ou o poliéster, não está solucionado de forma satisfatória até à data. É precisamente nos têxteis sensíveis que existe, por outro lado, uma necessidade muito grande de um acabamento antimicrobiano, dado que estes têxteis são frequentemente empregues para aplicações no domínio do desporto e do lazer, onde as propriedades têxteis destas fibras são muito particularmente desejadas, mas em que, por outro lado, é precisamente nas actividades desportivas que os têxteis estão sujeitos a uma quantidade muito grande de suor. Além disso, as bases de crescimento das bactérias, alimentação, calor e humidade, ocorrem precisamente em têxteis desportivos.
Para além dos têxteis para vestuário, existem cada vez mais aplicações para fibras sintéticas, tais como a poliamida e, em particular, o poliéster, no domínio dos têxteis do lar onde tais fibras são frequentemente empregues como microfibras. Exemplos para tais aplicações de fibras sintéticas são panos de microfibras para limpeza, felpa ou também revestimento de estofos.
Para além das substâncias com acção antibacteriana já mencionadas, está descrito o emprego de compostos de amónio 3 quaternário (os assim denominados "quats") para o acabamento antimicrobiano de têxteis. As substâncias desta classe cobrem muitas vezes um vasto espectro de germes com um efeito excelente. Assim, em Karl Heinz Wallhãusser, Praxis der Sterilisation Desinfektion - Konservierung, 5a edição, Georg Thieme Verlag Estugarda, Nova Iorque 1995, página 586 e seguintes, esta classe de substâncias é descrita em detalhe. Sabe-se desde há muito que os compostos de amónio quaternário têm uma actividade bactericida quando, pelo menos, um dos quatro substituintes no azoto quaternário apresenta um comprimento de cadeia de 8 a 18 átomos de C, de um modo preferido, um comprimento de 12 a 16 átomos de C.
Os outros substituintes podem ser, p. ex., resíduos alquilo lineares ou ramificados, ou resíduos com heteroátomos ou resíduos com compostos aromáticos. Frequentemente ligam-se também um ou vários resíduos benzilo ao azoto quaternário na molécula. Foi também possível encontrar bons resultados com compostos de amónio quaternário com dois grupos metilo, um grupo n-alquilo com entre 10 e 18 átomos de C e um grupo 3-trimetoxisililpropilo.
Os compostos de amónio quaternário têm a propriedade positiva de serem bem solúveis em água. Esta propriedade vai muito ao encontro da aplicação aquosa no processo industrial de acabamento na indústria têxtil. Porém, esta propriedade contribui simultaneamente para o facto de tais compostos serem rapidamente extraídos por lavagem dos têxteis, dado que a aderência aos têxteis é primariamente possível por meio de forças de Van der Waals e ainda, eventualmente, com ligações iónicas. 4
Para melhorar a resistência à lavagem sobre têxteis, submeteram-se os precursores dos quats, nomeadamente aminas terciárias, a quaternização com 3-cloropropiltrimetoxisilano. Esta quaternização, quando realizada no solvente metanol, é uma transformação conhecida desde há décadas. A quaternização também pode ser efectuada com a octadecildimetilamina em metanol, conduzindo então a um produto subóptimo relativamente ao efeito antibacteriano. A principal desvantagem deste produto é o solvente metanol, que, devido às suas propriedades, conduz a restrições massivas na sua aplicação na indústria têxtil.
Existem no mercado, p. ex., produtos com um grupo trimetoxisililpropilo no azoto quaternário, em que os produtos podem ser obtidos a partir da transformação com didecilmetilamina ou com tetradecildimetilamina, ou a partir da transformação com octadecildimetilamina. A quaternização isenta de solventes de aminas é descrita, p. ex., no documento DE-A 19928127.
Até à data, os têxteis compostos por poliéster foram já submetidos a acabamento com uma formulação com a substância activa cloreto de dimetil-tetradecil-[3-(trimetoxisilil)]- propil-amónio, que está no mercado como Sanitized T 99-19. Neste caso, está presente uma solução a 50% da substância activa de grau técnico (sal) em metiltriglicol. O metiltriglicol tem a fórmula química CH3 (OCH2CH2) 3-OH . O produto Aegis AEM 5772/5, igualmente conhecido, é uma solução aquosa a aproximadamente 5% da substância activa cloreto de dimetil-octadecil-[3-(trimetoxisilil)-propil]-amónio. 5
Alternativamente, é também obtenível a substância activa mais concentrada dissolvida em álcool metílico.
Na preparação dos banhos de aplicação formam-se muito rapidamente os produtos de hidrólise das substâncias activas, que tendem para a oligomerização, a não ser que estes já estejam presentes como produto predominantemente hidrolisado na forma comercial.
Os acabamentos dos têxteis efectuaram-se, de um modo preferido, no processo de Foulard.
Ao testarem-se estes têxteis por meio de um teste de contagem segundo o processo JIS L 1902:2002 ou segundo o ASTM E 2149, estes revelam um efeito antibacteriano excelente. Estes produtos conhecidos encontram parceiros reaccionais, por exemplo, sobre têxteis compostos por fibras de celulose, com os quais podem reagir quimicamente e estabelecer uma ligação covalente estável. Sobre tais têxteis o acabamento antimicrobiano é duradouro. Sobre poliéster ou poliamida, pelo contrário, não existem parceiros reaccionais suficientes para ligar tais produtos de forma duradoura.
Ao lavarem-se estes têxteis, este efeito antibacteriano desaparece extensa até completamente, na maioria dos casos, logo após poucos ciclos de lavagem.
Colocou-se assim o objectivo de encontrar uma solução técnica para como aplicar, de forma o mais resistente possível à lavagem, compostos de amónio quaternários com um grupo trimetoxisililalquilo como resíduo no grupo amónio quaternário (ou as formas hidrolisadas destes) sobre têxteis que foram 6 fabricados a partir de fibras sintéticas, tais como, p. ex., poliamida ou poliéster. Existe uma necessidade de uma composição que possibilite um acabamento antimicrobiano duradouro e que possa ser aplicado de forma simples e económica.
Os objectivos mencionados acima são solucionados por uma composição contendo um componente orgânico antimicrobiano (C) e, pelo menos, um componente de sal metálico (M), bem como eventualmente um solvente (S) e eventualmente componentes auxiliares adicionais. Neste caso, como componente orgânico (C), as composições contêm, pelo menos, um composto da fórmula geral (I) ,
CCH N —~ Re í * (!) ff em que os resíduos, independentemente uns dos outros, têm os seguintes significados, R1 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 12 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2) m-0)q, em que m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; R2 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 12 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um 7 grupo Η-((CH2)m-0)q, em que m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; R3 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 12 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2) m-0)q, em que m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; R4 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 18 átomos de C, um resíduo cicloalquilo com 3 a 7 átomos de C, um resíduo fenilo, um resíduo benzilo eventualmente substituído com um ou dois átomos de halogéneo (p. ex. diclorobenzilo) ou é um resíduo heteroarilo; R5 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 18 átomos de C, um resíduo cicloalquilo com 3 a 7 átomos de C, um resíduo fenilo, um resíduo benzilo eventualmente substituído com um ou dois átomos de halogéneo ou é um resíduo heteroarilo; R6 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 8 a 18 átomos de C; n é um número inteiro de 1 a 6, em particular de 1 a 4; e em que esta contém, como componente de sal metálico (M) , pelo menos, um sal de um metal bi a pentavalente.
No caso do componente orgânico (C) trata-se de compostos organossilícicos de amónio, que podem apresentar um qualquer anião para compensar a carga positiva do grupo amónio. São exemplos de aniões, os halogenetos (tais como F“, Cl-, Br“) , sulfatos, carbonatos, anioes orgânicos (tal como o acetato) e outros.
Um resíduo alquilo significa, p. ex., um resíduo metilo, etilo, propilo, butilo, hexilo, heptilo ou octilo, ou então também, p. ex., os resíduos de cadeia longa, tais como o resíduo octilo, decilo, dodecilo, tetradecilo, hexadecilo ou o octadecilo. Neste caso, estes resíduos também podem ser ramificados, ou lineares, quirálicos ou aquirálicos. 0 termo cicloalquilo significa grupos saturados mono ou bicíclicos com 3 a 8 átomos de C, p. ex., ciclo-hexilo, ciclopentilo ou ciclopropilo, em que é preferido o ciclo-hexilo. 0 termo "resíduo benzilo eventualmente substituído com um ou dois átomos de halogéneo" significa vários resíduos benzilo mono ou dissubst ituídos que estão substituídos, p. ex., com flúor, cloro ou bromo. 0 termo heteroarilo significa resíduos mono ou bicíclicos insaturados, que contêm um ou vários "heteroátomos" (p. ex. N, 0, ou S). Estes resíduos podem conter, p. ex., anéis de 6 membros e/ou 5 membros. Mencionam-se como exemplos para resíduos contendo azoto: piridina, pirimidina, pirazina, piridazina, pirrole, imidazole, triazole; para resíduos contendo enxofre: tiofeno ou tiazole; e para resíduos contendo oxigénio: furano ou oxazole.
Em virtude da estrutura quaternária no átomo de azoto, está presente uma carga positiva na molécula que pode ser compensada, p. ex., por contra-iões. Os aniões típicos nos sais são, p. ex., cloreto, brometo, fluoreto, hidrogenossulfatos, sulfatos, 9 fosfatos, hidrogenofosfatos, formiatos, acetatos ou propionatos. São empregues, de um modo preferido, os cloretos. É preferida uma composição que, como componente orgânico (C), contém um composto da fórmula geral (I), em que os resíduos, independentemente uns dos outros, têm os seguintes significados: R1 é um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-( (CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R2 é um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R3 é um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R4 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C, um resíduo cicloalquilo com 3 a 7 átomos de C, um resíduo fenilo, um resíduo benzilo eventualmente substituído com um ou dois átomos de halogéneo, um resíduo piridina, um resíduo pirimidina, um resíduo pirazina, um resíduo piridazina, um resíduo pirrole ou um resíduo imidazole; R5 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C, um resíduo cicloalquilo com 3 a 7 átomos de C, um resíduo fenilo, um 10 resíduo benzilo, um resíduo piridina, um resíduo pirimidina, um resíduo pirazina, um resíduo piridazina, um resíduo pirrole ou um resíduo imidazole; R6 é um resíduo alquilo com 8 a 18 átomos de C; e n é um número inteiro de 1 a 4.
Empregam-se, de um modo preferido, os compostos (C) numa solução aquosa.
Como componente orgânico (C) emprega-se, de um modo preferido, um composto de amónio quaternário da fórmula geral (I), em que os resíduos, independentemente uns dos outros, têm os seguintes significados: R1, R2, R3 sao, respectivamente, um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2)m_ 0)q , em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; é preferido o metilo; R4 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C, um resíduo fenilo ou um resíduo benzilo, R5 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C; R6 é um resíduo alquilo com 8 a 18 átomos de C; e n é um número inteiro de 2 a 4. 11
Pelo menos um dos resíduos R4, R5 e R6 na fórmula geral (I) deverá ser, de um modo preferido, um resíduo alquilo de cadeia longa, de um modo preferido, linear, p. ex., com 10 a 18 átomos de C. A invenção refere-se também a uma composição que, como componente orgânico (C) , contém um composto da fórmula geral (I), em que R1, R2 e R3 são iguais e são um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 4 átomos de C, em particular, metilo, n é um número inteiro de 1 a 4, em particular, o número 3, R4 é metilo, R5 é alquilo com 1 a 12 átomos de C, em particular um grupo metilo ou decilo, e R6 é alquilo com 8 a 18 átomos de C, em particular um grupo decilo ou octadecilo. As composições de acordo com a invenção são ainda caracterizadas pelo facto de, como componente de sal metálico (M), estas conterem, pelo menos, um sal de um metal polivalente, de um modo preferido, um bivalente, trivalente ou tetravalente. Todavia, estas também podem conter quantidades reduzidas de um metal 5-valente.
Numa forma de realização particular, como componente de sal metálico (M) , estas contêm, pelo menos, um sal de um metal 12 bivalente, trivalente ou tetravalente do grupo Mg, Ca, Ba, Zn, Sn; Al, Ga, Fe; e Ti.
Como componente de sal metálico (M) , estas também podem conter um sal de um metal bivalente do grupo Mg, Ca, Ba, Zn e/ou um sal de um metal trivalente do grupo Al e Fe, em gue a combinação de um sal bivalente com um trivalente, p. ex., de um sal de cálcio com um sal de alumínio, também permite alcançar bons resultados. A combinação de sais de alumínio-III com sais metálicos bivalentes deu provas de ser especialmente adequada.
Numa forma de realização preferida, a invenção refere-se a uma composição que, como componente orgânico (C) da fórmula geral (I), contém um sal de dimetil-tetradecil-(3-(trimetoxisilil)-propil)-amónio, p. ex., o cloreto, ou um sal de dimetil-octadecil-(3-(trimetoxisilil)-propil)-amónio, p. ex., um cloreto, e, como componente de sal metálico (M) , contém um sal de um metal bivalente do grupo Mg, Ca, Zn e/ou um sal de um metal trivalente do grupo Al e Fe.
Neste caso, vários aniões são adequados como contra-iões nos sais metálicos, p. ex., os cloretos, hidróxidos, sulfatos, fosfatos e acetatos.
As composições antimicrobianas de acordo com a invenção contêm, de um modo preferido, os dois componentes (componente orgânico (C) e componente de sal metálico (M)), em quantidades determinadas. No âmbito da presente invenção, utiliza-se, neste caso, uma indicação em % em peso. Os agentes de pré e pós acabamento têxtil podem estar presentes na forma sólida, líquida 13 ou fluida, p. ex., como gel, pó, granulado, pasta ou spray e conter os componentes de acordo com a invenção.
As composições contêm o componente de sal metálico (M) , de um modo preferido, em quantidades de 0,01 a 10% em peso, de um modo preferido, de 0,02 a 8% em peso, de um modo mais preferido, de 0,05 a 2,0% em peso e, em particular, de 0,02 a 2,0% em peso, em relação à composição total. O componente orgânico (C) é empregue, de um modo preferido, numa quantidade de 0,01% em peso a 10% em peso, de um modo preferido, de 0,02 a 8% em peso, de um modo mais preferido, de 0,1% em peso a 3,0% em peso, e, em particular, de 0,3% em peso a 2,5% em peso, relativamente ao peso total da composição. A proporção entre o componente metálico (M) e o componente orgânico (C) depende do sal metálico empregue e, na composição antimicrobiana, perfaz, p. ex., de 1:20 a 20:1, em particular, de 1:10 a 10:1, relativamente às quantidades molares empregues. Empregando-se, p. ex., um sal metálico trivalente, então a proporção dos componentes é frequentemente de 2:1 a 1:2, em particular, aproximadamente 1:1. São preferidas, além disso, misturas de sais metálicos bi e trivalentes. A composição de acordo com a invenção contém frequentemente os seguintes componentes: 0,0 a 10% em peso, em particular, 0,05 a 2,0% em peso do componente orgânico (C) e 0,01 a 10% em peso, em particular, 0,1 a 3% em peso do componente de sal metálico (M), bem como 14 0 a 50% em peso, em particular, 1 a 10% em peso, de um solvente orgânico, tal como, p. ex., álcoois (tal como o isopropanol). É preferida uma composição, que contém: 0,3 a 2,5% em peso do componente orgânico (C) e 0,2 a 2,0% em peso do componente de sal metálico (M), 70 a 99,5% em peso do solvente água, bem como 0,1 a 30% em peso em componentes auxiliares.
De um modo preferido, emprega-se água como solvente, bem como, eventualmente, adicionalmente um álcool, p. ex., etanol, metanol, isopropanol ou propanol. As preparações também podem conter vários componentes auxiliares, p. ex., um tampão de pH (tal como o acetato de sódio) ou um ácido (tal como o ácido fórmico ou ácido acético). A composição contém ainda, numa forma de realização adicional da invenção, por exemplo, um ou vários dos seguintes produtos auxiliares: tampão de pH, amaciadores, hidrofobizantes, oleofobizantes, aglutinantes, reticulantes, retardadores de chama, corantes para têxteis, agentes que facilitam costura e agentes repelentes de sujidade. É também objecto da invenção a utilização de uma composição, tal como descrita acima, para o acabamento antimicrobiano e/ou antivirico, em particular, contudo, antibacteriano, de têxteis, fibras e fios. A composição também pode apresentar, neste caso, uma actividade antivírica.
Pode efectuar-se, neste caso, um acabamento de praticamente qualquer género de têxteis, fibras e fios, tendo sido alcançados 15 resultados particularmente bons mesmo com têxteis, fibras e fios que contêm materiais sintéticos ou que consistem de materiais sintéticos. Mencionam-se, como exemplos, têxteis, fibras e fios compostos por poliamida e/ou poliéster. A invenção refere-se também à utilização da combinação de um composto da fórmula qeral (I) com um componente de sal metálico (M) , descrita acima, para o acabamento antimicrobiano de têxteis, fibras e fios, p. ex., por meio de processo de Foulard, aplicação de espuma, processo de pulverização, revestimento (p. ex., processo de revestimento com rodo) ou método de extracção.
Pode ser empreque, neste caso, uma composição como a apresentada acima, também é contudo possível disponibilizar várias preparações com os componentes individuais, por exemplo, uma preparação com o componente orqânico da fórmula (I) e uma preparação com o componente de sal metálico. A invenção refere-se também a um processo para a preparação das composições acima mencionadas, no qual os componentes são misturados. A invenção refere-se também, em particular, à utilização de uma composição para o acabamento antimicrobiano e/ou antivírico de têxteis, fibras e fios, que contêm materiais sintéticos ou que consistem de materiais sintéticos, por exemplo produtos contendo ou constituídos por poliamida e/ou poliéster. São também objecto da invenção, os próprios têxteis, fibras e fios com um acabamento com uma composição antimicrobiana (ou antivírica). 16 É também objecto da invenção um processo para o acabamento antimicrobiano (ou antivírico) de têxteis, fibras e fios, no qual são aplicados, simultânea ou sequencialmente sobre têxteis, fibras ou fios, pelo menos, um componente orgânico antimicrobiano (C) da fórmula geral (I) e, pelo menos, um componente de sal metálico (M) , tal como descritos acima, bem como, eventualmente, solventes (S) e, eventualmente, componentes auxiliares adicionais. A invenção refere-se também a têxteis, fibras e fios com um acabamento com uma composição antimicrobiana (ou antivirica), tal como a descrita acima, ou com um acabamento com a combinação, descrita acima, de um composto da fórmula geral (I) com um componente de sal metálico (M). 0 processo descrito para o acabamento de fibras, fios e/ou têxteis com um componente orgânico (C) e um componente de sal metálico (M) no qual estes são aplicados sobre as fibras ou têxteis, pode ser empregue para o fabrico de fibras, fios e têxteis antimicrobianos. As fibras com acabamento antimicrobiano (ou antivírico) podem ser utilizadas como produto de partida para diversos materiais para vários produtos de fibra, tal como vestuário (p. ex. vestuário exterior de mulher, vestuário de homem, vestuário de criança, vestuário de desporto e de lazer, vestuário de serviço, meias curtas, meias longas e roupa interior), roupa de cama (p. ex. capas de edredão e lençóis), têxteis do lar, capas de assentos, estofos, têxteis para sapatos, cortinados de duche, artigos de felpa, panos de limpeza, mopas de limpeza, filtros, tapetes, artigos de protecção (p. ex. máscaras e ligaduras) e semelhantes. 17 A fibra base utilizada na presente invenção pode ser, p. ex., uma fibra natural ou sintética (química). A fibra natural pode ser, p. ex., uma fibra vegetal, como algodão, cânhamo, linho bruto, noz de coco e cana. 0 processo permite, em princípio, submeter também fibras animais, tais como pêlo de cabra, mohair, caxemira, pêlo de camelo e seda e fibras minerais, ao acabamento.
As fibras químicas são, por exemplo, fibras de celulose, tais como fibras de viscose, fibras semi-sintéticas regeneradas, tal como fio regenerado de seda ou fibra de alginato. As fibras sintéticas passíveis de serem submetidas a um acabamento são, em particular: fibra de poliamida, fibra de poliéster e suas misturas. 0 processo de acordo com a invenção também pode ser aplicado, em princípio, sobre fibras de polipropileno, fibra de polivinilo, fibra de poliacrilo, fibra de poliuretano, fibra de polietileno, fibra de polivinilideno e fibra de poliestireno. 0 processo também pode ser contudo aplicado sobre fibras mistas. A poliamida e, em particular, o poliéster são contudo encarados como substrato objectivo preferido. Um objectivo adicional consistiu assim em tornar o acabamento antimicrobiano de têxteis, tal como o poliéster, mais resistente à lavagem. Resistente à lavagem é, neste caso, um efeito antibacteriano detectável após, pelo menos, 20 ciclos de lavagem segundo a EN ISO 6330 (6A) a 40 °C. A detecção efectua-se num teste segundo o JIS L 1902:2002 ou segundo o ASTM E 2149 contra, p. ex., o Staphylococcus aureus ATCC 6538. A redução do número de germes entre o padrão com acabamento e sem acabamento ou entre o padrão com acabamento após a incubação e o número de germes do inoculo deverá perfazer 18 aproximadamente duas potências de dez para que o efeito antibacteriano possa ser classificado como bom. Realizaram-se igualmente testes quanto ao efeito antivirico.
Os iões metálicos não devem neste caso ter qualquer relevância em termos toxicológicos ou ecotoxicológicos, nem podem tingir o têxtil. Os catiões dos elementos do segundo e terceiro grupos principais do sistema periódico, tais como Mg2+,
Ca2+, Ba2+, Al3+, Ga3+ etc. e do quarto grupo principal, tal como, por exemplo Ge4+ e Sn4+ e Ti4+ e dos grupos secundários, tais como, por exemplo, Zn2+, Fe3+, Al3+, Sn2+, Ti4+ assomam-se como sendo os mais adequados.
Nos ensaios expostos em seguida, o cálcio e o alumínio revelaram-se particularmente prometedores em termos de sucesso. Simultaneamente, no caso dos dois catiões não foi observada qualquer influência por parte destes sobre outros químicos dos têxteis, por exemplo, tingimentos ou alterações de cor. A invenção é explicada mais detalhadamente em seguida através dos exemplos seguintes.
Neste caso, emprega-se o produto comercializado Sanitized T 99-19, que é uma solução a 50% de cloreto de dimetil- tetradecil-[3-(trimetoxisilil)]-propil-amónio no solvente metiltriglicol.
Exemplos 1-6:
Para a preparação das composiçoes de acordo com a invenção, todas as indicações são feitas em gramas. A aplicação efectua-se 19 por meio do processo de Foulard sobre tecido de poliéster (Trevira) com uma gramagem de 220 g/m2.
Tabela 1
Mistura de banho 1 2 3 4 5 6 Água colocada previamente 800 800 800 800 800 800 Cloreto de alumínio hexa-hidrato 4, 444 4, 444 1,943 3,620 1,948 2,578 Acetato de sódio 4,528 4,528 1,980 3,689 1,985 2,627 Hidróxido de cálcio 1,278 1,278 2,430 1,667 2,438 2,147 Ácido acético 99% 2,070 2,070 3,935 2,700 3,947 3, 478 Sanitized T 99-19 26,316 26,316 26,316 26,316 26,316 26,316 Álcool isopropílico 50 50 50 50 50 50 Deixam-se as misturas durante 30 min em agitação a 200 °C; Ajuste pH com ácido fórmico a 6 4 5 5 3 3,75 Aplicação sobre tecido de poliéster por meio de Foulard com 220 g/m2 pick-up 38,5% 38,5% 38,5% 38,5% 38,5% 38,5% Secagem, temperatura [°C] 120 120 120 120 120 120 Secagem, tempo [s] 60 60 60 60 60 60 Cura, temperatura [°C] 150 150 150 150 150 150 Cura, tempo [s] 120 120 120 120 120 120 Desempenho dos acabamentos: Redução de germes segundo o JISL 1902:2002 contra a 20 (continuação)
Mistura de banho 1 2 3 4 5 6 Staphylococcus aureus [log red] Com acabamento e não lavado 5, 4 5,4 5,4 5,4 5,4 5, 4 Com acabamento e 10 lavagens (40 °C) 5, 4 5,4 5,4 5,4 5,4 5,4 Teor em azoto segundo Kjeldahl [mg/g] com acabamento e 10 lavagens (40 °C) 0,0251 0,0628 0, 0477 0,0253 0,0851 0,0624
No caso de ensaios adicionais com composições análogas aos exemplos 5 e 6, os resultados particularmente bons são confirmados em ensaios adicionais. Neste caso, lava-se em etapas de 10 lavagens, até 30 vezes e testa-se. A redução do número de germes perfaz, neste caso, respectivamente, pelo menos, 2 potências de dez, segundo os dois métodos (ASTM E 2149 ou segundo o JIS L 1902:2002). Os ensaios permitem confirmar um evidente efeito antibacteriano.
Numa análise adicional procura-se simplificar a preparação das composições para o aplicador na indústria têxtil. O objectivo é o de simplificar notoriamente a constituição do banho nas salas de apresto, onde se realizam normalmente as misturas, de modo a que tenham de ser empregues menos produtos quimicos diferentes, que, além disso, têm de ser doseados de forma bastante exacta. Objectiva-se com isto, entre outros, reduzir a probabilidade de erro e simplificar consideravelmente a maneabilidade das fórmulas. 21
Para o efeito, preparam-se soluções prontas misturando uma solução aquosa a 5% do produto Sanitized T 99-19 com as quantidades correspondentes de cloreto de alumínio e cloreto de cálcio, o tampão acetato e isopropanol. Tais formulações são apenas estáveis durante poucas horas e acabam por precipitar subsequentemente. Na forma menos concentrada, estas formulações são suficientemente estáveis, mas menos atractivas como aditivos para a logística completa, devido aos custos de embalamento, transporte e armazenagem.
Por esta razão procura-se separar as duas soluções, a que compreende os sais e o tampão daquela que compreende a substância activa, de modo que o aplicador tenha de manusear duas soluções (conjunto em partes). Por questões de solubilidade, num ensaio adicional, substitui-se o hidróxido de cálcio moderadamente solúvel pelo cloreto de cálcio que é muito facilmente solúvel.
Procura-se ainda substituir o solvente orgânico álcool isopropílico por água. Numa simplificação adicional do sistema procura-se ainda eliminar o tampão acetato sem introduzir qualquer substituição.
Exemplo 7;
Colocam-se previamente 971,6 g de água (água canalizada).
Adicionam-se depois, sucessivamente, 7,5 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato (CAS: 7784-13-6), 14,0 g de cloreto de cálcio (CAS: 10043-52-4), 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato (CAS: 6131-90-4) e 4,9 g de ácido acético a 80% (CAS 64-19-7) .
Juntam-se 150 g desta solução em 835 g de água e, sob agitação, 22 adicionam-se 15 g de Sanitized T 99-15. Agita-se durante 30 minutos à temperatura ambiente e aplica-se a solução límpida por meio de aplicação em Foulard sobre tecido de poliéster branco. O pick-up perfaz 45% e a absorção de Sanitized T 99-19 é assim de 0,67%.
Repetem-se as aplicações da mesma solução após 4 horas, 24 horas e 48 horas de tempo em repouso à temperatura ambiente. Interessantemente, após 48 h o banho está turvo.
Testam-se os têxteis dotados de acabamento, segundo o ASTM E 2149, contra o Staphylococcus aureus. Todos os padrões revelam um efeito bom até excelente contra as bactérias, mesmo após 30 ciclos de lavagem.
Exemplo 8:
Colocam-se previamente 921,6 g água (água canalizada) e nesta adicionam-se sucessivamente, sob agitação, 7,5 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato (CAS: 7784-13-6), 14,0 g de
cloreto de cálcio (CAS: 10043-52-4), 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato (CAS: 6131-90-4), 4,9 g de ácido acético a 80% (CAS 64-19-7) e 50 g de álcool isopropílico (CAS: 67-63-0). Juntam-se 150 g desta solução em 835 g de água e adicionam-se, sob agitação, 15 g de Sanitized T 99-19. Agita-se durante 30 minutos à temperatura ambiente. Aplica-se a solução límpida por meio de aplicação em Foulard sobre tecido de poliéster branco. O pick-up perfaz 45% e a absorção de Sanitized T 99-19 é assim de 0,67%. Repetem-se as aplicações da mesma solução após 4 horas, 24 horas e 48 horas de tempo em repouso à temperatura ambiente.
Interessantemente, o banho fica turvo após aproximadamente 48 h. 23
Testam-se os têxteis dotados de acabamento, segundo o ASTM E 2149, contra o Staphylococcus aureus. Todos os padrões revelam um efeito bom até excelente contra as bactérias, mesmo após 30 ciclos de lavagem. O resultado não revela quaisquer diferenças relevantes face ao exemplo 7.
Consequentemente, o álcool isopropílico não é necessário para esta aplicação e pode ser aplicado em casos especiais, tais como os revestimentos super-hidrofóbicos.
Exemplo 9:
Colocam-se previamente 978,5 g de água (água canalizada) e nesta adicionam-se sucessivamente, sob agitação, 7,5 g de cloreto de aluminio hexa-hidrato (CAS: 7784-13-6) e 14,0 g de cloreto de cálcio (CAS: 10043-52-4). Juntam-se 150 g desta solução em 835 g de água e adicionam-se, sob agitação, 15 g de Sanitized T 99-19. Agita-se durante 30 minutos à temperatura ambiente e aplica-se a solução límpida por meio de aplicação em Foulard sobre tecido de poliéster branco. O pick-up perfaz 45% e a absorção de Sanitized T 99-19 é assim de 0,67%. Repetem-se as aplicações da mesma solução após 4 horas, 24 horas e 48 horas de tempo em repouso à temperatura ambiente. Interessantemente, o banho fica turvo após aproximadamente 4 h.
Testam-se os têxteis dotados de acabamento segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus. Todos os padrões revelam um efeito bom até excelente contra as bactérias, mesmo após 30 ciclos de lavagem. Os resultados são todavia menos positivos que os dos exemplos 7 e 8. Não se encontrou aqui qualquer 24 relevância para o sistema tampão, em particular porque a solução também proporciona uma reacção ácida mesmo sem o tampão acetato.
Exemplos 10 a 12
Analogamente às misturas dos exemplos 7 a 9, realizam-se ensaios com uma solução aquosa de cloreto de dimetil-octadecil-[3-(trimetoxisilil)-propil]-amónio, em que por cada 150 g da solução do sal de amónio quaternário utilizam-se 130 g das soluções salinas com e sem isopropanol e com e sem tampão acetato.
Estas misturas são turvas desde o inicio e revelam uma viscosidade evidentemente mais elevada que a dos exemplos 7 a 9, aplicam-se mesmo assim e testam-se. Após 20 ciclos de lavagem, os produtos revelam um efeito antibacteriano suficiente a bom.
Exemplo 13:
Dissolvem-se 27,8 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato em 965,3 g de água e mistura-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente. Colocam-se previamente 835 g de água e adicionam-se 15 g de Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de cloreto de alumínio e agitar posteriormente durante 30 minutos à temperatura ambiente no agitador magnético.
Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre
tecido de poliéster e seca-se subsequentemente o tecido a 120 °C 25 no bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testam-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538. Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento.
Exemplo 14:
Dissolvem-se 7,5 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato e 30,8 g de cloreto de bário di-hidrato (CAS: 10326-27-9) em 954, 8 g de água e mistura-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente. Colocar previamente 835 g de água e adicionar 15 g de Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de sal/tampão de acetato e agitar posteriormente durante 30 minutos a temperatura ambiente no agitador magnético.
Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre tecido de poliéster e seca-se o tecido subsequentemente a 120 °C sobre o bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testam-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538.
Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento. 26
Exemplo 15:
Dissolvem-se 7,5 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato e 25,6 g de cloreto de magnésio hexa-hidrato (CAS: 7791-18-6) em 960 g de água e mistura-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente. Colocar previamente 835 g de água e adicionar 15 g de Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de sal/tampão de acetato e agitar posteriormente durante 30 minutos à temperatura ambiente no agitador magnético.
Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre tecido de poliéster e seca-se subsequentemente o tecido a 120 °C sobre o bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testam-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538. Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento.
Exemplo 16;
Dissolvem-se 7,5 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato e 27,6 g de acetato de zinco di-hidrato (CAS: 5970-45-6) em 958 g de água e mistura-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente.
Colocar previamente 835 g de água e adicionar 15 g de
Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de sal/tampão de acetato e agitar posteriormente durante 27 30 minutos à temperatura ambiente no agitador magnético. Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre tecido de poliéster e seca-se subsequentemente o tecido a 120 °C sobre o bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testa-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538.
Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento.
Exemplo 17:
Dissolvem-se 42,2 g de cloreto de bário di-hidrato em 950,9 g de água e mistura-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente.
Colocar previamente 835 g de água e adicionar 15 g de Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de sal/tampão de acetato e agitar posteriormente durante 30 minutos à temperatura ambiente no agitador magnético. Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre tecido de poliéster e secou-se o tecido subsequentemente a 120°C sobre o bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testam-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538. Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento. 28
Exemplo 18;
Dissolvem-se 19,2 g de cloreto de cálcio em 973,9 g de água e mistura-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente.
Colocar previamente 835 g de água e adicionar 15 g de Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de sal/tampão de acetato e agitar posteriormente durante 30 minutos à temperatura ambiente no agitador magnético.
Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre tecido de poliéster e seca-se posteriormente o tecido a 120 °C sobre o bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testam-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538.
Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento.
Exemplo 19:
Dissolvem-se 35,0 g de cloreto de magnésio hexa-hidrato em 958,1 g de água e misturam-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente.
Colocar previamente 835 g de água e adicionar 15 g de
Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de sal/tampão de acetato e agitar posteriormente durante 29 30 minutos à temperatura ambiente no agitador magnético. Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre tecido de poliéster e seca-se subsequentemente o tecido a 120 °C sobre o bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testam-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538. Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento.
Exemplo 20:
Dissolvem-se 37,8 g de acetato de zinco di-hidrato em 958,1 g de água e mistura-se com 2,0 g de acetato de sódio tri-hidrato e 4,9 g de ácido acético a 80%. Agita-se a solução no agitador magnético durante 5 minutos à temperatura ambiente.
Colocar previamente 835 g de água e adicionar 15 g de Sanitized T 99-19, agitar brevemente, adicionar depois 150 g da solução de sal/tampão de acetato e agitar posteriormente durante 30 minutos à temperatura ambiente no agitador magnético. Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre tecido de poliéster e secou-se subsequentemente o tecido a 120 °C sobre o bastidor e lavam-se os padrões assim obtidos 10, 20 ou 30 vezes a 40 °C e testam-se subsequentemente segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538. Os resultados mostram uma redução das bactérias num factor acima de 100 face ao controlo padrão sem acabamento. 30
Exemplo 21;
Colocam-se previamente 971,6 g de água (água canalizada) e nesta adicionam-se sucessivamente, sob agitação, 75 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato, 140 g de cloreto de cálcio, 20 g de acetato de sódio tri-hidrato e 49 g de ácido acético a 80%, em que a solução aquece fortemente durante as adições e dissolução dos sais. Juntam-se 20 g desta solução em 960 g de água e adicionam-se, sob agitação, 20 g de Sanitized T 99-15. Agita-se durante 30 minutos à temperatura ambiente e aplica-se a solução límpida por meio de aplicação de Foulard sobre tecido de poliéster branco. O pick-up perfaz 45% e a absorção de Sanitized T 99-19 é assim de 0,67%. Repetem-se as aplicações da mesma solução após 4 horas, 24 horas e cinco dias de tempo em repouso à temperatura ambiente. 0 banho fica turvo após aproximadamente 48 horas.
Testam-se os têxteis dotados de acabamento segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus. Todos os padrões revelam um efeito bom até excelente contra as bactérias, mesmo após 30 ciclos de lavagem.
Exemplo 22:
Colocam-se previamente 400 g de água e nesta dissolvem-se, sucessivamente, 0,37 g de cloreto de alumínio hexa-hidrato, 0,99 g de acetato de sódio tri-hidrato, 0,47 g de hidróxido de cálcio, 2,47 g de ácido acético a 80%, 5,07 g de Sanitized T 99-19 e 25 g de isopropanol. Ajusta-se o pH a 3 com ácido fórmico, deixa-se o banho em agitação durante 30 minutos à
temperatura ambiente. Adiciona-se agora 32,5 g de Arkofix NES 31 fl, um derivado modificado de dimetilol-dihidroxietileno-ureia, um reticulante extremamente pobre em formaldeido para o acabamento que permita um curto ou nulo engomar das fibras de celulose, do fabricante Clariant (Suiça), seguidos de 4 g de uma solução a 50% de cloreto de magnésio hexa-hidrato em água, 7,5 g de Ceranin HDP fl., um amaciador anfotérico à base de polietileno, 7,5 g do amaciador não iónico permanente, Ceraperm SAP fl. à base de microssiloxano e polietileno e do clareador óptico Leucophor BLR fl., um derivado aniónico de estilbeno e, tal como todos ou outros produtos químicos têxteis empregues, igualmente do fabricante Clariant.
Preenche-se com água até aos 500 g. Aplica-se este banho por meio de processo de Foulard sobre um têxtil que consiste fundamentalmente de poliéster e algodão, de modo a que permaneçam 0,6% de Sanitized T 99-19 sobre o tecido pronto, o que corresponde a um pick-up de 60%. Seca-se o têxtil sobre o bastidor a 150 °C e submete-se à cura de modo a que a temperatura seja mantida à temperatura final durante dois minutos.
Lava-se este têxtil, que é habitualmente empregue para vestuário de serviço, 50 vezes a 60 °C e testa-se a cada 10 ciclos de lavagem. Após 50 lavagens, alcança-se uma redução do número de germes de 102'5 no teste segundo o ASTM E 2149, o que é um valor excepcional. Alcança-se praticamente a mesma redução do número de germes (IO2,8) ao submeter-se o têxtil ao acabamento a 175 °C, durante 30 segundos, de tempo efectivo de cura. 32
Exemplo 23:
Mistura-se um tecido com acabamento segundo os exemplos 5 e 21 com uma suspensão com virus (fagos sem cápside MS2) numa concentração de 105 virus por cada mL. A concentração de virus cai de 20000 e 25000 para zero num intervalo de 60 minutos. Esta redução drástica do número de virus mostra que as preparações têm propriedades viricidas.
Exemplo 24:
Prepara-se primeiro a solução salina (SS) como em seguida:
Colocam-se previamente 6,0 litros de água e dissolvem-se nesta, sucessivamente, 750 gramas de cloreto de alumínio hexa-hidrato, 2,56 quilogramas de cloreto de magnésio hexa-hidrato, 200 gramas de acetato de sódio tri-hidrato e 490 gramas de ácido acético (80%). Esta solução está concebida de modo a que possa ser empregue na proporção 1:1 com o produto antibacteriano Sanitized T 99-19.
Colocam-se previamente 982 gramas de água e misturam-se depois, sucessivamente, 8,0 gramas da solução salina (SS), 8,0 gramas de Sanitized T 99-19 e 1,0 gramas de Hostapal MRN (um reticulante não iónico da Clariant, Suiça) e 1,0 gramas de ácido acético (80%). Deixa-se a solução homogénea à temperatura ambiente durante uma hora. Aplica-se esta solução por meio de um Foulard sobre um têxtil cor-de-laranja composto por poliéster puro com uma gramagem de ca. de 133 gramas por metro quadrado. 33 0 pick-up perfaz 79% e a concentração do Sanitized T 99-19 e da solução salina (SS) é assim de 0,63%, respectivamente, em relação à massa do têxtil seco. Seca-se o têxtil durante 60 segundos a 130 °C, medido sobre a superfície do têxtil. Testam-se os padrões segundo o método ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538 directamente após o acabamento e após 20 ciclos de lavagem segundo o EN ISO 6330 (6A), a 40 °C. Os valores da redução de germes em logaritmo decádico são de acima de 3,7 para o padrão não lavado e de 2,6 para o padrão lavado 20 vezes. Estes valores correspondem à redução dos germes num factor superior a 5000 e 400, respectivamente, face ao inoculo, o que são valores excepcionais.
Exemplo 25:
Colocam-se previamente 46 quilogramas de água num recipiente de aço e misturam-se 500 gramas da solução salina (SS) do exemplo 24, introduzem-se subsequentemente 50 gramas de Sanitized T 99-19. Deixa-se este banho em repouso durante uma hora à temperatura ambiente e mistura-se subsequentemente, sucessivamente, 2,0 quilogramas de Nuva TTC (um fluorocarbono ligeiramente catiónico como repelente de óleo e água para têxteis, fabricante: Clariant, Suiça) e 500 gramas de Cassurit FF (um reticulante não iónico para melhorar a durabilidade de acabamentos têxteis repelentes de óleo e água, fabricante: Clariant), no banho.
Ajusta-se o valor de pH a 4,2 com ácido acético e aplica-se logo o banho no Foulard sobre um tecido misto branco para vestuário de laboratório composto por 65% de poliéster e 35% de
algodão, com uma gramagem de 90 gramas por metro quadrado. O 34 pick-up perfaz 73%, o que corresponde a uma quantidade aplicada de 0,73% de Sanitized T 99-19 e 0,73% da solução salina (SS). Seca-se o tecido a 180 °C sobre um bastidor com 18 metros de comprimento (temperatura dos painéis), com uma velocidade de 15 metros por minuto e submeteu-se à cura.
Testa-se a eficácia antimicrobiana, após 100 ciclos de lavagem segundo o EN ISO 6330 (3A) a 60 °C, segundo o ASTM E 2149 contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538. A redução do número de germes é de 102'2 (um factor de 160 aproximadamente) face ao inoculo.
Exemplos 26 - 30:
Ajustaram-se as fórmulas laboratoriais para cinco tecidos diferentes para roupa interior desportiva de poliéster (PES) e em parte com lã (L) . As aplicações efectuam-se no processo de Foulard sobre tecido pré-lavado e a secagem efectua-se sobre o bastidor com medição de temperatura de IR sobre a superfície do tecido. O tempo de secagem perfaz respectivamente 60 segundos para a temperatura superficial do têxtil de 120 °C. Testa-se a eficácia antibacteriana segundo o ASTM E 2149 contra o
Staphylococcus aureus ATCC 6538, após 25 ciclos de lavagem segundo o EN ISO 6330 (6A) . 35
Tabela 2 100% de PES, art. 28387 cinzento claro 74% de PES, 26% de L, preto 100% de PES, art. 89479 cinzento claro 80% de PES, 20% de L preto 77% de PES 23% de L cinzento escuro Ácido acético 80% 0,5 g/L 0,5 g/L 0,5 g/L 0,5 g/L 0,5 g/L Hostapal MRN fl. 0,5 g/L 0,5 g/L 0,5 g/L 0,5 g/L 0,5 g/L Sanitized®T 99-19 8,0 g/L 8,0 g/L 8,0 g/L 8,0 g/L 8,0 g/L RP 26-19 (13) 8,0 g/L 8,0 g/L 8,0 g/L 8,0 g/L 8,0 g/L Ajustar pH com ácido acético 4,5-5 4,5-5 4,5-5 4,5-5 4,5-5 pick up 77% 77% 76% 75% 75% Teor em Sanitized®T 99-19 0,61% 0,61% 0,60% 0,60% 0,60% Teste Log redução após 25 lavagens >3,8 2,6 >3,8 2,3 2,0
Exemplo 31:
Submete-se um tecido de poliéster puro não tingido composto por microfibras, com uma gramagem de 133 gramas por metro quadrado, que, devido à sua elevada superfície específica, é particularmente complicado no processo de acabamento para acabamentos resistentes à lavagem com todo o tipo de produtos, ao acabamento, com Sanitized T 99-19 e com a mistura salina, tal como descrito em seguida: 36
Colocar previamente 984 gramas de água, misturar 8, 0 gramas da solução salina (SS) do exemplo 24, misturar depois 8,0 gramas de Sanitized T 99-19, até que se forme uma solução homogénea. Ajusta-se o pH a 4,5 com ácido acético. Deixar a solução em repouso durante uma hora à temperatura ambiente e aplicar subsequentemente no processo de Foulard sobre o tecido de microfibras. 0 pick-up é de 85% e a absorção é assim de 0,68% do produto Sanitized T 99-19 e da solução salina, respectivamente. Seca-se o padrão sobre o bastidor e submete-se à cura durante 90 segundos a 150 °C. Efectua-se o teste contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538 e contra a Klebsiella pneumoniea ATCC 4352, após 20 ciclos de lavagem segundo o EN ISO 6330 (6A) a 40 °C. A redução do número de germes é de 103'2 (factor 1600) no caso do Staphylococcus e de 101'8 (factor 60) no caso da Klebsiella face ao inoculo. O acabamento de controlo idêntico originou 10>3,2 após 20 lavagens e, após 30 e após 40 ciclos de lavagem, a redução dos estafilococos ainda 103'1 (factor 1250) face ao inoculo.
Com o acabamento idêntico, o mesmo têxtil tingido de castanho antes do acabamento, origina igualmente uma redução de 103'1 (factor 1250) após 30 ciclos de lavagem e ainda um valor de 101'2 após 40 ciclos de lavagem face ao inoculo. 37
Exemplo 32;
Teste da influência do tempo em repouso do banho antes da aplicação sobre a resistência à lavagem do acabamento.
Preparam-se soluções de aplicação de forma idêntica à descrição do ensaio 31 e aplicam-se após 1 hora, 6 horas e 24 horas de tempo em repouso à temperatura ambiente sobre tecido de poliéster e sobre poliamida no processo de Foulard e testa-se contra o Staphylococcus aureus ATCC 6538 após 15, 20 e 25 ciclos de lavagem segundo o ASTM E 2149. Todos os padrões revelam um bom efeito antibacteriano e não é possível verificar qualquer diferença entre as aplicações individuais.
Repete-se este ensaio, em que o valor de pH do banho foi ajustado a 3 com ácido fórmico e em que, desta vez, o banho foi aplicado até mesmo após 5 dias. Para além do tecido 100% de poliéster, Trevira, 220 gramas por metro quadrado do exemplo 32, submeteu-se uma segunda qualidade, Dacron 54 spun, 120 gramas por metro quadrado a acabamento. Lavam-se os padrões até 30 ciclos de lavagem. Nesta série de ensaios, após 30 ciclos de lavagem, todos os padrões mostram uma redução de germes em, pelo menos, um factor 80 e não existem quaisquer diferenças entre os padrões para além da dispersão do teste.
Lisboa, 26 de Julho de 2013 38

Claims (18)

  1. REIVINDICAÇÕES 1. Composição contendo um componente orgânico antimicrobiano (C) e, pelo menos, um componente de sal metálico (M) , bem como eventualmente um solvente (S) e eventualmente componentes auxiliares adicionais, em que esta contém, como componente orgânico (C), pelo menos, um composto da fórmula geral (I), r*q—| CR3 N Hf ff CD em que os resíduos, independentemente uns dos outros, têm os seguintes significados, R1 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 12 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2) m_0)q, em que m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; R2 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 12 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H- (CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; 1 R1 2 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 12 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-( (CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 0 a 4 e q é um número inteiro de 1 a 6; ou linear com 1 a 18 com 3 a 7 átomos de C, benzilo eventualmente de halogéneo ou é um ou linear com 1 a 18 com 3 a 7 átomos de C, benzilo eventualmente de halogéneo ou é um R3 é um resíduo alquilo ramificado átomos de C, um resíduo cicloalquilo um resíduo fenilo, um resíduo substituído com um ou dois átomos resíduo heteroarilo; R4 é um resíduo alquilo ramificado átomos de C, um resíduo cicloalquilo um resíduo fenilo, um resíduo substituído com um ou dois átomos resíduo heteroarilo; R5 é um resíduo alquilo ramificado ou linear com 8 a 18 átomos de C; n é um número inteiro de 1 a 6, e em que esta contém como componente de sal metálico (M) , pelo menos, um sal de um metal bi a pentavalente.
  2. 2 1 Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada 2 por esta conter água como solvente (S) e, como componente 3 orgânico (C) , um composto da fórmula geral (I), em que os 4 resíduos, independentemente uns dos outros, têm os 5 seguintes significados: R1 é um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H- ( (CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R2 é um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R3 é um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H- ( (CH2) m-0) q, em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R4 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C, um resíduo cicloalquilo com 3 a 7 átomos de C, um resíduo fenilo, um resíduo benzilo eventualmente substituído com um ou dois átomos de halogéneo, um resíduo piridina, um resíduo pirimidina, um resíduo pirazina, um resíduo piridazina, um resíduo pirrole ou um resíduo imidazole; R5 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C, um resíduo cicloalquilo com 3 a 7 átomos de C, um resíduo fenilo, um resíduo benzilo, um resíduo piridina, um resíduo pirimidina, um resíduo pirazina, um resíduo piridazina, um resíduo pirrole ou um resíduo imidazole; R6 é um resíduo alquilo com 8 a 18 átomos de C; e n é um número inteiro de 1 a 4. 3
  3. 3. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada por esta conter, como componente orgânico (C), um composto de amónio quaternário da fórmula geral (I), em que os resíduos, independentemente uns dos outros, têm os seguintes significados: R1, R2, R3 são respectivamente um resíduo alquilo com 1 a 6 átomos de C, em que o resíduo alquilo também pode estar substituído com um grupo H-((CH2) m-0)q, em que m pode ser um número inteiro de 1 a 3 e q é um número inteiro de 1 a 4; R4 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C, um resíduo fenilo ou um resíduo benzilo, R5 é um resíduo alquilo com 1 a 18 átomos de C; R6 é um resíduo alquilo com 8 a 18 átomos de C; e n um número inteiro de 2 a 4.
  4. 4. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada por esta conter, como componente orgânico (C), um composto de amónio quaternário da fórmula geral (I), em que R1, R2 e R3 são iguais e são um resíduo alquilo ramificado ou linear com 1 a 4 átomos de C, n é um número inteiro de 1 a 4 R4 é metilo, 4 R5 é alquilo com 1 a 12 átomos de C, e R6 é alquilo com 8 a 18 átomos de C.
  5. 5. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 4, caracterizada por esta conter, como componente de sal metálico (M) , pelo menos, um sal de um metal bivalente, trivalente ou tetravalente.
  6. 6. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 5, caracterizada por esta conter, como componente de sal metálico (M) , pelo menos, um sal de um metal bivalente, trivalente ou tetravalente do grupo Mg, Ca, Ba, Zn, Sn; Al, Ga, Fe; e Ti.
  7. 7. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada por esta conter, como componente de sal metálico (M) , um sal de um metal bivalente do grupo Mg, Ca, Ba, Zn e/ou um sal de um metal trivalente do grupo Al e Fe.
  8. 8. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 7, caracterizada por esta conter, como componente orgânico (C) da fórmula geral (I), um sal de dimetil- tetradecil-(3-(trimetoxisilil)-propil)-amónio ou um sal de dimetil-octadecil-(3-(trimetoxisilil)-propil)-amónio e conter, como componente de sal metálico (M) , um sal de um metal bivalente do grupo Mg, Ca, Zn, Ba e/ou um sal de um metal trivalente do grupo Al e Fe.
  9. 9. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 8, caracterizada por esta representar uma solução aquosa, que contém 0,01 a 10% em peso, em particular, 0,1 a 3% em 5 peso do componente orgânico (C) e 0,01 a 10% em peso, em particular, 0,05 a 2% em peso do componente de sal metálico (M) , bem como 0 a 50% em peso, em particular, 1 a 10% em peso de um solvente orgânico.
  10. 10. Composição de acordo com gualguer uma das reivindicações 1 9, caracterizada por esta conter 0,3 a 2,5% em peso do componente orgânico (C) e 0,2 a 2,0% em peso do componente de sal metálico (M) , 70 a 99,5% em peso do solvente água, bem como 0,1 a 30% em peso de componentes auxiliares.
  11. 11. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 10, caracterizada por esta conter, como solvente, água, bem como eventualmente um álcool bem como, como componente auxiliar, eventualmente um ou vários dos agentes auxiliares seguintes: tampão de pH, amaciadores, hidrofobizantes, oleofobizantes, aglutinantes, reticulantes, retardadores de chama, corantes para têxteis, agentes que facilitam costura e agentes repelentes de sujidade.
  12. 12. Utilização de uma composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11 para o acabamento antimicrobiano e/ou antivirico de têxteis, fibras e fios.
  13. 13. Utilização de uma composição de acordo com a reivindicação 12 para o acabamento de têxteis, fibras e fios, que contêm materiais sintéticos ou que consistem de materiais sintéticos. 6
  14. 14. Utilização de acordo com a reivindicação 12 ou 13 para o acabamento de têxteis, fibras e fios contendo poliamida e/ou poliéster.
  15. 15. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 14 para o acabamento de têxteis, fibras e fios por meio de processo de Foulard, aplicação de espuma, processo de pulverização, revestimento ou método de extracção.
  16. 16. Têxteis, fibras e fios com um acabamento com uma composição antimicrobiana e/ou antivirica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
  17. 17. Têxteis, fibras e fios com um acabamento com uma composição antimicrobiana de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
  18. 18. Processo para o acabamento antimicrobiano e/ou antivírico de têxteis, fibras e fios, no qual são aplicados, pelo menos, um componente orgânico antimicrobiano (C) da fórmula geral (I), de acordo com a reivindicação 1, e, pelo menos, um componente de sal metálico (M) , de acordo com a reivindicação 1, bem como eventualmente solventes (S) e eventualmente componentes auxiliares adicionais, simultânea ou sequencialmente, sobre têxteis, fibras ou fios. Lisboa, 26 de Julho de 2013 7
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