BRPI0719460A2

BRPI0719460A2 - "método de formação de {100} textura sobre superfície de ferro ou placa de liga à base de ferro, método de fabricação de placa elétrica de aço não orientada utilizando o referido método e placa elétrica de aço não orientada fabricada utilizando o referido método"

Info

Publication number: BRPI0719460A2
Application number: BRPI0719460-9A2A
Authority: BR
Inventors: Jin Kyung Sung
Original assignee: Jin Kyung Sung
Priority date: 2006-12-22
Filing date: 2007-12-21
Publication date: 2014-02-04
Also published as: CN101568652B; BRPI0719460B1; US8361243B2; EP2102375A1; TWI342339B; WO2008078921A1; US20100043928A1; EP2102375A4; TW200835794A; KR100797895B1; JP2010513716A; JP5754042B2; CN101568652A

Description

"MÉTODO DE FORMAÇÃO DE {100} TEXTURA SOBRE SUPERFÍCIE DE FERRO OU PLACA DE LIGA À BASE DE FERRO, MÉTODO DE FABRICAÇÃO DE PLACA ELÉTRICA DE AÇO NÃO ORIENTADA UTILIZANDO O REFERIDO MÉTODO E PLACA ELÉTRICA DE AÇO NÃO ORIENTADA FABRICADA UTILIZANDO O REFERIDO MÉTODO"

REFERÊNCIA CRUZADA COM PEDIDO RELACIONADO

0 presente pedido reivindica o beneficio do Pedido de Patente Coreana N- 10-2006-013307 4, depositado em 22 de dezembro de 2006 na Secretaria Coreana de Propriedade Intelectual, cuja revelação na íntegra é aqui incorporada por referência.

HISTÓRICO DA INVENÇÃO

1. Campo da invenção

A presente invenção refere-se, de modo geral, a uma placa elétrica de aço não orientada, tendo excelentes características de textura para uso em motores, geradores, transformadores de pequeno porte e similares, bem como um método de fabricação da referida placa.

2. Descrição da Técnica Relacionada

Placas magnéticas de aço flexíveis exigem duas 20 propriedades magnéticas importantes, a saber, baixa perda de núcleo e alta densidade de fluxo magnético. Os métodos de redução da perda de ferro das placas magnéticas de aço flexíveis incluem a facilitação dos movimentos de domínios magnéticos (reduzindo a perda de histerese) e o aumento da resistividade (reduzindo a 25 perda de corrente de vórtice).

Para facilitar o movimento dos domínios magnéticos, impurezas tais como oxigênio, carbono, nitrogênio e titânio, devem ser removidas para aumentar a pureza do ferro ou das ligas à base de ferro. Para aumentar a resistividade, os teores de silício, alumínio e manganês devem ser aumentados.

Uma vez que os cristais do tipo "bcc" (cúbico de corpo centrado) à base de ferro são magneticamente anisotrópicos, 5 sabe-se que a textura cristalográfica afeta significativamente as propriedades magnéticas das placas de liga de ferro ou à base de ferro. A textura ideal das placas elétricas de aço não orientadas é {100} plana paralela à superfície da placa (daqui em diante denominada {100} textura), uma vez que o {100} plano tem duas 10 direções de fácil magnetização, <001>, e nenhuma direção de magnetização rígida, <111>.

Existem métodos conhecidos de fabricação de {100} textura. Quando uma fina Fe-3%Si foi recozida em atmosfera de H2S em não menos que 1000°C, observou-se o crescimento preferencial de 15 grãos com {100} planos paralelos à superfície da placa. Considera- se que o enxofre ou o oxigênio adsorve na superfície e causa a anisotropia da energia da superfície na atmosfera de recozimento. No método de fundição direta que o presente inventor revelou no Pedido de Patente Coreana Laid-open N- 95-48472/1995, uma {100} 20 textura de alta densidade é observada na placa de silício-aço. No entanto, uma vez que a placa de silício-aço possui uma superfície rugosa e espessura irregular, os problemas devem ser resolvidos para permitir o uso da placa de silício-aço como placas elétricas.

Conforme acima mencionado, existem métodos conhecidos de fabricação de placas magnéticas de aço flexíveis com {100} textura. Entretanto, uma vez que esses processos apresentam problemas para produção em massa, não é fácil fabricar a placa magnética de aço flexível com {100} textura em escala comercial. SUMÁRIO PA INVENÇÃO A presente invenção se destina a superar as desvantagens supramencionadas das técnicas convencionais.

É um objetivo da presente invenção prover um método repetitivo, efetivo e eficiente para a fabricação de uma placa de aço magnético macio com alta proporção de {100} textura por meio de um processo de recozimento.

A presente invenção revela que quando uma placa de Fe ou de uma liga à base de Fe é recozida em uma região de temperatura de austenita, enquanto é minimizado o efeito do oxigênio na placa ou nas superfícies da placa ou em uma atmosfera de tratamento a quente, e também quando a placa acima é submetida a uma transformação de fase para ferrita, é desenvolvida uma {100} textura de alta densidade nas superfícies da placa.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

Os aspectos acima e demais aspectos da presente invenção se tornarão aparentes e mais prontamente apreciados a partir da seguinte descrição detalhada de determinadas configurações exemplares da invenção, tomadas em conjunto com os desenhos de acompanhamento onde:

A FIG. 1 é um gráfico mostrando um efeito da temperatura de recozimento na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento em atmosfera I atm H2 para ferro puro 1;

A FIG. 2 é um gráfico mostrando um efeito do oxigênio em solução na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento em uma atmosfera de vácuo de 6xl0~6 torr para ferro puro 2; A FIG. 3 é um gráfico mostrando um efeito da pressão de vácuo na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento a IOOO0C por 30 minutos para ferro puro 2;

A FIG. 4 é um gráfico mostrando um efeito do teor de silício na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento em uma atmosfera de vácuo de 6xl0~6 torr com getter de Ti;

A FIG. 5 é um gráfico mostrando um efeito da pressão de vácuo na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento a 1150°C por 15 minutos para Fe- 1, 5 % S i ;

A FIG. 6 é um gráfico mostrando um efeito da temperatura de recozimento na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento em atmosfera 1 atm H2 para Fe-l,0%Si;

A FIG. 7 é um gráfico mostrando um efeito do gás de vazamento na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento a 1050°C por 15 minutos para Fe-3,0%Si-0,3%C;

A FIG. 8 é um gráfico mostrando um efeito da pressão de vácuo na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento a 1000oC por 10 minutos para Fe-

0,4%Si-0,3%Mn;

A FIG. 9 é um gráfico mostrando um efeito da pressão de vácuo na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento a IlOO0C por 10 minutos para Fe- 2,0%Si-l,0%Mn-0,2%C;

A FIG. 10 é um gráfico mostrando um efeito do ponto de orvalho na atmosfera de recozimento na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento em atmosfera 1 atm H2 para Fe-l,0%Si;

A FIG. 11 é um gráfico mostrando um efeito da pressão do gás hidrogênio na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento a 1150°C por 15 minutos para Fe- 1,5%Si-0,1%C;

A FIG. 12 é um gráfico mostrando um efeito do tempo de enxarcamento na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento in 4,1x1o"1 torr H2 a 1050°C para Fe- 1, 0 % S i ;

A FIG. 13 é um gráfico mostrando um efeito da taxa de resfriamento na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento in 9.OxlO"2 torr H2 a 1050°C por 20 minutos para Fe-l,0%Si;

A FIG. 14 é um gráfico mostrando um efeito da

temperatura de resfriamento a vácuo na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento em uma atmosfera de vácuo de 6xl0~6 torr com getter de Ti a 1050°C por 15 minutos para Fe- 1, 0 % S i ;

A FIG. 15 é um gráfico mostrando um efeito da

taxa de resfriamento na formação da {100} textura, que foi desenvolvida por recozimento em uma atmosfera de vácuo de 6xl0’6 torr a 1050°C por 10 minutos para Fe-1, 5%Si-l,5Mn;

A FIG. 16 é uma micrografia ótica de ferro puro 1 mostrando bem desenvolvidos grãos colunares grandes, que foram desenvolvidos por recozimento em atmosfera 1 atm de gás H2 a 9300C por 1 minuto;

A FIG. 17 é uma micrografia ótica de Fe-l,0%Si mostrando bem desenvolvidos grãos colunares grandes, que foram desenvolvidos por recozimento em uma atmosfera de vácuo de 6xl0“6 torr com getter de Ti a 115O0C por 15 minutos;

A FIG. 18 é um gráfico mostrando uma distribuição de tamanhos de grãos em amostra Fe-l,0%Si recozida a 1050°C por 15 minutos em uma atmosfera de vácuo de 5xl0~6 torr;

A FIG. 19 é uma micrografia ótica de amostra Fe-

1, 5%Si-0,7%Mn, que foi recozida em uma atmosfera de vácuo de 6xl0'6 torr a IlOO0C por 10 minutos e subseqüentemente resfriada usando resfriamento a vácuo;

A FIG. 20 é uma micrografia ótica de amostra Fe- 1,5%Si-0,7%Mn, que foi recozida em uma atmosfera de vácuo de 6xl0"6 torr a IlOO0C por 10 minutos e subseqüentemente resfriada com uma taxa de resfriamento de 25°C/h; e A FIG. 21 é uma micrografia ótica de amostra Fe-

l,5%Si-0,l%C mostrando bem desenvolvidos grãos colunares, que foram desenvolvidos por descarburização a 950°C por 15 minutos em uma atmosfera de hidrogênio úmido.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS CONFIGURAÇÕES EXEMPLARES A invenção será doravante descrita mais

completamente. Entretanto, esta invenção pode ser configurada em muitas formas diferentes e não deve ser interpretada como limitada às configurações ora apresentadas; ao invés disso, essas configurações são providas de maneira que esta revelação seja 25 direta e completa, ilustrando totalmente o escopo da invenção aos técnicos no assunto.

Um método para a formação de grãos em superfícies com {100} plano paralelo à superfície da placa inclui as etapas de I 7

i) recozimento de uma placa de ferro ou de liga a base de ferro enquanto é minimizado um efeito de oxigênio na placa ou em superfícies da placa ou em uma atmosfera de tratamento a quente,

ii) a placa acima é recozida ou passa por tratamento a quente na faixa de temperaturas em que a fase estável da referida liga é

austenita (γ)(doravante denominada como temperatura de austenita), e então iii) a placa acima é submetida a transformação de fase para ferrita (a) (doravante denominada como uma transformação γ->α) . Após formar grãos com {100} textura na superfície da placa, 10 os grãos devem crescer para dentro o suficiente para terem um tamanho de grão de pelo menos a metade da espessura da placa, para fazer a parte principal dos grãos na placa terem {100} textura. Na presente invenção, a formação da {100} textura em superfícies da placa e o crescimento de grãos {100} podem ser obtidos simultânea, 15 ou separada e continuamente.

Os aços elétricos não orientados fabricados pelo método revelado pela presente invenção são compostos de Fe ou de ligas de Fe-Si com grãos colunares, tendo pelo menos 25% da área superficial coberta por grãos com {100} textura. Se as condições 20 de tratamento a quente forem rigidamente controladas, todas as superfícies da placa poderiam ser cobertas por grãos com {100} textura.

Método de formação de textura na superfície

De acordo com a presente invenção, o método para a formação de uma textura superficial inclui uma etapa de tratamento a quente e uma etapa de transformação de fase. A textura superficial acima inclui {100} e {111}. Também, o método acima para a formação de textura superficial se aplica a ligas de Fe ou à base em ferro. O tratamento a quente deve ser feito em uma faixa de temperatura onde a fase austenita seja estável. Como a temperatura de austenita é determinada por uma composição química de dados sistemas de ligas, a temperatura de tratamento a quente deve ser definida de maneira diferente, dependendo da composição química das ligas.

A formação da textura superficial é feita por meio da transformação γ->α. Durante a transformação γ-»α , ocorre um grande rearranjo da estrutura atômica. A transformação γ-*α pode ser induzida pela variação de temperaturas (resfriamento), composição, ou temperatura e composição. A transformação γ->α pode ser induzida pela variação da composição da placa devido à reação química entre os elementos de liga e a atmosfera de recozimento ou devido à evaporação dos elementos de liga. A formação de textura superficial parece estar intimamente relacionada com a transformação γ-»α. Assim, a taxa de resfriamento deve ser precisamente controlada para obter a pretendida textura superficial.

De acordo com a presente invenção, a transformação γ-*α pode ser usada como ferramenta para rearranjar os átomos superficiais para ter uma textura específica. As transformações de fases que ocorrem na temperatura de recristalização pode ter um profundo efeito no rearranjo atômico. Isto se deve à mudança de energia associada à transformação de fase γ-»α (aproximadamente 1000 J/mol) ser muito maior que a mudança de energia associada à densidade de deslocamento ou à área limite do grão. Apesar de ser bem conhecido que existe uma relação de orientação cristalográfica entre a austenita e a ferrita (por exemplo, a relação Krudjumow-Sachs), a textura é melhor randomizada após a transformação γ—oí, porque 24 variantes atuam com iguais possibilidades. Na presente invenção, é revelado um método de extenso rearranjo da estrutura atômica em uma superfície da placa utilizando a transformação γ—α em atmosfera específica.

Método para a formação da {100} textura na

superfície

Um método da presente invenção para formar {100} textura na superfície compreende uma etapa de tratamento a quente 10 em atmosfera controlada. Entre as importantes variáveis do tratamento a quente como a taxa de aquecimento, temperatura de enxarcamento, tempo de enxarcamento, taxa de resfriamento e atmosfera gasosa, a variável mais importante e o nível de oxigênio na atmosfera de recozimento.

Para obter uma {100} textura de alta densidade, o

nível de oxigênio na atmosfera de recozimento deve ser suficientemente baixo para não oxidar as superfícies da placa. O método para a formação de {100} textura em superfícies da placa se aplica ao Fe ou às ligas à base em Fe que consistem essencialmente 20 de Si, Mn, Ni, C, Al, Cu, Cr e P. Os elementos de liga acima descritos não impedem os efeitos da presente invenção e, além disso, podem ser usados para reduzir o efeito prejudicial do oxigênio na formação da {100} textura, que será descrito posteriormente.

O tratamento a quente deve ser feito na faixa de

temperaturas em que a fase austenita é estável. Como a temperatura de austenita é uma função da composição química dos referidos sistemas de ligas, a temperatura de tratamento a quente deve ser determinada de forma diferente, já que a composição química da superfície varia. Indutando os elementos estabilizadores de austenita como Mn, Ni e C, a temperatura de tratamento a quente pode ser reduzida, melhorando assim a eficiência do processo.

De acordo com a presente invenção, a transformação γ—α pode ser usada como uma ferramenta para rearranjar os átomos superficiais para ter {100} textura. A transformação γ->α pode ser induzida variando a temperatura (resfriamento), a composição ou a temperatura e a composição. Durante os tratamentos a quente, a variação na composição da placa pode ocorrer devido a uma reação química entre os elementos de liga e a atmosfera de recozimento ou devido à evaporação de elementos estabilizadores de austenita, como o manganês. A formação da {100} textura superficial parece estar intimamente relacionada com a transformação γ->α. Assim, a taxa de resfriamento durante a transformação y->a deve ser controlada precisamente para a obtenção da {100} textura de alta densidade em superfícies da placa.

O método da presente invenção para formar a {100} textura nas superfícies da placa compreende uma etapa de um tratamento a quente a vácuo ou uma atmosfera controlada. Também, o teor de oxigênio das ligas de Fe ou à base em Fe deve ser menor que 40 ppm para minimizar o efeito prejudicial do oxigênio na formação da {100} textura. Quando é feito um tratamento a quente em condição de vácuo, a pressão de vácuo deve ser preferivelmente menor que IxlO"3 torr e mais preferivelmente menor que lxl0~5 torr. O motivo para ter tal baixa pressão de vácuo é manter a pressão parcial de oxigênio baixa na atmosfera de recozimento. I 11

Na presente invenção, se a pressão parcial do oxigênio for alta, a formação da {100} textura superficial é prejudicada. Tratamentos a quente podem ser feitos preferivelmente em uma atmosfera em que o gás redutor (H2 ou gases de 5 hidrocarbonetos) , um gás inerte (He, Ne ou Ar) ou uma mistura gasosa de ambos seja o componente principal. Em uma atmosfera gasosa redutora, os átomos de oxigênio nas superfícies da placa podem ser removidos por reações químicas para formarem H2O ou CO.

Em atmosferas gasosas redutoras, apesar de não 10 haver limitação para a pressão do gás, pode ser utilizada preferencialmente uma pressão gasosa de 1 atm, e mais preferivelmente uma pressão na faixa de IO-1 a IO-5 atm. Também, o ponto de orvalho das atmosferas de recozimento deve ser controlado, para que não se forme qualquer tipo de óxido nas 15 superfícies da placa antes e durante os tratamentos a quente na temperatura de austenita. Isto se deve ao fato de que o vapor d'água em atmosfera gasosa redutora ou em uma atmosfera gasosa inerte pode agir como uma fonte de oxigênio.

De acordo com a presente invenção, o teor de 20 oxigênio nas ligas de ferro ou à base em ferro é uma importante variável na formação de {100} textura pela transformação γ—α. A quantidade de oxigênio intersticial nas ligas de ferro ou à base em ferro deve ser controlada para estar abaixo de um determinado limite. Se o teor de oxigênio for alto, é prejudicada a formação 25 da {100} textura.

Também, é recomendado remover qualquer forma de óxidos nas superfícies da placa utilizando um processo de decapagem química antes do tratamento a quente para a formação de {100} .

Para purificar a atmosfera de recozimento, podem ser incluídas outras etapas para a remoção do oxigênio e/ou do vapor d'água em uma atmosfera gasosa antes e durante o tratamento 5 a quente para a formação de {100}. O oxigênio e o vapor d'água nas atmosferas gasosas podem ser removidos utilizando vários tipos de absorventes.

O efeito prejudicial do oxigênio na formação de {100} textura em superfícies da placa também pode ser reduzido 10 ligando ou revestindo determinados elementos, como o carbono e o manganês. Os átomos de carbono podem remover o oxigênio em superfícies da placa para formarem o gás monóxido de carbono. No caso do manganês, como sua pressão de vapor é tão alta na temperatura de recozimento, os átomos de manganês evaporados das 15 superfícies da placa parecem bloquear as moléculas de oxigênio na atmosfera gasosa, para não colidirem com as superfícies da placa durante o recozimento. No caso da liga dos elementos acima, o teor de carbono é menor que 0,5% e o teor de manganês é menor que 3,0%.

O revestimento desses elementos em superfícies da placa tem os 20 mesmos efeitos benéficos na formação da {100} textura. Também, o revestimento de ferro, níquel e cobre, que são elementos menos reativos ao oxigênio que os aços de silício, reduz o efeito prejudicial do oxigênio na formação de {100} textura. Esses elementos não somente protegem a superfície contra uma atmosfera 25 contendo oxigênio, mas também estabilizam a fase austenita, reduzindo assim a temperatura de tratamento a quente.

O método da presente invenção para a formação de {100} textura nas superfícies da placa compreende uma etapa de resfriamento de austenita para ferrita. Como a formação da {100} textura está intimamente relacionada com a transformação γ-*α, a taxa de resfriamento durante a transformação desempenha uma importante função na formação de {100} textura. Durante a transformação γ—a, é preferível ter uma taxa de resfriamento inferior a 3000°C/h.

Pelo controle da taxa de resfriamento, pode ser ampliada a formação de {100} textura e suprimida a formação de {111}. Quando a transformação γ->α é induzida pelo resfriamento, a taxa de resfriamento ideal varia, dependendo da composição química da placa e da temperatura de enxarcamento. Por exemplo, nas ligas de Fe-Si, a taxa de resfriamento ideal é 50 a 1000°C/h. Entretanto, nas ligas de Fe-Si com temperatura de enxarcamento maior que IlOO0C, é formada a {100} textura de alta densidade mesmo com taxa de resfriamento superior a 3000°C/h. Também, nas ligas de Fe-Si-C, em que o teor de carbono é 0,03 a 0,5%, a taxa de resfriamento ideal é maior que 600°C/h. Nas ligas de Fe-Si-Mn, em que o teor de manganês é 0,1 a 3,0%, a taxa de resfriamento ideal é menor que 100°C/h. 0 tempo de enxarcamento também afeta a formação da {100} textura. 0 tempo de enxarcamento ideal para a formação da {100} textura é 1 a 60 minutos e não maior que 120 minutos .

Na presente invenção, a rugosidade superficial (Ra) da placa está intimamente relacionada com a formação da {100} textura. Para formar uma {100} textura de alta densidade, é preferível ter uma rugosidade superficial inferior a Ο,ίμιη. Portanto, é necessário ter uma superfície lisa antes da formação do tratamento a quente {100}. Adotando o método da presente invenção, a formação de {100} textura altamente agregada nas superfícies da placa pode ser obtida em 30 minutos ou menos, e preferivelmente em alguns minutos. Como o tempo de recozimento é pequeno, pode ser adotado o recozimento contínuo, que é mais adequado para a produção em massa.

Nesta invenção, o coeficiente de textura, Phki/ é usado para avaliar a formação da textura. Phki é definido como a seguir,

p _ ^—1 ^hk!_^ Ihkl

, onde

„ Σ*»

rhki ~~ r \

AI hk! iy hkl j

\ *r,hki j

Σ

fI Λ J hkl

R.hkl J

Nhki : fator de multiplicidade,

Ihkl : Intensidade de raios-X do plano (hkl) de

uma dada amostra,

IR,hkl : Intensidade de raios-X do plano (hkl)

de um corpo de prova com grãos de orientação randômica.

Phkl representa uma razão aproximada da área superficial coberta pelo plano (hkl) na amostra de interesse com relação à de uma amostra com grãos de orientação randômica.

A presente invenção pode ser geral e fundamentalmente aplicada a ligas de ferro ou à base em ferro. É listada abaixo a aplicação geral da presente invenção às ligas à base em ferro típicas. As informações técnicas detalhadas sobre cada sistema de ligas podem ser encontradas nos exemplos. A composição química das ligas somente inclui os elementos de liga intencionalmente dopados, sendo desconsideradas as impurezas inevitáveis.

(I) Fe-Si Nas ligas de Fe-Si com teor de Si inferior a 1,5 %, para formar uma {100} textura de alta densidade, devem ser realizados tratamentos a quente sob as seguintes condições; faixa de temperaturas do tratamento a quente: 910 a 1250°C, onde a austenita é estável e a atmosfera de tratamento a quente: i) uma atmosfera de vácuo inferior a IxlO-5 torr ou ii) uma atmosfera gasosa redutora com nivel de pressão de 1 atm ou menos. Após o tratamento a quente na temperatura de austenita, as ligas de Fe-Si devem passar pela transformação γ-*α por resfriamento.

(2) Fe-Si-C

Nas ligas de Fe-Si-C com teor de Si de 2,0 a 3,5% e teor de C inferior a 0,5%, para formar uma {100} textura de alta densidade, devem ser feitos tratamentos a quente sob as seguintes condições; faixa de temperaturas do tratamento a quente: 800 a 1250°C, onde a austenita é estável e a atmosfera de tratamento a quente: i) uma atmosfera de vácuo inferior a IxlO-3 torr ou ii) uma atmosfera gasosa redutora com nível de pressão de 1 atm ou menos. Depois do tratamento a quente na temperatura de austenita, as ligas de Fe-Si-C devem passar pela transformação γ—α por resfriamento ou variando a composição química (descarburização).

(3) Fe-Si-Mn

Nas ligas de Fe-Si-Mn com teor de Si de 1,0 a 3,5 % e teor de Mn inferior a 1,5%, para formar uma {100} textura de alta densidade, devem ser feitos tratamentos a quente nas seguintes condições; faixa de temperaturas do tratamento a quente: 800 a 1250°C onde a austenita é estável e a atmosfera de tratamento a quente: i) uma atmosfera de vácuo inferior a IxlO-3 torr ou ii) uma atmosfera gasosa redutora com nível de pressão de 1 atm ou menos. Após o tratamento a quente na temperatura de austenita, as ligas de Fe-Si-Mn devem passar pela transformação γ-*α por resfriamento ou variando a composição quimica (remoção de átomos de manganês em superfícies da placa por evaporação, doravante denominada desmanganização).

(4) Fe-Si-Mn-C

Nas ligas de Fe-Si-Mn-C com teor de Si de 1,0 a 3,5% e teor de Mn inferior a 1,5%, e teor de C inferior a 0,5%, para formarem uma {100} textura de alta densidade, devem ser feitos tratamentos a quente nas seguintes condições; faixa de temperaturas de tratamento a quente: 800 a 1250°C, onde a austenita é estável e a atmosfera de tratamento a quente: i) uma atmosfera de vácuo inferior a IxlO-3 torr ou ii) uma atmosfera gasosa redutora com nível de pressão de 1 atm ou menos. Após o tratamento a quente na temperatura de austenita, as ligas de Fe- Si-Mn-C podem passar pela transformação γ->α por resfriamento ou variando a composição química (descarburização e/ou desmanganização).

(5) Fe-Si-Ni

Nas ligas de Fe-Si-Ni com teor de Si de 1,0 a 4,5 %, teor de Ni inferior a 3,0%, para formar uma {100} textura de alta densidade, devem ser feitos tratamentos a quente nas seguintes condições; faixa de temperaturas de tratamento a quente: 800 a 1250°C, onde a austenita é estável e a atmosfera de tratamento a quente: i) uma atmosfera de vácuo inferior a IxlO"5 torr ou ii) uma atmosfera gasosa redutora com nível de pressão de

1 atm ou menos. Após o tratamento a quente na temperatura de austenita, as ligas de Fe-Si-Ni devem passar pela transformação 10

15

γ->α por resfriamento.

EXEMPLOS

A Tabela 1 mostra a composição química das ligas usadas na presente invenção. A menos que indicado de outra forma, todas as indicações de porcentagens significam porcentagem em peso. Os lingotes com a composição química mostrada na Tabela 1 foram preparados por fusão de indução a vácuo. Esses lingotes foram forjados a quente em placas com 20 mm de espessura. Essas placas de aço foram laminadas a quente para terem espessura de 2 mm. Após o processo de laminação a quente, a carepa superficial foi removida utilizando um processo de decapagem química em 18% HCl a 60°C. Essas placas foram laminadas a frio até várias espessuras como 0,3 mm, 0,5 mm e outros. Os elementos de liga com quantidades comuns não foram intencionalmente dopados, a menos que indicado de outra forma, sendo impurezas inevitáveis. Essas pequenas quantidades de impurezas não têm efeito significativo na formação da {100} textura.

Tabela 1

Ligas Fe Si Mn Al C Ni S Ferro Puro 1 bal <0,001 <0,001 0, 001 0,0013 0, 007 0,0007 Ferro Puro 2 bal 0, 001 0, 001 0, 024 0,0012 Fe-1,0%Si bal 0, 97 0,0016 0,0024 0,0041 0,0013 Fe-1,0%Si-0,05%C bal 0, 96 0,0019 0, 045 0,0041 0,0013 Fe-1,0%Si-0,1%C bal 1, 00 0,0016 0, 098 0,0040 0,0015 Fe-1,5%Si bal 1, 48 0,0024 0,0050 0,0041 0,0020 Fe-1,5%Si-0,05%C bal 1,49 0,0025 0, 047 0,0042 0,0015 Fe-1,5%Si-0,1%C bal 1, 50 0,0024 0, 10 0,0043 0,0018 Fe-2,0%Si bal 2, 07 0,0012 0,0034 0,0030 0,0016 Fe-2,5%Si bal 2, 56 0,0038 0,0038 0,0031 0,0016 Fe-2,5%Si-0,3%C bal 2,56 0,0015 0, 28 0,0023 0,0017 Fe-3,0%Si bal 2, 99 0,0016 0,0026 0,0031 0,0013 Fe-3,0%Si-0,1%C bal 3, 02 0,0039 0, 064 0,0072 0,0015 Fe-3,0%Si-0,2%C bal 3, 00 0,0014 0, 19 0,0034 0,0019 Fe-3,0%Si-0,3%C bal 3, 05 0,0028 0,28 0,0012 0,0020 t'e-0, 4%Si-0, 3%Mn bal 0, 40 0, 27 0,0054 0,0071 0,0051 Fe-1,0%Si-l,5%Mn bal 0, 97 1, 49 0,0020 0,0024 0,0056 0,0017 Fe-1,5%Si-l,5 %Mn bal 1, 48 1, 53 0,0024 0,0034 0,0056 0,0018 Fe-2,0%Si-l,0%Mn bal 1, 98 0, 99 0,0014 0,0025 0,0029 0,0016 Fe-2,0%Si-l,0%Mn-0,05%C bal 2, 04 1,01 0,0013 0, 045 0,0030 0,0018 Fe-2,0%Si-l,0%Mn-0,1%C bal 2, 02 0, 99 0,0016 0, 095 0,0029 0,0016 Fe-2,0%Si-l,0%Mn-0,2%C bal 2, 07 1, 00 0,0011 0,19 0,0030 0,0020 Fe-2,5%Si-l,5%Mn bal 2, 51 1, 41 0,0012 0,0030 0,0028 0,0016 Fe-2,5%Si-l,5%Mn-0,2%C bal 2, 52 1, 47 0,0017 0, 19 0,0028 0,0020 I Fe-2,0%Si-l,0%Ni | bal | 1,98 | | 0,0016 | 0, 0045 [ 1,02 | 0,0017 |

Exemplo 1

A FIG. 1 mostra que quando o ferro puro 1 é recozido em temperatura de austenita, minimizando o efeito do oxigênio na placa ou em uma atmosfera de tratamento a quente, e então quando a placa acima estiver submetida à transformação γ-*α, a placa resultante terá uma alta proporção de {100} textura. Os tratamentos a quente foram feitos em uma atmosfera gasosa redutora (1 atm gás H2 com ponto de orvalho de -54°C). Quando a temperatura do forno atinge 850°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter a 850°C por 5 minutos, as amostras são aquecidas até a temperatura de enxarcamento com taxa de aquecimento de 600°C/h. Após manter por 1 minuto na temperatura de enxarcamento, as amostras foram resfriadas a 850°C com taxa de resfriamento de 600°C/h. Na conclusão do tratamento a quente, as amostras foram retiradas do forno e resfriadas em uma câmara em temperatura ambiente.

Quando as amostras de ferro são recozidas em temperatura abaixo de 910°C, onde a ferrita é estável, é dominante a formação da {111} textura. Este é um comportamento tipico de uma 20 placa de aço. Entretanto, quando as amostras são recozidas em temperatura acima de 910°C, onde a austenita é estável, a placa resultante tem uma alta proporção de {100} textura (mais de 60% da área superficial é coberta com {100} textura) e quase toda a {111} textura desaparece. A formação de {100} textura de alta densidade 25 em ferro puro com nível de enxofre de 7 ppm é realmente excepcional. Além disso, para formar a {100} textura, 930°C são suficientes e o tempo do tratamento a quente é inferior a 20 minutos. Em uma placa de aço de pureza comercial, este comportamento não foi observado anteriormente. Este resultado sugere que a formação de {100} textura de alta densidade pela transformação γ-»α em uma atmosfera gasosa redutora (em uma 5 atmosfera de tratamento a quente minimizando o efeito do oxigênio) é uma propriedade inerente do ferro puro.

O teor de oxigênio no ferro tem um efeito significativo na formação da {100} textura (FIG. 2). Foram feitos tratamentos a quente em atmosfera de vácuo (6xl0~6 torr). Quando a temperatura do forno atinge a temperatura de enxarcamento, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter por 30 minutos na temperatura de enxarcamento, as amostras foram retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. Após o tratamento a quente abaixo de 910°C, não se observa fortalecimento significativo do {100} plano (Ρχοο = aproximadamente 1) . Entretanto, quando as amostras são recozidas em temperatura acima de 910°C, o teor de oxigênio no ferro afeta a formação da {100} textura significativamente. Quando o nível de oxigênio é baixo, como de 31 ppm, a {100} textura de alta densidade é observada a 1000°C, considerando que no mesmo tratamento a quente com 45 ppm de oxigênio, não há o fortalecimento da {100} textura. Este resultado sugere que o oxigênio no ferro prejudica a formação da {100} textura de alta densidade pela transformação γ->α e o teor de oxigênio no ferro deve ser controlado para estar abaixo de 40 ppm para formar a {100} textura.

O oxigênio das atmosferas de recozimento também tem um profundo efeito na formação da {100} textura (FIG. 3). Foram feitos tratamentos a quente de ferro com nível de oxigênio de 31 ppm no forno de vácuo com várias pressões de vácuo. Quando a temperatura do forno atinge 1000°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter por 30 minutos a 1000°C, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura 5 ambiente. Os resultados mostram que a ampliação da {100} textura é observada abaixo de um nível de pressão de IxlO"4 torr. Além disso, quando a pressão de vácuo é reduzida, a {100} textura se torna mais forte. Como a pressão de vácuo é proporcional à pressão parcial de oxigênio no sistema de vácuo, o resultado acima pode 10 ser interpretado como um efeito prejudicial do oxigênio nas atmosferas de recozimento na formação da {100} textura.

Pelos resultados acima, podemos concluir que quando o ferro é recozido na temperatura de austenita, minimizando um efeito do oxigênio na placa ou em uma atmosfera de tratamento a 15 quente, e subseqüentemente quando a placa acima estiver submetida à transformação γ-*α, a placa resultante tem uma alta proporção de {100} textura. Além disso, a presente invenção revela um método rápido e eficiente de formação de {100} textura. Mesmo com 5 minutos de tratamentos a quente, a {100} textura de alta densidade 20 pode ser desenvolvida em superfícies da placa.

Exemplo 2

A FIG. 4 mostra que quando ligas de Fe-Si são recozidas em temperatura de austenita, minimizando o efeito do oxigênio em uma atmosfera de tratamento a quente, e depois quando 25 a placa acima é submetida à transformação γ—a, a placa resultante tem uma alta proporção de {100} textura. Foram feitos tratamentos a quente em uma atmosfera de vácuo (6xl0"6 torr com Getter de Ti) . Nesses tratamentos a quente, foi colocada uma placa de titânio puro próxima à amostra como um getter de oxigênio para remover o oxigênio na atmosfera de vácuo. Quando a temperatura do forno atingir 1150°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter por 15 minutos a 1150°C, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. A 1150°C, a austenita é uma fase estável para ligas com teor de Si de 0; 1,0 e 1,5%, considerando que a ferrita é uma fase estável para ligas com teor de Si de 2,0; 2,5, e 3,0%.

Como mostrado na FIG. 4, é observada uma bem desenvolvida {100} textura nas ligas de Fe-Si que passam pela transformação γ->α durante o resfriamento. Entretanto, sem passar pela transformação γ-»α, a intensidade da {100} textura é menor que

1 (amostra orientada randomicamente), e os planos {111} e {211} são dominantes. Por esses resultados, podemos concluir que o método de formação de {100} textura de alta densidade pela transformação y->a. em uma atmosfera deficiente de oxigênio também se aplica aos sistemas de ligas binárias Fe-Si. Como o silício é um importante elemento de liga nos materiais magnéticos macios de base Fe, esta conclusão é preponderantemente significativa. Além disso, a formação de {100} textura parece ser muito mais fácil nas ligas de Fe-Si que no ferro. Este resultado pode ser interpretado como um efeito de lavagem de oxigênio do silício. Como mostrado no exemplo 1, o oxigênio no Fe inibe a formação de uma {100} textura de alta densidade pela transformação γ—oí . Entretanto, se o silício, que tem uma maior afinidade com o oxigênio do que com o ferro, que é um principal elemento de liga, o silício reagirá com os átomos de oxigênio intersticial nas ligas à base ferro e assim a quantidade de átomos de oxigênio intersticial, que parecem prejudicar as ligas à base Fe da formação de {100} textura, seria pequena (efeito de lavagem de oxigênio). Assim, a formação de {100} textura parece ser muito mais fácil nas ligas de Fe-Si que no Fe .

Pela mesma razão, as ligas de Fe-Si devem ser tratadas termicamente sob uma atmosfera mais severamente deficiente de oxigênio. Os tratamentos a quente de Fe-l,5%Si foram feitos no forno a vácuo em vários níveis de vácuo. Quando a temperatura do forno atingir 1150°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter por 15 minutos a 1150°C, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. Diferente do ferro é observada a ampliação da {100} textura em menor nível de vácuo, abaixo de IxlO'5 torr (FIG. 5) . Quando a pressão de vácuo é mais e mais reduzida, como para 6xl0“6 torr ou 3xl0'6 torr com getter de Ti, a {100} textura se torna mais resistente. Nesse caso, o silício das ligas parece reagir com o oxigênio da atmosfera de tratamento a quente devido à alta afinidade do oxigênio com o silício. Como o oxigênio nas superfícies da placa (sob a forma de átomos intersticiais ou óxidos) parece evitar que o ferro e as ligas à base de ferro formem {100} textura, quanto mais elementos de alta afinidade com o oxigênio nas ligas, mais necessário é o controle rígido da atmosfera de recozimento.

Exemplo 3

A FIG. 6 mostra que quando uma placa de Fe-l,0%Si é recozida na temperatura de austenita, minimizando o efeito do oxigênio na atmosfera de tratamento a quente, e subseqüentemente quando a placa acima estiver submetida à transformação γ—α, a placa resultante tem uma alta proporção de {100} textura nas superfícies da placa. Os tratamentos a quente foram feitos em uma atmosfera gasosa redutora (1 atm de gás H2 com ponto de orvalho de -55°C). Quando a temperatura do forno atingir 950°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter por 5 minutos a 950°C, as amostras foram tratadas na temperatura de enxarcamento com taxa de aquecimento de 600°C/h. Após manter por 5 minutos na temperatura de enxarcamento, as amostras foram resfriadas para 950°C com taxa de resfriamento de 600°C/h. Na conclusão do tratamento a quente, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente.

Em um sistema de liga de Fe-l%Si, a austenita é uma fase estável na faixa de temperaturas de 1000 a 1310°C, considerando que a ferrita é uma fase estável abaixo de 970°C, e o campo de duas fases (α+γ) é de 970 a 1000°C. Quando as amostras Fe-l,0%Si são recozidas na temperatura abaixo de 970°C, onde a ferrita é estável, é dominante a formação de {111} plano. Este é um comportamento típico de uma placa de aço silício. Entretanto, quando as amostras são recozidas em temperatura acima de 1000°C, onde a austenita é estável, a placa resultante tem uma alta proporção de {100} textura (mais de 80% da área superficial é coberta com {100} textura) e quase todo o {111} plano desaparece.

Pelos resultados acima, podemos concluir que quando a placa de liga de Fe-Si é recozida em temperatura de austenita minimizando um efeito do oxigênio na placa ou em uma atmosfera de tratamento a quente, e subseqüentemente quando a placa acima é sujeita à transformação γ—a, a placa resultante tem uma alta proporção de {100} textura. Além disso, a presente invenção revela um método rápido e eficiente de formação de {100} textura. Mesmo em 5 minutos de tratamentos a quente, pode-se desenvolver a {100} textura de alta densidade.

Exemplo 4

A Tabela 2 mostra que nas ligas à base de Fe, sempre se desenvolve uma alta proporção de {100} textura após a transformação γ-*α na atmosfera de recozimento para a minimização do efeito do oxigênio. Os tratamentos a quente foram feitos em várias atmosferas de vácuo. No tratamento a quente com nível de vácuo de 6xl0‘6 torr e getter de Ti, foi localizada uma placa de titânio puro perto da amostra como um getter de oxigênio para retirar o oxigênio da atmosfera de vácuo. No tratamento a quente na pressão de vácuo de 4, IxlO"1 torr H2, o gás H2 foi fornecido em uma vazão de 100 cc/min, enquanto a pressão de vácuo foi mantida usando uma bomba rotativa. Quando a temperatura do forno atingir a temperatura de enxarcamento, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter por um tempo desejado na temperatura de enxarcamento, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente (FC). Em alguns casos, as amostras foram resfriadas no forno até a temperatura de ferrita com taxa de resfriamento de 400°C/h e então as amostras foram retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente.

Em todo o sistema de ligas mostrado na Tabela 2 como Fe-Si, Fe-Si-C, Fe-Si-Mn, Fe-Si-Mn-C, Fe-Si-Ni e Fe-Si-Al, se a fase estável na temperatura de enxarcamento é a austenita e se as atmosferas de recozimento forem controladas para ter uma quantidade mínima de oxigênio ou, de preferência se for em atmosfera isenta de oxigênio, sempre se desenvolve uma alta proporção de {100} textura. Foram testadas as ligas de Fe-Si dopadas com carbono porque o carbono é um elemento estabilizador da austenita. As vantagens do uso de ligas dopadas com carbono são a redução na temperatura de enxarcamento devido à uma baixa temperatura A3, e à estabilização da fase austenita pelo dope de carbono, mesmo nas ligas sem o campo da fase austenita. Em um sistema Fe-3,0%Si, sem carbono, não existe temperatura estável da austenita. Assim, a {100} textura não pode se desenvolver. Entretanto, dopando 0,3% de carbono, a {100} textura é bem desenvolvida com tratamento a quente em IlOO0C. Também, como o carbono reduz a temperatura A3 do referido sistema de liga, a temperatura de enxarcamento pode ser reduzida. Como mostrado na Tabela 2, no sistema de liga de Fe- l,5%Si, a temperatura A3 reduz de 1080 para 970°C quando o nível de carbono varia entre 50 e 1000 ppm. Quando a temperatura de enxarcamento é de 1050°C, a {100} textura é bem desenvolvida para o Fe-1,5%Si-0, 1%C considerando que para Fe-l,5%Si, não se observa o desenvolvimento da {100} textura. Apesar de o carbono prejudicar as propriedades magnéticas dos materiais magnéticos macios, este pode ser facilmente removido pelo processo de descarburização. Entretanto, se existir muito carbono, a má praticabilidade e também uma formação de fase complexa como as de vários tipos de carbetos provocariam problemas significativos. Assim, o teor aceitável de carbono das ligas de Fe-Si é inferior a 0,5%.

Tabela 2

Composição Temp. Atmosfera de Taxa de Temp. Tempo Fase Taxa de Textura Pioo Pui Fe-1,5% -1080 6xl0’b torr FH* 1050 10 α FC** 0, 83 5, 55 com getter de Ti Fe-1,5%- -1010 6xl0"b torr FH 1050 10 y FC 3, 08 3, 57 0,05%C com getter de Ti Fe-1,5%- '970 6xl0"6 torr FH 1050 10 Y FC 7,76 1, 96 0, 1%C com getter de Ti Fe-3%Si 6xl0"b torr FH 1100 15 α FC 0, 13 10, 41 com getter de Ti Fe-3%Si- - 97 0 6xl0_t torr FH 1100 15 y FC 6, 14 1,79 0, 3%C com getter de Ti Fe-0,4 %Si - -930 βχΙΟ"6 torr FH 1050 10 y FC 3, 77 1, 95 0,3%Mn com getter de Ti Fe-0,4%Si- -930 6xl0'b torr FH 900 10 a FC 0, 24 6, 13 0,3%Mn com getter de Ti Fe-1,0%Si- -900 2xl0"b torr FH 1000 15 y FC 2, 44 0, 64 1,5%Mn Fe-1,0%Si- -900 2xl0’b torr FH 900 15 a+y FC 0, 52 6, 71 1,5%Mn Fe-2,0%Si- -900 6xl0’b torr FH 1100 10 y FC 10, 08 0, 73 1,0%Mn- com getter 0, 2%C de Ti Fe-2,0%Si- -900 6xl0"b torr FH 900 10 a+y FC 1, 52 3,43 1,0%Mn- com getter 0, 2%C de Ti Fe-2,0%Si- -1065 4 , IxlO"1 FH 1090 15 y 400 12, 58 0, 93 1,0%Ni torr H2 Fe-2,0%Si- -1065 4, IxlO'1 FH 1000 15 a 400 0.95 5, 95 1,0%Ni torr H2 Fe-1,0%Si- -1010 4 , IxlO'1 FH 1050 10 Y 400 6, 65 1, 23 0,1%A1 torr H2 10

15

*FH: aquecimento rápido da amostra na temperatura ambiente até a temperatura de enxarcamento.

** FC: resfriamento rápido da amostra na temperatura de enxarcamento até a temperatura ambiente.

Foram testadas ligas de Fe-Si dopadas com Mn devido ao manganês ser i) um elemento comum de liga, que reduz as perdas por corrente de eddy e ii) um elemento estabilizador da austenita. Como mostrado na Tabela 2, o manganês parece enfraquecer a formação de {100} textura e, por sua vez, fortalecer a formação de {310} textura. Nos sistemas de liga de Fe-O,4Si- 0,3%Mn e Fe-I,0%Si-l,5%Mn, após a transformação γ—a, é observada a formação da {100} textura, mas a intensidade da {100} textura é somente 2 a 4 vezes maior que a dos grãos de orientação randômica. Também, a intensidade do {310} plano é cerca de 2 a 4 vezes maior que a dos grãos de orientação randômica. Apesar desses resultados sugerirem que o manganês estabiliza o {100} plano como também o {310} plano, de fato, a formação do {310} plano é afetada de forma significativa pela taxa de resfriamento. Nas ligas de Fe-Si contendo manganês, o comportamento do crescimento do grão é totalmente diferente daquele das ligas de Fe-Si, e isto pode afetar a formação da textura. Também será revelado posteriormente um método de formação de {100} textura de alta densidade nos sistemas de ligas de Fe-Si-Mn nesta especificação.

Nas ligas contendo Mn, a temperatura de enxarcamento deve ser muito maior que a temperatura A3 (cerca de 50 a 100°C). Durante o tratamento a quente, o manganês da superfície evapora tão rápido, que o nível de manganês na superfície é muito inferior que o da matriz. Como a remoção do manganês da superfície aumentará a temperatura A3 da área superficial, e a formação da {100} textura começa na superfície da placa, a temperatura de enxarcamento deve ser muito maior que a temperatura A3 para manter a fase superficial de austenita. Como o manganês tem um efeito benéfico na redução da perda do núcleo e da temperatura A3, pode não estar contido.

As ligas de Fe-Si dopadas com carbono e manganês foram testadas para observar um comportamento sinérgico de dois elementos estabilizadores de austenita. Na liga de Fe-2,0%Si- 1,0%Mn-0,2%C, a {100} textura é bem desenvolvida pelo tratamento a quente a IlOO0C. Este resultado sugere que dopando carbono nas ligas de Fe-Si-Mn, pode ser superado o enfraquecimento da {100} textura. Nas ligas de Fe-Si contendo manganês e carbono, devido à evaporação do manganês na superfície, também a temperatura de enxarcamento deve ser maior que a temperatura A3 (cerca de 50 a 100°C) .

Foram testadas principalmente as ligas de Fe-Si contendo Ni devido ao níquel ser um elemento estabilizador da austenita. Além disso, o níquel é benéfico em vários aspectos; i) é estável na temperatura de enxarcamento (não ocorre evaporação significativa), ii) reduz a perda por corrente de eddy aumentando 5 a resistividade das ligas de Fe-Si, e iii) aumenta a resistência à tração das ligas de Fe-Si. Na liga de Fe-2, 0%Si-l, 0%Ni, a {100} textura é bem desenvolvida pelo tratamento a quente a 1090°C. Como o níquel tem um efeito benéfico na redução da perda do núcleo e da temperatura A3, pode não estar contido.

Foram testadas as ligas de Fe-Si dopadas com Al

porque o alumínio é um elemento de liga comum na redução da perda pela corrente de eddy. Como mostrado na Tabela 2, o alumínio parece enfraquecer a formação da {100} textura. Sem alumínio (Fe- l%Si), o coeficiente de {100} textura é cerca de 16, considerando que este reduz para 6,65 simplesmente pela adição de 0,1% de alumínio (60% de redução). O efeito prejudicial do alumínio na formação de {100} textura pode ser interpretado em termos da alta afinidade do alumínio com o oxigênio. Como o alumínio reage prontamente com o oxigênio, mesmo se existir uma quantidade muito pequena de oxigênio em uma atmosfera de recozimento, o alumínio nas superfícies da placa reagirá com as moléculas de oxigênio. Portanto, a formação da {100} textura é enfraquecida. De fato, a cor das superfícies da placa é sempre preponderantemente fosca nas ligas contendo alumínio. Assim, o teor aceitável de alumínio nas ligas de Fe-Si é inferior a 0,3%.

Exemplo 5

Apesar do oxigênio em atmosferas de recozimento ter um efeito significativo na formação da {100} textura, a pressão parcial aceitável de oxigênio na atmosfera de recozimento varia dependendo da composição química das ligas de Fe-Si. Foram feitos tratamentos a quente das ligas de Fe-Si-C, Fe-Si-Mn e Fe- Si-Mn-C no forno a vácuo com vários níveis de vácuo. Quando a temperatura do forno atingir a temperatura de enxarcamento, as amostras são colocadas no meio do forno. Após a manutenção na temperatura de enxarcamento por tempo suficiente para transformar completamente todos os grãos em austenita, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. Durante os tratamentos a quente, a pressão de vácuo foi controlada usando uma válvula de agulha. 0 gás de vazamento foi o ar, mas algumas vezes foi usado gás Ar de alta pureza de 99,999%.

Nas ligas contendo carbono, este parece atenuar o efeito prejudicial do oxigênio na formação da {100} textura. O carbono parece desempenhar um importante papel na remoção do oxigênio das superfícies da placa pela reação com o oxigênio para formar monóxido de carbono (CO) . Na Fe-3, 0%Si-0,3%C, se a pressão de vácuo é controlada com o uso de ar, a {100} textura pode se desenvolver em pressão de vácuo menor que IxlO-3 torr, que é uma pressão de vácuo pelo menos cerca de 100 vezes maior que para as ligas de Fe-Si (lxl0~5 torr) (FIG. 7) . Além disso, se a pressão de vácuo for controlada usando o gás Ar ao invés do ar, a {100} textura pode ser desenvolvida na pressão de vácuo de IxlO-1 torr ou até maior. Esses resultados mostram que i) o oxigênio na atmosfera de recozimento prejudica a formação da {100} textura, ii) portanto, a redução da pressão parcial de oxigênio nas atmosferas de recozimento é uma condição necessária para a formação da {100} textura, e iii) o carbono nas ligas desempenha um importante papel na remoção do oxigênio nas superfícies da placa.

Nas ligas contendo manganês, este parece atenuar de certa forma o efeito prejudicial do oxigênio na formação da {100} textura. Os átomos de manganês evaporados das superfícies da placa parecem bloquear as superfícies contra as moléculas de oxigênio na atmosfera de recozimento. Quando uma placa da liga de Fe-0,4%Si-0,3%Mn é recozida a IOOO0C por 10 minutos, a {100}textura se desenvolve na pressão de vácuo inferior a 7xl0~5 torr, que é uma pressão de vácuo cerca de 10 vezes maior que a das ligas de Fe-Si (IxlO-5 torr) (FIG. 8) . Mas a pressão de vácuo de 7xl0‘5 torr não tem realmente qualquer significado em particular. A pressão de vácuo limitadora varia dependendo do teor de manganês, da temperatura de enxarcamento e do tempo de enxarcamento. Por exemplo, se o tempo de enxarcamento do tratamento a quente acima for aumentado para 1 hora, a {100} textura desenvolve em pressão de vácuo inferior a 2xl0“5 torr.

Nas ligas de Fe-Si dopadas com carbono e manganês, o efeito sinérgico dos dois elementos é tão grande que a {100} textura se desenvolve em pressão de vácuo inferior a IxlO"2 torr (FIG. 9) . Além disso, não é observado o reforço do {310} plano neste sistema de ligas, sendo assim dominante a {100} textura.

A partir desses resultados, podemos concluir que as atmosferas de recozimento e também os sistemas de ligas devem ser selecionados com cuidado para minimizar um efeito do oxigênio no desenvolvimento de uma {100} textura de alta densidade.

Exemplo 6

O controle do ponto de orvalho é um fator extremamente importante para o desenvolvimento da {100} textura em uma atmosfera gasosa H2. Como mostrado na FIG. 1 e FIG. 6, pode ser desenvolvida uma alta proporção de {100} textura em uma atmosfera gasosa redutora como em atmosfera gasosa H2. Uma 5 vantagem potencial do uso da atmosfera gasosa redutora é que o oxigênio nas superfícies da placa pode ser reduzido pelo gás redutor. Entretanto, como os metais são oxidados em pressão parcial muito baixa de oxigênio na temperatura de interesse, o gás redutor deve ser cuidadosamente controlado para não oxidar as 10 superfícies da placa. Como o denominado gás H2 seco é, termodinamicamente uma mistura gasosa H2O-H2, durante o recozimento, o oxigênio do H2O pode afetar as superfícies dos metais estabelecendo o equilíbrio entre H2O, H2 e O2. Portanto, o oxigênio do H2O pode prejudicar a formação da {100} textura.

Para determinar a faixa ideal do ponto de orvalho

para a formação da {100} textura em Fe-l%Si, foram feitos tratamentos a quente em uma atmosfera de 1 atm de gás H2 com vários pontos de orvalho. Quando a temperatura do forno atingir 950°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter por 20 5 minutos a 950°C, as amostras foram aquecidas até a temperatura de enxarcamento de 1030°C, com taxa de aquecimento de 600°C/h. Após manter por 10 minutos na temperatura de enxarcamento, as amostras foram resfriadas até 950°C com taxa de resfriamento de 600°C/h. Na conclusão do tratamento a quente, as amostras são 25 retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. A FIG. 10 mostra que quando a placa de liga de Fe-Si é recozida em

1 atm de atmosfera gasosa H2 com ponto de orvalho inferior a -50°C, a placa resultante tem uma alta proporção de {100} textura. De maneira surpreendente, na liga de Fe-l%Si, a oxidação (SiO2) parece iniciar no ponto de orvalho de cerca de -50°C até cerca da temperatura de enxarcamento. Esses resultados sugerem que o ponto de orvalho da atmosfera de recozimento deve ser selecionado de 5 maneira a não oxidar as superfícies do dado sistema de liga. Foram feitos testes similares em Fe (H2, 930°C por 5 minutos), Fe-l,5%Si (H2, 1150°C por 15 minutos) e Fe-1, 5%Si-0,1%C (H2+50%Ar, 1150°C por 15 minutos) . Os pontos de orvalho críticos de cada sistema de liga são -10°C, -50°C e -45°C. Nas ligas de Fe-l,5%Si, o ponto de 10 orvalho crítico da liga dopada com carbono é cerca de 5°C maior que o da liga de baixo carbono. Nas ligas contendo carbono (0,1%C), o carbono parece desempenhar um importante papel na remoção do oxigênio das superfícies da placa pela reação com o oxigênio para formação do monóxido de carbono (CO) .

Foram feitos tratamentos a quente da liga de Fe-

l,5%Si-0,l%C no forno com vários níveis de pressão de gás H2. Quando a temperatura do forno atingir 1150°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após a manutenção em 1150°C por 15 minutos, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara 20 em temperatura ambiente. Durante os tratamentos a quente, a pressão do gás foi controlada usando uma bomba rotativa e válvulas de agulha nas portas de entrada e de saída do gás. O gás de vazamento foi o gás H2 de alta pureza, com ponto de orvalho de aproximadamente -65°C. Como mostrado na FIG. 11, a {100} textura 25 se desenvolve bem em atmosfera de hidrogênio em vários níveis de pressão. Em especial, o reforço da {100} textura é claramente encontrado abaixo de 10 torr. A ampliação da {100} textura em baixa pressão pode ser devida à i) rápida remoção do gás contaminado pela própria amostra e pelo sistema de tratamento a quente ou ii) lenta cinética de oxidação pela baixa pressão parcial de H2O. Foi observado comportamento similar em Fe-l%Si e Fe-2,5%Si-l,5%Mn-0,2%C. Esses resultados sugerem que uma alta proporção de {100} textura se desenvolve pela transformação γ->α em atmosferas de recozimento de vários gases redutores.

Um getter de oxigênio é uma ferramenta efetiva para a remoção do oxigênio e da H2O nas atmosferas de recozimento. Foram feitos tratamentos a quente da liga de Fe-1.0%Si em atmosferas de H2 a 1 atm e 0,01 atm. O ponto de orvalho do gás H2 foi de -44°C, onde não se espera formação significativa de {100} textura. Quando a temperatura do forno atingir 1050°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Após manter a 1050°C por 10 minutos, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. Uma placa de titânio puro foi colocada próxima â amostra como um getter de oxigênio. Como a oxidação do titânio inicia na pressão parcial de oxigênio de cerca de IxlO-27 atm a 1050°C, a pressão parcial de oxigênio da atmosfera de recozimento seria suficientemente baixa para não oxidar o Fe- l,0%Si. Em atmosferas de hidrogênio, o getter de titânio remove as moléculas de água. A Tabela 3 mostra que a {100} textura é reforçada pelo getter de oxigênio. Em uma atmosfera H2 de 1 atm, P10O é 1,91 sem getter de Ti, considerando que P10o é 4,56 com getter de Ti. Também, em atmosfera H2 a 0,01 atm, sem getter de Ti, P100 é 4,57 considerando que P10o é 8,17 com getter de Ti. Esses resultados sugerem que os materiais de getter de oxigênio podem ser usados como ferramenta efetiva para a remoção do oxigênio e H2O nas atmosferas de recozimento. Os resultados acima reconfirmam que, se o oxigênio ou as moléculas de água nas atmosferas de recozimento forem efetivamente removidas, desenvolve-se uma alta proporção de {100} textura pela transformação γ->α.

Tabela 3

Atmosfera de Recozimento {100} {100} {211} {310} {111} {321} H2, 1 atm 0, 02 1, 91 0, 62 0, 84 3,41 1, 00 H2, 1 atm, getter de Ti 0, 02 4,56 0, 60 0, 90 2, 44 0, 81 H2, 0, 01 atm 0, 02 4, 57 0, 66 1, 03 2, 60 0, 69 H2, 0,01 atm, getter de Ti 0, 03 8, 17 0, 40 0, 80 2, 02 0, 58 Exemplo 7

O revestimento de carbono pode reforçar a {100}

textura. O carbono pode ser um efetivo removedor de oxigênio porque o carbono reage prontamente com o oxigênio superficial, que é adsorvido das atmosferas de recozimento ou segregado da liga. Entretanto, é desejável o baixo teor de carbono, porque o carbono compromete de forma significativa as propriedades magnéticas dos materiais magnéticos macios. Como o carbono somente remove o oxigênio nas superfícies da placa, não é necessário que as ligas tenham alto teor de carbono na matriz. Ao invés disso, o carbono pode ser revestido nas superfícies da placa nua antes da formação do tratamento a quente de formação da {100} por um processo de deposição de vapor ou de um processo de carburização.

Foi avaliado um efeito do revestimento de carbono na formação da {100} textura usando uma liga de Fe-l,5%Si, que tem um teor de carbono de 50 ppm. 0 revestimento de carbono foi feito por meio de um processo de deposição de vapor de carbono com nível de vácuo de 3xl0'5 torr. Uma corrente de 50 A percorreu uma haste de grafite de 1 mm de diâmetro por 15 e 25 segundos. Espera-se que a espessura do revestimento de carbono seja de uns poucos nanômetros.

Os tratamentos a quente foram feitos no forno de vácuo com pressão de vácuo de 2.2xlCT5 torr. Quando a temperatura do forno atingir 1150°C, as amostras são colocadas no meio do forno. Na liga de Fe-l,5%Si, a austenita é estável a 1150°C. Após a manutenção a 1150°C por 15 minutos, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. Como mostrado na Tabela 4, sem o revestimento de carbono, a {100} textura não se desenvolve (Pioo = 0,41) . Resultado similar também pode ser encontrado na FIG. 5. Entretanto, as amostras com revestimento de carbono mostram {100} textura de alta densidade. A partir desses resultados, podemos- concluir que o revestimento de carbono pode ser utilizado para eliminar o efeito prejudicial do oxigênio nas atmosferas de recozimento na formação de {100} textura.

De acordo com o resultado mostrado na Tabela 4, o carbono também pode ser um getter de oxigênio. Quando uma amostra sem revestimento de carbono é tratada termicamente com uma amostra junto com revestimento de carbono, de forma diferente dos resultados acima descritos, a amostra sem revestimento de carbono mostra {100} textura de alta densidade (Pioo = 3,95) . Este resultado sugere que a camada de revestimento de carbono atua como um getter de oxigênio nas atmosferas de recozimento. Portanto, sem o revestimento de carbono, mesmo em uma pobre atmosfera de vácuo, pode se desenvolver uma grande proporção de {100} textura pela transformação γ->α.

Tabela 4

Condições Superficiais {110} {100} {211} {310} {111} {321} Superfície Nua 0, 07 0,41 0, 18 CO 2, 23 1,77 O Revestimento C, 15 seg 0, 05 5, 87 0, 72 0, 92 2, 23 0, 60 Revestimento C, 25 seg 0, 14 o o 0,4 1 4 , 41 0, 65 o CO <3· OJ Superfície Nua* 0,09 3, 95 0, 77 0,29 3,86 0, 88 * recozida com liga revestida com carbono (revestimento C, 25 seg.) 0 revestimento de carbono pode ter papéis de remover o oxigênio nas superfícies da placa ou na atmosfera de recozimento como também na estabilização da fase de austenita nas ligas contendo manganês. Nas ligas contendo manganês de Fe-2,5%Si- l,5%Mn, apesar de sua temperatura A3 ser por volta de 1045°C, a {100} textura não se desenvolve de forma nenhuma, mesmo com o tratamento a quente a 1200°C por 15 minutos em 6xl0~6 torr com getter de Ti. O baixo nível de manganês perto da superfície da placa parece ser o responsável por este resultado. Como visto anteriormente, na temperatura de interesse, a pressão de vapor do manganês é muito alta (cerca de 10000 vezes maior que a do ferro) . De acordo com a análise EDX, o teor de manganês perto da superfície é cerca de 0,3%. Portanto, durante o tratamento a quente, a fase estável na superfície é ferrita. Nessa situação, como não há transformação γ->α na superfície, não se desenvolve a {100} textura.

Tabela 5

Condições Superficiais {110} {100} {211} {310} {111} {321} Superfície Nua o o 1, 89 o 8, 98 o o CO o O O O O Revestimento C 0, 00 14 , 97 0, 39 O 2, 85 O O O O O j O carbono foi revestido na amostra acima para

manter a fase superficial de austenita durante o tratamento a quente. O revestimento de carbono foi feito usando o mesmo método acima descrito por 15 segundos. O tratamento a quente foi feito a IlOO0C por 15 minutos em 6xl0~5 torr com getter de Ti. Como mostrado na Tabela 5, a estabilização da austenita por revestimento de carbono tem um potente efeito sobre a formação de {100} textura. Sem o revestimento de carbono, a {100} textura não se desenvolve (Pioo = 0,81), considerando que a amostra com revestimento de carbono mostra uma {100} textura de alta densidade (Pioo = 14,97) . Por este resultado, sabemos que o revestimento de elementos estabilizadores de austenita como o ferro, manganês, níquel e carbono pode ajudar as ligas contendo manganês a terem uma alta proporção de {100} textura pela transformação γ->α.

Exemplo 8

Para aplicar a presente invenção à produção comercial, é necessário definir com clareza as variáveis do processo, como a taxa de resfriamento, a taxa de aquecimento, o tempo de enxarcamento e outros. De acordo com o método revelado nesta invenção, a transformação γ->α em uma atmosfera deficiente de oxigênio é uma importante variável para a formação da {100} textura. A transformação γ->α compreende uma etapa de nucleação dos grãos de ferrita com a {100} textura dos grãos de austenita e uma etapa de crescimento desses núcleos durante a transformação. Portanto, é necessário pesquisar o efeito da cinética de transformação na {100} textura. Também, a textura na austenita pode afetar a textura final na ferrita, porque existem relações de orientação entre os grãos de austenita e de ferrita. Portanto, a textura na austenita parece ser muito importante no desenvolvimento da {100} textura na ferrita. Entre as variáveis do processo, a textura na austenita pode ser afetada pelo tempo de enxarcamento e a cinética de transformação pode ser afetada pela taxa de resfriamento.

A formação de {100} textura pela transformação γ->α não é significativamente afetada pela história da amostra anterior como o grau de laminação a frio, a temperatura de recristalização e a taxa de aquecimento. Apesar dessas variáveis poderem afetar as orientações preferidas na {100} textura, a proporção total de grãos com {100} plano paralelos à superfície da placa é quase a mesma ou varia somente marginalmente.

Os tratamentos a quente foram feitos a 1050°C com várias durações em 4,1x1o'1 torr H2 (ponto de orvalho = aproximadamente -60°C) com liga de Fe-l,0%Si para encontrar o tempo ideal de enxarcamento. Como mostrado na FIG. 12, apesar da proporção de {100} textura variar com o tempo de enxarcamento, a {100} textura se desenvolve muito bem, independente da duração do enxarcamento. 0 tempo ideal de enxarcamento é de 5 a 20 minutos. A exposição prolongada à temperatura de enxarcamento enfraquece a {100} textura, mas ainda tem uma alta proporção de {100} textura (Pioo = aproximadamente 14) . Portanto, a duração recomendada na temperatura de enxarcamento é menos de 20 minutos e, preferivelmente menos de 10 minutos. Este curto tempo de enxarcamento torna possível construir um forno contínuo de recozimento como também reduz significativamente os custos de produção.

A taxa de resfriamento ideal é inferior a 1000°C/h. Foram feitos tratamentos a quente a 1050°C por 20 minutos em 9,OxlO'2 torr H2 (ponto de orvalho = aproximadamente - 60°C) com liga de Fe-l,0%Si. Depois, as amostras foram resfriadas a IOOO0C com taxa de resfriamento de 400°C/h. Subseqüentemente, as amostras foram resfriadas a 950°C com taxas de resfriamento de 50, 100, 200, 400 e 600°C/h. Nessa liga, (α+γ) o campo de duas fases é de 970 a 1000°C. Na conclusão do tratamento a quente, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. Também, uma amostra foi diretamente retirada do forno a 10500C e resfriada na câmara em temperatura ambiente (doravante denominada de resfriamento a vácuo) . Como mostrado na FIG. 13, se a taxa de resfriamento é inferior a 600°C/h, a {100} textura se desenvolve muito bem independente da taxa de resfriamento (Pioo > aproximadamente 15) . Entretanto, se a taxa de resfriamento é muito alta (por exemplo, resfriamento a vácuo), a formação de {100} textura é enfraquecida (Pioo = aproximadamente 7) . Esses resultados sugerem que a formação de {100} textura pela transformação γ->α pode ser atribuída à nucleação preferencial dos grãos com {100} textura. Como a taxa de resfriamento cresce, a transformação γ->α deve terminar em um curto período de tempo. Nesse caso, apesar de haver uma tendência para a formação de {100} textura devido à anisotropia na energia superficial, pode também ocorrer a nucleação randômica; assim desenvolve-se uma fraca {100} textura. Entretanto, as amostras lentamente resfriadas têm tempo suficiente para nuclear seletivamente os grãos com {100} textura; assim desenvolve-se uma proeminente {100} textura.

A taxa de resfriamento no campo de duas fases (α+γ) é um fator muito importante no desenvolvimento de uma alta proporção de {100} textura. Foram feitos tratamentos a quente a 1050°C por 15 minutos em uma atmosfera de vácuo (4xl0“6 torr com getter de Ti) com a liga de Fe-l,0%Si. Depois, as amostras foram resfriadas a várias temperaturas com uma taxa de resfriamento de 400°C/h. Na conclusão do tratamento a quente, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente (resfriamento a vácuo). Como mostrado na FIG. 14, quando é feito o resfriamento a vácuo na temperatura de austenita, desenvolve-se uma fraca {100} textura (Pioo = aproximadamente 4), considerando que uma alta proporção de {100} textura se desenvolve com o resfriamento a vácuo na faixa de temperaturas da ferrita (Pioo = aproximadamente 16) . Quando o resfriamento a vácuo é feito no campo de duas fases (α+γ) (970 a 1000°C), com o prosseguimento da transformação (com a redução da temperatura), mais {100} textura se desenvolve. Portanto, para obter uma alta proporção de {100} textura, a taxa de resfriamento no campo de duas fases (α+γ) deve ser adequadamente controlada.

A taxa de resfriamento no campo de duas fases (α+γ) deve ser alterada dependendo da composição química das ligas.

Nas ligas de Fe-Si contendo carbono, a {100} textura se desenvolve bem com o rápido resfriamento, por exemplo, com o resfriamento a vácuo. Isto se deve à formação de fases complexas como de vários tipos de carbetos que afetam a formação de {100} textura. Assim, nas ligas contendo carbono, caso seja esperada a formação de fase complexa, deve ser aplicado o resfriamento rápido.

Nas ligas de Fe-Si contendo manganês, é melhor o resfriamento lento para a formação da {100} textura. Foram feitos tratamentos a quente a IlOO0C por 10 minutos em uma atmosfera de vácuo (6xl0~6 torr) com liga de Fe-1, 5%Si-l,5%Mn. Depois, as amostras foram resfriadas a 850°C com várias taxas de resfriamento. Na conclusão do tratamento a quente, as amostras são retiradas do forno e resfriadas na câmara em temperatura ambiente. Como mostrado na FIG. 15, a taxa de resfriamento deve ser menor que 600°C/h, e preferivelmente menor que 100°C/h. A baixa mobilidade dos limites da fase α/γ parece ser responsável por uma alta proporção de {100} textura com baixa taxa de resfriamento. Nas ligas contendo manganês, i) o tamanho do grão é relativamente pequeno com relação às ligas de Fe-Si sem manganês e ii) as taxas de resfriamento se tornam menores, o tamanho do grão se torna 5 maior. A relação entre o tamanho do grão e a {100} textura pode ser explicada usando um conceito de baixa mobilidade dos limites da fase α/γ induzida pelo manganês. O manganês tende a reduzir a mobilidade dos limites de fase α/γ. Nessa situação, se a taxa de resfriamento se torna alta, a transformação y->oc deve ser encerrada 10 em um curto período de tempo. Apesar de haver a tendência para formar a {100} textura devido à anisotropia na energia superficial, pode ocorrer a nucleação randômica; assim, desenvolve-se uma fraca {100} textura durante o resfriamento rápido. Entretanto, as amostras lentamente resfriadas têm tempo 15 suficiente para crescer seletivamente grãos nucleados com {100} textura. Portanto, nas ligas de Fe-Si contendo manganês, o resfriamento lento é melhor para a formação da {100} textura.

Método para a fabricação de aços elétricos não

orientados

Para fabricar aços elétricos não orientados com

propriedades magnéticas superiores, é muito importante a {100} textura com uma estrutura adequada de grãos. Na descrição anterior sobre a formação de {100} textura revelada por esta invenção, a aplicação da referida tecnologia é limitada à área superficial da 25 placa. Para completar o controle de textura nos aços elétricos não orientados com {100} textura, os grãos com {100} textura das camadas superficiais devem crescer para terem um tamanho de grão de pelo menos metade da espessura da placa. Com esta estrutura de grãos, podem ser produzidos aços elétricos não orientados com propriedades magnéticas superiores.

Um método de fabricação de placas de aço elétrico não orientado compreende a etapa de formação de uma alta proporção de {100} textura em superfícies da placa pela transformação γ->α, minimizando um efeito do oxigênio na placa, em superfícies da placa ou em uma atmosfera de recozimento, e uma etapa de crescimento dos grãos superficiais com a {100} textura para dentro, para ter um tamanho de grão de pelo menos metade da espessura da placa. A transformação γ->α pode ser induzida variando a temperatura (resfriamento), a composição (descarburização e desmanganização), ou a temperatura e a composição simultaneamente.Nas ligas de Fe, Fe-Si e Fe-Si-Ni, o crescimento dos grãos pode ser completado pela denominada transformação massiva induzida pelo resfriamento. Como a temperatura das amostras é reduzida, a transformação γ-+α iniciará na superfície das amostras. Neste método, o crescimento dos grãos termina com o final da transformação γ->α. Quando a transformação γ->α continua, os grãos de ferrita com {100} textura, nucleados em grãos de austenita, crescem nos grãos de austenita. Como a taxa de crescimento dos grãos é muito alta na transformação massiva, o tamanho resultante dos grãos da ferrita ultrapassa a espessura da placa (geralmente, tamanho de grão maior que 400 um) . Portanto, o crescimento do grão pela transformação massiva é uma forma muito simples e eficiente de crescer os grãos com {100} textura para aços elétricos não orientados. Neste método, como a formação da {100} textura e o crescimento dos grãos ocorrem em uma única etapa do processo, na transformação γ-*α, não é necessário ter nenhuma outra etapa de processamento para o crescimento do grão. Se este método for usado para a fabricação de aços elétricos não orientados, pode ser adotado um processo de recozimento contínuo.

Nas ligas contendo manganês, o crescimento dos grãos com {100} textura em superfícies também pode ser feito pela transformação γ->α. Entretanto, nesse caso, como o crescimento dos grãos parece ocorrer por difusão de volume, uma taxa de resfriamento das amostras deve ser suficientemente baixa para o crescimento dos grãos da superfície com {100} textura para dentro, suprimindo a orientação dos novos grãos com outras orientações. Com a ligação de manganês, as ligas de Fe-Si parecem perder características de transformação massiva como uma invariante de composição, de crescimento rápido com controle de interface e outros. Nas ligas contendo manganês, a taxa de resfriamento no campo de duas fases (α+γ) deve ser controlada para ser inferior a 100°C/h. Nesse método, apesar de a formação da {100} textura e do crescimento dos grãos ocorrerem em uma etapa do processo, a transformação γ->α, é recomendado um processo de recozimento de lote para a fabricação de aços elétricos não orientados, devido ao crescimento dos grãos precisar de um longo período de tempo.

Nas ligas contendo carbono, a transformação γ-»α induzida pela descarburização pode ser uma ferramenta efetiva para o crescimento dos grãos com {100} textura na superfície interior. Existem várias atmosferas descarburizantes como a de hidrogênio úmido, hidrogênio seco, vácuo fraco entre outras.

Em uma atmosfera de hidrogênio úmido, a descarburização ocorre tão rapidamente que o crescimento dos grãos pode ser completado em 10 minutos. Neste método, as amostras têm, obviamente, grãos com {100} textura em superfícies da placa antes do processo de descarburização. É muito importante uma distribuição das fases α e γ em uma temperatura de descarburização na direção da espessura da placa. Na temperatura de 5 descarburização, as superfícies da placa devem ser cobertas com grãos de ferrita com {100} textura, considerando que a fase da matriz deve ser a austenita. Quando ocorre uma transformação induzida por difusão pela remoção do carbono, crescerá um elemento estabilizador da austenita (descarburização), os grãos de ferrita 10 com {100} textura em superfícies da placa, às expensas dos grãos de austenita próximos aos grãos de ferrita para serem grãos colunares. Em uma atmosfera de hidrogênio úmido, os grãos superficiais não devem ser austenita porque o vapor d'água na atmosfera de hidrogênio úmido atuará como uma fonte de oxigênio. O 15 oxigênio na superfície da placa descarburiza a placa, e também destrói a {100} textura existente nas superfícies da placa. Como o tempo para o processamento da descarburização é curto, pode ser adotado um processo contínuo de descarburização.

Exemplo 9

Nas ligas de Fe, Fe-Si e Fe-Si-Ni, são

desenvolvidos grãos colunares grandes com {100} textura pela transformação γ->α induzida pelo resfriamento em uma atmosfera deficiente de oxigênio. Como mostrado na FIG. 1, após o tratamento a quente a 9300C por 1 minuto em 1 atm de gás H2 com um ponto de 25 orvalho de -54°C, desenvolve-se uma alta proporção de {100} textura na superfície do ferro (Pioo = 18,72) . A FIG. 16 mostra uma micrografia ótica de uma seção transversal completa da placa. O tamanho médio do grão da amostra ultrapassa a espessura da placa (850 μπι vs 200 μιη) , e desenvolvem-se os denominados grãos colunares (ou estrutura de bambu). Com a redução da temperatura das amostras e uma atmosfera deficiente de oxigênio, a transformação y->a começará nas superfícies das amostras. Com a progressão da redução da temperatura, os núcleos de ferrita com {100} textura crescem para dentro às expensas dos grãos de austenita. Como a taxa de crescimento dos grãos é muito alta na transformação massiva, o tamanho resultante dos grãos de ferrita ultrapassa a espessura da placa. Uma placa com {100} textura é completada desenvolvendo a estrutura de grãos colunares, porque a textura na superfície é a mesma que a da matriz. Nas ligas de Fe- Si, observa-se um comportamento similar de crescimento dos grãos. Uma amostra da liga de Fe-l,0%Si foi recozida a 1150°C por 15 minutos em atmosfera de vácuo de 6xl0“6 torr com getter de Ti. A FIG. 17 mostra uma micrografia ótica de uma seção transversal completa da placa. São desenvolvidos grãos colunares grandes com {100} textura pela transformação γ-»α induzida pelo resfriamento em atmosferas deficientes de oxigênio. Nas ligas de Fe-Si-Ni, também se observa comportamento similar de crescimento de grãos. Uma amostra de Fe-2,0%Si-l,0%Ni foi recozida a 1090°C por 15 minutos em 4, IxlO'1 torr com gás H2 (Tabela 2) . São desenvolvidos grãos colunares grandes com {100} textura pela transformação γ—α induzida pelo resfriamento em uma atmosfera deficiente de oxigênio.

O crescimento dos grãos colunares em aços de pureza comercial não é um fenômeno comum. De fato, as impurezas na solução como o oxigênio e outras parecem desempenhar um papel importante no crescimento dos grãos. Quando uma amostra com teor de oxigênio de 45 ppm tem tratamento a quente a IOOO0C por 30 minutos em uma atmosfera de vácuo de 6xl0“6 torr, não se desenvolve a {100} textura (FIG. 2), não se observando nenhum grão colunar. Ao invés disso, existem pequenos grãos com mesmo eixo, como é o caso dos aços de pureza comercial. Este resultado sugere que o crescimento dos grãos colunares (transformação massiva) depende da pureza do ferro, especialmente da pureza dos limites do grão. As impurezas tendem a segregar nos limites do grão, porque a segregação das impurezas pode reduzir a energia dos limites do grão assim como a energia elástica causada pelos átomos da impureza. Quando o limite dos grãos é movido, como os átomos segregados tentarão permanecer no limite, a mobilidade do limite dos grãos é determinada pelas impurezas que se movem lentamente. No caso acima, os átomos de oxigênio intersticial parecem desempenhar um importante papel no crescimento dos grãos colunares. Nas ligas contendo silício, o silício parece agir como limpador de oxigênio, e assim os grãos crescem mais rapidamente para serem grãos colunares.

O movimento dos limites dos grãos na austenita afeta de maneira significativa a formação da {100} textura. Quando a mesma amostra de ferro (teor de oxigênio de 45 ppm) foi tratada termicamente a 12000C por 30 minutos em uma atmosfera de vácuo de 6xl0~6 torr, desenvolve-se a {100} textura (Pioo = 3,49) (FIG. 2) . Nesse caso, apesar de haver impurezas nos limites do grão, devido à temperatura de tratamento a quente muito alta, o movimento do limite dos grãos pode ser facilitado pela rápida difusão das impurezas e do baixo nível de segregação das impurezas. Assim, tratamentos a quente em alta temperatura por períodos prolongados de tempo em uma atmosfera deficiente de oxigênio podem ser a condição ideal para o desenvolvimento da {100} textura de alta densidade para ligas relativamente impuras.

A formação de {100} textura e o crescimento de grãos colunares podem ser explicados como a seguir. A formação de grãos de austenita com determinada textura em uma atmosfera deficiente de oxigênio parece ser um importante precursor para formar {100} textura na ferrita. Na fase austenita de ligas de Fe ou à base em Fe, parece haver uma distinta anisotropia na energia superficial. Em uma atmosfera deficiente de oxigênio, em que aparecem as propriedades intrínsecas da superfície metálica, os grãos com baixa energia superficial crescerão preferencialmente. Assim, o recozimento em uma temperatura de austenita em uma atmosfera deficiente de oxigênio desenvolve grãos de austenita com uma textura preferida (doravante denominada de textura semente). Como existem relações de orientação entre precursor (austenita) e produto (ferrita), um grão de austenita com a textura preferida será um grão semente de ferrita com {100} textura. Espera-se que a textura semente formada na fase austenita seja {100} textura. Isto se deve à textura de ferrita final obtida pela transformação γ-»α ser {100} textura. De acordo com a relação de Bain, {100}Y transforma para {100}a. Com a redução da temperatura da amostra de uma temperatura de austenita para uma temperatura de ferrita em uma atmosfera deficiente de oxigênio, a nucleação dos grãos de ferrita iniciará na superfície da amostra. Com a progressão da redução da temperatura, os núcleos de ferrita com {100} textura crescem para dentro, sacrificando os grãos de austenita. A formação da textura preferida (textura semente) na fase austenita em uma atmosfera deficiente de oxigênio pode ser limitada pelo lento movimento do limite dos grãos devido à segregação das impurezas nos limites do grão das ligas, descrito acima. Assim, apesar de o tratamento a quente na temperatura de austenita em uma atmosfera deficiente de oxigênio prover uma força direcionadora para a formação de grãos com a textura semente, o crescimento dos grãos com a textura semente pode ser limitado pela lenta cinética do crescimento dos grãos pelo lento movimento do limite dos grãos. Sem os grãos de austenita com a textura semente, não se desenvolve {100} textura significativa na ferrita.

A FIG. 18 mostra a distribuição do tamanho dos grãos de uma amostra Fe-l,0%Si recozida a 1050°C por 15 minutos em atmosfera de vácuo de 5xl0"6 torr. O tamanho médio dos grãos é cerca de 430 um, que ultrapassa a espessura da placa (300 um) . Mais de 90% da área superficial é preenchida com grãos maiores que 300 um. O tamanho do maior grão é cerca de 1,02 mm. Nas ligas tratadas de forma similar Fe, Fe-Si e Fe-Si-Ni, mais de 80% dos grãos têm tamanho de 0,2 a 1,5 mm e mais de 80% dos grãos são grãos colunares.

Este é um método muito simples e eficiente para preencher aços elétricos não orientados com {100} textura, porque a formação da {100} textura e o crescimento dos grãos ocorrem simultânea e rapidamente.

Exemplo 10

Nas ligas de Fe-Si contendo manganês, o crescimento dos grãos com {100} textura nas superfícies da placa pode ser realizado pela transformação γ-*α. Entretanto, nesse caso, como o crescimento dos grãos parece ocorrer por meio da difusão de volume, a taxa de resfriamento das amostras deve ser suficientemente baixa para crescer para dentro os grãos superficiais, suprimindo a nucleação de novos grãos de orientação randômica. Foram feitos tratamentos a quente a IlOO0C por 10 minutos em uma atmosfera de vácuo (6xl0“6 torr) com liga de Fe- 1,5%Si-0,7%Mn. As FIGS. 19 e 20 mostram micrografias óticas da seção transversal das placas com dois métodos diferentes de resfriamento, resfriamento a vácuo e a taxa de resfriamento de 25°C/h. A microestrutura da amostra com resfriamento a vácuo mostra pequenos grãos com eixos iguais com vários grãos maiores. A fraca {100} textura (Pioo = 3,16) desenvolve-se sem grão colunar. Entretanto, a microestrutura da amostra com uma taxa de resfriamento de 25°C/h mostra grandes grãos com tamanhos maiores que a metade da espessura da placa. Os grãos de ferrita formados nas superfícies crescem para o centro, assim como na direção paralela às superfícies para o desenvolvimento de grãos colunares grandes e assim, a textura da superfície é a mesma que a da matriz. Também, desenvolve-se forte {100} textura (Pioo = 10,81). Portanto, uma placa com {100} textura é completada pelo lento resfriamento no campo de duas fases (α+γ) . Nas ligas de Fe-Si contendo manganês, a taxa de resfriamento no campo de duas fases (α+γ) deve ser controlado para ser menor que 100°C/h, e a formação da alta proporção de {100} textura na superfície da placa e o crescimento dos grãos superficiais com a {100} textura para dentro é completado em cerca de 10 horas.

Exemplo 11

Nas ligas contendo carbono, a transformação γ-»α induzida pela descarburização pode ser uma ferramenta efetiva para o crescimento dos grãos com {100} textura na superfície para dentro. Na temperatura de descarburização, a fase de superfície deve ser a ferrita com {100} textura e a fase matriz deve ser a austenita. Quando ocorre uma transformação induzida por difusão pela descarburização, os grãos superficiais com {100} textura crescerão para serem grãos colunares. Foram feitos tratamentos a quente a IlOO0C por 10 minutos em uma atmosfera de vácuo (5xl0~6 torr) com liga de Fe-I,5%Si-0,1%C. Nesta amostra, desenvolve-se uma forte {100} textura em uma fina camada superficial (Pioo > 8) . Para o crescimento dos grãos superficiais com {100} textura para dentro, o recozimento de descarburização foi feito a 950°C por 15 minutos em uma mistura gasosa N2-20%H2 úmida (ponto de orvalho de 30°C) . A microestrutura da amostra indica que os grãos colunares desenvolvidos em ambas as superfícies se situam no centro da espessura da placa (FIG. 21), e assim, a textura da placa se caracteriza pela das superfícies da placa. Também, desenvolve-se forte {100} textura (Pioo = 7,5) . Portanto, uma placa com {100} textura é completada pela descarburização em atmosfera de hidrogênio úmido.

Placa de aço elétrico não orientado

De acordo com o método revelado pela presente invenção, uma placa de aço elétrico não orientado tem uma parte dos grãos que penetra na placa na direção da espessura com {100} plano paralelo à superfície. Portanto, a referida placa de aço elétrico não orientado tem uma estrutura de grãos colunares com os grãos preferivelmente penetrando na espessura (estrutura de bambu) . A FIG. 16, a FIG. 17 e a FIG. 20 mostram a estrutura colunar acima descrita. A referida placa de aço elétrico não orientado tem uma alta proporção de {100} textura com P10o maior que 5 e se for adotado o processo ideal, toda a área superficial da placa é preenchida com grãos colunares grandes com {100} textura (Pioo= aproximadamente 20) (FIG. 12) .

Na presente invenção, a composição química dos

aços elétricos não orientados compreende até 4,5% de silício. O níquel também está contido nos aços elétricos não orientados, de preferência até 3,0%.

Além disso, os aços elétricos não orientados têm composição compreendendo 2,0 a 3,5% de silício e 0,5 a 1,5% de níquel. Nas referidas ligas de Fe-Si-Ni, a estrutura do grão é colunar e a {100} textura é proeminente.

De acordo com a presente invenção, os aços elétricos não orientados são caracterizados por um campo de fase 15 única de austenita em temperatura acima de 800°C. Como a formação de {100} grãos em superfícies e o crescimento dos grãos superficiais para dentro são obtidos pela transformação γ-*α, a referida característica com uma alta proporção de {100} textura pode ser uma distinta evidência da utilização do método revelado 20 pela presente invenção.

A placa de aço elétrico não orientado fabricada por outra característica da presente invenção tem uma estrutura de grãos colunares com os grãos penetrando pelo menos na metade da espessura da placa. Nesse caso, Pioo é também maior que 5.

Como a {100} textura é marcadamente forte nos

aços elétricos não orientados revelados pela presente invenção, as propriedades magnéticas como perda de núcleo, indução magnética e permeabilidade dos aços elétricos não orientados são bastante superiores às dos aços elétricos não orientados existentes.

De acordo com o método de fabricação de aços elétricos não orientados da presente invenção, as placas de aço elétrico não orientado com alta proporção de {100} textura podem ser eficiente e efetivamente fabricadas. A formação de {100} grãos em superfícies e o crescimento dos grãos superficiais para dentro são obtidos por meio de uma única etapa de processo, a transformação γ->α, em um curto período de tempo. Esse curto tempo de processo permite a construção de um forno de recozimento contínuo para produção em massa e também reduz de maneira significativa os custos de produção.

O método da presente invenção pode se aplicar em geral às ligas de Fe ou à base em Fe. Também, como a presente invenção revela os métodos detalhados de ligas com várias composições químicas, podem ser fabricados os aços elétricos não orientados {100} textura de densidade muito alta.

Como a {100} textura é marcadamente forte nos aços elétricos não orientados revelados pela presente invenção, as propriedades magnéticas como perda de núcleo, indução magnética e permeabilidade dos aços elétricos não orientados são muito superiores às dos aços elétricos não orientados existentes.

Assim, a placa de aço elétrico não orientado da presente invenção é mais adequada para uso como material para motores, geradores e outros.

Apesar de terem sido mostradas e descritas algumas poucas configurações da presente invenção, a presente invenção não se limita às configurações exemplares descritas. Ao invés disso, será visto pelos técnicos no assunto que podem ser feitas alterações a essas configurações exemplares sem abandonar os princípios e o espírito da invenção, cujo escopo está definido nas reivindicações e em seus equivalentes.

Claims

1.Método de desenvolvimento de uma {100} textura sobre superfícies de Fe ou sobre uma placa de liga à base de Fe caracterizado por compreender: tratamento a quente da placa em uma faixa de temperatura em que uma fase de austenita é estável enquanto minimiza um efeito do oxigênio na placa e/ou sobre a superfície da placa e/ou em uma atmosfera de tratamento a quente; e transformação de fase da placa tratada a quente passando da fase de austenita para uma fase de ferrita.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as ligas à base de Fe compreendem pelo menos um elemento selecionado a partir do grupo consistindo em Si, Ni, Mn, Al, Cu, Cr, C e P.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que um teor de oxigênio de Fe ou as ligas à base de Fe é inferior a 40 ppm (ppm em peso).

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fase de austenita é estável em toda a placa ou pelo menos nas camadas de superfície finas na temperatura de tratamento a quente.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tratamento a quente é realizado em uma atmosfera de vácuo inferior a lxl0~3 torr.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tratamento a quente é realizado em uma atmosfera de gás redutor.

7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que i) a atmosfera de gás redutor compreende pelo menos um elemento selecionado a partir do grupo consistindo em H2, um hidrocarboneto e um gás inerte; e ii) um ponto de orvalho do gás redutor é inferior a -10°C.

8. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que uma pressão do gás redutor é inferior a 0,1 atm.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que um material absorvente de oxigênio é afastado da placa por uma distância predeterminada.

10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o material absorvente de oxigênio é pelo menos um elemento selecionado a partir do grupo consistindo em Ti, Zr e grafite.

11. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma liga à base de Fe compreende elementos removedores de oxigênio incluindo pelo menos um elemento selecionado a partir do carbono inferior a 0,5% em peso, silício inferior a 6,5% em peso e manganês inferior a 3,0% em peso.

12. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda: revestimento de um elemento removedor de oxigênio sobre a superfície do Fe ou das ligas à base de Fe antes do tratamento a quente para formação de {100}.

13. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o material do revestimento removedor de oxigênio é selecionado a partir do grupo consistindo em carbono e manganês.

14. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, quando a transformação de fase γ-*·α é induzida por resfriamento, o resfriamento é realizado por: uma taxa de resfriamento de 50 a 1000°C/h quando a liga à base de Fe é uma liga de Fe-Si contendo silício inferior a 3,0% em peso.

15. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, quando a transformação de fase γ-*·α é induzida por resfriamento, o resfriamento é realizado por: uma taxa de resfriamento superior a 600°C/h quando a liga à base de Fe é uma liga de Fe-Si-C contendo carbono em uma faixa de 0,03 a0,50% em peso.

16. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, quando a transformação de fase γ-*·α é induzida por resfriamento, o resfriamento é realizado por: uma taxa de resfriamento inferior a 100°C/h quando a liga à base de Fe é uma liga de Fe-Si-Mn contendo manganês em uma faixa de 0,1 a3,0% em peso.

17. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tratamento a quente é realizado em 20 minutos.

18. Método de fabricação de uma placa elétrica de aço não orientada com uma {100} textura caracterizado por compreender: i) formação de uma alta proporção da {100} textura na superfície da placa por transformação de fase de uma austenita (γ) em uma ferrita (α) (γ-»α) enquanto se minimiza um efeito do oxigênio na placa, na superfície da placa ou em uma atmosfera de tratamento a quente; e ii) crescimento de grãos de superfície com a {100} textura para dentro.

19. Método, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a formação da alta proporção da {100} textura na superfície da placa é concluída pela transformação γ—α induzida tanto pelo resfriamento da placa passando de austenita (γ) para ferrita (a) como pela remoção dos elementos de estabilização da austenita nas superfícies.

20. Método, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que o crescimento é concluído pela transformação γ->α induzida tanto pelo resfriamento da placa passando de austenita (γ) para ferrita (a) como pela remoção dos elementos de estabilização da austenita.

21. Método, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a placa elétrica de aço não orientada com a {100} textura tem um tamanho de grão de pelo menos metade da espessura da placa.

22. Método, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a formação da alta proporção da {100} textura na superfície da placa e o crescimento dos grãos de superfície com a {100} textura para dentro são concluídos em 30 minutos.

23. Método, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que, quando a placa elétrica não orientada consiste em uma liga de Fe-Si-Mn contendo manganês de0,1 a 1,5% em peso, uma taxa de resfriamento durante a transformação γ->α é inferior a 100°C/h. <table>table see original document page 59</column></row><table> <table>table see original document page 60</column></row><table> <table>table see original document page 61</column></row><table> <table>table see original document page 62</column></row><table> <table>table see original document page 63</column></row><table> <table>table see original document page 64</column></row><table> <table>table see original document page 65</column></row><table> <table>table see original document page 66</column></row><table> <table>table see original document page 67</column></row><table> Liga: Fe-1,0% Si Temperatura de Enxarcamento: 1030°C Tempo de Enxarcamento: 10 min Atmosfera:Gás H2,1 atm <table>table see original document page 68</column></row><table> <table>table see original document page 69</column></row><table> <table>table see original document page 70</column></row><table> <table>table see original document page 71</column></row><table> <table>table see original document page 72</column></row><table> 15/21 Liga: Fe-1,5% Si-l,5%Mn TemperaturadeEnxarcamento: IlOO0C Tempo de Enxarcamento: 10 min Atmosfera: Vácuo, 6x10'6 torr <table>table see original document page 73</column></row><table> <image>image see original document page 74</image> <image>image see original document page 75</image> <table>table see original document page 76</column></row><table> <image>image see original document page 77</image> <image>image see original document page 78</image> <image>image see original document page 79</image>