KR20090079057A - 무방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 철 또는 철계 합금으로 이루어진 금속판재를 상기 금속판재의 표면 산화를 방지하면서 오스테나이트(γ) 상이 안정한 온도 하 및 환원성 가스분위기 하에서 열처리하는 열처리 단계, 및 상기 열처리된 금속판재를 페라이트(α) 상으로 변화시키는 상변태 단계를 포함하는 무방향성 전기강판의 제조방법을 제공한다. 상기 환원성 가스분위기 내의 이슬점을 조절함으로써, {100}면 강도가 현저히 우수한 무방향성 전기강판을 제조할 수 있다.

Description

무방향성 전기강판의 제조방법 {Method of manufacturing non-oriented electrical steel sheets}

본 발명은 무방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고밀도의 [100} 섬유 집합조직을 가짐으로써 자기 특성이 우수한 무방향성 전기강판을 획기적으로 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 모터에 사용되는 철 및 철계 합금의 연자성 재료는 두 가지 중요한 자기 특성이 요구된다. 첫 번째는 재료가 자화될 때 나타나는 손실인 철손이 작아야 하며 두 번째는 자속밀도가 높아야 한다. 이러한 특성을 얻기 위해서는 철계 연자성 재료의 원자 배열이 특정한 형태로 유지되어야 하며 보다 자세하게는 판재를 구성하는 대부분의 입자의 {100}면이 판재 면에 평행하게 배열되어야 하고 상기 {100}면의 <001> 방향은 판재의 모든 방향으로 균등하게 분포되어 있어야 한다. 이를 {100} 섬유 집합조직 혹은 큐브-온-페이스(cube-on-face) 집합조직이라고 한다.

[100} 섬유 집합조직이 철계 연자성 합금의 자기 특성을 향상시키는 이유는, {100}면에는 자화 난이 방향인 <111> 방향이 존재하지 않고 자화 용이 방향인 <001>방향이 2개가 존재하기 때문이다.

이미 1930년대부터 철 및 철계 합금에서 {100} 섬유 집합조직이 자기 특성에 유리하다는 것을 알고 있었지만 아직까지 효율적으로 [100}면을 판재 면에 평행하게 집적시킨 방법이 제시되지 못했다.

종래에는 표면에너지를 이용하는 방법(3차 재결정을 이용한 방법) 직접 주조법 등에 의하여 [100}면 섬유 집합조직을 형성시켜 왔다.

상기 표면에너지를 이용하는 방법은 {100}면의 표면에너지가 다른 면의 표면 에너지보다 상대적으로 낮은 조건에서 열처리를 장시간 실시할 경우, 표면에 형성된 {100}면을 갖는 입자가 성장하여 판재 전체의 원자 배열이 표면의 원자 배열과 동일하게 된다. 이 방법은 고온에서 장시간 열처리를 요하는 만큼 그 상업성이 없다고 할 수 있다. 또한 상기 직접 주조법을 이용하는 방법은 응고 방향으로 {100}면이 성장하게 되는데, 그 결과 {100}면이 판재 면에 평행한 주상정 입자가 형성되는 현상을 이용해서 [100} 섬유 집합조직을 형성하는 방법이다. 이 방법을 이용하여 제조된 판재는 두께가 불균일하고 표면이 거칠어서 일정한 두께와 낮은 표면 조도를 요구하는 전기강판으로 사용되기에는 적합하지 않다.

전술한 방법 등을 포함한 종래 기술에 따른 [100}면 섬유 집합조직 형성 방법은 공정 효율 면에서도 비효율적이고, 기술적으로도 상업 생산을 위해서는 해결하여야 할 다양한 문제가 산적해 있다.

본 발명의 목적은 판재를 구성하는 대부분의 입자의 원자배열이 고밀도의 [100} 섬유 집합조직을 갖고 있고, 공정 효율이 획기적으로 개선된 무방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 측면에 따른 무방향성 전기강판의 제조방법은 철 또는 철계 합금으로 이루어진 금속판재를 오스테나이트(γ) 상이 안정한 온도 하 및 환원성 가스 분위기 하에서 열처리하는 열처리 단계, 및 상기 열처리된 금속판재를 페라이트(α) 상으로 변화시키는 상변태 단계를 포함한다.

상기 열처리는 상기 금속판재의 내부 영역 및 표면 영역 중 적어도 일 영역의 산소를 감소 시키거나 상기 금속판재를 외부의 산소로부터 차단함으로써 상기 금속판재의 표면 산화를 방지하면서 이루어진다.

상기 열처리 단계는 열처리 전 상기 환원성 가스분위기의 이슬점을 조절하는 단계를 포함함으로써, 상기 금속판재의 산화를 방지할 수 있다. 상기 환원성 가스분위기로서는 수소함유 가스분위기 등을 들 수 있다.

상기 금속판재가 순철로 이루어진 경우, 상기 수소함유 가스분위기 내의 이슬점이 -20℃ 이하인 구간에서 상기 열처리를 수행한다.

또한, 상기 금속판재가 규소강인 경우, 상기 수소함유 가스분위기 내의 이슬점이 -45℃ 이하인 구간에서 상기 열처리를 수행한다.

상기 열처리는 20분 이내에 이루어질 수 있으며, 조건에 따라서는 불과 수 분 내에 이루어질 수도 있다.

상기 상변태 단계는 상기 열처리된 금속판재를 오스테나이트 상 안정화 온도 로부터 냉각시킴으로써 이루어질 수 있다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명하도록 한다.

본 발명에 따른 무방향성 전기강판은 판재 면에 평행한 고밀도의 [100} 섬유 집합 조직을 갖는다.

상기와 같이 판재 내부에 고밀도의 [100} 섬유 집합 조직을 형성하기 위해서는 철 또는 철계 합금으로 이루어진 금속판재를 본 발명에 따른 열처리 및 상변태 단계를 거치도록 하여야 한다.

상기 열처리 온도는 금속판재의 조성에 따라 다소 차이가 있을 수 있으나, 공통적으로 열처리 대상인 금속판재에서 오스테나이트(austenite, γ) 상이 안정한 온도 범위 하에서 이루어져야 한다.

상기 오스테나이트 상(γ)이란 철 또는 철 합금의 원자배열 구조가 면심 입방격자를 이루는 상태를 의미한다. 아울러, 페라이트 상(ferrite,α)이란 철 또는 철 합금의 원자배열 구조가 체심입방 격자를 이루는 상태를 의미한다. 일반적으로, 철 및 철 합금은 상온에서 페라이트 상이 안정하지만 온도가 높아지게 되면 페라이트 상 및 오스테나이트 상이 공존하는 영역을 경유하여 오스테나이트 상만이 안정한 영역으로 변이되는 상변태 과정을 거치게 된다. 즉, 상기 제1 열처리는 상술한 오스테나이트 상 영역에 대응한 온도 구간에서 이루어진다. 상기 오스테나이트 상의 안정 영역에 대응한 온도 범위는 금속판재에 포함된 성분 원소들의 종류 및 함량에 따라 가변적이다.

또한, 상기 열처리 단계는 상기 금속판재의 내부 영역 및 표면 영역 중 적어도 일 영역의 산소를 감소 시키거나 상기 금속판재를 외부의 산소로부터 차단함으로써, 상기 금속판재의 표면이 산화되는 것을 방지하면서 이루어져야 한다. 산소 배제를 위한 방법으로서는, 금속판재 내부에 포함된 산소 원자를 제거하는 방법, 열처리 로에 티타늄(Ti) 등의 산소 흡착물질을 배치하는 방법, 가스분위기 제어를 통한 산소 배제 방법, 열처리 분위기 내부에 존재하는 수분 양을 조절하는 방법, 산소 접촉을 방지하기 위해 금속판재의 표면을 처리하는 방법 등 다양할 수 있다. 특히, 상기 열처리 공정은 금속 판재의 표면이 산화되지 않도록 환원성 가스분위기 하에서 진행되는 것이 바람직하다.

상기 열처리를 수행하는 시간은 불과 수 분 에서 수십 분 정도면 충분하다. 보다 구체적으로 상기 열처리는 대략 20 분 이내에서 수행될 수 있다.

본 발명에 따른 열처리는 환원성 가스분위기 하, 구체적인 예로서 수소함유 가스 분위기하에서 수행될 수 있다. 상기 수소함유 가스분위기 하에서 열처리가 이루어지는 경우, 별도의 산소 배제나 차단을 위한 수단은 강구되지 않아도 금속 판재에 고밀도의 {100}면 강도가 확보될 수 있다. 그러나, 수소함유 가스분위기 하에서 열처리가 이루어지는 경우, 분위기 가스의 이슬점을 조절하는 것은 매우 중요하다.

수소함유 가스분위기 하에서 열처리를 하는 경우, 환원성 분위기 가스 내부에 수분이 존재하게 되면 이 수분과 수소 사이에 평형이 형성되면서 열처리를 실시하는 금속표면에 산소가 존재할 수 있다. 따라서 이슬점이 높아서 분위기 가스 내 부에 수분이 증가하면 이는 곧 분위기 가스내의 산소 분압이 증가한 것과 동일한 효과를 나타낸다. 따라서 수소함유 가스분위기 하에서 열처리를 실시할 때는 이러한 분위기 가스 내의 이슬점이 조절되어야 하며, 고밀도 {100}면을 형성시키기 위해서는 환원성 가스분위기 내부에 존재하는 수분의 이슬점 기준을 제시하는 것은 매우 의미 있는 일이다.

상기 금속판재가 순철로 이루어진 판재인 경우, 상기 열처리는 이슬점이 -20℃ 이하의 수소함유 가스분위기 하에서 이루어진다. 또한, 상기 금속판재가 규소강으로 이루어진 판재인 경우, 상기 열처리는 이슬점이 -45℃ 이하의 수소함유 가스분위기 하에서 이루어진다. 상기 이슬점 조건을 벗어나게 되면 [100} 집합조직의 면강도(면지수)가 급격히 저하되는 문제점이 발생한다.

상기 열처리된 금속판재는 오스테나이트 상으로부터 페라이트 상으로 상변태 과정을 거침으로써, 최종적으로 [100} 섬유 집합조직을 갖는 금속판재로 변화하게 된다.

또한, 상술한 방법에 의하여 형성되는 {100}면을 갖는 입자들은 금속판재를 수직적으로 관통하는 주상정 입자 또는 평균 입자의 크기가 판재 두께의 절반보다 큰 주상정 입자(반관통형 주상정 입자)를 적어도 일부 포함하게 된다.

요약하면, 상기 금속판재는 상기 열처리 및 상변태를 통하여 판재 면에 평행한 [100} 섬유 집합조직을 특징으로 하는 입자 구조을 갖게 된다. 특히, 형성되는 [100} 섬유 집합조직의 강도는 종래 상용화된 전기강판에 비하여 획기적으로 증가될 수 있다.

상기 상변태는 열처리된 금속판재를 오스테나트 상 안정화 온도로부터 페라이트 상 안정화 온도로 냉각시킴으로써 이루어질 수 있다.

본 발명에 따르면, 매우 짧은 시간 안에 고밀도의 {100}<0vw> 방위를 갖는 관통형 입자가 형성된다. 구체적으로 최대 30분 이내이면 고밀도의 [100}면 섬유 집합 조직이 형성될 수 있다.

상기 [100} 섬유 집합 조직의 형성이란, 판재 면에 평행한 {100}<0vw> 방위를 갖는 입자들이 표면에 형성되고, 상기 표면에 형성된 입자들이 내부로 성장하는 것을 의미하며 본 발명에서, 상기 변화는 단일 공정에 의하여 연속적으로 전개된다.

또한 이러한 변화는 실질적으로 매우 짧은 시간 안에 이루어지는 것으로써, 수 시간 ~ 수십 시간이 걸리던 종래 기술에 비하여 본 발명의 공정은 공정 효율 면에서 획기적인 것이다.

이하, 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하도록 한다. [실시예]

표 1에는 본 발명에서 사용된 시편의 화학적 조성을 나타내었다. 상기 시편은 판재 형태를 갖고 상기 판재는 진공유도 용해 공정을 통해서 잉곳(ingot)으로 주조되었고 상기 잉곳을 열간 압연하여 2mm 두께의 열간 압연 판재로 제조된 후, 냉간 압연을 통해서 다양한 두께의 냉연 판재로 제조되었다. 하기 표 1에 기재된 성분들 중 극 미량인 원소들은 의도적으로 첨가된 원소가 아니며, 그 함량은 원래 합금 내부에 존재하는 불순물 수준의 함량으로서 본 발명의 기술 사상에 미치는 영 향은 거의 없다 할 것이다.

합금	Fe	Si	Mn	Al	C	Ni	S
Fe	Bal	<0.001	<0.001	0.001	0.0013	0.007	0.0007
Fe-1.0%Si	Bal	0.97	-	0.0016	0.0024	0.0041	0.0013

하기 실시예들에서, X선 회절 분석을 이용하여 {100}면이 형성된 것을 확인하였으며, 각 면의 강도를 평가하는 지표로서, 집합조직 계수인 P_hkl 을 사용하였다. 상기 P_hkl의 정의는 하기 수학식 (1)과 같다.

N_hkl : 다중인자(multiplicity factor).

I_hkl : (hkl) 면의 X-선(X-ray) 강도.

I_{R , hkl} : 랜덤한 시편의 (hkl)면의 X-선(X-ray) 강도.

상기 P_hkl이 뜻하는 바는 방향성이 없는 무작위 방위를 갖는 시편에서 나타나는 (hkl)면 대비 몇 배의 (hkl)면이 대상 시편에서 존재하는 지를 대략적으로 보여주는 값이다. {100}면의 경우 모든 입자의 {100}면이 판재 면에 평행한 경우 면지수 값은 20.33을 갖는다.

[실시예 1]

본 실시예는 수소 분위기에서 순철 판재를 열처리하는 경우에 나타나는 집합조직에 관한 것이다. 도 1의 열처리는 이슬점 온도가 -49℃인 수소 가스분위기에서 1 분간 수행되었다. 상기 열처리는 다음과 같이 수행되었다. 우선, 상온에서 상기 금속 시편을 샘플 보트에 장착하였다. 열처리 로가 850℃에 도달하고, 수소 가스의 이슬점이 원하는 수준에 도달하면 상온의 시편을 로의 중심부에 밀어 넣었다. 상기 시편을 850℃에서 5분간 유지하여 페라이트 상에서 재결정을 시킨 후, 600℃/hr의 가열 속도로 원하는 온도까지 시편의 온도를 가열하였다. 그리고 시편이 원하는 온도에 도달한 후 1분을 유지시킨 후에 다시 600℃/hr의 냉각 속도로 시편을 냉각시켰다. 시편의 온도가 850℃에 도달하면 상온의 챔버로 상기 시편을 빼내어 시편의 온도가 상온에 도달하도록 냉각시켰다.

도 1을 참조하면, 순철 판재를 냉간 압연한 후에 페라이트 상이 안정한 온도 범위에서(910℃ 이하) 열처리하면 {111}면이 비교적 강하게 형성되는 것을 알 수 있었다. 이러한 현상은 열처리 분위기에 크게 영향을 받지 않는 일반적인 현상이다. 그러나 순철을 오스테나이트 상이 안정한 온도 구역에서 열처리하면(910℃ 이상), {111}면이 크게 약화되었으며 그와 동시에 {100}면이 강하게 형성되는 현상이 관찰 되었다. 특히 상기 상변태 온도 보다 20℃ 높은 온도인 930℃에서 열처리를 실시한 경우 형성되는 집합조직은 {100}면이 전체 표면에 약 90% 이상을 차지하는 것을 확인할 수 있었다.

도 2는 도 1과 동일한 조건에서 열처리를 실시할 때 열처리 온도 변화에 따른 순철 판재의 단면 미세조직 변화를 보여주는 사진이다.

도 2 를 참조하면, 열처리 도중에 오스테나이트 상이 안정한 온도를 경험한 시편의 경우 그 입자의 크기가 판재의 두께(300㎛)보다 큰 관통형 입자가 형성되는 것을 보여주는 것을 알 수 있었다. 이러한 미세조직 정보로부터 알 수 있는 사실은 상기 열처리를 이용하여 집합조직을 변화시킨 판재는 최소한 관통형 미세조직을 갖고 있어서 재료의 표면과 내부가 동일한 원자배열을 갖고 있으며 그 집합조직은 고밀도 {100} 섬유 집합조직임을 알 수 있었다. 한편, 이렇게 열처리된 시편에서 방향성이 나타나는지 여부를 측정하기 위해서 극점도를 측정하여 분석한 결과 방향성이 존재하지 않는 {100} 섬유 집합조직임을 확인할 수 있었다.

이번에는, 수소의 이슬점이 {100}면 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위해서 다양한 이슬점을 갖는 수소 분위기하에서 열처리를 실시하였다. 수소는 산소와 반응하기 때문에 순수한 수소는 환원성 가스로 볼 수 있다. 그러나 수소 가스 내부에 수분이 존재하게 되면 이 수분과 수소 사이에 평형이 형성되어 열처리를 실시하는 금속표면에 산소가 존재할 수 있다. 따라서 이슬점이 높아져서 수분이 증가하면 이는 곧 열처리 분위기에서 산소 분압이 증가한 것과 동일한 효과를 낸다.

상기 열처리 조건은 열처리 온도 930℃에서 실시하였으며 열처리 시간은 5분이었고, 이슬점은 열처리 로를 통과한 수소 가스의 이슬점을 측정하였다. 열처리는 열처리 로가 원하는 열처리 온도에 도달하고, 수소의 이슬점이 원하는 값에 도달하면 상온의 시편을 로의 중심부에 밀어 넣었다. 상기 시편을 890℃에서 5분간 유지하여 페라이트 상에서 재결정을 시킨 다음에 930℃까지 600℃/hr의 가열 속도로 시편의 온도를 조절하였다. 그리고 930℃에서 5분을 유지시킨 후에 다시 600℃/hr의 냉각 속도로 시편을 냉각시켰다. 시편의 온도가 850℃에 도달하면 상온의 챔버로 상기 시편을 빼내어 시편의 온도가 상온에 도달하도록 냉각시켰다.

도 3은 순철 판재를 1기압의 수소함유 가스분위기 하 및 930℃의 온도 하에서 5분간 열처리를 실시할 때 수소 가스의 이슬점 변화에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

도 3을 참조하면, {100}면의 강화는 수소 가스의 이슬점이 -55 ~ -20℃ 구간에서 강하게 발견되었다. 특히, 매우 특이한 점은 수분 양이 매우 낮은 고순도의 수소분위기에서는 오히려 {100}면의 약화가 발생하고 {310}면이 강화되는 것으로 나타났다. 이러한 현상이 발생한 이유는 고온의 고순도 수소에서는 표면에 존재하는 산소, 탄소 및 기타 불순물들이 대부분 제거되어서 철 내부로 수소가 용이하게 침투하고, 이 수소 원자들이 입계의 이동을 방해해서 {100}면을 갖는 조대한 결정립이 성장하는 것을 방해하기 때문인 것으로 판단된다. 이러한 추론을 하는 근거는 상기 열처리를 실시한 후에 나타나는 입자의 크기 변화에 있다. {100}면이 잘 형성되는 이슬점 구간에서는 판재 내부의 입자 크기가 700㎛ 이상으로 나타났다. 그러나 낮은 이슬점을 갖는 수소 분위기에서 열처리를 실시하면(이슬점< -58℃), 상기 판재의 평균 입자 직경이 약 400㎛로 감소하였다.

발명자는 낮은 이슬점을 갖는 수소 분위기에서 열처리를 실시하면서도 (이슬점< -58℃) 고밀도로 {100}면을 집적시킬 수 있는 방법을 알아내었다.

도 4는 이슬점이 -60℃인 수소 분위기 및 930℃의 온도 하에서 열처리를 실시할 때 열처리 시간에 따른 집합조직 변화를 보여주는 그래프이다.

도 4를 참조하면, 상기 철 판재는 짧은 시간 열처리를 실시하면 고밀도로 {100}면을 형성시킬 수 있었으며, 그 열처리 시간을 증가시키면 오히려 {100}면이 감소하는 경향을 보여주고 있었다. 이렇게 짧은 시간 안에 고밀도의 {100}면이 형성되는 이유는 금속 판재의 표면은 산소가 희박하여 {100}면 형성 조건을 만족시키며, 동시에 내부는 표면의 {100}면을 갖는 입자가 빠르게 성장하기에 충분할 만큼 수소 원자가 입계에 존재하지 않기 때문이다. 한편 짧은 열처리 시간은 공정 비용을 감소시키며 동시에 {100} 섬유 집합조직을 형성시킬 수 있는 이슬점 온도 구간을 확대시키기 때문에, 고밀도 {100} 섬유 집합조직을 갖는 철계 합금 판재를 제조하는데 매우 유용하게 이용될 수 있다.

[실시예 2]

본 실시예는 수소 분위기에서 규소강(Fe-1.0%Si)을 열처리하는 경우 나타나는 집합조직에 관한 것이다.

도 5는 규소강(Fe-1.0%Si)을 1기압의 수소분위기에서 열처리 할 때 열처리 온도 변화에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

본 열처리는 이슬점 온도가 -50℃인 수소 가스분위기에서 수행되었다.

상기 열처리는 다음과 같이 수행되었다. 우선, 상온에서 상기 금속 시편을 샘플 보트에 장착하였다. 열처리 로가 950℃에 도달하고, 수소 가스의 이슬점이 원하는 수준에 도달하면 상온의 시편을 로의 중심부에 밀어 넣었다. 상기 시편을 950℃에서 5분간 유지하여 페라이트 상에서 재결정을 시킨 다음에 원하는 온도까지 600℃/hr의 가열 속도로 시편의 온도를 조절하였다. 그리고 시편이 원하는 온도에 도달한 후 5분을 유지시킨 후에 다시 600℃/hr의 냉각 속도로 시편을 냉각시켰다. 시편의 온도가 900℃에 도달하면 상온의 챔버로 상기 시편을 빼내어 시편의 온도가 상온에 도달하도록 냉각시켰다.

도 5를 참조하면, 규소강(Fe-1.0%Si)을 냉간 압연한 후에 페라이트 상이 안정한 온도 범위에서(970℃ 이하) 열처리하면 {111}면이 비교적 강하게 형성되는 것을 알 수 있었다. 이러한 현상은 열처리 분위기에 크게 영향을 받지 않는 일반적인 현상이다. 그런데 Fe-1.0%Si를 오스테나이트 상이 안정한 온도 구역에서 열처리하면(1000℃ 이상), {111}면이 크게 약화되었으며 그와 동시에 {100}면이 강하게 형성되는 현상이 관찰 되었다. 이러한 결과를 통하여 알 수 있는 사실은 철 및 철계 합금의 금속 판재를 수소함유 가스분위기하에서 오스테나이트(γ) 상이 안정한 온도 하에서 열처리한 후 페라이트(α) 상으로 상 변태 시킴으로써, 판재에 고밀도의 {100} 섬유 집합 조직을 형성할 수 있다는 것이다.

도 6은 규소강(Fe-1.0%Si)을 1기압의 수소함유 가스분위기 하 및 1030℃의 온도 하에서 5분간 열처리를 실시할 때 수소 가스의 이슬점 변화에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

도 6을 참조하면, {100}면의 강화는 수소의 이슬점이 -50℃ 이하 구간에서 강하게 발견되었다. 그리고 그 이슬점이 -50℃ 이상이 되면 {100}면이 감소하면서 {111}면이 증가하였다. 이러한 현상이 발생하는 이유는 수소 분위기에서 발생하는 규소의 산화현상 때문이다. 열처리 가스인 수소의 이슬점이 -50℃ 이상이 되면 이는 규소강(Fe-1.0%Si) 내부의 규소가 주어진 열처리 온도에서 산화될 수 있는 조건 이 된다. 이에 따라 이슬점이 -50℃ 이상인 수소에서 열처리를 실시하면 표면에 연한 우유 빛의 피막이 형성되는데 이는 규소가 산화되어 SiO₂를 형성하기 때문이며, 이러한 산화 피막의 형성은 {100}면이 형성하는 것을 방해한다. 한편 이러한 이슬점은 규소강 내부의 규소함량 및 열처리 온도와 밀접한 관계를 갖는다.

규소 함유량이 2.0% 미만인 규소강의 경우 보편적으로 적용할 수 있는 이슬점은 약 -45℃ 이하라고 할 수 있다. 또한 산소와 반응하여 판재 표면의 산소를 제거할 수 있는 물질인 탄소 등을 포함하는 합금에서는 이러한 이슬점의 규제가 더 완화될 수 있다.

철 및 철계 합금에서 상변태를 이용하여 {100}면을 형성하는 방법에서 가장 중요한 요인은 산소인데, 열처리 분위기, 철계 합금 판재, 및 열처리 시스템에서 산소를 가능한 한 완벽하게 제거하여야 한다. 그런데 만약 재료 내부에 규소와 같이 산소와 결합력이 큰 원소가 존재하게 되면 이 원소로 인하여 열처리를 실시하는 철계 합금 판재의 표면에서 산화 피막이 쉽게 형성될 수 있게 된다. 즉 산소와 결합력이 큰 원소는 분위기 내부에 존재하는 미량의 산소와도 결합을 하게 된다. 그에 따라 철 합금 판재의 표면에 산화피막이 형성되면, 철 및 철계 합금에서 나타나는 고유한 표면 특성을 상실하게 된다. 그에 따라 철 및 철계 합금에서 나타나는 고밀도 {100}면 형성이 방해를 받는 것이다.

[실시예 3]

본 실시예는 고밀도 {100}면 형성 열처리를 실시할 때, 규소강이 어느 상에서 형성된 산화피막 때문에 {100}면 형성이 방해 받게 되는지를 확인하여, 보다 정밀하게 열처리 분위기를 제어하는 방법을 제시하기 위한 것이다.

본 실험에 사용된 시편은 두께가 0.375 mm인 Fe-1.0%Si 조성의 판재였다. 열처리 로가 950℃에 도달하면, 상온의 시편을 로의 중심부에 밀어 넣었다. Fe-1.0%Si 조성의 합금에서 950℃는 페라이트가 안정한 온도구역으로, 시편을 페라이트 상에서 5분간 유지시켜 완전히 재결정을 시킨 후 1010℃까지 600℃/hr 의 가열 속도로 시편을 가열하였다. Fe-1.0%Si 합금은 약 1000℃ 이상에서 완전한 오스테나이트 상을 유지한다. 따라서 1010℃는 오스테나이트 상이 안정한 구역이다. 1010℃에서 10분간을 유지한 후 다시 900℃까지 600℃/hr 의 냉각 속도로 시편을 냉각시켰다. 시편의 온도가 900℃에 도달하면 상온의 챔버로 상기 시편을 빼내어 시편의 온도가 상온에 도달하도록 냉각시켰다.

상기 판재를 열처리함에 있어서, 열처리를 실시하는 도중에 열처리 가스를 변화시켜 어떤 상에서 형성된 산화피막이 {100}면 형성을 방해하는지를 관찰하였다. 환원성 분위기는 4.1x10^-1torr의 수소 분위기였으며, 이 가스의 이슬점은 -55.1℃였다. 상기 환원성 분위기를 사용하여 상기 열처리를 실시하게 되면 {100} 섬유 집합조직이 전체 판재 면에서 차지하는 면적은 60% 이상이 된다. 한편 산화성 분위기로는 2.1x10^-1torr의 99.999% 순도의 아르곤을 사용하였다. 순수한 아르곤 가스분위기는 불활성 분위기이지만, 99.999% 순도의 아르곤 가스분위기에서 열처리를 실 시하면 금속표면에서 산화가 약하게 발생한다.

이러한 현상이 발생하는 이유는 아르곤 가스 내부에 불순물로 존재하는 산소 때문이다. 따라서 이 분위기를 산화성 분위기로 사용하였다. 상기 산화성 분위기를 사용하여 열처리를 실시하게 되면 {100} 섬유 집합조직이 전체 판재면에서 차지하는 면적은 5% 수준이 된다. 이와 같이 열처리 분위기는 고밀도 {100}면을 형성하는데 매우 중요한 역할을 한다. 따라서 열처리 초기에는 환원성 분위기를 사용하다가 특정 상이 안정한 구간에서 산화성 분위기 가스로 교체하여, 이때 나타나는 {100}면의 강도 변화를 관찰하였다. 이러한 결과를 분석하면 어떤 상에서 나타나는 산화가 {100}면 형성을 방해를 하는지 확인할 수 있다.

도 7은 열처리 분위기 가스를 상기 환원성 분위기에서 상기 산화성 분위기로 교체한 온도에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

도 7을 참조하면, 오스테나이트 상에서 열처리 분위기를 환원성에서 산화성으로 교체하면 오스테나이트 상에서 산화가 발생하게 되는데, 이 경우 {100}면 형성이 방해받아서 {100}면이 전혀 강화되지 않은 것을 알 수 있다. 오스테나이트와 페라이트가 공존하는 구간에서는 {100}면이 강화되기는 했지만 그 정도는 크지 않다. 이 결과는 오스테나이트에서 페라이트로 이미 변태된 입자는 산소가 존재하더라도 {100}면을 유지하지만, 아직도 오스테나이트 상을 갖는 입자는 표면이 산화되면서 {100}면 형성이 방해받은 것이라고 해석될 수 있다.

그리고 페라이트 상이 안정한 구역에서 상기 분위기 가스 교체가 이루어지면 이미 형성된 고밀도 {100}면이 그대로 유지됨을 알 수 있다. 따라서 고밀도로 {100}면을 형성시키기 위해서는 오스테나이트 상을 갖는 표면 입자가 산화되지 말아야 한다는 것을 알 수 있었다.

주어진 열처리 온도에서 나타나는 산화 피막의 형성은 철계 합금 내부에 존재하는 산화 원소의 활동도 및 열처리 분위기 내부에 존재하는 산소의 분압에 의해서 결정된다. 열처리 분위기 가스로 수소를 사용할 경우에는 수소에 포함되어 있는 수분의 양이 산소 분압을 결정하게 된다. 규소를 함유한 합금의 경우에는 규소의 함량에 따라서 상변태 온도가 변화하게 되는데, 규소가 증가할수록 상변태 온도(열처리 온도)는 상승한다. 또한 열처리 온도에 따라서 산화에 필요한 산소 분압도 변화하는데, 열처리 온도가 상승할수록 산화에 필요한 산소 분압은 커지게 된다. 따라서 실리콘이 증가하면 산화에 필요한 산소 분압은 감소하지만 동시에 오스테나이트 상이 안정한 온도가 상승하고 그에 따라 열처리 온도가 상승하게 되어서, 산화에 필요한 산소 분압은 증가한다. 이러한 점을 고려할 때 규소를 함유한 강에서는 대체적으로 이슬점이 -45℃ 이하로 조절되는 것이 바람직하다.

본 발명에서 제시한 수소분위기 열처리 공정에 따르면, 고밀도 {100} 섬유 집합조직을 갖는 철 및 철계 합금 판재를 낮은 온도에서 짧은 시간 안에 단순하게 형성시킬 수 있다. 따라서 고효율의 무방향성 전기강판을 매우 단순한 공정을 이용하여 제조할 수 있고, 나아가 상기 {100}<0vw> 형성 방법은 완벽하게 재현 가능하여 대량생산에 매우 용이하다.

상기 방법은 특정 조성을 이루는 판재에만 국소적으로 적용되는 것이 아니 고, 범용적으로 적용될 수 있어 그 활용도가 대단히 높다.

또한 상기 고밀도 {100} 섬유 집합조직 형성 방법을 무방향성 전기 강판 제조에 채용함으로써, 우수한 자기특성을 갖는 무방향성 전기 강판을 제조할 수 있을 뿐 아니라 낮은 온도에서 짧은 시간 안에 {100}<0vw> 원자배열을 완성할 수 있다.

상술한 무방향성을 전기 강판의 제조 방법 및 무방향성 전기 강판은 전기 강판 산업에 매우 혁신적인 기술을 제공할 수 있을 것이며, 본 발명의 파급효과는 무궁무진할 것으로 기대된다.

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 상술한 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

도 1은 순철 판재를 1기압의 수소함유 가스분위기에서 열처리 할 때 열처리 온도 변화에 따른 면 강도의 변화를 보여주는 그래프이다.

도 2는 도 1과 동일한 조건에서 열처리를 실시할 때 열처리 온도 변화에 따른 순철 판재의 단면 미세조직 변화를 보여주는 사진이다.

도 3은 순철 판재를 1기압의 수소함유 가스 분위기 하 및 930℃의 온도 하에서 5분간 열처리를 실시할 때 수소 가스의 이슬점 변화에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

도 4는 이슬점이 -60℃인 수소함유 가스분위기 및 930℃의 온도 하에서 열처리를 실시할 때 열처리 시간에 따른 집합조직 변화를 보여주는 그래프이다.

도 5는 규소강(Fe-1.0%Si)을 1기압의 수소함유 가스분위기에서 열처리 할 때 열처리 온도 변화에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

도 6은 규소강(Fe-1.0%Si)을 1기압의 수소함유 가스분위기 하 및 1030℃의 온도 하에서 5분간 열처리를 실시할 때 수소 가스의 이슬점 변화에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

도 7은 열처리 분위기 가스를 환원성 분위기에서 산화성 가스분위기로 교체한 경우 분위기 교체 온도에 따른 집합조직의 변화를 보여주는 그래프이다.

Claims (7)

1. 철 또는 철계 합금으로 이루어진 금속판재를 상기 금속판재의 표면 산화를 방지하면서 오스테나이트(γ) 상이 안정한 온도 하 및 환원성 가스분위기 하에서 열처리하는 열처리 단계; 및

   상기 열처리된 금속판재를 페라이트(α) 상으로 변화시키는 상변태 단계를 포함하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 열처리 단계는 열처리 전 상기 환원성 가스분위기 내의 이슬점을 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
3. 제2항에 있어서,

   상기 환원성 가스 분위기는 수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
4. 제2항에 있어서,

   상기 금속판재가 순철로 이루어진 경우, 상기 환원성 가스분위기 내의 이슬점을 -20℃ 이하로 조절한 후 상기 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
5. 제2항에 있어서,

   상기 금속판재가 규소강인 경우, 상기 환원성 가스분위기 내의 이슬점을 -45℃ 이하로 조절한 후 상기 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
6. 제1항에 있어서,

   상기 열처리는 20분 이내에 이루어지는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
7. 제1항에 있어서,

   상기 상변태 단계는 상기 열처리된 금속판재를 오스테나이트 상 안정화 온도로부터 냉각시킴으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.

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