BRPI0718308A2 - Polímeros de poligalactomanana catiônica dispersível tratados com glioxal. - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "POLÍMEROS DE POLIGALACTOMANANA CATIÔNICA DISPERSÍVEL TRATADOS COM GLIOXAL".

Pedidos Relacionados

Este pedido reivindica o benefício do Pedido Provisório U.S N0 Série 60/856.486, depositado em 3 de novembro de 2006, que é incorporado aqui a título de referência em sua totalidade.

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a composições de poligalactoma- nana e mais particularmente composições de goma guar que, quando reticu- Iadas com glioxal, a partir de partículas de guar discretas, são capazes de serem facilmente dispersas em água, o que permite subsequente processa- mento da guar, tal como lavagem. A guar e seus derivados são desejáveis para uso em aplicações tais como produtos de cuidado pessoal ou de cuida- dos da casa, e seus similares.

Antecedentes da Invenção

As poligalactomananas e seus derivados são usados em várias aplicações tais como recuperação de óleo, produtos de cuidado pessoal, aplicações têxteis, aplicações de papel, aplicações de revestimento, aplica- ções alimentícias, etc. As poligalactomananas e seus derivados são difíceis de dispersar em soluções aquosas, à medida que eles tendem a formar par- tículas pegajosas que se agrupam e aglomeram, tornando a dissolução difí- cil. Para aperfeiçoar a dissolução dos polímeros, os agentes de reticulação, tal como bórax, são usados para permitir a lavagem com água da poligalac- tomanana após a reação e para dispersibilidade aperfeiçoada da poligalac- tomanana em água.

Os agentes de reticulação baseados em sais de borato, sais de alumínio, sais de cobre, ferro, chumbo, cálcio, e sódio foram descritos. Ou- tros agentes de reticulação tal como sais de metal à base de titânio e zircô- nio foram mencionados, sem a definição clara do método ou procedimento para seu uso.

Existe uma preocupação sobre os perigos dos compostos con- tendo boro em alguns produtos de consumo, e existe uma necessidade por agentes de reticulação alternativos para uso na purificação e manipulação de polímeros de poligalactomanana e seus derivados.

Em aplicações de cuidado pessoal, tal como tratamento de ca- 5 belos e pele, e em aplicações de cuidado de caso, tal como aplicações de tratamento de tecido, há um desejo de depositar um revestimento produzido sem o uso de boro contendo compostos no substrato. No caso de aplicações de cuidado dos cabelos, o revestimento depositado resultante reduz a ener- gia necessária para mover um pente através do cabelo no estado molhado 10 ou seco ou fornece uma sensação suave e sedosa à pele ou ao tecido. Esse revestimento pode também agir para aperfeiçoar a retenção de brilho e umi- dade do cabelo e pele, bem como seu manuseio e sensação.

Sumário da Invenção

Em um primeiro aspecto, a presente invenção refere-se a um 15 processo para produzir uma poligalactomanana compreendendo as etapas de: obter uma poligalactomanana catiônica; reticular a poligalactomanana com uma quantidade eficaz de glioxal para produzir uma partícula de poliga- lactomanana catiônica reticulada. A partícula de poligalactomanana catiônica reticulada é subsequentemente dispersa em água tendo um pH na faixa a- 20 baixo de aproximadamente 7 a aproximadamente 3 e lavada em água para remover impurezas da partícula de poligalactomanana catiônica reticulada.

Em um segundo aspecto, a presente invenção é direcionada a uma composição de cuidado pessoal e cuidados da casa compreendendo um polímero de poligalactomanana catiônica reticulada com glioxal e deriva- 25 dos. Essa poligalactomanana catiônica reticulada com glioxal é de utilidade em várias aplicações tal como produtos de cuidado pessoal ou produtos de cuidados de casa. A poligalactomanana catiônica reticulada com glioxal é de particular utilidade em aplicações onde o uso de compostos contendo boro tem que ser reduzido ou eliminado.

Breve Descrição dos Desenhos

A figura 1 é um gráfico da viscosidade de uma dispersão a 1% do produto do Exemplo 2 em água destilada pelo tempo em um pH de ?. A figura 2 é um gráfico da viscosidade de uma dispersão a 1% do produto do Exemplo 3 em água destilada peio tempo.

Descrição Detalhada da Invenção

Na presente invenção, concluiu-se que o tratamento de uma 5 mistura reacional de poligalactomanana catiônica com glioxal em uma rela- ção entre aproximadamente 0,5 a 5,0 em peso de glioxal / peso de polímero de galactomanana leva a uma poligalactomanana dispersível em água que permanece como um particulado discreto que não aglomera em um gel. O produto resultante é facilmente lavado em água e prontamente dispersível 10 em água.

Essa aplicação é de utilidade como um auxílio de processamen- to para galactomananas. As poligalactomananas são polissacarídeos com- postos principalmente de unidades de galactose e manose e são encontra- dos geralmente no endosperma de sementes de Ieguminosas tal como guar, 15 alfarroba, honey locust, árvore flamejante, e seus similares. As poligalacto- mananas podem ser usadas ou em sua forma natural ou podem ser substitu- ídas com um ou mais grupos funcionais (por exemplo, grupo carboximetila). A poligalactomanana mais comumente usada é a guar. A guar é uma guar derivatizada, ou seja, guar catiônica.

Uma vantagem do uso do glioxal sobre os sais de borato é que

as poligalactomananas reticuladas com borato se desassociam mais rapi- damente em água em um pH ácido do que as galactomananas tratadas com glioxal. Isso resulta na formação de partículas de gel infladas ou uma massa de gel em um pH ácido. Permitindo-se que a poligalactomanana permaneça 25 como uma partícula discreta em valores de pH mais baixos, a lavagem da poligalactomanana em uma faixa de pH mais alta pode ser executada e des- se modo permitindo a remoção de impurezas que não seriam removidas nas faixas de pH mais altas. Essas impurezas podem reduzir a clareza de solu- ções aquosas da poligalactomanana ou ser prejudiciais se permitidas a per- 30 manecer com a galactomanana em certas aplicações finais, tal como cuida- do pessoal.

Em adição, concluiu-se que a função das poligalactomananas catiônicas tratadas com glioxal bem como agentes de condicionamento e agentes espessantes em composições de cuidado pessoal.

De acordo com a presente invenção, a poligalactomanana catiô- nica ou derivado dessa geralmente tem um grau de substituição (DS) de 5 substituinte com limite inferior de aproximadamente 0,001 e um limite supe- rior de aproximadamente 3,0. Preferencialmente, o limite inferior do DS cati- ônico é 0,01, e mais preferencialmente 0,05. Preferencialmente, o limite su- perior do DS catiônico é 3,0, mais preferencialmente 1,0, e ainda mais prefe- rencialmente 0,25. A poligalactomanana catiônica ou derivado dessa da pre- 10 sente invenção geralmente tem um peso molecular médio (Mw) com um limi- te inferior de aproximadamente 50.000 e um limite superior de aproximada- mente 5.000.000 preferencialmente, o limite inferior do peso molecular é

300.000, e mais preferencialmente 400.000. Preferencialmente, o limite su- perior do peso molecular é 1.500.000, mais preferencialmente 1.000.000.

A funcionalidade catiônica da poligalactomanana ou poligalac-

tomanana derivatizada pode ser adicionada à estrutura principal por método conhecidos. Por exemplo, o material de poligalactomanana pode ser reagido por um tempo suficiente e em uma temperatura suficiente com reagentes alquilantes amônio quaternário ou amino terciário, tal como cloreto de 2- dialquilaminoetila e compostos de amônio quaternário tal como cloreto de 3- cioro-2-hídroxipropíltrimetilamônío, e cloreto de 2,3-epóxi-propiltrimetílamô- nio. Exemplos preferenciais incluem sais de glicidiltrialquilamônio e sais de 3-halo-2-hidroxípropiltrialquilamônio tal como cloreto de glicidiltrimetilamônio, cloreto de glicidiltrietilamônio, cloreto de glicidiltripropilamônio, cloreto de glicidiletildimetilamônio, cioreto de glicidildietilmetilamônio, e iodetos corres- pondentes; cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropi!trimetilamônio, cloreto de 3- cloro-2-hidroxipropíltrietilamônio, cloreto de 3-cloro-2- hidroxipropiltripropila- mônio, cloreto de 3-cloro-2- hidroxipropiletildimetilamônio, e seus iodetos correspondentes; e compostos de amônio quaternário tal como compostos contendo haletos de anel de imidazoüna.

A poligalactomanana catiônica pode também conter outros gru- pos substituintes tal como substituintes não-iônicos, isto é, alquila ou hidro- xialquila onde a alquila representa uma porção de hidrocarboneto linear ou ramificada aromática tendo 1 a 30 átomos de carbono (por exemplo, etila ou hidroxietila, propila ou hidroxipropula, butila ou hidroxibutila) ou substituintes aniônicos, tal como grupos carboximetila são opcionais. Esses substituintes 5 opcionais são ligados ao polímero de poligalactomanana pela reação com reagentes tais como (1) óxidos de alquileno (por exemplo, óxido de etileno, óxido de propileno, óxido de butileno) para obter grupos hidroxietila, grupos hidroxipropila ou grupos hidroxibutila, ou com (2) ácido clorometil acético para obter um grupo carboximetila. O processo para preparar a poligalacto- 10 manana derivatizada é bem conhecido na técnica. A poligalactomanana ca- tiônica pode também conter mistura de um ou mais outros grupos substituin- tes tal como substituintes não-iônicos, aniônicos e catiônicos.

Os polímeros de poligalactomanana catiônica ou seus derivados, úteis na invenção podem ser tratados com vários reagentes conhecidos, tal 15 como (1) cáustica, (2) ácidos, (3) por oxidantes bioquímicos, tal como galac- tose oxidase, (4) oxidantes químicos, tal como peróxido de hidrogênio, (5) um método físico usando agitação em alta velocidade e máquinas de cisa- Ihamento, (6) métodos térmicos, (7) reagentes enzimáticos, e (8) misturas desses reagentes e métodos. Os reagentes tal como metabissulfito de sódio 20 ou sais inorgânicos de bissulfito podem também ser opcionalmente incluí- dos.

O uso final preferencial dos polímeros de poligalactomanana ca- tiônica tratados com glioxal da invenção é como um componente em compo- sições de cuidado pessoal ou composições de cuidado da casa, onde a composição compreende uma poligalactomanana catiônica tratada com glio- xal e um ingrediente ativo. O ingrediente ativo inclui, mas não está limitado

a, ingredientes ativos de cuidado pessoal, tal como, por exemplo, analgési- cos, anestésicos, agentes antibióticos, agentes antifúngicos, agentes antis- sépticos, agentes anticaspa, agentes antibacterianos, vitaminas, hormônios, 30 agentes antidiarreia, corticosteroides, agentes anti-inflamatórios, vasodilata- dores, agentes queratolíticos, composições para olho seco, agentes de cica- trização de ferida, agentes anti-infecção, bem como solventes, diluentes, adjuvantes e outros ingredientes tal como água, álcool etílico, álcool isopro- pílico, propileno glicol, alcoóis superiores, glicerina, sorbitol, óleo mineral, conservantes, tensoativos, propelente, fragrâncias, óleos essenciais, e agen- tes de viscosidade.

De acordo com a presente invenção, o ingrediente ativo de cui-

dado pessoal deveria fornecer algum benefício ao corpo do usuário. As composições de cuidado pessoal incluem composições de tratamento de cabelo, tratamento de pele, proteção contra o sol e de cuidados orais. E- xemplos de ingredientes de cuidado pessoal que podem ser adequadamente

incluídos, mas não limitados, nos produtos de cuidado pessoal de acordo com a presente invenção são como segue:

1) Perfumes, que fornecem uma resposta olfatória na forma de uma fragrância e perfumes desodorantes que, em adição a fornecer uma resposta de fragrância podem também reduzir o mal-odor do corpo;

2) Refrescantes da pele, tal como mentol, acetato de mentila,

mentil pirrolidona, carboxilato N-etil-p-mentano-3-carboxamida e outros deri- vados de mentol, que fornecem uma resposta tátil na forma de uma sensa- ção refrescante na pele;

3) Emolientes, tal como isopropilmiristato, materiais de silicone,

óleos minerais e óleos vegetais, que fornecem uma resposta tátil na forma

de um aumento na Iubricidade da pele;

4) Desodorantes além dos perfumes, cuja função é reduzir ou eliminar o nível de microflora na superfície da pele, especialmente aquela responsável pelo desenvolvimento de mal-odor corporal. Os precursores dos

desodorantes além do perfume podem também ser usados;

5) Ativos antitranspirantes, cuja função é reduzir ou eliminar a aparência da transpiração na superfície da pele;

6) Agentes umectantes, que mantêm a umidade da pele ou adi- cionando umidade ou impedindo a evaporação da pele;

7) Agentes de Limpeza, que removem sujeita e óleo da pele;

8) Ingredientes ativos de protetor solar, que protegem a pele e o cabelo de raios UV e outros raios de Iuz prejudiciais provenientes do sol. De acordo com essa invenção, a quantidade terapeuticamente eficaz será nor- malmente de 0,01 a 10% em peso, preferencialmente 0,1 a 5% em peso da composição;

9) Agentes de tratamento do cabelo, que condicionam, limpam e 5 desembaraçam o cabelo, agem como agente de penteado, agentes de brilho e de volume, agentes de retenção de cor, agente anticaspa, promotores de crescimento capilar, corantes e pigmentos para o cabelo, perfumes para o cabelo, relaxador capilar, agente de branqueamento capilar, umidificador de cabelo, agente de tratamento de óleo capilar, e agente anticachos;

10) Agentes de cuidados orais, tal como dentifrícios e enxagua-

tórios bucais, que limpam, branqueiam, desodorizam e protegem os dentes e gengivas;

11) Adesivos de dentadura que fornecem propriedades de ade- rência a dentaduras;

12) Produtos para barbear, tal como cremes, géis, e loções e

tiras de lubrificação de lâminas de barbear;

13) Pigmentos ou corantes que conferem cor ao cabelo, pele ou substrato têxtil.

De acordo com a presente invenção, o ingrediente ativo de cui-

dado da casa deveria fornecer algum benefício ao usuário. Exemplos de in- gredientes de cuidado da casa que podem ser adequadamente incluídos, mas não limitados, de acordo com a presente invenção, são como segue:

1) Perfumes, que fornecem uma resposta olfatória na forma de uma fragrância e perfumes desodorantes que, em adição a fornecer uma

resposta de fragrância podem também reduzir o odor;

2) Agente repelente de inseto cuja função é manter afastados insetos de uma área particular ou de ataque à pele;

3) Agente de geração de bolhas, tal como um tensoativo que gera espuma ou bolhas;

4) Desodorizador ou inseticidas de animais tal como piretrina

que reduz o odor do animal;

5) Agente de xampu para animais e ativos, cuja função é remo- ver sujeira, material estranho e germes de superfícies de pele e cabelo;

6) Barra de grau industrial, gel de banho, e ativos de sabonete líquido que removem germes, sujeira, gordura e óleo da pele, sanitiza e con- diciona a pele;

7) Agentes de limpeza para todos os propósitos, que removem

sujeira, óleo, gordura, germes da superfície em áreas tais como cozinhas, banheiros, e instalações públicas;

8) Ingredientes desinfetantes que matam ou impedem o cresci- mento de germes em uma casa ou instalação pública;

9) Ativos de limpeza de tapetes e estofamentos que elevam e

removem sujeira e partículas estranhas das superfícies e também fornecem amaciamento e perfumes;

10) Um ativo de amaciante de lavanderia, que reduz a estática e torna o tecido mais macio;

11) Ingredientes de detergente de lavanderia que removem su-

jeira, óleo, gordura, manchas e mata germes;

12) Ingredientes amaciantes de tecido ou de detergente de la- vanderia que reduzem a perda de cor durante o ciclo de lavagem, enxágüe, e secagem do tecido;

13) Detergentes de lavagem de louças que removem as man-

chas, alimentos e germes;

14) Agentes de limpeza de pia de banheiro, que removem man- chas, matam germes, e desodorizam;

15) Ativos de pré-tiragem de manchas de lavanderia que auxili-

am na remoção de manchas das roupas;

16) Agente de dimensionamento de tecido que aperfeiçoa a apa- rência do tecido;

17) Ativos de limpeza de veículo que removem a sujeira, gordu- ra, etc. de veículos e equipamento;

18) Agente lubrificante que reduz o atrito entre as partes; e

A lista acima de ingredientes ativos de cuidado pessoal e cuida- do da casa são somente exemplos e não são uma lista completa de ingredi- entes ativos que podem ser usados. Outros ingredientes que são usados nesses tipos de produtos são bem conhecidos na indústria. Em adição aos ingredientes acima convencionalmente usados, a composição de acordo com a presente invenção pode opcionalmente também incluir, mas não está 5 limitada, a ingredientes tais como corante, conservante, antioxidante, suple- mentos nutricionais, alfa ou beta hidróxi ácido, intensificador de atividade, emulsificantes, polímeros funcionais, agentes de viscosidade (tal como sais, isto é, NaCI, NH4CI e KCI, polímeros solúveis em água, isto é, hidroxietilcelu- lose, hidroxipropilmetil celulose, e alcoóis graxos, isto é, cetil álcool), alcoóis 10 tendo 1 a 6 carbonos, gorduras ou compostos graxos, composto antimicrobi- ano, piritiona de zinco, material à base de silicone, polímero de hidrocarbo- neto, emolientes, óleos, tensoativos, medicamentos, flavorizantes, fragrân- cias, agentes de suspensão, e misturas desses.

De acordo com a presente invenção, exemplos de polímeros funcionais que podem ser usados em misturas com a poligalactomanana tratada com glioxal ou derivados desses desta invenção incluem polímeros solúveis em água tal como homopolímeros de ácido acrílico tal como produto Carbopol® e copolímeros de ácido acrílico aniônicos e anfotéricos, homopo- límeros de vinil pirrolidona e copolímeros de vinil pirrolidona catiônica, polí- meros celulósicos catiônicos, aniônicos e anfotéricos tais como hidroxietil celulose, hidroxipropil celulose, carboximetil celulose, hidroxipropilmetil celu- lose, hidroxietil celulose catiônica, carboximetilhidroxietil celulose catiônica, e hidroxipropil celulose catiônica, homopolímeros de acrilamida e copolímeros de acrilamida catiônica, anfotérica e hidrofóbica, polímeros e copolímeros de polietileno glicol, poliéteres hidrofóbicos, polieteracetal hidrofóbico, poliureta- nos hidrofobicamente modificados e outros polímeros referidos como políme- ros associativos, polímeros celulósicos hidrofóbicos, copolímeros de polieti- leno óxido - propileno óxido, e polissacarídeos não-iônicos, aniônicos, hidro- fóbicos, anfotéricos e catiônicos tal como xantana, quitosana, carboximetila, alginatos e goma arábica.

De acordo com a invenção, os materiais à base de silicone que podem ser usados são poliorganossiloxanos que podem estar na forma de polímeros, oligômeros, óleos, ceras, resinas, ou gomas ou poliorganossilo- xano poliéter copolióis, amodimeticonas, materiais à base de polidimetilsilo- xano catiônico e qualquer outro material à base de silicone que é usado em composições de cuidado pessoal e de cuidado de casa.

5 Em uma modalidade, a composição de cuidado do cabelo e da

pele da presente invenção é um sistema aquoso que compreende água e o polímero da invenção. Em uma modalidade, a composição de cuidado da pele e do cabelo da presente invenção contém um ou mais compostos ten- soativos, incluindo tensoativos anfotéricos, tensoativos catiônicos, tensoati- 10 vos aniônicos, tensoativos não-iônicos, tensoativos zwitteriônicos, e combi- nações desses.

Concluiu-se que as poligalactomananas catiônicas tratadas com glioxal podem se depositar com alta eficácia no cabelo/pele e podem conferir benefícios de condicionamento aos substratos de queratina discutidos.

Tais polímeros conferem outros benefícios no penteado de cabe-

lo, loções corporais e protetores solares devido à formação de película hidro- fóbica em substratos de queratina que agiriam como barreira entre essas superfícies e a atmosfera ao redor.

Os polímeros desta invenção podem ser úteis como agentes de 20 condicionamento em xampus 2 em 1, loções corporais, protetores solares, produtos para pentear os cabelos e antiformação de cachos. Os polímeros desta invenção podem também ser usados para aperfeiçoar o volume do cabelo, o manuseio, o reparo do cabelo, ou a retenção de cor, umidificação da pele e retenção de umidade, retenção de fragrância, longevidade do pro- 25 tetor solar no cabelo, pele e tecidos, e intensificação de sabor e desempe- nho antimicrobiano em aplicações de cuidado oral, e aperfeiçoam a resistên- cia à abrasão no tecido e durabilidade da cor em aplicações de cuidado da casa.

As medições de penteabilidade do cabelo seco e molhado são métodos de teste típicos usados para medir o desempenho do condiciona- mento em aplicações de xampu e condicionador. Em aplicações de cuidado da pele, Iubricidade da pele ou atrito reduzido ou sensação mais suave da pele, a transmissão de vapor de água reduzida e elasticidade da pele aper- feiçoada são métodos de teste usados para medir o condicionamento da pele. Em formulações de produto de limpeza de cuidado da casa à base de tensoativo onde o desempenho de condicionamento é desejado, tal como

detergentes de louças, amaciantes de tecido, e produtos antiestáticos, o condicionamento se refere a conferir um toque mais macio ao tecido e elimi- nar os efeitos estáticos, eliminando a quebra das fibras do tecido ou defor- mação conhecida como formação de bolinhas. A propriedade de conferir retenção de cor a tecidos é também importante e pode ser medida.

Os seguintes exemplos demonstram a reticulação de guar catiô-

nica com glioxal e seu uso em composições de cuidado pessoal. Os exem- plos são meramente apresentados para propósitos ilustrativos, todas as par- tes e porcentagens sendo por peso, a menos que de outra forma indicado. Entende-se que outras modificações da presente invenção podem ser feitas 15 pelos versados na técnica na indústria relacionada sem abandonar o espírito e escopo da invenção.

Exemplo Comparativo 1 e Exemplos 2 a 4

Preparação de Guar Catiônica

A guar catiônica foi preparada por procedimentos conhecidos, sem o uso de um agente de reticulação.

Segmentos de guar (882 g), e água (450 g) foram misturados em um reator agitado sob nitrogênio. O reator é purgado com nitrogênio e venti- lado para remover oxigênio. A reação é conduzida em uma temperatura en- tre 30°C e 50°C, após a adição de cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropiltrimeti- 25 lamônio (289 g de uma solução aquosa a 65%), seguida por 280 gramas de hidróxido de sódio a 25%. A reação é resfriada à temperatura ambiente.

Quando os segmentos de guar catiônica foram lavados com á- gua para remover os sais e impurezas, os segmentos transformados em gel inflável, e a filtração não foi possível. Uma amostra dos segmentos não puri- 30 ficados foi seca e moída para determinar o teor de sais, analisada como cin- zas de sulfato. O produto da reação é mostrado no Exemplo Comparativo 1 na Tabela 1. 10

Reticulação com Glioxal

Uma guar catiônica foi preparada similarmente ao Exemplo 1. No fim da reação com cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropilmetilamônio, várias quantidades de ácido acético e glioxal foram adicionadas com agitação. As quantidades de ácido acético e glioxal usadas são indicadas na Tabela 1 para os Exemplos 2 a 4. A mistura foi aquecida acima de 45°C para efetuar a reticulação.

Procedimento de Lavagem

Após a mistura reacional ser resfriada à temperatura ambiente, o produto bruto foi lavado com água por 2 horas. O produto foi então filtrado, seco e moído.

Os sais residuais como um resultado da purificação com água são mostrados na Tabela 1.

Tabela 1 - Reticulação da Guar Catiônica Exemplo 1 (Exemplo 2 3 4 Comparativo) Acido acético, g 0 225 135 90 Solução de glioxal a 40%, g 0 28 56 16 Lavagem com água 2 horas 2 horas 2 horas 40 minutos Filtração Sem líquido livre Bem filtrado Bem filtrado Bem filtrado DS Catiônico -0,14 0,14 0,14 0,11 Cinzas, % 11 2 2 3 Dispersibilidade de 1% do - Bem disperso Bem disperso Bem disperso produto em água 15

20

25

O produto final foi analisado para ter um grau de substituição catiônica de 0,14 para ambos os Exemplos 2 e 3 e 0,11 para o Exemplo 4. O Exemplo Comparativo 1 é presumido como tendo o mesmo DS à medida que a mesma fórmula é usada para a derivatização catiônica.

À parte de habilitar a purificação com água, a reticulação com glioxal também fornece um produto dispersível em água. O produto não reti- culado se aglomerou prontamente quando adicionado à água. As figuraS 1 e 2 ilustram que os produtos produzidos nos Exemplos 2 e 3 foram facilmente dispersos em água antes de começarem a dissolver.

Exemplos 5 e 6 e Exemplo Comparativo 7

Os produtos reticulados adicionais da invenção são mostrados nos Exemplos 5 e 6 na Tabela 2. O Exemplo 5 foi preparado de acordo com o procedimento no Exemplo 3 para produzir uma guar catiônica com um DS catiônico de 0,14. O produto no Exemplo 6 foi preparado de acordo com o procedimento no Exemplo 3, usando uma quantidade 30% maior de cloreto de 2-hidroxipropil-3-trimetilamônio para alcançar um DS catiônico de 0,2.

Uma viscosidade aquosa a 1% dos produtos da invenção nos Exemplos 5 e

6 é similar à viscosidade aquosa a 1% da guar catiônica reticulada com bo- rato comparativo no Exemplo 7.

Exemplo 8 e 9 e Exemplos Comparativos 10 e 11

Demonstração do Desempenho de Condicionamento de Produ- tos da Invenção

O uso dos materiais à base de poligalactomanana catiônica da invenção dos Exemplos 5 e 6 em uma formulação de xampu de condiciona- dor é demonstrado nos Exemplos 8 e 9, Tabela 2, e contrastado com um xampu de controle comparativo contendo a guar catiônica reticulada com 15 borato do Exemplo 7 (Exemplo 10) e um xampu não contendo guar catiônica (Exemplo 11).

Preparação do Xampu

As formulações de xampu condicionador na Tabela 2 foram pre- paradas combinando-se 77 partes em peso (pbw) da composição de pré- 20 mistura de tensoativo mostrada na Tabela 3 com 19 pbw de água desioniza- da, e 0,3 pbw do polímero da invenção usando um agitador mecânico supe- rior Caframo com uma lâmina de dispersão, agitando a 600 rpm, e permitin- do que a composição misture por 45 minutos em temperatura ambiente. Nessa hora, 3 pbw de uma emulsão de silicone (Dow Corning 1784) foram 25 adicionados à formulação, e a mistura foi continuada por mais 15 minutos. As composições de xampu foram mantidas em temperatura ambiente de um dia para o outro, e a viscosidade de cada xampu foi medida usando um vis- cômetro Brookfield LVT com um pequeno adaptador de amostra, eixo 31, na velocidade de rotação especificada.

Medições de Viscosidade de Xampu

A comparação da viscosidade do xampu para os Exemplos 8 e

9, que contém as guar catiônicas reticuladas com glioxal da invenção, com o Exemplo Comparativo 11, que não contém polímero, demonstra o desempe- nho de viscosidade dos produtos da invenção. As viscosidades dos xampus nos Exemplos 8 e 9 são similares à viscosidade do xampu contendo guar catiônica reticulada com borato no Exemplo 10.

5 Os polissacarídeos catiônicos e outros polímeros foram ampla-

mente usados em produtos de cuidado pessoal, de cuidado da casa, indus- triais, e institucionais para executar uma função no produto final, do uso do polímero como gelificantes, ligantes, espessantes, estabilizantes, emulsifi- cantes, auxiliadores de difusão e deposição e veículos para intensificar a 10 reologia, eficácia, deposição, estética e liberação de ingredientes química e fisiologicamente ativos em composições de cuidado pessoal, de cuidado da casa, institucionais e industriais. Dependendo da aplicação, o substrato ao qual o produto é aplicado pode ser pele, cabelo ou substrato têxtil.

Os polissacarídeos catiônicos são usados em produtos de tra- 15 tamento de cabelo para fornecer condicionamento do cabelo. Em produtos de tratamento de pele, esses mesmos polímeros podem fornecer efeitos de condicionamento à pele. Quando incorporados em detergentes e formula- ções de amaciamento de tecidos, esses mesmos polímeros podem fornecer características de condicionamento, amaciamento, antiabrasão e antiestáti- 20 cas a tecidos.

As medidas de penteabilidade seca ou molhada são métodos de teste típicos usados para medir o desempenho de condicionamento em apli- cações de xampu e condicionador. O desempenho de penteado de cada formulação de xampu foi medido dentro de 24 horas de preparação do xam- 25 pu, em dois cachos de cabelo Europeu virgens castanho médio (National Hair Importers, New Jersey) que foram previamente tratados com uma solu- ção de Iauril sulfato de sódio (SLS), enxaguados, e secos de um dia para o outro a 23°C e com 50% de umidade relativa.

Medidas de Desempenho de Penteado O desempenho do penteado foi medido aplicando-se a formula-

ção de xampu a um cacho molhado com água, em uma relação de 0,5 pbw de xampu/1 pbw de cacho de cabelo. O cacho foi massageado por 60 se- gundos, então enxaguado com água a 40°C por 30 segundos. Esse proces- so foi repetido, então o cacho foi enxaguado com água desionizada e a água em excesso foi espremida do cacho. O cacho foi localizado no aparelho de pente duplo e a força de penteado molhado medida 8 vezes em um Instron 5 5542 em uma velocidade de tração de 12,5 cm/min usando o método do pente duplo, com pentes de bolso fino de borracha duros Ace, em 23°C e 50% de umidade relativa. Os cachos de cabelo foram então permitidos a secar de um dia para o outro a 23°C e 50% de umidade relativa, e o desem- penho do pente seco foi medido usando o mesmo método de pente duplo. 10 As energias do pente normalizadas na Tabela 2 representam a energia total do pente/peso do cacho.

O desempenho de condicionamento dos produtos da invenção é demonstrado pelos resultados de energia de penteado seco e molhado signi- ficativamente reduzida para os Exemplos 8 e 9 comparado às energias de 15 penteado mais altas correspondentes para o xampu de controle sem políme- ro no Exemplo 11. As energias de penteado para os Exemplos 8 e 9 compa- ram-se bem com a energia de penteado para o xampu contendo guar catiô- nica reticulada com borato no Exemplo 10.

Tabela 2 - Desempenho de Polímeros de Galactomanana Catiônica Reticulada com Glioxal em Xampu de Condicionamento

Exemplo 5 6 7 (Exemplo Comparativo)1 Tratamento glioxal glioxal borato DS Catiônico 0,14 0,256 0,13 % de Umidade 7,8 7,3 Viscosidade Aquosa a 1% 2650 2600 3500 como recebido, cps. Exemplo 8 9 10 (Exemplo 11 (Exemplo Comparativo) Comparativo sem Políme¬ ro) Viscosidade de Xampu Condicio¬ 4855 5780 6010 (3 rpm; 1421 (12 rpm) nador (Brookfield LVT SP. #31, pH 5,8) pequeno adaptador de amostra, 6 rpm, pH 5,1), cps. Energia de Pente Molhado Nor¬ 1262 1345 963 2340 malizada (gf-mm/g) Energia de Pente Seco Normali¬ 301 281 242 670 zada (gf-mm/g) 1. Guar catiônica N-Hance® 3196, reticulada com borato (Divisão Aqualon de Hercules Incorporated)

Tabela 3 - Composição de Prémistura de Xampu

Ingrediente Fabricante Partes em peso Agua Desionizada 896 Stepanol AM Stepan 1027 Steol CA-330 310 Anfosol CA 186 Glidante Lonza 16,25 25% em peso de Cloreto de Amônio (aq) 65 Exemplos 12 e 13 e Exemplo Comparativo 14 Demonstração do uso em Aplicação de cuidado da pele, sabo-

nete líquido

O desempenho de espessamento dos produtos da invenção em uma formulação de sabonete líquido é demonstrado na Tabela 4. As formu- lações de sabonete líquido foram preparadas adicionando-se 0,3 pbw dos

polímeros da invenção nos Exemplos 5 e 6 para 76 pbw da formulação pré- mistura de sabonete líquido na Tabela 5, e água (adicionada para trazer o volume a 100). A mistura foi executada usando um agitador mecânico supe- rior com uma lâmina de dispersão, por 1 hora. O pH do sabonete líquido foi

5,6.

O sabonete líquido dos exemplos 12 e 13 contém os polímeros

da invenção dos Exemplos 5 e 6, respectivamente. A adição dos polímeros da invenção à formulação de sabonete líquido leva à viscosidade aumentada do sabonete líquido em relação ao sabonete líquido de controle comparativo, não contendo guar catiônica, no Exemplo 14.

Tabela 4 - Desempenho de Produtos da Invenção em Formulação de Sabo- nete Líquido

Exemplo 12 13 14 Polímero Ex. 5 Ex. 6 Nenhum Viscosidade/cps1 5120 5020 1864 1. Brookfield LVT, eixo. 3, 12 rpm Tabela 5 - Formulação de Prémistura de Sabonete Líquido

Ingrediente Fabricante Partes em peso Stepanol AM Stepan Chemical Co. 697 Steol CA 300 2500 Amphosol CA 500 Agua desionizada 279 Glidante Lonza Chemicals 24,5 De acordo com a presente invenção, a poligalactomanana catiô- nica ou derivado dessa geralmente tem um grau de substituição (DS) catiô- nico de limite inferior aproximadamente 0,001 e limite superior de aproxima- 5 damente 0,3.

Em adição ao uso de glioxal como um agente de reticulação pa- ra polímeros de poligalactomanana e seus derivados, outros agentes que formam um complexo dispersível em água e inflável em água com os polí- meros de poligalactomanana, podem também agir para aperfeiçoar a disper- 10 sibilidade em água da poligalactomanana. Esses agentes incluem oligôme- ros ou polímeros contendo grupos fosfato, sulfato, sulfonato, carboxilato, ou carbonato, incluindo sulfonato de polistireno hexametafosfato de sódio, e proteínas tais como caseína ou soro de leite que podem formar um comple- xo dispersível em água com os polímeros de poligalactomanana catiônica. 15 Esses agentes também incluem agentes ativos na superfície aniônicos, cati- ônicos, e anfotéricos tais como Iauril sulfato de amônio, Iauril sulfato de só- dio, cloreto ou brometo de cetiltrimetilamônio, e cocamidopropil betaína.

Em adição, outros reticuladores, tal como cloroformato, reagen- tes de reticulação à base de siloxano, tal como tietoxissilano, podem ser u- sados para reticular a poligalactomanana, tornando-os dispersíveis em água.

Os produtos reticulados dispersíveis em água descritos acima podem então ser usados em aplicações tais como recuperação de óleo, pro- dutos de cuidado pessoal, aplicações têxteis, aplicações em papel, aplica- ções de revestimento, aplicações alimentícias onde eles podem ser disper- 25 sos e dissolvidos em fases aquosas por ajustamento apropriado do pH da solução ou por adição de sais.

Embora a invenção tenha sido descrita com relação às modali- dades preferenciais, entende-se que variações e modificações na forma e detalhes dessas podem ser feitas sem abandonar o espírito e escopo da invenção reivindicada. Tais variações e modificações são para serem consi- deradas dentro do alcance e escopo das reivindicações em anexo.

Claims (22)

1. Composição, compreendendo: uma poligalactomanana catiônica tratada com glioxal e um agen- te de ingrediente ativo.

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, onde a poliga- lactomanana tratada com glioxal compreende poligalactomanana catiônica tratada com glioxal.

3. Composição, de acordo com a reivindicação 1, onde a poliga- lactomanana catiônica tratada com glioxal é guar catiônica tratada com glio- xal.

4. Composição, de acordo com a reivindicação 3, onde a guar catiônica tratada com glioxal tem um limite inferior de grau de substituição (DS) de substituinte de aproximadamente 0,001 e um limite superior de a- proximadamente 3,0.

5. Composição, de acordo com a reivindicação 3, onde a guar catiônica tratada com glioxal tem um peso molecular médio (Mw) com um limite inferior de aproximadamente 50.000 e um limite superior de aproxima- damente 5.000.000.

6. Composição, de acordo com a reivindicação 1, onde a com- posição compreende uma composição de cuidados pessoais selecionada a partir do grupo que consiste em composições para limpeza, condicionado- res, e produtos para penteado.

7. Composição, de acordo com a reivindicação 6, onde a com- posição de cuidados pessoais compreende adicionalmente um ou mais compostos tensoativos, selecionados a partir de tensoativos anfotéricos, tensoativos catiônicos, tensoativos aniônicos, tensoativos não-iônicos, ten- soativos zwitteriônicos, e combinações desses.

8. Composição, de acordo com a reivindicação 7, adicionalmente compreendendo um ou mais ingredientes adicionais selecionados a partir do grupo que consiste em conservantes, espessantes, polímeros funcionais, modificadores de viscosidade, eletrólitos, agentes de ajustamento de pH, perfumes, corantes, bloqueadores de UV, materiais de organosilicone, agen- tes anticaspa, vitaminas, derivados de vitamina.

9. Composição, de acordo com a reivindicação 6, onde a com- posição de cuidados pessoais é uma composição de cuidados dos cabelos.

10. Composição, de acordo com a reivindicação 6, onde a com- posição de cuidados pessoais é uma composição de cuidados da pele.

11. Composição, de acordo com a reivindicação 1, onde a com- posição compreende uma composição de cuidados domésticos.

12. Processo para produzir uma poligalactomanana catiônica tratada com glioxal reticulado, compreendendo as etapas de: a. obter uma poligalactomanana catiônica; b. tratar a poligalactomanana catiônica com uma quantidade eficaz de glioxal para produzir uma partícula de poligalac- tomanana catiônica tratada com glioxal reticulado; c. dispersar a partícula de poligalactomanana catiônica trata- da com glioxal reticulado em água tendo um pH na faixa abaixo de aproximadamente 7 a aproximadamente 3; e d. lavar a partícula de poligalactomanana catiônica tratada com glioxal reticulado em água.

13. Processo, de acordo com a reivindicação 1, onde a poliga- Iactomanana catiônica compreende guar catiônica.

14. Poligalactomanana catiônica dispersível, compreendendo uma poligalactomanana tratada com glioxal, onde a poligalactomanana tra- tada com glioxal reticulado tem um grau de substituição (DS) de substituinte com limite inferior de aproximadamente 0,001 e um limite superior de apro- ximadamente 3,0.

15. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 14, onde o grau de substituição (DS) de substituinte com limite inferior é aproximadamente 0,01.

16. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 14, onde o grau de substituição (DS) de substituinte com limite inferior é aproximadamente 0,05.

17. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 14, onde o grau de substituição (DS) de substituinte com limite superior é aproximadamente 1,0.

18. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 14, onde o grau de substituição (DS) de substituinte com limite superior é aproximadamente 0,25.

19. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 14, onde a poligalactomanana tratada com glioxal reticulado tem um peso molecular médio (Mw) com um limite inferior de aproximada- mente 50.000 e um limite superior de aproximadamente 5.000.000.

20. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 19, onde o peso molecular médio (Mw) é aproximadamente 300.000.

21. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 19, onde o peso molecular médio (Mw) é aproximadamente 400.000.

22. Poligalactomanana catiônica dispersível, de acordo com a reivindicação 14, onde a poligalactomanana tratada com glioxal reticulado compreende uma guar tratada com glioxal reticulado.